CN101875746B - 苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料及其制备方法 - Google Patents

苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料及其制备方法，由以下组分和质量百分比组成：苯乙烯系树脂25-60％，植物纤维5-60％，相容剂0.5-20％，增韧剂0-30％，分散剂0.5-8％，阻燃剂及阻燃协效剂5-40％，抗氧剂0-1％。本发明制得的无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料与现有木塑复合材料相比，具有生产流程简单、阻燃剂用量较少、无卤阻燃效果好、成型方式范围广等特点。适用于各种注塑制件，如电器外壳、汽车用制件、家具和建筑等制件。

Description

苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料及其制备方法
技术领域
涉及木塑复合材料领域，具体涉及一种苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料。
背景技术
近年来，由于木塑复合材料具有成本较低、绿色环保等诸多优点，其市场需求增长很快，尤其表现在室内用品、建筑及汽车用品等。但另一方面，快速增长的市场需求同时对木塑复合材料的性能提出了更高的要求，例如由于热塑性树脂和植物纤维均属于易燃品，故需要对所制备的木塑复合材料进行阻燃改性，以及针对结构复杂制品需要挤出、模压等以外的加工成型方式等。
为解决木塑复合材料易燃问题，通常在木塑复合材料中添加阻燃剂的方法进行阻燃改性，总所周知，尽管卤系阻燃剂阻燃效果较好，但由于其燃烧时发烟量大、易于产生大量的有毒气体，越来越多的卤系阻燃剂受到禁用或限用。因此研究开发无卤阻燃型木塑复合材料是必然的趋势。
另外，目前现有木塑制备工艺主要以挤出成型、压铸成型和挤压成型工艺为主，主要用于生产板材类制品，对成型结构复杂的注塑制件受到很大的制约，主要问题是由于加入大量木粉的木塑复合材料流动性差，制件强度低，外观质量差。
目前尚未发现用红磷类阻燃剂对木塑复合材料进行阻燃改性的报道，同时阻燃注塑级木塑复合材料也鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种无卤阻燃，流动性好，制件强度高，外观质量良好，适于注塑的植物纤维改性热塑性木塑复合材料。
本发明的另一个目的是提供上述苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料，由以下组分和质量百分比组成：
苯乙烯系树脂：      25-60％
植物纤维：          5-60％
相容剂：            0.5-20％
增韧剂：            0-30％
分散剂：            0.5-8％
阻燃剂及阻燃协效剂  5-40％
抗氧剂：            0-1％。
在上述苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料中，所述苯乙烯系树脂为通用聚苯乙烯(GPPS)、高抗冲聚苯乙烯(HIPS)、苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物(MS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯共聚物(AES)、丙烯腈-丙烯酸酯-苯乙烯共聚物(ASA)、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)、甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(MABS)、甲基丙烯酸甲酯-三元乙丙橡胶-苯乙烯共聚物(MES)中的一种或几种的混合物。
在上述苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料中，所述植物纤维为木屑粉、果壳粉、竹粉、秸杆粉、糠壳粉、其它农作物或植物茎叶粉中的一种或几种的混合物，其粒径优选为20-300目。
在上述苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料中，所述相容剂优选为马来酸酐接枝HIPS(HIPS-g-MAH)、马来酸酐接枝ABS(ABS-g-MAH)、马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS-g-MAH)、马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS-g-MAH)、马来酸酐接枝聚烯烃(PO-g-MAH)、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体(POE-g-MAH)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝HIPS(HIPS-g-GMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝ABS(ABS-g-GMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS-g-GMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS-g-GMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚烯烃(PO-g-GMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚烯烃弹性体(POE-g-GMA)、乙烯-丙烯酸脂共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)、乙烯-丙烯酸盐共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)中的一种或几种的混合物。
在上述苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料中，所述增韧剂优选为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、充油SBS、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、乙丙橡胶(EPM)、丁腈橡胶(NBR)、三元乙丙橡胶(EPDM)、顺丁橡胶(BR)、天然橡胶(NR)、丁苯橡胶(SBR)、丙烯酸系树脂、ABS高胶粉、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)、苯乙烯丙烯酸丁酯二元接枝改性乙丙胶、POE、乙烯-丙烯酸脂共聚物、EAA、乙烯-丙烯酸盐共聚物、EVA中的一种或几种的混合物。
在上述苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料中，所述分散剂优选为硅烷偶联剂、钛酸脂偶联剂、铬化合物偶联剂、铝酸脂偶联剂、硼酸脂偶联剂、锆偶联剂、镁偶联剂、硬脂酸或其盐、液体石蜡、硅油、芥酸酰胺、油酸酰胺、N，N′-双乙撑硬脂酰胺、乙撑双油酸酰胺、硬脂酸酰胺、甘油单油酸脂、二甘油醚单油酸脂、改性甘油三酸脂、山嵛酰胺、柠檬酸三(十八)脂、硬脂酸正丁脂、十八醇、单油酸(季戊四醇甘油醚)脂、硬脂酸单甘油酯、硬脂酸二甘油酯、硬脂酸三甘油酯、邻苯二甲酸二丁脂、邻苯二甲酸二乙脂、邻苯二甲酸二辛脂、对苯二甲酸二辛脂、油酸丁脂、己二酸二辛脂、壬二酸二辛脂、癸二酸二辛脂、磷酸三辛脂、磷酸三苯脂、磷酸三苄脂、环氧大豆油、环氧硬脂酸辛脂、己二酸丙二醇聚脂、癸二酸丙二醇聚酯、聚a-甲基苯乙烯、氯化石蜡、烷基磺酸苯脂、液体橡胶、环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、聚酯油、聚脂、聚酰胺、聚氨酯、脲醛树脂中的一种或几种的混合物。
