CN111303536A - 低收缩率聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

低收缩率聚丙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低收缩率聚丙烯材料，其包括第一聚丙烯树脂、第二聚丙烯树脂、增韧剂、填充剂、耐刮擦剂、抗氧剂、光稳定剂和加工助剂，其中高硅含量的超细滑石粉在低填充量情况下，依然能有效降低聚丙烯材料的收缩率，且保证材料具有足够的刚性；通过添加高分子量有机硅酮类耐刮擦剂来提高材料的整体耐刮擦性能。该材料能够在保证聚丙烯材料的刚韧平衡、收缩率和耐刮擦性基础上大大降低其单位质量，实现汽车轻量化，达到节能减排的目的；此外本申请不仅能满足汽车轻量化的要求，而且通过对其刮擦性能的提升，极大的扩展了它的应用领域，具有极大的现实意义和广阔的市场应用前景。

Description

低收缩率聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯复合材料及其制备方法，尤其涉及一种低收缩率聚丙烯材料及其制备方法，属于高分子复合材料及其加工技术领域。
背景技术
聚丙烯由于其密度小，有良好的物理力学性能与加工性能，且价格低廉，是一种综合性能优良的通用型热塑性塑料，因此成为塑料产量增长最快的品种之一。但是由于聚丙烯材料本身收缩率较大，通常在1.8～2.1％左右，当将其用于汽车零部件中，注塑后的制件收缩率比较大，制件尺寸不稳定，给后续零部件的装配使用带来麻烦。为了降低材料的收缩，传统材料通常是在配方中添加矿物填充，但是这样制得的聚丙烯材料收缩率虽然低，但是密度较高，同样的零部件重量会增加不少。
另外聚丙烯材料一般表面硬度低，耐刮擦性能较差，当将这类聚丙烯材料应用到仪表盘、中控台和门板表皮等汽车内部部件时，其较差的耐刮擦性能成为影响上述部件的外观和使用寿命的最重要因素，因此大大限制了此类材料在汽车领域上的应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种低收缩率聚丙烯材料及其制备方法，该聚丙烯材料在降低产品单位重量的基础上，不影响材料收缩率，且能够提供极好的耐刮擦效果，满足产品功能要求，且该复合材料的制备方法简便易操作。
本发明的技术方案是：
一种低收缩率聚丙烯材料，包括按聚丙烯材料总质量百分比计的下述各组分：第一聚丙烯树脂30-60wt.％、第二聚丙烯树脂10-40wt.％、增韧剂3-10wt.％、填充剂5-15wt.％、耐刮擦剂1-5wt.％、抗氧剂0.1-1.0wt.％、光稳定剂0.1-1.0wt.％和加工助剂0.1-1.0wt.％。
所述第一聚丙烯树脂为230℃/2.16kg条件下熔融指数50-70g/10min且缺口冲击强度为不低于15KJ/m2的共聚聚丙烯。
所述第二聚丙烯树脂为230℃/2.16kg条件下熔融指数15-25g/10min且缺口冲击强度不低于30KJ/m2的嵌段共聚型高耐冲击聚丙烯。
所述增韧剂为苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SBS、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS、三元乙丙橡胶EPDM和聚烯烃弹性体POE中的至少一种；优选聚烯烃弹性体POE，且该聚烯烃弹性体POE的门尼粘度(ML 1+4,121℃)为5-10MU，且230℃/2.16kg条件下熔融指数为5-8g/10min。
所述填充剂为粒径5000-6000目且二氧化硅含量不低于60wt.％的滑石粉。
所述耐刮擦剂为重均分子量不低于5000的硅酮类耐刮擦剂。
所述抗氧剂由四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯按照质量比为(1-2.5):1复配而成。
所述的光稳定剂为受阻胺类光稳定剂。
所述加工助剂为聚乙烯蜡、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸和EBS的至少一种。
