CN107987498A - 一种注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料及其制备方法，由聚乳酸木塑复合材料与化学发泡剂按照一定的配比混合均匀，采用注塑微发泡技术，在二次开模条件下制备出聚乳酸木塑微发泡复合材料产品，其中聚乳酸木塑复合材料由聚乳酸46‑73份、改性木粉20‑40份、相容剂2‑4份、无机填料5‑10份、抗氧剂0.2‑0.4份、润滑剂0.5‑1份、其他助剂0‑2份制备而成。本发明聚乳酸木塑微发泡复合材料具有密度小、可完全降解、力学强度高、成本低等特点，是一种优良的绿色环保材料，可广泛应用于地板、护栏、家具及汽车内饰等产品中。

Description

一种注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于木塑材料技术领域，具体涉及一种注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料及其制备方法。
技术背景
木塑复合材料是近几年国内外蓬勃兴起的一类新型复合材料，是以热塑性材料和木粉、竹粉、秸秆粉、植物种壳、天然麻类等为主要成分，经高温挤出、注射、压制等方法进行加工制得新型复合材料，具有耐用、美观、成本低、可回收、机械强度高、尺寸稳定好、使用寿命长等特点，兼顾木材与塑料的双重特性，已经广泛应用于户外地板、装饰挂板、木塑护板、阳台护栏、百叶窗、汽车内饰等产品中。
聚合物微发泡具有密度小，比强度高，隔热隔音等特性，已广泛应用于汽车、家电、建筑等领域。在木塑复合材料中引入微孔来获得致密均匀的发泡材料，不仅可以降低材料密度，降低生产成本，而且均匀的泡孔能够钝化裂纹扩展，从而显著提高材料的抗冲击、韧性、疲劳周期等性能，因此木塑微发泡复合材料备受研究者的关注，从而扩宽木塑复合材料的应用领域。
随着环境恶化及能源短缺问题日益突出，利用可再生天然资源材料开发新型复合材料成为复合材料研究的热点之一。虽然木粉、竹粉、秸秆粉、植物种壳、天然麻类是可再生生物材料，但其中所选用的基体多为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等难降解聚合物，也并非完全生物降解型复合材料。聚乳酸是一种可生物降解材料，具有无毒、可降解、高机械强度、良好的加工性能等特点，作为可完全降解环境友好型树脂被广泛关注，用可降解的聚乳酸替代聚烯烃化合物可实现完全降解，真正意义上实现环境友好型材料。然而一方面木粉表面存在很多羟基、具有很强的极性，而聚乳酸含有疏水性基团，二者难以相容，两相界面相容性差，另一方面PLA属于线性半结晶型聚合物、支化低，长支链少、易发生分子链断裂的热氧化降解或水解，导致脆性高、熔体粘度和强度低，在发泡成型过程中熔体难以支撑泡孔生长，造成泡孔破裂、并泡、塌陷等缺陷，严重制约聚乳酸基木塑材料的应用范围。
中国专利CN 106750486 A公开一种超临界流体制备微发泡聚乳酸木塑复合材料的制备方法，获得的聚乳酸木塑复合材料泡孔分布均匀、泡孔密度大、泡孔尺寸小、发泡倍率高，但此发泡工艺较为复杂，难以在复杂结构中应用，不适合大规模工业化应用。微发泡注塑成型技术是一种新型的精密注塑成型技术，具有生产周期短，尺寸稳定性高，产品设计灵活适合制造复杂结构件等特点，因此受到了工业领域的广泛关注，在工业上具有很好的应用前景。
发明内容
本发明要解决木粉与聚乳酸相容性差，难以在基体中均匀分散；聚乳酸熔体强度低，发泡过程中熔体难以有效包裹气体造成并泡，串泡等缺陷，严重影响聚乳酸的性能。本发明提供一种注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料及其制备方法。
一种注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料，由下列原料按重量百分比制备而成：
聚乳酸木塑复合材料 97-98％
化学发泡剂 2-3％
其中所述的聚乳酸木塑复合材料由下列原料按重量份制备而成：
进一步方案，所述化学发泡剂以LDPE为载体，碳酸氢钠包覆于LDPE树脂内部。
进一步方案，所述聚乳酸在190℃，2.16Kg的条件下，熔融指数为4-30g/10min。
进一步方案，所述改性木粉为木粉经过异氰酸酯化合物和催化剂接枝改性所得。
进一步方案，所述木粉为柚木粉、桦木粉、杨木粉、松木粉、柳桉木粉、杉木粉、刺柏木粉的至少一种，其颗粒尺寸在60-80目。
进一步方案，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯的至少一种。所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的至少一种。
进一步方案，所述的相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物的至少一种。
进一步方案，所述的无机填料为滑石粉、二氧化硅、云母、玻璃纤维、碳酸钙、硅灰石、蒙脱土的至少一种。
