CN103788618A - 聚芳醚酮复合材料、其制备方法以及应用该材料的密封圈 - Google Patents

Abstract

本发明属于复合材料领域，具体涉及一种具备高韧性、自润滑、耐磨损、低硬度的聚芳醚酮复合材料，同时涉及制作该材料的方法以及应用该材料的密封圈。本聚芳醚酮复合材料由92～95重量份的共聚芳醚酮树脂，5～8重量份的软碳；本复合材料还包括添加量为软碳重量0.8%～1.5%的硅烷偶联剂。本发明还披露了上述材料的简洁制作方法，主要包括表面处理；混合；干燥；热压、冷却、脱模工序。本发明还公开了由上述材料制作的密封圈，从而实现核工业设备指定部件的高效能密封效果。由本发明中的聚芳醚酮复合材料制得的密封圈，能够完全满足核工业领域高温、高压等特殊工况下的密封要求，防治核介质泄露，保障了人员和设备的安全。

Description

聚芳醚酮复合材料、其制备方法以及应用该材料的密封圈

技术领域

本发明属于复合材料领域，具体涉及一种具备高韧性、自润滑、耐磨损、低硬度的聚芳醚酮复合材料，同时涉及制作该材料的方法以及应用该材料的密封圈。

背景技术

U形密封圈是一种唇形密封圈，可以安装在运动的活塞上，也可以安装在静止的壳体上，无需采用填料压盖或压环，可单个使用。U形密封圈是平衡型密封，内径和外径方向均能密封，而且随介质的压力变化，有自补偿密封功能。目前U形密封圈的材质多数是橡胶或复合橡胶类的，如聚氨酯橡胶、丁腈橡胶、氟橡胶、夹布橡胶等，橡胶类材料具有优异的弹性和自补偿密封功能，但摩擦系数较大，耐磨性较差，耐温等级不高。在核工业领域，设备使用的密封件经常遇到高温（最高工作温度240℃）、辐射、高压、混合介质等恶劣工况，大部分橡胶密封件易老化变形，使用寿命短，无法满足密封要求，所以现在急需一种新材料来替代这些橡胶密封材料，以期使其具备耐辐射、耐高温、自润滑、耐磨损等诸多效能，来解决核工业设备的密封和泄露难题。

聚芳醚酮是含有芳香基、醚基、酮基等官能团的特种高分子材料，这样的化学结构决定了其具有耐辐射、耐高温（长期使用温度高于300℃）、高强度、高韧性等性能特点，可以满足核工业领域密封件的一些基本性能要求，但该类材料的硬度较大，自润滑性较差，易损伤对磨件，降低密封件的使用寿命，普通配方的聚芳醚酮复合材料虽然可以提高自润滑性能和耐磨性；但相关助剂的加入，会增加材料的脆性，大幅度降低材料的韧性和断裂伸长率（某牌号聚芳醚酮树脂的拉伸断裂伸长率为30%，与其他材料复合改性后该值下降到4.9%），影响密封补偿性能，不适合加工成U形密封圈。如何在不改变基体树脂高强度、高韧性、耐高温、耐辐射等优异性能的基础上，进一步改善该材料的自润滑性能和耐磨损性能，降低材料的硬度，以获得更高性能的材料和制造出满足高韧性、耐高温、耐辐射、耐磨损要求的U形密封圈，为本领域近十年来所亟待解决的技术难题。

发明内容

本发明的其中一个目的即为克服上述现有技术的不足，提供一种聚芳醚酮复合材料，该材料具备高韧性、自润滑、耐磨损和低硬度性能，以解决核工业设备的密封和泄露难题；同时，本发明还披露了上述材料的制作方法，以能通过简洁的操作完成其材料制作流程；此外，本发明还公开了以上述材料制作的密封圈，从而实现核工业设备指定部件的高效能密封效果。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种聚芳醚酮复合材料，其包括如下组成部分：

