CN101831112B - 一种无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料及其制备方法。由以下组分和质量百分比组成：聚烯烃树脂25-80％，植物纤维5-60％，相容剂0.5-20％，增韧剂0-30％，分散剂0.5-8％，阻燃剂及阻燃协效剂5-40％，抗氧剂0-1％。故本发明制得的无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料与现有木塑复合材料相比，具有生产流程简单、阻燃剂用量较少、无卤阻燃效果好、成型方式范围广等特点。适用于各种注塑制件，如电器外壳、汽车用制件、家具和建筑等制件。
Description
技术领域
本发明涉及木塑复合材料领域，具体涉及一种无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料。
背景技术
木塑复合材料是利用植物纤维和热塑性树脂为主要原料，加入一定的加工助剂所制备的一种新型环保型材料。该材料可以缓解石油用量，同时大量使用了废弃的植物纤维和再生塑料，既能缓解现代社会对石油资源的消耗，又能减少木材资源的消耗，是保护环境和降低能耗的有效手段。
鉴于木塑复合材料的诸多优点，近年来其市场增长很快，尤其表现在室内用品、建筑及汽车用品等。但另一方面，快速增长的市场需求同时对木塑复合材料的性能提出了更高的要求，例如由于热塑性树脂和植物纤维均属于易燃品，故需要对所制备的木塑复合材料进行阻燃改性，以及针对结构复杂制品需要挤出、模压等以外的加工成型方式等。
为了克服上述问题，通常在木塑复合材料中添加阻燃剂的方法进行阻燃改性，总所周知，尽管卤系阻燃剂阻燃效果较好，但由于其燃烧时发烟量大、易于产生大量的有毒气体，越来越多的卤系阻燃剂受到禁用或限用。因此研究开发无卤阻燃型木塑复合材料是必然的趋势，中国专利申请200610039985.4中公开了一种阻燃塑木复合材料及其制备方法，采用膨胀型阻燃剂聚磷酸铵、成碳剂和发泡剂等对聚丙烯或聚乙烯基木塑复合材料进行阻燃改性，但存在阻燃剂加入量大、加工温度下聚磷酸铵易分解且产品易吸潮等缺点；中国专利申请200710072794.2公开了一种阻燃抑烟型木塑复合材料，也采用膨胀型阻燃剂聚磷酸铵、淀粉等对聚苯乙烯或聚氯乙烯进行阻燃改性，作为膨胀型阻燃剂仍存在上述缺点；另外，中国专利申请200710173607.X公开了一种无卤阻燃木塑复合材料及其制备方法，同样采用聚磷酸铵或聚磷酸酯作为阻燃剂，只是其首先用溶剂溶解阻燃剂后对纤维素物质进行浸泡，然后制备无卤阻燃木塑复合材料，由于其仍使用膨胀型阻燃剂，且增加了处理纤维的步骤使得其实用性大打折扣。
另外，目前现有木塑制备工艺主要以挤出成型、热压成型和挤压成型工艺为主，主要用于生产板材类制品，对于成型结构复杂的注塑制件受到很大的制约，主要问题是由于加入大量木粉的木塑复合材料流动性差，制件强度低，外观质量差。尽管中国专利申请200710020012.7中公开了注塑级木塑复合材料及加工工艺，但其所制备的木塑复合材料熔体流动速率范围仅为0.3-1.0g/10min，且材料不具阻燃性能，其实际应用范围受到很大限制。
发明内容
本发明的目的主要针对现有技术的不足，提供一种无卤阻燃，流动性好，制件强度高，外观质量良好，适于注塑的植物纤维改性热塑性木塑复合材料。
本发明的另一个目的是提供上述无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料，由如下组分和质量百分比组成：
聚烯烃树脂： 25-80％
植物纤维： 5-65％
相容剂： 0.5-20％
增韧剂： 0-30％
分散剂： 0.5-8％
阻燃剂及协效剂 5-40％
抗氧剂： 0-1％
在上述无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料中，所述新料/或再生聚烯烃树脂为聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)中的一种或几种的混合物。其中PP包括均聚PP和共聚PP，PE包括高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)和中密度聚乙烯(MDPE)等。
在上述无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料中，所述植物纤维为木屑粉、果壳粉、竹粉、秸杆粉、糠壳粉、其它农作物或植物茎叶粉中的一种或几种的混合物，其粒径优选为20-300目。
