CN101230165B - 聚乙烯基热可塑性木塑复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚乙烯基热可塑性木塑复合材料的制备方法，首先将与木粉有良好亲和力又可与聚乙烯进行接枝反应的液态单体直接与木粉复合构成活化木粉，再采用双螺杆挤出机将聚乙烯、引发剂、催化剂、活化木粉、润滑剂、增塑剂和稳定剂进行反应挤出，制得具有综合性能优良、表面光洁和可挤出、模压和注塑等优点的聚乙烯基热可塑性木塑复合材料。本发明方法简单，省去了以往需要先制备接枝共聚物的过程，同时由于液态单体可以被木粉吸附从而使木粉体积减小，便于混合和加工。

Description

聚乙烯基热可塑性木塑复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯基热可塑性木塑复合材料的制备方法，制得的复合材料可用作包装材料、环保材料和装饰材料等。本发明属于聚合物加工技术领域。
背景技术
合成高分子材料科学与技术的不断发展使人们生活水平日益提高，但同时也带来了环境污染和资源短缺的问题。随着环保意识的加强，世界各地对森林的砍伐开始进行限制，但对木材的需求量却大大增加，因此，环境可再生的生物基材料如木粉、竹粉、稻糠、麦杆、棉杆和果壳等的利用引起了人们的广泛关注。环境可再生的生物基材料资源丰富，价格低廉，将其与塑料复合称为木塑复合材料，它可代替木材。过去研究较多的木塑复合材料是将环境可再生的生物基材料用热固性聚合单体如脲醛树脂和酚醛树脂等浸渍再聚合固化，但都是采用热压难于连续生产，并且有甲醛污染。热可塑性木塑复合材料是利用木粉和热塑性塑料为主要原料，经混合和加工而制备的一种新型复合材料，可以连续生产，并且无醛无毒。该材料的研制缓解了石油资源、木材与林产品需求的日益增长所带来的资源和能源短缺问题，是保护环境和降低能耗的有效手段，而且热可塑性木塑复合材料还有耐用、比木材尺寸稳定性好、易成型、吸水性小、耐腐蚀和可回收再利用等特点，因此成为材料领域研究的热点。目前常用于制备木塑材料的热塑性塑料主要有聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等几类，通常应用于护栏、室外路板、托架等，虽然有一定的应用，但木粉和热塑性塑料的相容性较差，复合后的性能较差，限制了木塑材料的发展，使其不能广泛应用。因此针对木粉和热塑性塑料的相容性研究也逐步展开，如用偶联剂改性木粉(CN02157950.4；CN200510060794.1)，但性能不够理想；用聚烯烃接枝马来酸酐、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物(CN200410077610.8；CN02160123.2)、离聚物(CN200610005590.2)和聚烯烃接枝硅烷做改性剂(CN02125652.7)，需要预先制备好改性剂，或增加了成本或增加工艺流程。因此寻找一种既能够改善木粉与聚烯烃的界面相容性、提高产品的性能，同时又能解决实际生产中的各种加工问题和降低成本的方法至关重要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种聚乙烯基热可塑性木塑复合材料的制备方法，工艺简单，易于加工，得到的复合材料具有优良的综合性能和良好的加工性能等优点，有着广泛的应用前景。
为实现这样的目的，在本发明的技术方案中，首先将与木粉有良好亲和力又可与聚乙烯进行接枝反应的液态单体直接与木粉复合构成活化木粉，再采用双螺杆挤出机将聚乙烯、引发剂、催化剂、活化木粉、润滑剂、增塑剂和稳定剂进行反应挤出，制得具有综合性能优良、表面光洁和可挤出、模压和注塑等优点的聚乙烯基热可塑性木塑复合材料。
本发明的方法具体为：
1、将木粉与可反应单体按4-200∶1的比例在高速搅拌机上进行充分混合，高速搅拌机的转速为3000-9000转/分钟，并在80-130℃烘箱中活化2-5小时制成活化木粉。
2、按重量计，取原料组分为：活化木粉10-70份、聚乙烯20-70份、引发剂0.05-3份、催化剂0.01-2份、润滑剂1-20份、增塑剂0.5-10份、稳定剂0.2-5份，各原料组成总和为100份。
3、将活化木粉、聚乙烯、引发剂、催化剂、润滑剂、增塑剂和稳定剂在高速搅拌机上混合均匀，高速搅拌机的转速为3000-9000转/分钟，然后将混合物料在双螺杆挤出机中反应挤出，螺杆熔融温度为120-240℃，转速为90-600转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为0.5-10分钟。
4、挤出的物料冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在真空烘箱中60-120℃干燥5-48小时，获得聚乙烯基热可塑性木塑复合材料