本申请还公开了一种上述低收缩率聚丙烯材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)称取第一聚丙烯树脂和第二聚丙烯树脂并置于混料桶中混料搅拌3-5min，得到第一混合物；
(2)称取耐刮擦剂、抗氧剂、光稳定剂和加工助剂投入混料机中混料搅拌3-5min，得到第二混合物；
(3)将第一混合物、第二混合物、填充剂和增韧剂分别放入失重式喂料料筒中进行喂料，输送到双螺杆挤出机熔融挤出造粒，其中双螺杆挤出机的挤出温度为180-230℃，且所有物料在双螺杆挤出机的螺杆中停留时间为2-5min，挤出压力为5-12MPa。
其进一步的技术方案是：
步骤(3)中双螺杆挤出机的加工工艺参数中各区的加工温度为：双螺杆挤出机一区温度180-200℃，二区温度190-210℃，三区温度200-220℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，机头温度210-220℃。
本发明的有益技术效果是：本发明中高硅含量的超细滑石粉在低填充量的情况下，依然能够有效降低聚丙烯材料的收缩率，且保证材料具有足够的刚性；通过添加具有高分子量的有机硅酮类耐刮擦剂来提高材料的整体耐刮擦性能。本申请所述方案能够在保证聚丙烯材料的刚韧平衡、收缩率和耐刮擦性的基础上大大降低其单位质量，当其用于汽车立柱、门板、仪表板等内饰材料中，可以减轻零件重量5-15％，实现汽车轻量化，达到节能减排的目的；此外本申请不仅能满足汽车轻量化的要求，而且通过对其刮擦性能的提升，极大的扩展了它的应用领域，具有极大的现实意义和广阔的市场应用前景。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
下述具体实施例和对比例所使用的各原材料如下所述：
第一聚丙烯树脂(PP-1)：
PP1：熔融指数(230℃/2.16kg)60g/10min，IZOD缺口冲击强度20KJ/m2；
第二聚丙烯树脂(PP-2)：
PP2：熔融指数(230℃/2.16kg)15g/10min，IZOD缺口冲击强度40KJ/m2；
增韧剂(Z)：
Z-1：POE，熔指(230℃/2.16kg)5g/10min，门尼粘度(ML 1+4,121℃)8MU；
Z-2：POE，熔指(230℃/2.16kg)20g/10min，门尼粘度(ML 1+4,121℃)23MU；
Z-3：SBS；
Z-4：SEBS；
Z-5：EPDM。
填充剂(T)
T-1：滑石粉，粒径5500目，且二氧化硅含量60wt.％；
T-2：滑石粉，粒径3000目，且二氧化硅含量60wt.％；
T-3：滑石粉，粒径6000目，且二氧化硅含量50wt.％；
T-4：滑石粉，粒径2500目，且二氧化硅含量50wt.％。
耐刮擦剂(N)
N-1：高分子量硅酮耐刮擦剂，重均分子量为6000；
N-2：普通分子量有机硅酮耐刮擦剂，重量分子量为2000。
以上具体实施例和对比例中所采用的抗氧剂由四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)按照质量比为(1-2.5):1复配而成；光稳定剂采用V703；加工助剂采用黑色颜料。为便于对比分析，上述抗氧剂、光稳定剂和黑色颜料在各具体实施例和对比例中均使用同一种型号。
各具体实施例和对比例所述聚丙烯材料的制备：按照表1和表2中所述配方用量，首先称取第一聚丙烯树脂和第二聚丙烯树脂并置于混料桶中混料搅拌3-5min，得到第一混合物；然后称取耐刮擦剂、抗氧剂、光稳定剂和加工助剂投入混料机中混料搅拌3-5min，得到第二混合物；最后将第一混合物、第二混合物、填充剂和增韧剂分别放入失重式喂料料筒中进行喂料，输送到双螺杆挤出机熔融挤出造粒，其中双螺杆挤出机的挤出温度为180-230℃，且所有物料在双螺杆挤出机的螺杆中停留时间为2-5min，挤出压力为5-12MPa。其中双螺杆挤出机的加工工艺参数中各区的加工温度为：双螺杆挤出机一区温度180-200℃，二区温度190-210℃，三区温度200-220℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，机头温度210-220℃。