在上述无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料中，所述相容剂优选为容剂为马来酸酐接枝聚烯烃(PO-g-MAH)、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体(POE-g-MAH)、马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS-g-MAH)、马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS-g-MAH)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚烯烃(PO-g-GMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物(POE-g-GMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS-g-GMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS-g-GMA)、乙烯-丙烯酸脂共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)、乙烯-丙烯酸盐共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)中的一种或几种的混合物。
在上述无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料中，所述增韧剂优选为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、充油SBS、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、乙丙橡胶(EPM)、丁腈橡胶(NBR)、三元乙丙橡胶(EPDM)、顺丁橡胶(BR)、天然橡胶(NR)、丁苯橡胶(SBR)、丙烯酸系树脂、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)、苯乙烯丙烯酸丁酯二元接枝改性乙丙胶、POE、乙烯-丙烯酸脂共聚物、EAA、乙烯-丙烯酸盐共聚物、EVA中的一种或几种的混合物。
在上述无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料中，所述分散剂优选为硅烷偶联剂、钛酸脂偶联剂、铬化合物偶联剂、铝酸脂偶联剂、硼酸脂偶联剂、锆偶联剂、镁偶联剂、硬脂酸或其盐、液体石蜡、硅油、芥酸酰胺、油酸酰胺、N，N′-双乙撑硬脂酰胺、乙撑双油酸酰胺、硬脂酸酰胺、甘油单油酸脂、二甘油醚单油酸脂、改性甘油三酸脂、山嵛酰胺、柠檬酸三(十八)脂、硬脂酸正丁脂、十八醇、单油酸(季戊四醇甘油醚)脂、硬脂酸单甘油酯、硬脂酸二甘油酯、硬脂酸三甘油酯、邻苯二甲酸二丁脂、邻苯二甲酸二乙脂、邻苯二甲酸二辛脂、对苯二甲酸二辛脂、油酸丁脂、己二酸二辛脂、壬二酸二辛脂、癸二酸二辛脂、磷酸三辛脂、磷酸三苯脂、磷酸三苄脂、环氧大豆油、环氧硬脂酸辛脂、己二酸丙二醇聚脂、癸二酸丙二醇聚酯、聚a-甲基苯乙烯、氯化石蜡、烷基磺酸苯脂、液体橡胶、环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、聚酯油、聚脂、聚酰胺、聚氨酯、脲醛树脂中的一种或几种的混合物。
在上述无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料中，所述阻燃剂优选为红磷、包覆红磷、微胶囊红磷、PE基红磷母粒、EVA基红磷母粒、PA基红磷母粒中的一种或几种的混合物；阻燃协效剂优选为氢氧化镁、氢氧化铝、氧化镁、氧化铝、硼酸锌、硼砂、偏硼酸钡、蒙脱土、沸石中的一种或几种的混合物。所述阻燃剂及阻燃协效剂的质量比为1∶3～3∶1。
在上述无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料中，所述抗氧剂优选为酚类、亚磷酸酯类、含硫酯类、金属钝化剂等中的一种或几种的混合物。
上述无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料，其制备包括如下步骤：先将植物纤维在100～150℃下烘干3～8小时，然后将各组分按比例在高混机中混合均匀后，加入到挤出机中挤出造粒，得到无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
由于红磷的阻燃机理为凝聚相阻燃机理，即红磷受热分解生成磷的含氧酸，这类酸能催化含羟基化合物的脱水成炭，降低材料的质量损失速度和可燃物的生成量，而磷则大部分残留于炭层中。而且，众所周知，氢氧化物、硼酸盐等与磷系阻燃剂有协同阻燃效应。故本发明直接采用高磷含量的红磷或母粒作为阻燃剂，同时加入协效阻燃剂，相比于目前专利中所使用的膨胀型阻燃剂，具有加入量少、阻燃效率高的优点。同时，由于阻燃剂加入量少，材料的流动性所受影响较小，故成型方式范围较广。而且，阻燃剂直接加入而非先对植物纤维进行阻燃处理，使得生产流程简单，成本相对较低。
故本发明制得的无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料与现有木塑复合材料相比，具有生产流程简单、阻燃剂用量较少、无卤阻燃效果好、成型方式范围广等特点。适用于各种注塑制件，如电器外壳、汽车用制件、家具和建筑等制件。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明，本发明的范围不受这些实施例的限制。
实施例1
原料组分按质量百分率计为：
共聚PP： 36.9％
100目木粉： 35％
PP-g-MAH： 5％
EPM： 5％
液体石蜡： 0.5％
邻苯二甲酸二丁脂： 0.5％
N，N′-双乙撑硬脂酰胺： 1％
热固性树脂包覆红磷： 6％
3000目超细氢氧化镁： 10％