进一步方案，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、硫代硫酸酯类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种；所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010，所述硫代硫酸酯类抗氧剂为抗氧剂DLTP，所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168。
进一步方案，所述的润滑剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、EVA蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、EBS、石蜡的至少一种。
进一步方案，所述其他助剂为紫外光吸收剂、表面光亮剂、光稳定剂、抗静电剂或着色剂的至少一种。
本发明的另一个目的是提供上述注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将木粉在120-150℃烘5-8h，保证木粉的含水量控制在0.8％以下，称取烘干木粉40-69份，异氰酸酯化合物30-57份、催化剂1-3份放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入适量锆球，在行星球磨机中球磨10min，其中公转60-100r/min，自转100-200r/min，反应结束后，接枝物用丙酮抽提48h至恒重，得到改性木粉。
(2)将聚乳酸46-73份、相容剂2-4份、无机填料5-10份、抗氧剂0.2-0.4份、润滑剂0.5-1份、其他助剂0-2份在高速混合机混合10min，投入同向双螺杆挤出机的主喂料中，同时称取步骤(1)改性木粉20-40份加入到侧喂料斗中，经过熔融挤出，造粒，制得聚乳酸木塑复合材料；其中挤出机的挤出温度为150-160℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
(3)将97-98wt％的聚乳酸木塑复合材料与2-3wt％的化学发泡剂混合均匀后，在注塑机中二次开模条件下进行微发泡成型制备出聚乳酸木塑微发泡复合材料，其中注塑温度为165-185℃。
本发明的有益效果：
本发明以异氰酸酯化合物为木粉与聚乳酸的界面“分子桥”，异氰酸酯的NCO基团与木粉表面的活性羟基发生化学反应，裸露的NCO与聚乳酸中基团反应，从而有效增强木粉与聚乳酸间的界面结合力，改善木粉的分散性，同时通过化学交联反应增加聚乳酸的熔体强度，改善聚乳酸的发泡性能。
聚乳酸木塑复合材料与化学发泡剂搅拌均匀，采用注塑微发泡技术，在二次开模条件下制备出泡孔平均直径为60um以下的微发泡复合材料，此方法制备泡孔细腻，分布均匀，工艺简单，产品设计灵活，适合结构复杂的大型部件，也便于工业化应用。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
本实施例中的注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料是由下列原料按照重量百分比组成：
聚乳酸木塑复合材料 98％
碳酸氢钠被包裹于LDPE载体内部的化学发泡剂 2％
其中所述的聚乳酸木塑复合材料由下列原料按重量份组成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)先将杨木粉在120-150℃烘5-8h，保证木粉的含水量控制在0.8％以下，称取烘干木粉69份，甲苯二异氰酸酯30份、催化剂1份放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入适量锆球，在行星球磨机中球磨10min，其中公转60-100r/min，自转100-200r/min，反应结束后，接枝物用丙酮抽提48h至恒重，得到改性杨木粉。
(2)将聚乳酸73份、马来酸酐接枝聚乙烯2份、滑石粉5份、抗氧剂1010 0.1份、氧剂168 0.1份、聚乙烯蜡0.5份在高速混合机混合10min，投入同向双螺杆挤出机的主喂料中，同时称取步骤(1)的改性杨木粉20份加入到侧喂料斗中，经过熔融挤出，造粒，制得聚乳酸木塑复合材料；其中挤出机的挤出温度为150-160℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
(3)将98wt％的聚乳酸木塑复合材料与2wt％的复合发泡剂混合均匀后，在注塑机中二次开模条件下进行微发泡成型制备出聚乳酸木塑微发泡复合材料，其中注塑温度为165-185℃。
实施例2
本实施例中的注塑级聚丙烯木塑微发泡复合材料是由下列原料按照重量百分比组成：
聚乳酸木塑复合材料 97％
碳酸氢钠被包裹于LDPE载体内部的化学发泡剂 3％
其中所述的聚乳酸木塑复合材料由下列原料按重量份组成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)先将桦木粉在120-150℃烘5-8h，保证木粉的含水量控制在0.8％以下，称取烘干木粉49份、二苯甲烷二异氰酸酯49份、催化剂2份放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入适量锆球，在行星球磨机中球磨10min，其中公转60-100r/min，自转100-200r/min，反应结束后，接枝物用丙酮抽提48h至恒重，得到改性桦木粉。