在上述苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料中，所述阻燃剂优选为红磷、包覆红磷、微胶囊红磷、PE基红磷母粒、EVA基红磷母粒、尼龙基红磷母粒中的一种或几种的混合物；阻燃协效剂优选为氢氧化镁、氢氧化铝、氧化镁、氧化铝、硼酸锌、硼砂、偏硼酸钡、蒙脱土、沸石中的一种或几种的混合物；所述阻燃剂及阻燃协效剂的重量比例为1∶3～3∶1。
在上述苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料中，所述抗氧剂优选为酚类、亚磷酸酯类、含硫酯类、金属钝化剂等中的一种或几种的混合物。
上述苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料，其制备包括如下步骤：先将植物纤维在100～150℃下烘干3～8小时，然后将各组分按比例在高混机中混合均匀后，加入到挤出机中挤出造粒，得到苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
由于红磷的阻燃机理为凝聚相阻燃机理，即红磷受热分解生成磷的含氧酸，这类酸能催化含羟基化合物的脱水成炭，降低材料的质量损失速度和可燃物的生成量，而磷则大部分残留于炭层中。而且，众所周知，氢氧化物、硼酸盐等与磷系阻燃剂有协同阻燃效应。故本发明直接采用高磷含量的红磷或母粒作为阻燃剂，同时加入协效阻燃剂，相比于目前专利中所使用的膨胀型阻燃剂，具有加入量少、阻燃效率高的优点。同时，由于阻燃剂加入量少，材料的流动性所受影响较小，故成型方式范围较广。而且，阻燃剂直接加入而非先对植物纤维进行阻燃处理，使得生产流程简单，成本相对较低。
故本发明制得的无卤阻燃型注塑级聚烯烃木塑复合材料与现有木塑复合材料相比，具有生产流程简单、阻燃剂用量较少、无卤阻燃效果好、成型方式范围广等特点。适用于各种注塑制件，如电器外壳、汽车用制件、家具和建筑等制件。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明，本发明的范围不受这些实施例的限制。
实施例1
原料组分按质量百分率计为：
ABS树脂：                  46.9％
100目木粉：                25％
ABS-g-MAH：                5％
ABS高胶粉：                5％
液体石蜡：                 1％
硬脂酸正丁脂：             1％
N，N′-双乙撑硬脂酰胺：    1％
热固性树脂包覆红磷：       5％
3000目超细氢氧化镁：       10％
抗氧剂1010：               0.1％
先将木粉在150℃下烘干4小时，然后在高混机中混合均匀后，加入到挤出机中挤出造粒，加工温度控制在170℃，得到无卤阻燃型注塑级ABS木塑复合材料。
上述的木塑复合材料经过检测的性能如下：
比重                    1.18g/cm3
拉伸强度                34.3Mpa
伸长率                  7.1％
悬臂梁无缺口冲击强度    187J/m
弯曲强度                55.6MPa
弯曲模量                3785Mpa
熔融指数(200℃，5公斤)  4.8g/10min
阻燃性能(UL-94，垂直)   V-01.5mm
实施例2
原料组分按质量百分率计为：
HIPS：                   42.4％
100目竹粉：              25％
HIPS-g-MAH：             5％
充油SBS：                5％
液体石蜡：               1％
硅烷偶联剂：             0.5％
N，N′-双乙撑硬脂酰胺：  1％
红磷母粒(红磷含量70％)： 10％
3000目超细氢氧化镁：     10％
抗氧剂1010：             0.1％
先将木粉在150℃下烘干4小时，然后在高混机中混合均匀后，加入到挤出机中挤出造粒，加工温度控制在170℃，得到无卤阻燃型注塑级HIPS木塑复合材料。
上述的木塑复合材料经过检测的性能如下：
比重                    1.17g/cm3
拉伸强度                31.4Mpa
伸长率                  8.1％
悬臂梁无缺口冲击强度    164J/m
弯曲强度                42.5MPa
弯曲模量                3367Mpa
熔融指数(200℃，5公斤)  5.2g/10min
阻燃性能(UL-94，垂直)   V-01.5mm
实施例3
原料组分按质量百分率计为：
AS树脂：                    37.9％
100目竹粉：                 30％
ABS-g-MAH：                 5％
ABS高胶粉：                 5％
液体石蜡：                  0.5％
邻苯二甲酸二丁脂：          0.5％
N，N′-双乙撑硬脂酰胺：     1％
红磷母粒(红磷含量70％)：    10％
3000目氢氧化镁：            10％
抗氧剂1010：                0.1％
先将木粉在150℃下烘干4小时，然后在高混机中混合均匀后，加入到挤出机中挤出造粒，加工温度控制在185℃，得到无卤阻燃型注塑级AS木塑复合材料。
上述的木塑复合材料经过检测的性能如下：
比重                     1.17g/cm3
拉伸强度                 45.9Mpa
伸长率                   5.6％
悬臂梁无缺口冲击强度     145J/m
弯曲强度                 65.8MPa
弯曲模量                 5019Mpa
熔融指数(200℃，5公斤)   7.8g/10min
阻燃性能(UL-94，垂直)    V-01.5mm
实施例4
原料组分按质量百分率计为：
GPPS树脂：                  42.9％
100目糠壳粉：               25％
SBS-g-MAH：                 5％
SBS：                       5％
液体石蜡：                  0.5％
邻苯二甲酸二丁脂：          0.5％
N，N′-双乙撑硬脂酰胺：     1％
红磷母粒(红磷质量含量70％)：10％
3000目氢氧化铝：            10％
抗氧剂1010：                0.1％
先将木粉在150℃下烘干4小时，然后在高混机中混合均匀后，加入到挤出机中挤出造粒，加工温度控制在165℃，得到无卤阻燃型注塑级PP木塑复合材料。
上述的木塑复合材料经过检测的性能如下：
比重                    1.16g/cm3
拉伸强度                40.8Mpa
伸长率                  4.9％
悬臂梁无缺口冲击强度    158J/m
弯曲强度                47.9MPa
弯曲模量                4107Mpa
熔融指数(200℃，5公斤)  6.3g/10min
阻燃性能(UL-94，垂直)   V-01.5mm

