CN102807743A - 一种发泡pet板材切片及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及属于高分子材料领域，具体涉及一种发泡PET板材切片及其制备方法。一种发泡PET板材切片，由100份瓶级PET，加入0.1～5份扩链剂、0.1～10份流动促进剂及0.1～5份抗氧剂混合均匀后挤出切粒，再经过固相聚合增粘后制得。本发明采用扩链剂中度交联PET形成网状支化结构，再经固相增粘增大分子链长度后提高瓶级PET熔体强度，使发泡PET板材切片的特性粘度达到0.8～1.2dl/g，熔融指数MFI=5～30g/10min。

Description

一种发泡PET板材切片及其制备方法
技术领域
本发明涉及属于高分子材料领域，具体涉及一种发泡PET板材切片及其制备方法。
背景技术
对于广大的消费者来说，聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）最熟悉、最广泛的应用是PET瓶，而这只不过是这种轻质、可循环的热塑性塑料的一个应用。发泡PET作为芯材将向我们展示许许多多的应用可能性。在工业应用中，最常见的夹心材料是PVC、SAN、PMI、BALSA木和蜂窝。创新性的PET芯材展示了密度和稳定性之间的有趣比率——它质轻﹑稳定但柔韧性好，且耐压强度高，可耐高温。
从中长期角度看，如果一个制造企业想跟上全球市场竞争的步伐，它就必须抓住新的市场发展机遇，开发新材料。而用于复合材料应用的发泡PET夹芯材料必将满足这方面的市场需求。发泡PET芯材是发泡PET材料中的高端产品，是应用最为广阔，附加值最高，也是技术要求最高的PET发泡产品之一。发泡PET材料的应用领域广阔，涉及能源、航空航天、船舶、交通运输、建筑等领域。
 目前，国内生产的发泡PET板材切片基本还是处于空白阶段。虽然国内对 PET发泡技术已开始研究，但尚处于实验室研究阶段，关于新型发泡PET制品的专利还极少。关于发泡PET方面的专利技术，到目前为止，基本上还是掌握在国外发达国家手中，如美国、日本、意大利、瑞士等，所以PET发泡技术、产品和原料基本上还是被国外垄断。
发泡PET的优点：
（1）理想的尺寸稳定性，对氧气、二氧化碳和水汽有良好的阻隔性，优良的耐磨性；
（2）较高的闭孔率；
（3）热稳定性较好，其最高工作温度约200℃，远高于PS、PU、PVC泡沫的工作温度；
（4）力学性能高于PS、PU泡沫和玻璃泡沫；
（5）吸水性低于PS、PU泡沫；
（6）水汽扩散阻止系数比弹性体泡沫高10倍，比某些塑料泡沫材料高100倍。
发泡PET的熔体强度和流动性对稳定形成气泡的发泡工艺是至关重要的。由于熔体强度和流动性原因，尚无合适的加工工艺及设备使得发泡PET产品在国内推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种发泡PET板材切片，本发明的另一个目的是提供所述发泡PET板材切片的制备方法。
本发明提供的发泡PET板材切片由100份瓶级PET，加入0.1～5份扩链剂、0.1～10份流动促进剂及0.1～5份抗氧剂混合均匀后挤出切粒，再经过固相聚合增粘后制得。
优选地，上述扩链剂为高活性反应基团丙烯酸聚酯多元共聚物或高活性环氧树脂，流动性促进剂为聚醚多元醇类或脂肪族多元醇，抗氧剂为亚磷酸酯类与多元受阻酚类混合物。
上述瓶级PET的特性粘度值为：0.5～1.0 dl/g。
本发明还提供一种发泡PET板材切片的制备方法，包括以下步骤：
（1）100份瓶级PET在130~150℃下干燥5~8小时；
（2）在干燥后的PET中加入0.1～5份扩链剂、0.1～10份流动促进剂及0.1～5份抗氧剂，混合均匀挤出造粒；
（3）在150～170℃下，将造粒后的切片放在结晶床中干燥2～4小时，然后在真空转鼓中220～240℃，真空度10～50Pa下，反应4～8小时出料制得。
优选地，上述扩链剂为高活性反应基团丙烯酸聚酯多元共聚物或高活性环氧树脂，加入PET中起到防止水解，提高特性粘度，增长链段及熔体强度等功能；流动性促进剂为聚醚多元醇类或脂肪族多元醇；抗氧剂为亚磷酸酯类与多元受阻酚类混合物。
为了达到更好的混合效果，优选地，步骤（2）中加入扩链剂后混合8~12min，再加入流动促进剂及抗氧剂。
上述瓶级PET的特性粘度值为：0.5～1.0 dl/g。
在上述制备方法中，通过扩链剂将瓶级PET切片的强度及粘度提高，并形成网状支化交联结构。使得PET特性粘度提高0.1～2dl/g，熔融指数达到5～15g/10min、特性粘度达到1～2dl/g。
在上述制备方法中，PET树脂和扩链剂等其他助剂要充分混合均匀，避免局部交联过度，造成PET的发黄及料条过硬损伤设备。
极少量的水分（20～50PPm）也会使PET的特性粘度发生很大的降解，因此无论在扩链前还是固相增粘前都要进行充分的干燥，瓶级PET优选在150℃下干燥6小时，最好使用连续高温除湿的料斗型干燥器。
上述扩链反应使用平行双螺杆挤出机，温度优选为220℃-260℃-270℃-260℃，在反应过程中要避免过度剪切及局部温度过高，以防PET分子降解，造成特性粘度和熔体强度的下降。
上述方法中通过对配料比例的控制和反应工艺的控制，以控制聚酯端羧基与高活性反应基团的交联度，提高并控制PET分子量及特性粘度在一定的范围内。然后经过固相增粘工艺最终得到满足发泡工艺熔体强度的PET切片。利用固相增粘工艺增长分子链，进一步加大熔体强度。 
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
（1）本发明采用扩链剂中度交联PET形成网状支化结构，再经固相增粘增大分子链长度后提高瓶级PET熔体强度，使发泡PET板材切片的特性粘度达到0.8～1.2dl/g，熔融指数MFI=5～30g/10min。
（2）制备发泡PET切片采用两步法来提高PET熔体强度和粘度，能够得到优异的PET发泡原料切片。所采取的手段：一、加入多官能团高活性扩链剂，使得PET变成交联网状结构，提高熔体强度；二、通过固相增粘工艺将每一个网状结构的分子链结合，增大分子量，进一步提高并控制熔体强度和特性粘度。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程示意图。
具体实施方式
实施例1   
PET瓶级切片100份，于140～150℃干燥5小时，干燥后的PET树脂和高活性反应基团丙烯酸聚酯多元共聚物0.6份在高混机中混合10min，然后加入聚醚多元醇及亚磷酸酯类与多元受阻酚类混合物形成的抗氧剂各0.1份混合均匀。在用双螺杆挤出机在240～280℃下挤出、切粒、干燥，打包备用。
将干燥后的切片在160～170℃结晶床中干燥2～3小时，然后在真空转鼓中220～240℃，真空度20～50Pa下固相缩聚4～8小时后出料打包。
其中挤出机温度设置：220℃ 240℃ 260℃ 265℃ 265℃ 270℃  270℃ 265℃；口模：260℃。
实施例2
PET瓶级切片100份，于130～140℃干燥8小时，干燥后的PET树脂和高活性环氧树脂扩链剂0.4份在高混机中混合10min，然后加入聚醚多元醇及亚磷酸酯类与多元受阻酚类混合物形成的抗氧剂各0.1份混合均匀。在用双螺杆挤出机在250～270℃下挤出、切粒、干燥，打包备用。
将干燥后的切片在150～170℃结晶床中干燥2～3小时，然后在真空转鼓中220～240℃，真空度20～50Pa下固相缩聚4～8小时后出料打包。
其中挤出机温度设置：220℃ 240℃ 260℃ 265℃ 270℃ 270℃  270℃ 265℃；口模：265℃。         
实施例3
PET瓶级切片100份，于130～140℃干燥8小时，干燥后的PET树脂和高活性环氧树脂扩链剂0.3份在高混机中混合10min，然后加入聚醚多元醇及亚磷酸酯类与多元受阻酚类混合物形成的抗氧剂0.1份混合均匀。在用双螺杆挤出机在250～270℃下挤出、切粒、干燥，打包备用。
将干燥后的切片在150～170℃结晶床中干燥2～3小时，然后在真空转鼓中220～240℃，真空度20～50Pa下固相缩聚4～8小时后出料打包。
其中挤出机温度设置：220℃ 240℃ 260℃ 265℃ 270℃ 270℃  270℃ 265℃；口模：260℃。
实施例4
经过实验对比，选取实施例2作为最终配比进行固相增粘工艺，具体产品性能参数如下：
表1 扩链反应、增粘后切片的性能比较
项目 瓶级切片 扩链反应后 固相增粘后
熔融指数 g/10min 120.56 65.85 28.75
拉伸强度Mpa 56.8 61.8 73.1
冲击强度Kj/m2 4.2 4.6 5.8
特性粘度dl/g 0.65 0.76 1.15
表2 增粘后达到的熔体性能指标对比
项目 熔融指数g/10min
增粘0h 69.85
增粘1h 59.88
增粘 2h 52.63
增粘3h 45.12
增粘4h 36.16
增粘5h 26.32
增粘6h 13.56
通过以上性能测试，增粘6h以上基本能达到发泡所需的熔体强度。后续只需调整配方及增大增粘时间即可。