共聚芳醚酮树脂       92～95重量份，

软碳                   5～8重量份，

硅烷偶联剂，其添加量为软碳重量的0.8～1.5%。

所述共聚芳醚酮树脂的熔融黏度350Pa.s，粒径35～55μm，数均分子量4-6万。

所述软碳的粒径为15～30μm，碳的重量含量≥99%，水的重量含量＜0.3%，灰分的重量含量＜0.5%。

所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

一种制备上述聚芳醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1）、表面处理

取一定重量份已干燥的软碳粉，在搅拌机中搅拌，同时喷洒硅烷偶联剂溶液，硅烷偶联剂用量是软碳粉重量的0.8～1.5%，硅烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂的重量百分比数为20%，乙醇的重量百分比数为72%，水的重量百分比数为8%；搅拌15～20分钟后取出，在130℃温度下干燥，粉碎后过200～300目标准筛，得到表面处理后的软碳粉，待用；

2）、混合

向搅拌机中添加92～95重量份的共聚芳醚酮树脂和5～8重量份表面处理后的软碳粉，搅拌均匀后得混合料，取出待用；

3）、干燥

将步骤2）得到的混合料放到130℃的烘箱中，干燥1～2小时；

4）、热压、冷却、脱模

将步骤3）中得到的干燥后的混合料加入热压机模具模腔中进行压制预成型，压机的压力为65～70MPa，保压加热，当物料温度达到375～380℃时保温保压35～50分钟；然后加压到80MPa，保温保压5分钟，压力保持在80MPa，停止加热并自然冷却，当物料温度降到100℃以下时，脱模取出得到聚芳醚酮复合材料。

步骤4）中，热压机所在的热压房间温度控制在18～23℃之间。

一种应用上述聚芳醚酮复合材料的密封圈，包括以聚芳醚酮复合材料制作的密封圈本体，密封圈本体横截面呈“U”字状，其开口方向同侧且平行密封圈本体轴线方向布置；所述密封圈还包括用作加强层的支撑弹簧，所述支撑弹簧埋设嵌合于密封圈本体的“U”字状内腔中，且支撑弹簧横截面呈与密封圈本体横截面形状一致的“U”字状，两者开口方向同向布置。

本发明的主要优点在于：

1）、本发明通过以共聚芳醚酮树脂作为基体材料；利用聚芳醚酮树脂本身作为耐高温特种工程塑料的特性，通过其材料自身具备的优异的物理机械性能和耐化学腐蚀性能，同时耐温等级高、可长期使用温度在300℃以上、蠕变性小、高韧性、耐疲劳性可与合金材料媲美等诸多优点，从而保证将其制作为密封圈后的其各项能力均可满足实际所需；此外的，以软碳粉作为自润滑剂，以利于降低复合材料的摩擦系数，改善工作面的摩擦形态，降低材料的表面硬度。由于软碳属于无机类材料，与聚芳醚酮相容性较差，需要通过表面处理提高二者间的界面力和结合效果，以最大程度改善摩擦面的润滑状态，提高复合材料的自润滑性和耐磨性。简言之，以上配方设计，一方面通过选用高韧性、耐辐射、耐高温的聚芳醚酮树脂为主要基体；另一方面通过选用软碳粉，降低复合材料的摩擦系数和硬度，改善工作面的摩擦形态，最终达到提高复合材料自润滑性和耐磨性的目的，以制造出高韧性、自润滑、耐磨损、低硬度的聚芳醚酮复合材料，用以取代目前橡胶材料，在核工业领域高温、高压等特殊工况下，其制成的密封圈能够完全满足密封要求，防治核介质泄露，保障人员和设备的安全。

2）、与普通配方的聚芳醚酮复合材料相比，本发明的复合材料在保持了基体树脂的耐辐射、耐高温、高强度、高韧性的基础上，又增加了材料的自润滑性能和耐磨损性能，降低了材料的硬度，解决了聚芳醚酮复合材料高韧性（较高的拉伸断裂伸长率）和优异耐磨性不能并存的难题，突破了技术壁垒；其制备方法简便可行，制作过程清晰，可有效的提升该材料的实际制造效率。

