CN101851401A - 一种高流动聚酯组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高流动聚酯组合物及制备方法，该组合物包括以下组分及重量份含量：热塑性聚酯24-100、流动促进剂0.1-5、抗氧剂0.1-1、增韧剂0-15、无机增强材料0-50，将热塑性聚酯、流动促进剂、增韧剂及抗氧剂按上述配比经高速混合机搅拌混合均匀，由主喂料送入双螺杆挤出机，随后无机增强填料经由侧喂料加入挤出机，挤出切粒，得到产品。与现有技术相比，本发明具有流程简单、连续、生产效率高和产品质量稳定等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子组合物及其制备方法，尤其是涉及一种高流动聚酯组合物及制备方法。
背景技术
聚酯、共聚酯及与其它热塑性树脂的共混物具有高耐热性、韧性、耐疲劳性，自润滑、低摩擦系数，耐候性、吸水率低，在潮湿环境中仍保持各种物性(包括电性能)，电绝缘性等特点。广泛应用于汽车工业(结构器件如反光镜盒，电气部件如车头灯反光镜等)，电器元件(马达壳体、电气联结器、继电器、开关、微波炉内部器件等)，工业应用(泵壳体、手工器械等)等领域。但随着小型化、集成化和薄壁化的设计趋势，聚酯组合物的流动性往往不能满足设计要求。
聚酯组合物提高流动性的方法通常分为两大类。1、使用低粘度的树脂(分子量小)与高粘度的树脂复配，这样可以有效的提高流动性并可保持物性小幅下降，甚至不下降。但树脂体系的分子量下降，会造成长期使用性能下降，且流动性的提高往往受限于低粘度树脂添加量及其本身的流动性，不能大幅提高材料的流动性。2、在组合物体系中加入流动促进剂。如US 1216792，US6822025，EP1041109A2和JP10310690公开了使用多元醇提高材料流动性，诸如季戊四醇、二季戊四醇等流动改性剂，但存在使材料物性劣化，多元醇添加量过高对流动性物帮助，使材料制品高温下挥发物过多等问题。EP0682057A1公开了使用枝状添加剂，提高聚酰胺和聚酯组合物流动性并保持其机械性能，但该枝状添加剂价格非常昂贵，不利用工业化生产及使用。
在提高聚酯材料流动性方面，希望提供一种流动促进剂添加量少，对机械性能无劣化，尤其对耐热性能、冲击性能影响小。笼形倍半硅氧烷，又称多面齐聚倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxanes，POSS)是指类结构简式为(RSiO1.5)n的化合物。POSS化合物为分子水平上的有机/无机杂化物质，它包含着由Si-O组成的无机骨架即(SiO1.5)n，在其顶点处联接有机取代基团R。POSS的三维尺寸在1～3nm左右。
从20世纪40年代开始，经过几十年的发展，POSS已经在有机-无机杂化材料、功能高分子(医用材料、介孔材料、光学材料)、液晶材料和催化剂载体等方面展现出广阔的应用前景(Lei Zheng et al.，Macromolecules 2004，37，8606～8611；Chunxin Zhang et al.，Chem.Mater.2001，13，3653～3662；StevenXiao et al.，Adv.Funct.Mater.2003，13(1)，25～29；Judith Annand et al.，Inorg.Chem.1999，38，3941～3943)。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种产品质量稳定的高流动聚酯组合物及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高流动聚酯组合物，其特征在于，该组合物包括以下组分及重量份含量：
热塑性聚酯 24-100；
流动促进剂 0.1-5；
抗氧剂 0.1-1；
增韧剂 0-15；
无机增强材料 0-50。
所述的热塑性聚酯选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对萘二甲酸丁二醇酯(PBN)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PPT)、聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯(PCT)或聚碳酸酯(PC)中的一种或多种，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的一种或两种，热塑性聚酯的加入量优选67-88重量份。
所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)25℃测定邻氯苯酚溶液时的特性粘度为0.36-1.60，优选0.52-1.25。
所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)25℃测定邻氯苯酚溶液时的特性粘度为0.30-2.0，优选0.45-1.20。
所述的流动促进剂结构如下所示：
其中R选自氢基、甲基、乙基、乙烯基、正丙基、异丁基、环戊基、环己基、苯基或环氧基，优选甲基、苯基或环氧基，流动促进剂的添加量优选0.5-3重量份，更加优选1-2重量份。
所述的抗氧剂选自磷酸三苯酯(TPP)、四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或多种，抗氧剂加入量优选0.3-0.5重量份。
所述的增韧剂为烯腈-丁二烯-丙烯酸酯共聚物(ASA)或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)，增韧剂的加入量优选3-7重量份。
所述的无机增强材料选自玻璃纤维、碳纤维、云母、滑石粉、蒙脱土或硅灰石一种或多种，无机增强材料的加入量优选5-30重量份。
一种高流动聚酯组合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
热塑性聚酯 24-100，
流动促进剂 0.1-5，
抗氧剂 0.1-1，
增韧剂 0-15，
无机增强材料 0-50；
(2)将热塑性聚酯、流动促进剂、增韧剂及抗氧剂按上述配比经高速混合机搅拌混合均匀，由主喂料送入双螺杆挤出机，随后无机增强填料经由侧喂料加入挤出机，挤出切粒，得到产品。