Claims (10)

1.一种发泡PET板材切片，其特征在于：所述发泡PET板材切片是由100份瓶级PET，加入0.1～5份扩链剂、0.1～10份流动促进剂及0.1～5份抗氧剂混合均匀后挤出切粒，再经过固相聚合增粘后制得。
2.如权利要求1所述的发泡PET板材切片，其特征在于所述扩链剂为高活性反应基团丙烯酸聚酯多元共聚物或高活性环氧树脂。
3.如权利要求1所述的发泡PET板材切片，其特征在于所述流动性促进剂为聚醚多元醇类或脂肪族多元醇。
4.如权利要求1所述的发泡PET板材切片，其特征在于所述抗氧剂为亚磷酸酯类与多元受阻酚类混合物。
5.一种发泡PET板材切片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）100份瓶级PET在130~150℃下干燥5~8小时；
（2）在干燥后的PET中加入0.1～5份扩链剂、0.1～10份流动促进剂及0.1～5份抗氧剂，混合均匀挤出造粒；
（3）在150～170℃下，将造粒后的切片放在结晶床中干燥2～4小时，然后在真空转鼓中220～240℃，真空度10～50Pa下，反应4～8小时出料制得。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述扩链剂为高活性反应基团丙烯酸聚酯多元共聚物或高活性环氧树脂。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述流动性促进剂为聚醚多元醇类或脂肪族多元醇中的一种。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述抗氧剂为亚磷酸酯类与多元受阻酚类混合物。
9.如权利要求5~8中任一项所述的制备方法，其特征在于所述瓶级PET切片特性粘度值为：0.5～1.0 dl/g。
10.如权利要求5~8中任一项所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中加入扩链剂后混合8~12min，再加入流动促进剂及抗氧剂。
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