CN103435818A - 一种通过单异氰酸酯对木粉进行疏水改性的方法及应用方法 - Google Patents
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Abstract
一种通过单异氰酸酯对木粉进行疏水改性的方法，包括以下步骤（1）将5-10kg木粉粉碎至粒径5-15um、长径比7-15，然后干燥至水分5%以下备用；（2）称取0.3-0.5kg单异氰酸酯加入到3-20kg惰性溶剂中搅拌至单异氰酸酯溶解后备用；所述的单异氰酸酯为乙基异氰酸酯或异丙基异氰酸酯；所述的惰性溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷或丙酮；（3）将干燥后的木粉加入到四氢呋喃溶液中，充分混合30-60min后经过滤、干燥得到改性后的木粉。与现有技术相比，本发明通过单异氰酸酯改性的木粉具有良好的疏水性，能够与大部分疏水性树脂很好的相容，经实验验证改性后的木粉与PP、PVC或者PE进行共挤后制得的复合材料的性能比如冲击强度有较大幅度的提升。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种通过单异氰酸酯对木粉进行疏水改性的方法及应用方法。
技术背景
近年来，随着社会的发展资源短缺的现象越来越严重，充分利用可再生资源替代不可再生资源具有重要的意义。利用木粉与不可再生资源符合制备新材料近几十年得到大量的研究。例如木粉与聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯等塑料基体共混制备的木塑复合材料来替代纯的聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯产品。现在已经木塑符合材料已经广泛应用于家具、装修等行业。此外木粉复合材料所具有的特殊性能在一些特殊的行业也具有广泛的应用前景。木粉中具有大量的羟基具有很高的亲水性，因此当木粉与水性树脂复合时可以直接使用，但是当时用在疏水性树脂中时，木粉不能很好的分散对本体树脂性能造成影响，目前对木粉改性的方法有多种，例如使用硅烷偶联剂对木粉进行疏水改性，多异氰酸酯对木粉进行改性替代聚醚多元醇等。
发明内容
本发明提出了一种利用单异氰酸酯对木粉进行疏水改性的方法以及应用方法，解决在疏水性树脂中木粉与本体相容性不好、并导致复合材料的性能不佳的缺陷，。
本发明的原理：利用异氰酸根与木粉中的羟基反应生成酰胺键，根据不同的本体选择不同的单异氰酸酯使改性后的木粉具有与不同的本体具有好的相容性。由于本发明中采用的是单异氰酸酯，不会出现由于交联造成结块等现象。单异氰酸酯分子通式为R-CNO,其中R为和本体具有良好相容性的基团。
首先给出利用单异氰酸酯对木粉进行疏水改性的方法，主要通过以下步骤实现的：
（1）、将5-10kg木粉粉碎至粒径5-15um、长径比7-15，然后干燥至水分5%以下备用；
（2）、称取0.3-0.5kg单异氰酸酯加入到3-20kg惰性溶剂中搅拌至单异氰酸酯溶解后备用；所述的单异氰酸酯为乙基异氰酸酯或异丙基异氰酸酯；所述的惰性溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷或丙酮；
（3）、将步骤（1）干燥后干燥后的木粉加入到步骤（2）配置的溶液中，充分混合30-60min后经过滤、干燥得到改性后的木粉。
上述方案可进一步优选为：
所述步骤（1）中的干燥方式为：100-120℃真空干燥3-5小时。
所述步骤（1）中的木粉为10kg，粉碎后粒径为10-15um、长径比15，干燥方式为110℃真空干燥5小时，干燥后含水量为4.7%；所述步骤（2）中将0.5kg乙基异氰酸酯溶于15kg四氢呋喃中；所述步骤（3）中混合温度为10℃、混合时间为60min。实验证明，采用上述控制参数制得的复合材料技术指标最佳。
其次给出上述疏水改性方法制备的木粉的应用方法，即将改性后的木粉与PP、PVC或者PE按照质量比1：1进行共挤出得到复合材料。
与现有技术相比，本发明通过单异氰酸酯改性的木粉具有良好的疏水性，能够与大部分疏水性树脂很好的相容，经实验验证改性后的木粉与PP、PVC或者PE进行共挤后制得的复合材料的性能（比如冲击强度）有较大幅度的提升。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明最进一步的描述。
