CN113234283A - 一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法，包括将木材颗粒干燥后进行粉碎，然后过400～600目网筛，然后将该粉碎后的木粉移至小型搅拌器中，加入甲苯二异氰酸酯，在150～160℃下进行搅拌4～8h后出料，得到改性木粉I；将上述步骤S1中的改性木粉、硬脂酸和氢氧化铝加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机中的一到七段的温度依次为：152℃、168℃、175℃、176℃、178℃、173℃和166℃，其中螺杆测挤出转速为35～50r/min，挤出机头温度为162～165℃，挤出颗粒粒径保持在0.5～1.5cm；将步骤S2中得到的颗粒产物、聚丙烯、磷酸酯、相容剂加入到密炼机中，在140～155℃下密炼20～35min后加入到模具中，在170～178℃下模压15～20min，冷却后得到所述木塑材料。

Description

一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法
技术领域
本发明属于木塑复合材料技术领域，具体涉及一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法。
背景技术
随着全球经济发展，近20多年来塑料的用量急速上升，废旧塑料垃圾对环境造成的污染也日益严重。同时森林资源被大量砍伐，已对生态环境造成极大的破坏。因此保护森林资源，保护生态环境已成为新世纪人类共同追求的目标。木塑复合材料是用木粉、木纤维或植物纤维填充、增强的改性热塑性材料，兼有木材和塑料的成本和性能的优点，经成型可得到型材、板材或其他制品，具有质量轻，成本低，对设备磨损小，环保等优点。聚丙烯(PP)具有熔点高、耐热性好、密度小、力学性能优良、化学稳定性好、价格低等优点，作为木粉复合材料的基体有很多优势。然而纯聚丙烯/木粉复合材料冲击性能较差，目前国内外的研究多采用添加相容剂或弹性体的方法来改善其冲击性能，如在我国专利CN1821295A中就采用了加入离子聚合物(乙烯-甲基丙烯酸共聚物)作为相容剂，用量比例为混合料的5wt％～10wt％，但是此种方法成本相对较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将木材颗粒干燥后进行粉碎，然后过400～600目网筛，然后将该粉碎后的木粉移至小型搅拌器中，加入甲苯二异氰酸酯，在150～160℃下进行搅拌4～8h后出料，得到改性木粉I。
S2：将上述步骤S1中的改性木粉I、硬脂酸和氢氧化铝加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机中的一到七段的温度依次为：152℃、168℃、175℃、176℃、178℃、173℃和166℃，其中螺杆测挤出转速为35～50r/min，挤出机头温度为162～165℃，挤出颗粒粒径保持在0.5～1.5cm。
S3：将步骤S2中得到的颗粒产物、聚丙烯、磷酸酯、相容剂加入到密炼机中，在140～155℃下密炼20～35min后加入到模具中，在170～178℃下模压15～20min，冷却后得到所述木塑材料。
进一步地，所述甲苯二异氰酸酯选自甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,3-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯、甲苯-3,5-二异氰酸酯中的任意一种。
进一步地，上述步骤S1中所述的木粉和甲苯二异氰酸酯的质量比为(1～1.6):(0.08～0.12)。
进一步地，所述步骤S1中的改性木粉I、硬脂酸和氢氧化铝的质量比为(1～2):(0.26～0.34):(0.21～0.28)。
进一步地，所述步骤S2中得到的颗粒产物、聚丙烯、磷酸酯、相容剂的质量比为(0.65～0.85):(1.62～2.24):(0.55～0.69):(0.15～0.23)。
进一步地，所述相容剂采用以下方法制备：
1)将聚丙烯、苯乙烯和过氧化二苯甲酰加入到烧瓶中，加热搅拌至熔融状态后继续加热至102～108℃，再加入马兰酸酐和甲苯溶液，在该温度下搅拌反应1.5～2h。
2)将步骤1)中的产物加入到丙酮溶液中搅拌20～40min后进行过滤，然后将固体物进行干燥，得到相容剂。
更进一步地，所述聚丙烯、苯乙烯和过氧化二苯甲酰的质量比为(12～15):(0.12～0.15):(0.11～0.14)。
更进一步地，所述加入的马兰酸酐和甲苯溶液的质量体积比为(0.8～1.3):(30～45)。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明中，首先采用对木粉材料进行改性，之后添加硬脂酸和氢氧化铝在双螺杆挤出机中挤出，进一步和聚丙烯、磷酸酯、相容剂进行密炼，得到的木塑材料具有优异的力学性能，同时由于添加了氢氧化镁和磷酸酯，还具有良好的阻燃性能，而且氢氧化镁和磷酸酯还起到提升聚丙烯和木材良好相容性能及力学性能。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将木材颗粒干燥后进行粉碎，然后过400目网筛，然后将该粉碎后的木粉移至小型搅拌器中，加入甲苯二异氰酸酯选自甲苯-2,4-二异氰酸酯，在150℃下进行搅拌4h后出料，得到改性木粉I；其中木粉和甲苯二异氰酸酯的质量比为1:0.08；改性木粉I、硬脂酸和氢氧化铝的质量比为1:0.26:0.21。