3）、密封圈的唇形结构，保证了其在密封时，一方面依靠自身材质提供其以高韧性、自润滑、耐磨损、低硬度等诸多性能；另一方面，通过金属弹簧的布置，保证了其密封受力时的高抗力性，确保其不至于因受外力压迫而出现自身大幅度形变，从而影响其自身密封能力的现象发生；其整体结构实用性高，工作可靠稳定，使用寿命亦可得到有效保证。

附图说明

图1为本发明的结构剖视图。

附图中标号与各部件对应关系如下：

10-密封圈本体       20-支撑弹簧

具体实施方式

为便于理解，此处通过以下通过具体实施方式，以对本发明作进一步说明：

下述实施例中使用的本发明各原料参数为：

共聚芳醚酮树脂的熔融黏度350Pa.s，粒径35～55μm，数均分子量4～6万。

软碳的粒径15～30μm，碳的重量含量≥99%，水的重量含量＜0.3%，灰分的重量含量＜0.5%。

实施例1：

1）、表面处理

取5重量份的软碳粉，在搅拌机中搅拌，同时喷洒γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂溶液，γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂用量是软碳粉重量的1%，γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂溶液中γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的重量百分比数为20%，乙醇的重量百分比数为72%，水的重量百分比数为8%；搅拌15～20分钟后取出，在130℃温度下干燥2小时，粉碎后过200～300目标准筛，得到表面处理后的软碳粉，待用。

2）、混合

向搅拌机中添加95重量份的共聚芳醚酮树脂和5重量份的表面处理后的软碳粉，搅拌均匀后得混合料，取出待用。

3）、干燥

将步骤2）得到的混合料放到130℃的烘箱中，干燥1～2小时。

4）、热压、冷却、脱模

将步骤3）得到的干燥后的混合料加入热压机模具模腔中进行压制预成型，压机的压力为70MPa，注意排气，保压加热；当物料温度达到380℃时保温保压35分钟，然后加压到80MPa，保温保压5分钟，压力保持在80MPa，停止加热并自然冷却，当物料温度降到100℃以下时，脱模取出，室温静置12小时，得到聚芳醚酮复合材料。通过机械加工制得相关试验件，并进行相关的性能测试。

实施例2：

1）、表面处理

取8重量份的软碳粉，在搅拌机中搅拌，同时喷洒γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂溶液，γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂用量是软碳粉重量的1%，γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂溶液中γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的重量百分比数为20%，乙醇的重量百分比数为72%，水的重量百分比数为8%；搅拌15～20分钟后取出，在130℃温度下干燥2小时，粉碎后过200～300目标准筛，得到表面处理后的软碳粉，待用。

2）、混合

向搅拌机中添加92重量份的共聚芳醚酮树脂和8重量份的表面处理后的软碳粉，搅拌均匀后得混合料，取出待用。

3）、干燥

将步骤2）得到的混合料放到130℃的烘箱中，干燥1～2小时。

4）、热压、冷却、脱模

将步骤3）得到的干燥后的混合料加入热压机模具模腔中进行压制预成型，压机的压力为70MPa，注意排气，保压加热；当物料温度达到380℃时保温保压40分钟，然后加压到80MPa，保温保压5分钟，压力保持在80MPa，停止加热并自然冷却，当物料温度降到100℃以下时，脱模取出，室温静置12小时，得到聚芳醚酮复合材料。通过机械加工制得相关试验件进行相关的性能测试。

对比例1：纯聚芳醚酮树脂

取一定量干燥后的纯聚芳醚酮树脂粉末，放在热压机模具中，加压到70MPa，注意排气，保压加热；当物料温度达到380℃时，保温保压35分钟，再继续加压到80MPa，保温保压5分钟，停止加热，压力不变，当物料温度降到100℃以下时，脱模取出毛坯。室温停放12小时，再通过机械加工制得相关试验件，进行相关的性能测试。