表1具体实施例各组分用量(单位：质量百分比)
Figure BDA0001902326310000041
Figure BDA0001902326310000051
表2对比例各组分用量(单位：质量百分比)
Figure BDA0001902326310000052
对按照表1和表2所述配方制备所得的聚丙烯材料进行力学性能测试(拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、悬臂梁缺口冲击强度)、密度测试、收缩率测试和耐刮擦性能测试。其中各测试项目的测试标准如下：
拉伸强度：GB/T 1040；弯曲强度：GB/T 9341；弯曲模量：GB/T 9341；悬臂梁缺口冲击强度：GB/T 1843；密度测试：GB/T 1033；收缩率测试：GB17037。
耐刮擦性测试：PV3952，10N测试，要求ΔL≤0.5。
测试所得结果参见表3所述。
表3具体实施例和对比例各性能测试结果
Figure BDA0001902326310000061
对比例1、3和5为使用对比填充剂T-2 10份(滑石粉，粒径3000目，且二氧化硅含量60wt.％)，同时分别使用不同用量(0、2和5)的对比耐刮擦剂N-2(普通分子量有机硅酮耐刮擦剂，重量分子量为2000)，可见，虽然其密度均较低，但其收缩率和耐刮擦性能均较差。
对比例2、4和6为使用对比填充剂对比填充剂T-2 20份(滑石粉，粒径3000目，且二氧化硅含量60wt.％)，同时分别使用不同(0、2和5)的对比耐刮擦剂N-2(普通分子量有机硅酮耐刮擦剂，重量分子量为2000)，可见，虽然收缩率降低了，但其密度随填充剂的增多而增大，难以满足轻质的要求。
对比例7与对比例1对比，其使用本申请所述滑石粉(粒度5500目且二氧化硅含量60wt.％)，其余成分同对比例1(不使用耐刮擦剂)，可见，使用本申请所述滑石粉，其力学性能中的刚性有改善，但韧性变差，收缩率有改善但耐刮擦性较差。
对比例8与具体实施例6对比，其使用增韧剂Z-2(POE，熔指(230℃/2.16kg)20g/10min，门尼粘度(ML 1+4,121℃)23MU)，其余成分同具体实施例6，可见，其力学性能的刚性接近，韧性略有改善但不明显，但收缩率略有变差。
对比例9与具体实施例6对比，其使用填充剂T-3(滑石粉，粒径6000目，且二氧化硅含量50wt.％)，其余成分同具体实施例6，可见，当使用二氧化硅含量较低的滑石粉时，虽然其力学性能均无较大改善，且密度接近，但其收缩率变差。
对比例10与具体实施例6对比，其使用填充剂T-4(滑石粉，粒径2500目，且二氧化硅含量50wt.％)，其余成分同具体实施例6，可见，当使用粒径较粗且二氧化硅含量较低的滑石粉时，同样虽力学性能均无较大改善，且密度接近，但收缩率同样变差，且差于对比例9。
对比例11与具体实施例6对比，其填充剂采用本申请所述填充剂T-1，但用量(20wt.％)超过本申请限定范围(5-15wt.％)，可见并非本申请所述填充剂用量越高，收缩率越好，当用量达到20wt.％时，在密度增大的同时，其收缩率也变大，因此本申请所用填充剂的用量也非常重要。
经本申请研究发现，滑石粉添加到树脂中会同时充当填充剂和成核剂的角色，填充剂可以降低材料的收缩率；而成核剂则会阻止材料中大球晶的生成，从而影响到聚丙烯的结晶，进而降低材料的收缩率；相同重量的滑石粉，粒径越小，粒子数量越大，可充当成核剂的粒子亦较多，阻碍材料大球晶形成的效果相对更好，从而使得整体材料的收缩率相对较低；另外，因为滑石粉是片状结构的，它的这种微观结构会直接影响材料的疏密程度，滑石粉的粒度越大，填充到树脂中越易出现“空穴”，这些“空穴”会导致材料在注塑成型后产生较大的收缩。因此滑石粉的粒径、二氧化硅含量以及添加量对整体材料的密度、收缩率之间有着密切的联系。