Claims (6)

1.一种苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料，其特征在于由以下组分和质量百分比组成：
苯乙烯系树脂：25-60％
植物纤维：5-60％
相容剂：0.5-20％
增韧剂：0-30％
分散剂：0.5-8％
阻燃剂及阻燃协效剂：5-40％
抗氧剂：0-1％；
阻燃剂为热固性树脂包覆红磷或红磷质量含量为70％的红磷母粒；阻燃协效剂为氢氧化镁或氢氧化铝；所述阻燃剂及阻燃协效剂的重量比例为1∶3-3∶1；
植物纤维为100目木粉、100目竹粉或100目糠壳粉；
分散剂为硬脂酸正丁脂、硅烷偶联剂和邻苯二甲酸二丁脂中的一种与液体石蜡、N，N’-双乙撑硬脂酰胺的混合物。
2.如权利要求1所述的苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料，其特征在于所述苯乙烯系树脂为通用聚苯乙烯、高抗冲聚苯乙烯、苯乙烯-马来酸酐共聚物、丙烯睛-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯共聚物、丙烯腈书烯酸酯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-三元乙丙橡胶-苯乙烯共聚物中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料，其特征在于所述相容剂为马来酸酐接枝HIPS、马来酸酐接枝ABS、马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝HIPS、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝ABS、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚烯烃弹性体、乙烯-丙烯酸脂共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸盐共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物中的一种或几种的混合物。
4.如权利要求1所述的苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料，其特征在于所述增韧剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、充油SBS、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、丁睛橡胶、三元乙丙橡胶、顺丁橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶、丙烯酸系树脂、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯丙烯酸丁酯二元接枝改性乙丙胶、乙烯-丙烯酸脂共聚物、EAA、乙烯-丙烯酸盐共聚物、EVA中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求1所述的苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料，其特征在于所述抗氧剂为酚类、亚磷酸酯类、含硫酯类、金属钝化剂中的一种或儿种的混合物。
6.权利要求1所述苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：先将植物纤维在100-150℃下烘干3-8小时，然后将各组分按比例在高混机中混合均匀后，加入到挤出机中挤出造粒，得到苯乙烯系无卤阻燃型注塑级木塑复合材料。
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