S2：将上述步骤S1中的改性木粉I、硬脂酸和氢氧化铝加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机中的一到七段的温度依次为：152℃、168℃、175℃、176℃、178℃、173℃和166℃，其中螺杆测挤出转速为35r/min，挤出机头温度为162℃，挤出颗粒粒径保持在0.5cm。
S3：将步骤S2中得到的颗粒产物、聚丙烯、磷酸酯、相容剂加入到密炼机中，在140℃下密炼20min后加入到模具中，在170℃下模压15min，冷却后得到所述木塑材料；其中步骤S2中得到的颗粒产物、聚丙烯、磷酸酯、相容剂的质量比为0.65:1.62:0.55:0.15。
所述相容剂采用以下方法制备：
1)将聚丙烯、苯乙烯和过氧化二苯甲酰加入到烧瓶中，加热搅拌至熔融状态后继续加热至102～108℃，再加入马兰酸酐和甲苯溶液，在该温度下搅拌反应1.5～2h；其中聚丙烯、苯乙烯和过氧化二苯甲酰的质量比为12:0.12:0.11，马兰酸酐和甲苯溶液的质量体积比为0.8:30。
2)将步骤1)中的产物加入到丙酮溶液中搅拌20min后进行过滤，然后将固体物进行干燥，得到相容剂。
实施例2
一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将木材颗粒干燥后进行粉碎，然后过600目网筛，然后将该粉碎后的木粉移至小型搅拌器中，加入甲苯二异氰酸酯选自甲苯-2,3-二异氰酸酯，在160℃下进行搅拌8h后出料，得到改性木粉I；其中木粉和甲苯二异氰酸酯的质量比为1.6:0.12；改性木粉I、硬脂酸和氢氧化铝的质量比为2:0.34:0.28。
S2：将上述步骤S1中的改性木粉I、硬脂酸和氢氧化铝加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机中的一到七段的温度依次为：152℃、168℃、175℃、176℃、178℃、173℃和166℃，其中螺杆测挤出转速为50r/min，挤出机头温度为165℃，挤出颗粒粒径保持在1.5cm。
S3：将步骤S2中得到的颗粒产物、聚丙烯、磷酸酯、相容剂加入到密炼机中，在155℃下密炼35min后加入到模具中，在178℃下模压20min，冷却后得到所述木塑材料；其中步骤S2中得到的颗粒产物、聚丙烯、磷酸酯、相容剂的质量比为0.85:2.24:0.69:0.23。
所述相容剂采用以下方法制备：
1)将聚丙烯、苯乙烯和过氧化二苯甲酰加入到烧瓶中，加热搅拌至熔融状态后继续加热至108℃，再加入马兰酸酐和甲苯溶液，在该温度下搅拌反应2h；其中聚丙烯、苯乙烯和过氧化二苯甲酰的质量比为15:0.15:0.14，马兰酸酐和甲苯溶液的质量体积比为1.3:45。
2)将步骤1)中的产物加入到丙酮溶液中搅拌40min后进行过滤，然后将固体物进行干燥，得到相容剂。
实施例3
一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将木材颗粒干燥后进行粉碎，然后过500目网筛，然后将该粉碎后的木粉移至小型搅拌器中，加入甲苯二异氰酸酯选自甲苯-2,6-二异氰酸酯，在155℃下进行搅拌5h后出料，得到改性木粉I；其中木粉和甲苯二异氰酸酯的质量比为1.2:0.09；改性木粉I、硬脂酸和氢氧化铝的质量比为1.4:0.29:0.24。
S2：将上述步骤S1中的改性木粉I、硬脂酸和氢氧化铝加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机中的一到七段的温度依次为：152℃、168℃、175℃、176℃、178℃、173℃和166℃，其中螺杆测挤出转速为40r/min，挤出机头温度为163℃，挤出颗粒粒径保持在1cm。
S3：将步骤S2中得到的颗粒产物、聚丙烯、磷酸酯、相容剂加入到密炼机中，在145℃下密炼25min后加入到模具中，在172℃下模压17min，冷却后得到所述木塑材料；其中步骤S2中得到的颗粒产物、聚丙烯、磷酸酯、相容剂的质量比为0.70:1.89:0.59:0.19。
所述相容剂采用以下方法制备：
1)将聚丙烯、苯乙烯和过氧化二苯甲酰加入到烧瓶中，加热搅拌至熔融状态后继续加热至104℃，再加入马兰酸酐和甲苯溶液，在该温度下搅拌反应2h；其中聚丙烯、苯乙烯和过氧化二苯甲酰的质量比为13:0.13:0.12，马兰酸酐和甲苯溶液的质量体积比为1.1:35。
2)将步骤1)中的产物加入到丙酮溶液中搅拌30min后进行过滤，然后将固体物进行干燥，得到相容剂。
实施例4