本发明所述的聚乙烯是超低密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯或超高分子量聚乙烯，或是它们的混合物。
本发明所述的木粉是木屑粉、花生壳粉、果壳粉、糠壳粉、棉杆粉、秸秆粉或竹粉，或是它们的混合物。
本发明所述的可反应单体是一类既可以与木粉有良好亲和力又可与聚乙烯进行接枝反应的液体物质，为乙烯基乙氧基硅烷、乙烯基甲氧基硅烷、乙烯基甲乙氧基硅烷、乙烯基缩水甘油酯、油酸、苯乙烯、油胺、(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、油酸酰胺、α-甲基丙烯酸、丙烯酸或α-甲基丙烯酸甲酯，或是由它们组成的混合物。
本发明所述的引发剂是过氧化-2-乙基己酸叔丁酯(21S)、异丙苯过氧化氢(K80)、过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)、过氧化二异丙苯(DCP)、2，5-二甲基-2，5二叔丁基过氧基己烷(双二戊)、偶氮二异丁氰(AIBN)、二叔丁基过氧化物(DTBP)、苯甲酰胺(BPO)或叔丁基过氧化氢(TBHP)，或是它们的混合物。
本发明所述的催化剂为三苯基磷、二月桂酸二丁基锡、卡宾基金属催化剂、三氟化硼-甲醇、三氟化硼-一乙胺、单丁基氧化锡、二丁基氧化锡或二丁基二乙酸锡。
本发明所述的润滑剂为聚乙烯蜡、硅油、硅酮、有机硅烷、液体石蜡、芥酸酰胺、N，N-双乙撑硬脂酸酰胺或极性基团改性的乙撑双脂肪酸酰胺，或是由它们组成的混合物。
本发明所述的增塑剂可以是硬脂酸锌、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DOP)、聚酯型增塑剂、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、氯化石蜡、顺丁烯二酸二丁酯、硬脂酸、硬脂酸钙、己二酸二辛酯(DOA)、硬脂酸钡、聚氨酯增塑剂，或是由它们组成的混合物。
本发明所述的稳定剂是由4，4’-(β，β’-二羟基二丙氧苯基)2，2-丙烷(双酚A)、三盐基硫酸铅、二盐基硬脂酸铅、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)、N，N′-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼(抗氧剂1098)、四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、二盐基邻苯二甲酸铅、马来酸辛基锡、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)、硫代二丙酸二月桂酯(抗氧剂DLTP)、季戊四醇双亚磷酸酯二(2，4-二特丁基苯基)酯(抗氧剂626)、甲基锡、4，4′-甲撑双(2，6-二叔丁基苯酚)(抗氧剂4426)或2，6-二叔丁基对甲酚(抗氧剂T501)，或是由它们组成的复合物。
本发明将反应单体直接与木粉复合，在木粉与聚乙烯复合时进行原位反应增容，从而制得性能优异的聚乙烯基热可塑性木塑复合材料。本发明方法简单，省去了以往需要先制备接枝共聚物的过程，同时，由于液态单体可以被木粉吸附从而使木粉体积减小，便于混合和加工。
具体实施方式
下面实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
原料组分按重量计为：活化木粉30份(28份竹粉和2份(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的复合物)、高密度聚乙烯65份、双二戊0.15份、三苯基磷0.05份、液体石蜡2份、硬脂酸锌2份和0.8份抗氧剂1010。
先将竹粉和(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷在高速搅拌机上进行充分混合，转速为4500转/分钟，并在120℃烘箱中活化3小时制成活化木粉，然后将高密度聚乙烯、偶氮二异丁氰(AIBN)、三苯基磷、液体石蜡、硬脂酸锌和抗氧剂1010在高速搅拌机上混合均匀，高速搅拌机的转速为9000转/分钟，然后将混合物料在双螺杆挤出机中反应挤出制成粒料，螺杆熔融温度为180℃，转速为120转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为6分钟，挤出的物料冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在真空烘箱中100℃干燥8小时，即得表面平整光滑的聚乙烯基热可塑性木塑复合材料，其性能为：拉伸强度为45MPa，冲击强度为3.8KJ/m2，弯曲强度为37MPa，吸水率为1.5％。