所述的双螺杆挤出机长径比为(20-90)∶1，优选(35-65)∶1，各段螺杆温度为180-300℃，优选200-280℃，螺杆转速为200-650rpm，优选300-550rpm。
与现有技术相比，本发明的低雾值聚酯组合物，采用双螺杆挤出设备制备，具有流程简单、连续、生产效率高和产品质量稳定等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1-5
一种高流动聚酯组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照表1中的组分及含量备料，其中a为聚对苯二甲酸丁二醇酯，Basf的Ultradur B4500；b为聚对苯二甲酸乙二醇酯，上海石化的PET；c为八苯基笼形倍半硅氧烷；d为CIBA的IG-1010；e为CIBA的IG-168；f为Rohm&Hass的Paraloid EXL-2691A；g为Atfona的Lotader AX8900；h为2500目滑石粉；i为JuShi的536。
(2)将热塑性聚酯、流动促进剂、增韧剂及抗氧剂按上述配比置于高速混合机中，控制转速650rpm，时间30min，搅拌混合均匀后，得到的混合物料由主喂料送入双螺杆挤出机，随后无机增强填料经由侧喂料加入挤出机，挤出切粒，得到产品。双螺杆挤出机的螺杆长径比40∶1，螺杆转速350rpm，螺杆各区温度180℃、200℃、210℃、220℃、240℃、260℃。
对比例1-3
(1)按照表1中的组分及含量备料，其中a为聚对苯二甲酸丁二醇酯，Basf的Ultradur B4500；b为聚对苯二甲酸乙二醇酯，上海石化的PET；d为CIBA的IG-1010；e为CIBA的IG-168；f为Rohm&Hass的Paraloid EXL-2691A；g为Atfona的Lotader AX8900；h为2500目滑石粉；i为JuShi的536。
(2)将热塑性聚酯、流动促进剂、增韧剂及抗氧剂按上述配比置于高速混合机中，控制转速650rpm，时间30min，搅拌混合均匀后，得到的混合物料由主喂料送入双螺杆挤出机，随后无机增强填料经由侧喂料加入挤出机，挤出切粒，得到对比产品。双螺杆挤出机的螺杆长径比40∶1，螺杆转速350rpm，螺杆各区温度180℃、200℃、210℃、220℃、240℃、260℃。
表1
| 配方kg | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 聚酯a | 93 | 68 | 37 | 93 | 93 | 68 | 37 | 37 |
| 配方kg | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 聚酯b | - | 20 | 30 | - | - | 20 | 30 | 30 |
| 八苯基笼形倍半硅氧烷c | - | - | - | 0.1 | 1 | 1.5 | 2 | 5 |
| 抗氧剂1010d | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 抗氧剂168e | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| MBSf | 3 | 1 | 1 | 3 | 3 | 1 | 1 | 1 |
| E-EA-GMAg | 4 | 2 | 2 | 4 | 4 | 2 | 2 | 2 |
| 滑石粉h | - | 5 | - | - | - | 5 | - | - |
| 玻璃纤维i | - | - | 30 | - | - | - | 30 | 30 |
流变性能测试：
采用Bohlin Instruments RH2000 Capillary Rheometer毛细管流变仪在240℃测试材料的流动性能。
耐热温度测试：
按照ASTM D648标准，6.4mm样条厚度，120℃/hr，0.45MPa负载下，测试材料热变形温度。
IZOD缺口冲击性能测试：
按照ASTM D256标准，3.2mm样条，45°标准缺口，5.5J摆锤能量，测试材料缺口冲击性能。
实施例及对比例中的产品的测试结果如表2所示。
表2
| 测试项目 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 流变性能 |
| 测试项目 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 100l/s(Pa s) | 298 | 335 | 893 | 256 | 233 | 327 | 796 | 753 |
| 1000l/s(Pa s) | 213 | 237 | 532 | 172 | 103 | 188 | 322 | 237 |
| 10000l/s(Pa s) | 156 | 182 | 328 | 113 | 53 | 137 | 239 | 136 |
| HDT(0.45MPa)℃ | 165 | 175 | 218 | 180 | 186 | 192 | 223 | 225 |
| IZOD缺口冲击(J/m) | 68 | 53 | 102 | 73 | 82 | 67 | 113 | 129 |
从表2中可以看出，相对于对比例，实施例1-5在加入笼形倍半硅氧烷后材料流动性，特别是在高剪切下流动性提高明显，且对耐热性能和冲击韧性有不同程度的提高。
实施例6
一种高流动聚酯组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：
24kg热塑性聚酯、0.1kg流动促进剂、1kg抗氧剂、15kg增韧剂，其中热塑性聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，25℃测定邻氯苯酚溶液时的特性粘度为0.52；流动促进剂为八苯基笼形倍半硅氧烷，结构如下所示：
其中R为甲基；抗氧剂为磷酸三苯酯(TPP)；增韧剂为烯腈-丁二烯-丙烯酸酯共聚物(ASA)。
(2)将热塑性聚酯、流动促进剂、增韧剂及抗氧剂按上述配比经高速混合机搅拌混合均匀，由主喂料送入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机长径比为35∶1，各段螺杆温度为180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃，螺杆转速为550rpm进行挤出切粒，得到产品。
