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一种聚对苯二酸丁二酯树脂基深海润滑材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚对苯二酸丁二酯树脂基深海润滑材料，是以聚对苯二酸丁二酯树脂为基体，采用制备的聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球为增强组分，经过熔融共混、造粒以及注塑成型后制成。所述聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球为均一的球形，平均粒径为3~4μm，均匀分散于聚对苯二酸丁二酯树脂中，并与树脂基体结合紧密。所述深海润滑材料具有优异的力学性能和较强的抵御海水渗透、扩散的能力。同时，得益于聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球独特的物理化学性质，可以在深海环境下于金属配副表面形成强韧摩擦转移膜，从而使得复合材料具有优异的摩擦磨损性能，并且不随海洋深度增加而衰减，用于深海环境下使役的各类泵、阀、密封件和轴承部件等制备。

Description

一种聚对苯二酸丁二酯树脂基深海润滑材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子润滑材料，尤其涉及一种以聚对苯二酸丁二酯为基体改性的高分子润滑材料及其制备方法，主要用于深海环境下使役的各类泵、阀、密封件和轴承部件等制备，属于海洋工程材料领域。
背景技术
深海装备的动力系统组件，在使用、运行中不可避免地要产生相对运动，许多关键摩擦系统部件需要直接在深海环境中服役。而深海是高水压极端环境，随海洋深度增加，海水压力随之以近似线性的方式快速增加；同时海水介质腐蚀性强，粘度低、润滑性差。苛刻使役工况对服役于深海环境的润滑材料提出了更高的要求。现役的深海润滑材料主要是以聚醚醚酮、聚酰亚胺、聚四氟乙烯和超高分子量聚乙烯等为基体的复合材料，它们多沿用常压海水工况的设计思路，缺乏针对深海环境特异性的设计。现有研究表明，深海环境的吸水老化与机械磨损的耦合损伤是这类材料润滑失效的主要原因：在长期服役于深海环境中，不可避免地要经历海水向其内部的渗透与扩散过程，从而导致力学强度的衰减，进而降低摩擦磨损性能。因此，有必要开发一种新型深海润滑材料，一方面有效抑制高压海水向材料内部的渗透与扩散，从而控制由于吸水老化引起的力学强度损伤；另一方面通过向摩擦配副表面形成的连续、强韧转移膜以避免润滑材料在深海环境下的加速磨损。
发明内容
本发明的目的是针对现有润滑材料在深海环境下吸水老化并磨损失效的问题，提供一种具有优异的力学性能和较强的抵御海水渗透、扩散的能力的聚对苯二酸丁二酯基改性高分子润滑材料及其制备方法。
一、深海润滑材料的制备
本发明深海润滑材料，是以聚对苯二酸丁二酯树脂为基体，聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球为增强组分，经过熔融挤出共混、造粒和注塑成型制成。具体制备方法工艺如下：
（1）聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球的制备
将前驱体硅源滴加到盐酸溶液中，持续搅拌3~4h使前驱体在酸性条件下充分水解；随后使用氨水调整溶液pH至8.5~9.5，再持续搅拌3~4h，使之在碱性条件下充分水解缩合；经过滤、洗涤、真空干燥，即得聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球。
所述前驱体硅源为甲基三甲氧基硅烷，其浓度为0.15~0.25mol/L。所得聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球为均一的球形，平均粒径为3~4 μm。
（2）深海润滑材料的挤出共混及注塑成型
将聚对苯二酸丁二酯树脂置于恒温烘箱中，在100℃~120℃下烘干2~4h以除去水分；再与聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球混合，经过双螺杆挤出机熔融共混均匀，然后经过造粒机造粒，烘干以除去水分，最后使用注塑机注塑成型。
所述聚对苯二酸丁二酯树脂密度为1.30~1.35 g/cm3，熔体流动速率为40 cm3/10min。
所述聚对苯二酸丁二酯树脂的质量分数为99~60%，聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球的质量分数为1~40%。
所述双螺杆挤出机自进料口至出料口8段螺杆的加热温度依次为250℃、255℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃和260℃，螺杆转速为100 rpm。
所述造粒造粒机在4000 rpm的切割速度下造粒。
所述注塑机料斗温度260℃，模具温度90℃；注塑压力60 MPa，保压时间5~6 s。
图1为本发明制备的深海润滑材料微观结构图。其中，a、b、c分别为聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球的添加量为5%、20%、40%的润滑材料的电镜图。由图1可以看出，润滑材料中，聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球为均一的球形，平均粒径为3~4 μm，且均匀分散于基体聚对苯二酸丁二酯树脂中，并与树脂基体结合紧密。
二、深海润滑材料的性能
1、摩擦性能