一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将木材颗粒干燥后进行粉碎，然后过550目网筛，然后将该粉碎后的木粉移至小型搅拌器中，加入甲苯-3,5-二异氰酸酯，在158℃下进行搅拌6h后出料，得到改性木粉I；其中木粉和甲苯二异氰酸酯的质量比为1.5:0.11；改性木粉I、硬脂酸和氢氧化铝的质量比为1.8:0.32:0.26。
S2：将上述步骤S1中的改性木粉I、硬脂酸和氢氧化铝加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机中的一到七段的温度依次为：152℃、168℃、175℃、176℃、178℃、173℃和166℃，其中螺杆测挤出转速为45r/min，挤出机头温度为164℃，挤出颗粒粒径保持在1.2cm。
S3：将步骤S2中得到的颗粒产物、聚丙烯、磷酸酯、相容剂加入到密炼机中，在150℃下密炼30min后加入到模具中，在176℃下模压18min，冷却后得到所述木塑材料；其中步骤S2中得到的颗粒产物、聚丙烯、磷酸酯、相容剂的质量比为0.81:2.21:0.64:0.21。
所述相容剂采用以下方法制备：
1)将聚丙烯、苯乙烯和过氧化二苯甲酰加入到烧瓶中，加热搅拌至熔融状态后继续加热至106℃，再加入马兰酸酐和甲苯溶液，在该温度下搅拌反应2h；其中聚丙烯、苯乙烯和过氧化二苯甲酰的质量比为14:0.14:0.13，马兰酸酐和甲苯溶液的质量体积比为1.2:40。
2)将步骤1)中的产物加入到丙酮溶液中搅拌35min后进行过滤，然后将固体物进行干燥，得到相容剂。
性能测试：将实施例1～4制备的复合木塑材料进行UL-94垂直燃烧测试，其测试结果如表1所示；对实施例1～4制备的复合木塑材料的抗冲击强度按照GB/T1843-1996标准测试，其结果如表1所示，
表1.测试结果：
Figure BDA0003094120310000061
从表1中可以看出，本发明实施例1～4制备的木塑材料具有良好的力学性能，同时还具有较好的阻燃性能。

Claims (8)

1.一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将木材颗粒干燥后进行粉碎，然后过400～600目网筛，然后将该粉碎后的木粉移至小型搅拌器中，加入甲苯二异氰酸酯，在150～160℃下进行搅拌4～8h后出料，得到改性木粉I；
S2：将上述步骤S1中的改性木粉、硬脂酸和氢氧化铝加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机中的一到七段的温度依次为：152℃、168℃、175℃、176℃、178℃、173℃和166℃，其中螺杆测挤出转速为35～50r/min，挤出机头温度为162～165℃，挤出颗粒粒径保持在0.5～1.5cm；
S3：将步骤S2中得到的颗粒产物、聚丙烯、磷酸酯、相容剂加入到密炼机中，在140～155℃下密炼20～35min后加入到模具中，在170～178℃下模压15～20min，冷却后得到所述木塑材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法，其特征在于，所述甲苯二异氰酸酯选自甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,3-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯、甲苯-3,5-二异氰酸酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的木粉和甲苯二异氰酸酯的质量比为(1～1.6):(0.08～0.12)。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的改性木粉I、硬脂酸和氢氧化铝的质量比为(1～2):(0.26～0.34):(0.21～0.28)。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中得到的颗粒产物、聚丙烯、磷酸酯、相容剂的质量比为(0.65～0.85):(1.62～2.24):(0.55～0.69):(0.15～0.23)。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法，其特征在于，所述相容剂采用以下方法制备：
1)将聚丙烯、苯乙烯和过氧化二苯甲酰加入到烧瓶中，加热搅拌至熔融状态后继续加热至102～108℃，再加入马兰酸酐和甲苯溶液，在该温度下搅拌反应1.5～2h；
2)将步骤1)中的产物加入到丙酮溶液中搅拌20～40min后进行过滤，然后将固体物进行干燥，得到相容剂。
7.根据权利要求6所述的一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯、苯乙烯和过氧化二苯甲酰的质量比为(12～15):(0.12～0.15):(0.11～0.14)。
8.根据权利要求1所述的一种聚丙烯/木粉复合木塑材料的制备方法，其特征在于，所述加入的马兰酸酐和甲苯溶液的质量体积比为(0.8～1.3):(30～45)。
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