实施例1
将10kg粒径5-10um长径比10的木粉120℃真空干燥3小时，测得含水量4.3%。将0.5kg乙基异氰酸酯溶于10kg四氢呋喃中，待乙基异氰酸酯完全溶解以后，将干燥后的木粉加入四氢呋喃溶液中，30℃下混合30min后过滤，干燥得到改性后的木粉，将改性后的木粉与PVC按照质量比1：1进行共挤出得到异型材，对异型材进行抗冲击性能测试发现PVC的冲击强度由4.57KJ/m2 提高到5.87 KJ/m2提高了28.4%。
实施例2
将5kg粒径4-8um长径比7的木粉120℃真空干燥3小时，测得含水量3.5%。将0.3kg异丙基异氰酸酯溶于3kg二氯甲烷中，待乙基异氰酸酯完全溶解以后，将干燥后的木粉加入二氯甲烷溶液中，20℃下混合50min后过滤，干燥得到改性后的木粉，将改性后的木粉与PE按照质量比1：1进行共挤出得到异型材，对异型材进行抗冲击性能测试发现PE的冲击强度提高了18.4%。
实施例3
将10kg粒径10-15um长径比15的木粉110℃真空干燥5小时，测得含水量4.7%。将0.5kg乙基异氰酸酯溶于15kg四氢呋喃中，待乙基异氰酸酯完全溶解以后，将干燥后的木粉加入四氢呋喃溶液中，10℃下混合60min后过滤，干燥得到改性后的木粉，将改性后的木粉与PVC按照质量比1：1进行共挤出得到异型材，对异型材进行抗冲击性能测试发现PVC的冲击强度提高了32%。
实施例4
将10kg粒径5-10um长径比10的木粉100℃真空干燥5小时，测得含水量4.9%。将1kg乙基异氰酸酯溶于20kg四氢呋喃中，待乙基异氰酸酯完全溶解以后，将干燥后的木粉加入四氢呋喃溶液中，30min后过滤，干燥得到改性后的木粉，将改性后的木粉与PP按照质量比1：1进行共挤出得到异型材，对异型材进行抗冲击性能测试发现PP的冲击强度提高了15.7%。
以上仅仅是本发明的几个典型实施例，并不用于限定本发明，从实验结果看，实施例3的效果最佳，冲击强度提高的幅度最大；在本发明的保护范围内，本领域技术人员完全可以根据实际需要对各控制参数进行适当的调整，但与上述各实施例的原理相同，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种通过单异氰酸酯对木粉进行疏水改性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将5-10kg木粉粉碎至粒径5-15um、长径比7-15，然后干燥至水分5%以下备用；
（2）、称取0.3-0.5kg单异氰酸酯加入到3-20kg惰性溶剂中搅拌至单异氰酸酯溶解后备用；所述的单异氰酸酯为乙基异氰酸酯或异丙基异氰酸酯；所述的惰性溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷或丙酮；
（3）、将步骤（1）干燥后的木粉加入到步骤（2）配置的溶液中，充分混合30-60min后经过滤、干燥得到改性后的木粉。
2.根据权利要求1所述的通过单异氰酸酯对木粉进行疏水改性的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的干燥方式为：100-120℃真空干燥3-5小时。
3.根据权利要求1或2所述的通过单异氰酸酯对木粉进行疏水改性的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的木粉为10kg，粉碎后粒径为10-15um、长径比15，干燥方式为110℃真空干燥5小时，干燥后含水量为4.7%；所述步骤（2）中将0.5kg乙基异氰酸酯溶于15kg四氢呋喃中；所述步骤（3）中混合温度为10℃、混合时间为60min。
4.权利要求1-3所述疏水改性的方法制备的木粉的应用方法，其特征在于，将改性后的木粉与PP、PVC或者PE按照质量比1：1进行共挤出得到复合材料。
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2013
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