测试方法：将上述获得的深海润滑材料与316不锈钢配副，置于模拟深海环境摩擦磨损试验机中，以销-盘旋转接触模式下，在6 MPa接触应力、0.05~1.00 m/s滑移速度下连续磨损10 h。观察316不锈钢配副磨损表面发现，深海润滑材料在配副表面形成了连续转移膜，尺寸达到毫米尺度（见图2）。摩擦系数由设备采集的扭矩力值自动计算；依据润滑材料在摩擦磨损前后的失重计算磨损率。
测试结果：所制备深海润滑材料在不同海洋深度下摩擦系数为0.02~0.06，磨损率≤5×10-6mm3/Nm。其他性能指标见表1。
2、力学性能测试
测试方法：将深海润滑材料注塑为指定尺寸后，在万能试验机上进行力学性能测试，拉伸强度及断裂韧性测试试件为80 mm×10mm×4 mm的哑铃型，压缩测试试件为φ25 mm×8mm的圆柱形，弯曲测试及冲击韧性测试试件为80 mm×10mm×4 mm的长条型。
测试结果：深海润滑材料的各项性能指标见表1。由表1可见，本发明所制备的深海润滑材料，具有较高的综合力学性能。
3、吸水率测试
测试方法：将所制得的试样注塑为φ20 mm×2 mm的圆饼状试样后，置于模拟深海高压釜中在0~40 MPa静水压范围内进行吸水率测试。所用海水为按照ASTM 1141-98配置的人工海水。浸泡时间达到24 h后，迅速取出试样，擦干表面海水后依据吸水前、后质量变化计算材料在不同海洋深度下的吸水率。
测试结果：深海润滑材料在不同海洋深度下的吸水率≤0.10%。
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综上所述，本发明以聚对苯二酸丁二酯树脂为基体，采用聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球作为增强填料对其进行改性，一方面增强了填料与聚合物基体的结合紧密，能够有效抑制高压海水向材料内部的渗透与扩散，从而控制由于吸水老化引起的力学强度损伤；另一方面可以通过金属配副表面强韧摩擦转移膜的形成形成以避免润滑材料在深海环境下的加速磨损，因而使得到的润滑材料具有优异的力学性能和较强的抵御海水渗透、扩散的能力，和在深海环境下具有优异的摩擦磨损性能，并且不随海洋深度增加而衰减，用于深海环境下使役的各类泵、阀、密封件和轴承部件等制备。
附图说明
图1为本发明制备的深海润滑材料微观结构图。
图2为本发明所述深海润滑材料在316不锈钢配副表面形成的聚合物转移膜。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述深海润滑材料的制备和性能做进一步说明。
实施例1
（1）聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球的制备：将0.15mol/L前驱体硅源甲基三甲氧基硅烷逐滴加入1L盐酸溶液中，持续搅拌3h使前驱体在酸性条件下充分水解；随后使用氨水调整溶液pH至9.0后，再持续搅拌3h，使之在碱性条件下充分水解缩合；过滤、洗涤并经过真空干燥后得到聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球，微球的平均粒径为3μm；
（2）深海润滑材料的挤出共混：将聚对苯二酸丁二酯树脂置于恒温烘箱中，在120℃下烘干4h以除去水分；随后取0.95 kg聚对苯二酸丁二酯树脂与0.05 kg聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球混合，经过双螺杆挤出机熔融共混均匀。双螺杆挤出机自进料口至出料口8段螺杆的加热温度依次为250℃、255℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃和260℃，螺杆转速为100 rpm；
（3）深海润滑材料的注塑成型：将共混后的复合材料经过造粒机在4000 rpm的切割速度下造粒，并120℃下烘干4h以除去水分后，使用注塑机注塑成型为Φ 20×2 mm的圆片。注塑机料斗温度为260℃，模具温度为90℃注塑压力为60 MPa，保压时间为6 s；
（4）深海润滑材料的性能：所得试样力学性能：拉伸强度62MPa，断裂伸长率25%；弯曲强度85MPa；压缩强度70MPa；冲击韧性125 kJ/m2。试样在高压釜0~40 MPa静水压（对应0~4000m海洋深度）下测得的对海水的24 h吸水率0.04%。经模拟深海高压摩擦磨损试验机在0~40MPa静水压（对应0~4000 m海洋深度）、6 MPa接触应力、1.0 m/s滑动速度下磨损1 h，测得磨损率4.2×10-7mm3/Nm，摩擦系数为0.04。
实施例2
（1）聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球的制备：将0.25mol/L前驱体硅源甲基三甲氧基硅烷逐滴加入1L盐酸溶液中，持续搅拌4h使前驱体在酸性条件下充分水解；随后使用氨水调整溶液pH值至9.0，再持续搅拌4h，使之在碱性条件下充分水解缩合；过滤、洗涤并经过真空干燥后得到聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球；微球的平均粒径为4μm；
（2）深海润滑材料的挤出共混：将聚对苯二酸丁二酯树脂置于恒温烘箱中，在120℃下烘干4h以除去水分；随后取0.99 kg聚对苯二酸丁二酯树脂与0.01 kg聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球混合后，经过双螺杆挤出机熔融共混均匀。双螺杆挤出机自进料口至出料口8段螺杆的加热温度依次为250℃、255℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃和260℃，螺杆转速为100 rpm；