实施例7
一种高流动聚酯组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：
100kg热塑性聚酯、5kg流动促进剂、0.1kg抗氧剂、50kg无机增强材料，其中热塑性聚酯为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，25℃测定邻氯苯酚溶液时的特性粘度为0.45；流动促进剂为八苯基笼形倍半硅氧烷，结构如下所示：
其中R为环氧基；抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；无机增强材料为滑石粉。
(2)将热塑性聚酯、流动促进剂及抗氧剂按上述配比经高速混合机搅拌混合均匀，由主喂料送入双螺杆挤出机，随后无机增强填料经由侧喂料加入挤出机，挤出切粒，得到产品，其中双螺杆挤出机长径比为20∶1，各段螺杆温度为180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃，螺杆转速为650rpm。
实施例8
一种高流动聚酯组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：
80kg热塑性聚酯、3kg流动促进剂、0.5kg抗氧剂、10kg增韧剂、30kg无机增强材料，其中热塑性聚酯为聚对萘二甲酸丁二醇酯(PBN)；流动促进剂为八苯基笼形倍半硅氧烷，结构如下所示：
其中R为正丙基；抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)；无机增强材料为蒙脱土。
(2)将热塑性聚酯、流动促进剂、增韧剂及抗氧剂按上述配比经高速混合机搅拌混合均匀，由主喂料送入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机长径比为90∶1，各段螺杆温度为200℃、210℃、220℃、240℃、260℃、270℃、280℃，螺杆转速为200rpm，随后无机增强填料经由侧喂料加入挤出机，挤出切粒，得到产品。
实施例9
一种高流动聚酯组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：
80kg热塑性聚酯、0.5kg流动促进剂、0.5kg抗氧剂、10kg增韧剂、30kg无机增强材料，各组分与实施例8中组分要求相同；
(2)利用实施例8中所述的制备方法，制备得到高流动聚酯组合物。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书界定。
Claims (10)
1.一种高流动聚酯组合物，其特征在于，该组合物包括以下组分及重量份含量：
热塑性聚酯 24-100；
流动促进剂 0.1-5；
抗氧剂 0.1-1；
增韧剂 0-15；
无机增强材料 0-50。
2.根据权利要求1所述的一种高流动聚酯组合物，其特征在于，所述的热塑性聚酯选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对萘二甲酸丁二醇酯(PBN)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PPT)、聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯(PCT)或聚碳酸酯(PC)中的一种或多种，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的一种或两种，热塑性聚酯的加入量优选67-88重量份。
3.根据权利要求2所述的一种高流动聚酯组合物，其特征在于，所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)25℃测定邻氯苯酚溶液时的特性粘度为0.36-1.60，优选0.52-1.25。
4.根据权利要求2所述的一种高流动聚酯组合物，其特征在于，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)25℃测定邻氯苯酚溶液时的特性粘度为0.30-2.0，优选0.45-1.20。
5.根据权利要求1所述的一种高流动聚酯组合物，其特征在于，所述的流动促进剂结构如下所示：
其中R选自氢基、甲基、乙基、乙烯基、正丙基、异丁基、环戊基、环己基、苯基或环氧基，优选甲基、苯基或环氧基，流动促进剂的添加量优选0.5-3重量份，更加优选1-2重量份。
6.根据权利要求1所述的一种高流动聚酯组合物，其特征在于，所述的抗氧剂选自磷酸三苯酯(TPP)、四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或多种，抗氧剂加入量优选0.3-0.5重量份。
7.根据权利要求1所述的一种高流动聚酯组合物，其特征在于，所述的增韧剂为烯腈-丁二烯-丙烯酸酯共聚物(ASA)或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)，增韧剂的加入量优选3-7重量份。
8.根据权利要求1所述的一种高流动聚酯组合物，其特征在于，所述的无机增强材料选自玻璃纤维、碳纤维、云母、滑石粉、蒙脱土或硅灰石一种或多种，无机增强材料的加入量优选5-30重量份。
9.一种高流动聚酯组合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
热塑性聚酯 24-100，
流动促进剂 0.1-5，
抗氧剂 0.1-1，
增韧剂 0-15，
无机增强材料 0-50；
(2)将热塑性聚酯、流动促进剂、增韧剂及抗氧剂按上述配比经高速混合机搅拌混合均匀，由主喂料送入双螺杆挤出机，随后无机增强填料经由侧喂料加入挤出机，挤出切粒，得到产品。
10.根据权利要求1所述的一种高流动聚酯组合物的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机长径比为(20-90)∶1，优选(35-65)∶1，各段螺杆温度为180-300℃，优选200-280℃，螺杆转速为200-650rpm，优选300-550rpm。
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