(2)将聚乳酸61份、乙烯-丙烯酸共聚物4份、碳酸钙5份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.2份、石蜡1份在高速混合机混合10min，投入同向双螺杆挤出机的主喂料中，同时称取改性桦木粉30份步骤(1)加入到侧喂料斗中，经过熔融挤出，造粒，制得聚乳酸木塑复合材料；其中挤出机的挤出温度为150-160℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
(3)将97wt％的聚乳酸木塑复合材料与3wt％的化学发泡剂混合均匀后，在注塑机中二次开模条件下进行微发泡成型制备出聚乳酸木塑微发泡复合材料，其中注塑温度为165-185℃。
实施例3
本实施例中的注塑级聚丙烯木塑微发泡复合材料是由下列原料按照重量百分比组成：
聚乳酸木塑复合材料 97％
碳酸氢钠被包裹于LDPE载体内部的化学发泡剂 3％
其中所述的聚乳酸木塑复合材料由下列原料按重量份组成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)先将杨木粉在120-150℃烘5-8h，保证木粉的含水量控制在0.8％以下，称取烘干木粉40份、二苯甲烷二异氰酸酯57份、催化剂3份放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入适量锆球，在行星球磨机中球磨10min，其中公转60-100r/min，自转100-200r/min，反应结束后，接枝物用丙酮抽提48h至恒重，得到改性杨木粉。
(2)将聚乳酸46份、乙烯-丙烯酸共聚物4份、碳酸钙10份、抗氧剂DLTP 0.15份、抗氧剂168 0.15份、石蜡0.75份、紫外光吸收剂0.5份、光稳定剂0.5份、着色剂1份在高速混合机混合10min，投入同向双螺杆挤出机的主喂料中，同时称取步骤(1)改性杨木粉40份加入到侧喂料斗中，经过熔融挤出，造粒，制得聚乳酸木塑复合材料；其中挤出机的挤出温度为150-160℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
(3)将97wt％的聚乳酸木塑复合材料与3wt％的化学发泡剂混合均匀后，在注塑机中二次开模条件下进行微发泡成型制备出聚乳酸木塑微发泡复合材料，其中注塑温度为165-185℃。
对比例
本对比例中的聚乳酸木塑微发泡复合材料是由下列原料按照重量百分比组成：
聚乳酸木塑复合材料 97％
碳酸氢钠被包裹于LDPE载体内部的化学发泡剂 3％
其中所述的聚乳酸木塑复合材料由下列原料按重量份组成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)将聚乳酸65份、马来酸酐接枝聚乙烯5份、抗氧剂1010 0.15份、抗氧剂1680.15份、聚乙烯蜡0.75份在高速混合机混合10min，投入同向双螺杆挤出机的主喂料中，同时称取杨木粉30份加入到侧喂料斗中，经过熔融挤出，造粒，制得聚乳酸木塑复合材料；其中挤出机的挤出温度为150-160℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
(3)将97wt％的聚乳酸木塑复合材料与3wt％的化学发泡剂混合均匀后，在注塑机中二次开模条件下进行微发泡成型制备出聚乳酸木塑微发泡复合材料，其中注塑温度为165-185℃。
将上述实施例1-3以及对比例制得的聚乳酸木塑微发泡复合材料主要物性指标根据相关检测标准测试，其泡孔平均直径、密度、拉伸强度、缺口冲击强度、弯曲强度、弯曲模量的检测方法与检测结果如下表所示：
检测方法 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
泡孔平均直径(um) Image图像处理 60 53 49 136
密度g/cm3 GB-T1033.1-2008 0.99 1.02 1.04 1.15
拉伸强度(MPa) GB/T1040-2006 33 38 41 26
缺口冲击强度(KJ/m2) GB/T1043-1993 7.6 8.7 9.9 5.3
弯曲强度(MPa) GB/T9341-2000 47 56 65 42
弯曲模量(MPa) GB/T9341-2000 2738 3178 3501 2207
如在本发明的制备组份中添加紫外光吸收剂、光稳定剂、抗静电剂、着色剂等功能助剂，使复合材料具有相应特性亦受本发明保护。
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
由表中实施例与对比例数据可以看出，经过异氰酸酯化合物木粉后，从来有效增强木粉与聚乳酸间的界面结合力，改善木粉的分散性，显著提高聚乳酸的力学性能，同时通过化学交联反应增加聚乳酸的支化程度，限制聚乳酸分子链的运动，从而提高聚乳酸的熔体强度，改善聚乳酸的发泡性能。