对比例2：普通配方的聚芳醚酮复合材料

按照目前通用配方，取75重量份的共聚芳醚酮树脂、10重量份悬浮聚四氟乙烯树脂和15重量份的软碳粉在搅拌机中均匀混合，放在热压机模具中，加压到70MPa，注意排气，保压加热；当物料温度达到380℃时，保温保压40分钟，再继续加压到80MPa，保温保压5分钟，停止加热，压力不变，当物料温度降到100℃以下时，脱模取出复合材料毛坯。室温停放12小时，再通过机械加工制得相关试验件，进行相关的性能测试。

将实施例1、2和对比例1、2制得的聚芳醚酮材料加工成试验件，按照国家标准的测试要求，进行各材料的性能测试，测试结果见表1。

表1聚芳醚酮材料的性能测试结果

由表1可以看出，本发明聚芳醚酮复合材料（实施例2）与纯聚芳醚酮材料（对比例1）相比，摩擦系数更小，磨痕宽度更窄，硬度更低，同时材料的断裂伸长率依然保持在20%以上，具备较好的韧性；与普通配方聚芳醚酮复合材料（对比例2）相比，虽然摩擦系数较大，但磨痕宽度窄，具备较好的耐磨性，而且具有更好的弹韧性，材料的断裂伸长率更高。由以上测试结果表明，本发明聚芳醚酮复合材料具备高韧性、自润滑、耐磨损、低硬度等性能特点，适合加工成U形密封圈，在核工业领域可获得广泛应用。

Claims (7)

1.一种聚芳醚酮复合材料，其特征在于包括如下组成部分：

共聚芳醚酮树脂       92～95重量份，

软碳                   5～8重量份，

硅烷偶联剂，其添加量为软碳重量的0.8～1.5%。

2.根据权利要求1所述的聚芳醚酮复合材料，其特征在于：所述共聚芳醚酮树脂的熔融黏度350Pa.s，粒径35～55μm，数均分子量4～6万。

3.根据权利要求1所述的聚芳醚酮复合材料，其特征在于：所述软碳的粒径为15～30μm，碳的重量含量≥99%，水的重量含量＜0.3%，灰分的重量含量＜0.5%。

4.根据权利要求1所述的聚芳醚酮复合材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

5.一种制备权利要求1或2或3或4所述的聚芳醚酮复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）、表面处理

取一定重量份已干燥的软碳粉，在搅拌机中搅拌，同时喷洒硅烷偶联剂溶液，硅烷偶联剂用量是软碳粉重量的0.8～1.5%，硅烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂的重量百分比数为20%，乙醇的重量百分比数为72%，水的重量百分比数为8%；搅拌15～20分钟后取出，在130℃温度下干燥，粉碎后过200～300目标准筛，得到表面处理后的软碳粉，待用；

2）、混合

向搅拌机中添加92～95重量份的共聚芳醚酮树脂和5～8重量份表面处理后的软碳粉，搅拌均匀后得混合料，取出待用；

3）、干燥

将步骤2）得到的混合料放到130℃的烘箱中，干燥1～2小时；

4）、热压、冷却、脱模

将步骤3）中得到的干燥后的混合料加入热压机模具模腔中进行压制预成型，热压机的压力为65～70MPa，保压加热，当物料温度达到375～380℃时保温保压35～50分钟；然后加压到80MPa，保温保压5分钟，压力保持在80MPa，停止加热并自然冷却，当物料温度降到100℃以下时，脱模取出得到聚芳醚酮复合材料。

6.根据权利要求5所述的聚芳醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4）中，所述热压机所在的热压房间温度控制在18～23℃之间。

7.一种应用权利要求1或2或3或4所述的聚芳醚酮复合材料的密封圈，其特征在于：包括以聚芳醚酮复合材料制作的密封圈本体（10），密封圈本体（10）横截面呈“U”字状，其开口方向同侧且平行密封圈本体（10）轴线方向布置；所述密封圈还包括用作加强层的支撑弹簧（20），所述支撑弹簧（20）埋设嵌合于密封圈本体（10）的“U”字状内腔中，且支撑弹簧（20）横截面呈与密封圈本体（10）横截面形状一致的“U”字状，两者开口方向同向布置。