本申请中，高硅含量的超细滑石粉在低填充量的情况下，依然能够有效降低聚丙烯材料的收缩率，且保证材料具有足够的刚性；通过添加具有高分子量的有机硅酮类耐刮擦剂来提高材料的整体耐刮擦性能。本申请所述方案能够在保证聚丙烯材料的刚韧平衡、收缩率和耐刮擦性的基础上大大降低其单位质量，当其用于汽车立柱、门板、仪表板等内饰材料中，可以减轻零件重量5-15％，实现汽车轻量化，达到节能减排的目的；此外本申请不仅能满足汽车轻量化的要求，而且通过对其刮擦性能的提升，极大的扩展了它的应用领域，具有极大的现实意义和广阔的市场应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种低收缩率聚丙烯材料，其特征在于：包括按聚丙烯材料总质量百分比计的下述各组分：第一聚丙烯树脂30-60wt.％、第二聚丙烯树脂10-40wt.％、增韧剂3-10wt.％、填充剂5-15wt.％、耐刮擦剂1-5wt.％、抗氧剂0.1-1.0wt.％、光稳定剂0.1-1.0wt.％和加工助剂0.1-1.0wt.％；
其中所述第一聚丙烯树脂为230℃/2.16kg条件下熔融指数50-70g/10min且缺口冲击强度为不低于15KJ/m2的共聚聚丙烯；
其中第二聚丙烯树脂为230℃/2.16kg条件下熔融指数15-25g/10min且缺口冲击强度不低于30KJ/m2的嵌段共聚型高耐冲击聚丙烯；
其中所述填充剂为粒径5000-6000目且二氧化硅含量不低于60wt.％的滑石粉；
其中所述耐刮擦剂为重均分子量不低于5000的硅酮类耐刮擦剂。
2.根据权利要求1所述的低收缩率聚丙烯材料，其特征在于：所述增韧剂为苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SBS、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS、三元乙丙橡胶EPDM和聚烯烃弹性体POE中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的低收缩率聚丙烯材料，其特征在于：所述增韧剂为聚烯烃弹性体POE，该聚烯烃弹性体POE的门尼粘度(ML 1+4,121℃)为5-10MU，且230℃/2.16kg条件下熔融指数为5-8g/10min。
4.根据权利要求1所述的低收缩率聚丙烯材料，其特征在于：所述抗氧剂由四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯按照质量比为(1-2.5):1复配而成。
5.根据权利要求1所述的低收缩率聚丙烯材料，其特征在于：所述的光稳定剂为受阻胺类光稳定剂。
6.根据权利要求1所述的低收缩率聚丙烯材料，其特征在于：所述加工助剂为聚乙烯蜡、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸和EBS的至少一种。
7.一种权利要求1至6中任一权利要求所述的低收缩率聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
(1)称取第一聚丙烯树脂和第二聚丙烯树脂并置于混料桶中混料搅拌3-5min，得到第一混合物；
(2)称取耐刮擦剂、抗氧剂、光稳定剂和加工助剂投入混料机中混料搅拌3-5min，得到第二混合物；
(3)将第一混合物、第二混合物、填充剂和增韧剂分别放入失重式喂料料筒中进行喂料，输送到双螺杆挤出机熔融挤出造粒，其中双螺杆挤出机的挤出温度为180-230℃，且所有物料在双螺杆挤出机的螺杆中停留时间为2-5min，挤出压力为5-12MPa。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中双螺杆挤出机的加工工艺参数中各区的加工温度为：双螺杆挤出机一区温度180-200℃，二区温度190-210℃，三区温度200-220℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，机头温度210-220℃。
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