聚乳酸木塑复合材料与化学发泡剂搅拌均匀，采用注塑微发泡技术，在二次开模条件下制备出泡孔平均直径为60um以下的微发泡复合材料，此方法制备泡孔细腻，分布均匀，工艺简单，产品设计灵活，适合结构复杂的大型部件，也便于工业化应用。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料，其特征在于：由下列原料按重量百分比制备而成：
聚乳酸木塑复合材料 97-98%，
化学发泡剂 2-3%；
其中所述的聚乳酸木塑复合材料由下列原料按重量份制备而成：
聚乳酸 46-73份，
改性木粉 20-40份，
相容剂 2-4份，
无机填料 5-10份，
抗氧剂 0.2-0.4份，
润滑剂 0.5-1份，
其他助剂 0-2份。
2.根据权利要求1所述的注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料，其特征在于，所述化学发泡剂以LDPE为载体，碳酸氢钠包覆于LDPE树脂内部。
3.根据权利要求1所述的注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料，其特征在于：所述聚乳酸在190℃，2.16Kg的条件下，熔融指数为4-30g/10min。
4.根据权利要求1所述的注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料，其特征在于：所述改性木粉为木粉经过异氰酸酯化合物和催化剂接枝改性所得；所述木粉为柚木粉、桦木粉、杨木粉、松木粉、柳桉木粉、杉木粉、刺柏木粉的至少一种，其颗粒尺寸为60-80目；所述异氰酸酯化合物为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯的至少一种；所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料，其特征在于：所述的相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物的至少一种。
6.根据权利要求1所述的注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料，其特征在于：所述的无机填料为滑石粉、二氧化硅、云母、玻璃纤维、碳酸钙、硅灰石、蒙脱土的至少一种。
7.根据权利要求1所述的注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料，其特征在于，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、硫代硫酸酯类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种；
所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010，所述硫代硫酸酯类抗氧剂为抗氧剂DLTP，所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168。
8.根据权利要求1所述的注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料，其特征在于：所述的润滑剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、EVA蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、EBS、石蜡的至少一种。
9.根据权利要求1所述的注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料，其特征在于，所述其他助剂为紫外光吸收剂、表面光亮剂、光稳定剂、抗静电剂或着色剂的至少一种。
10.制备权利要求1所述的注塑级可降解的聚乳酸木塑微发泡复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）先将木粉在120-150℃烘5-8h，保证木粉的含水量控制在0.8%以下，称取烘干木粉40-69份，异氰酸酯化合物30-57份、催化剂1-3份放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入适量锆球，在行星球磨机中球磨10min，其中公转60-100r/min，自转100-200r/min，反应结束后，接枝物用丙酮抽提48h 至恒重，得到改性木粉；
（2）将聚乳酸 46-73份、相容剂 2-4份、无机填料 5-10份、抗氧剂 0.2-0.4份、润滑剂0.5-1份、其他助剂 0-2份在高速混合机混合10min，投入同向双螺杆挤出机的主喂料中，同时称取步骤（1）改性木粉 20-40份加入到侧喂料斗中，经过熔融挤出，造粒，制得聚乳酸木塑复合材料；其中挤出机的挤出温度为150-160℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa；
（3）将97-98wt%的聚乳酸木塑复合材料与2-3wt%的化学发泡剂混合均匀后，在注塑机中二次开模条件下进行微发泡成型制备出聚乳酸木塑微发泡复合材料，其中注塑温度为165-185℃。
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