（3）深海润滑材料的注塑成型：将共混后的复合材料经过造粒机在4000 rpm的切割速度下造粒，并120℃下烘干4h以除去水分后，使用注塑机分别注塑成型为80×10×4 mm的哑铃型、长条型以及φ25 mm×8 mm的圆柱型。注塑机料斗温度为260℃，模具温度为90℃注塑压力为60 MPa，保压时间为6 s；
（4）深海润滑材料的性能：所得试样力学性能：拉伸强度70MPa，断裂伸长率18%；弯曲强度79MPa；压缩强度77MPa；冲击韧性120 kJ/m2。试样在高压釜0~40 MPa静水压（对应0~4000m海洋深度）下测得的对海水的24 h吸水率0.07%。经模拟深海高压摩擦磨损试验机在0~40MPa静水压（对应0~4000 m海洋深度）、6 MPa接触应力、1.0 m/s滑动速度下磨损1 h，测得磨损率3.5×10-6mm3/Nm，摩擦系数为0.06。
实施例3
（1）聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球的制备：将0.20mol/L前驱体硅源甲基三甲氧基硅烷逐滴加入1L盐酸溶液中，持续搅拌4h使前驱体在酸性条件下充分水解；随后使用氨水将溶液pH值调整至9.0后，再持续搅拌4h，使之在碱性条件下充分水解缩合；过滤、洗涤并经过真空干燥后得到聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球。微球的平均粒径为3~4μm；
（2）深海润滑材料的挤出共混：将聚对苯二酸丁二酯树脂置于恒温烘箱中，在120℃下烘干4h以除去水分；随后取1.2 kg聚对苯二酸丁二酯树脂与0.8 kg聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球混合后，经过双螺杆挤出机熔融共混均匀。双螺杆挤出机自进料口至出料口8段螺杆的加热温度依次为250℃、255℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃和260℃，螺杆转速为100 rpm；
（3）深海润滑材料的注塑成型：将共混后的复合材料经过造粒机在4000 rpm的切割速度下造粒，并120℃下烘干4h以除去水分后，使用注塑机注塑成型为Φ 4.8×12.7 mm摩擦销试样。注塑机料斗温度为260℃，模具温度为90℃注塑压力为60 MPa，保压时间为6 s；
（4）深海润滑材料的性能：所得试样力学性能：拉伸强度72MPa，断裂伸长率19%；弯曲强度70MPa；压缩强度73MPa；冲击韧性125 kJ/m2。试样在高压釜0~40 MPa静水压（对应0~4000m海洋深度）下测得的对海水的24 h吸水率小于0.08%。经模拟深海高压摩擦磨损试验机在0~40 MPa静水压（对应0~4000 m海洋深度）、6 MPa接触应力、1.0 m/s滑动速度下磨损1 h，测得磨损率1.3×10-6mm3/Nm，摩擦系数为0.02。

Claims (9)

1.一种聚对苯二酸丁二酯树脂基深海润滑材料，是以聚对苯二酸丁二酯树脂为基体，聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球为增强组分，经过熔融挤出共混、造粒和注塑成型制成。
2.如权利要求1所述一种聚对苯二酸丁二酯树脂基深海润滑材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球的制备：将前驱体硅源滴加到盐酸溶液中，持续搅拌3~4h使前驱体在酸性条件下充分水解；随后使用氨水调整溶液pH至8.5~9.5，再持续搅拌3~4h，使之在碱性条件下充分水解缩合；经过滤、洗涤、真空干燥，即得聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球，平均粒径为3~4 μm；
（2）深海润滑材料的挤出共混及注塑成型：将聚对苯二酸丁二酯树脂置于恒温烘箱中烘干以除去水分后与聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球混合，经过双螺杆挤出机熔融共混均匀，然后经过造粒机造粒，烘干以除去水分，最后使用注塑机注塑成型。
3.如权利要求2所述一种聚对苯二酸丁二酯树脂基深海润滑材料的制备方法，其特征在于：所述前驱体硅源为甲基三甲氧基硅烷，其浓度为0.15~0.25mol/L。
4.如权利要求2所述一种聚对苯二酸丁二酯树脂基深海润滑材料的制备方法，其特征在于：所述聚对苯二酸丁二酯树脂密度为1.30~1.35 g/cm3，熔体流动速率为40 cm3/10min。
5.如权利要求2所述一种聚对苯二酸丁二酯树脂基深海润滑材料的制备方法，其特征在于：聚对苯二酸丁二酯树脂的质量分数为99~60%，聚甲氧基有机硅倍半氧烷微球的质量分数为1~40%。
6.如权利要求2所述一种聚对苯二酸丁二酯树脂基深海润滑材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机自进料口至出料口8段螺杆的加热温度依次为250℃、255℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃和260℃，螺杆转速为100 rpm。
7.如权利要求2所述一种聚对苯二酸丁二酯树脂基深海润滑材料的制备方法，其特征在于：所述造粒造粒机在4000 rpm的切割速度下造粒。
8.如权利要求2所述一种聚对苯二酸丁二酯树脂基深海润滑材料的制备方法，其特征在于：所述注塑机料斗温度为260℃，模具温度为90℃；注塑压力为60 MPa，保压时间为5~6s。
9.如权利要求2所述一种聚对苯二酸丁二酯树脂基深海润滑材料的制备方法，其特征在于：所述烘干是在100℃~120℃下烘干2~4h。
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