抗氧剂1010： 0.1％
先将木粉在150℃下烘干4小时，然后在高混机中混合均匀后，加入到挤出机中挤出造粒，加工温度控制在165℃，得到无卤阻燃型注塑级PP木塑复合材料。
上述的木塑复合材料经过检测的性能如下：
比重 1.15g/cm3
拉伸强度 27.3Mpa
伸长率 12.8％
悬臂梁无缺口冲击强度 289J/m
弯曲强度 38.9MPa
弯曲模量 2220Mpa
熔融指数(200℃，5公斤) 7.4g/10min
阻燃性能(UL-94，垂直) V-01.5mm
实施例2
原料组分按质量百分率计为：
均聚PP： 37.9％
100目竹粉： 30％
EPDM-g-MAH： 5％
EPDM： 5％
液体石蜡： 0.5％
硅烷偶联剂： 0.5％
N，N′-双乙撑硬脂酰胺： 1％
红磷母粒(红磷质量含量70％)：10％
3000目超细氢氧化镁： 10％
抗氧剂1010： 0.1％
先将木粉在150℃下烘干4小时，然后在高混机中混合均匀后，加入到挤出机中挤出造粒，加工温度控制在165℃，得到无卤阻燃型注塑级PP木塑复合材料。
上述的木塑复合材料经过检测的性能如下：
比重 1.12g/cm3
拉伸强度 28.5Mpa
伸长率 14.2％
悬臂梁无缺口冲击强度 292J/m
弯曲强度 41.4MPa
弯曲模量 2670Mpa
熔融指数(200℃，5公斤) 8.6g/10min
阻燃性能(UL-94，垂直) V-01.5mm
实施例3
原料组分按质量百分率计为：
HDPE： 37.9％
100目竹粉： 30％
POE-g-MAH： 5％
POE： 5％
硅油： 0.5％
钛酸酯偶联剂： 0.5％
N，N′-双乙撑硬脂酰胺： 1％
红磷母粒(红磷质量含量70％)：10％
3000目氢氧化铝： 10％
抗氧剂1010： 0.1％
先将木粉在150℃下烘干4小时，然后在高混机中混合均匀后，加入到挤出机中挤出造粒，加工温度控制在160℃，得到无卤阻燃型注塑级PE木塑复合材料。
上述的木塑复合材料经过检测的性能如下：
比重 1.08g/cm3
拉伸强度 21.6Mpa
伸长率 20.4％
悬臂梁无缺口冲击强度 366J/m
弯曲强度 30.6MPa
弯曲模量 1998Mpa
熔融指数(200℃，5公斤) 6.5g/10min
阻燃性能(UL-94，垂直) V-01.5mm
实施例4
原料组分按质量百分率计为：
HDPE树脂： 37.9％
100目糠壳粉： 30％
PE-g-MAH： 5％
EPDM： 5％
液体石蜡： 0.5％
邻苯二甲酸二丁脂： 0.5％
N，N′-双乙撑硬脂酰胺： 1％
红磷母粒(红磷质量含量70％)：10％
3000目氢氧化铝： 10％
抗氧剂1010： 0.1％
先将木粉在150℃下烘干4小时，然后在高混机中混合均匀后，加入到挤出机中挤出造粒，加工温度控制在160℃，得到无卤阻燃型注塑级PE木塑复合材料。
上述的木塑复合材料经过检测的性能如下：
比重 1.06g/cm3
拉伸强度 20.5Mpa
伸长率 18.9％
悬臂梁无缺口冲击强度 371J/m
弯曲强度 28.8MPa
弯曲模量 1986Mpa
熔融指数(200℃，5公斤) 5.9g/10min
阻燃性能(UL-94，垂直) V-01.5mm。
Claims (2)
1.一种无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料，其特征在于由以下组分和质量百分比组成：
共聚PP： 36.9％；
100目木粉： 35％；
PP-g-MAH： 5％；
EPM： 5％；
液体石蜡： 0.5％；
邻苯二甲酸二丁酯： 0.5％；
N，N′-双乙撑硬脂酰胺： 1％；
热固性树脂包覆红磷： 6％；
3000目超细氢氧化镁： 10％；
抗氧剂1010： 0.1％；
或
均聚PP： 37.9％；
100目竹粉： 30％；
EPDM-g-MAH： 5％；
EPDM： 5％；
液体石蜡： 0.5％；
硅烷偶联剂： 0.5％；
N，N′-双乙撑硬脂酰胺： 1％；
红磷母粒，红磷质量含量70％： 10％；
3000目超细氢氧化镁： 10％；
抗氧剂1010： 0.1％；
或
HDPE： 37.9％；
100目竹粉： 30％；
POE-g-MAH： 5％；
POE： 5％；
硅油： 0.5％；
钛酸酯偶联剂： 0.5％；
N，N′-双乙撑硬脂酰胺： 1％；
红磷母粒，红磷质量含量70％“10％；
3000目氢氧化铝： 10％；
抗氧剂1010： 0.1％；
或
HDPE树脂： 37.9％；
100目糠壳粉： 30％；
PE-g-MAH： 5％；
EPDM： 5％；
液体石蜡： 0.5％；
邻苯二甲酸二丁酯： 0.5％；
N，N′-双乙撑硬脂酰胺： 1％；
红磷母粒，红磷质量含量70％： 10％；
3000目氢氧化铝： 10％；
抗氧剂1010： 0.1％。
2.权利要求1所述无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：先将植物纤维在100～150℃下烘干3～8小时，然后将各组分按比例在高混机中混合均匀后，加入到挤出机中挤出造粒，得到无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料。
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