实施例2：
原料组分按重量计为：活化木粉70份(67份棉杆粉、2份油酸和1份苯乙烯)、低密度聚乙烯27份、偶氮二异丁氰(AIBN)0.3份、单丁基氧化锡0.2份、N，N-双乙撑硬脂酸酰胺1份、己二酸二辛酯0.5份和1份抗氧剂1098。
先将棉杆粉、油酸和苯乙烯在高速搅拌机上进行充分混合，高速搅拌机转速为6000转/分，并在80℃烘箱中活化2小时制成活化木粉，然后将低密度聚乙烯、AIBN、单丁基氧化锡、N，N-双乙撑硬脂酸酰胺、己二酸二辛酯和抗氧剂1098在高速搅拌机上混合均匀，高速搅拌机的转速为4500转/分钟，然后将混合物料在双螺杆挤出机中反应挤出制成粒料，螺杆熔融温度为120℃，转速为300转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为2分钟，挤出的物料冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在真空烘箱中60℃干燥48小时，即得表面平整光滑的聚乙烯基热可塑性木塑复合材料，其性能为：拉伸强度为42MPa，冲击强度为3.4KJ/m2，弯曲强度为35MPa，吸水率为4.7％。
实施例3：
活化木粉50份(果壳粉40份与乙烯基缩水甘油酯10份的复合物)、线性低密度聚乙烯30份、超高分子量聚乙烯10份、DCP 0.1份、TBHP 0.3份、二月桂酸二丁基锡0.4份、有机硅烷5份、ATBC3份、0.2份抗氧剂T501和1份抗氧剂626。首先将果壳粉和乙烯基缩水甘油酯在高速搅拌机上进行充分混合，高速搅拌机的转速为9000转/分钟，并在130℃烘箱中活化2小时制成活化木粉，然后将线性低密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯、DCP、TBHP、二月桂酸二丁基锡、有机硅烷、ATBC、抗氧剂T501和抗氧剂626在高速搅拌机上混合均匀，高速搅拌机的转速为7500转/分钟，然后将混合物料在双螺杆挤出机中反应挤出制成粒料，螺杆熔融温度为240℃，转速为90转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为10分钟，挤出的物料冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在真空烘箱中100℃干燥5小时，即得表面平整光滑的聚乙烯基热可塑性木塑复合材料，其性能为：拉伸强度为50MPa，冲击强度为4KJ/m2，弯曲强度为45MPa，吸水率为3％。
从实施例的结果可以看出，本发明得到的聚乙烯基热可塑性木塑复合材料具有无醛无毒、优良的综合性能和易加工等优点，可代替木材用作家具、护栏、地板、托盘和装饰材料等，有着广阔的应用及工业化前景。

Claims (8)

1.一种聚乙烯基热可塑性木塑复合材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
1)将木粉与可反应单体按4-200∶1的比例在高速搅拌机上进行充分混合，高速搅拌机的转速为3000-9000转/分钟，并在80-130℃烘箱中活化2-5小时制成活化木粉；所述可反应单体为乙烯基乙氧基硅烷、乙烯基甲氧基硅烷、乙烯基甲乙氧基硅烷、乙烯基缩水甘油酯、油酸、苯乙烯、油胺、(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、油酸酰胺、α-甲基丙烯酸、丙烯酸或α-甲基丙烯酸甲酯，或是由它们组成的混合物；
2)按重量计，取原料组分为：活化木粉10-70份、聚乙烯20-70份、引发剂0.05-3份、催化剂0.01-2份、润滑剂1-20份、增塑剂0.5-10份、稳定剂0.2-5份，各原料组成总和为100份；
3)将上述活化木粉、聚乙烯、引发剂、催化剂、润滑剂、增塑剂和稳定剂在高速搅拌机上混合均匀，高速搅拌机的转速为3000-9000转/分钟，然后将混合物料在双螺杆挤出机中反应挤出，螺杆熔融温度为120-240℃，转速为90-600转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为0.5-10分钟；
4)挤出的物料冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在真空烘箱中60-120℃干燥5-48小时，获得聚乙烯基热可塑性木塑复合材料。
2.根据权利要求1的聚乙烯基热可塑性木塑复合材料的制备方法，其特征在于所述聚乙烯是超低密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯或超高分子量聚乙烯，或是它们的混合物。
3.根据权利要求1的聚乙烯基热可塑性木塑复合材料的制备方法，其特征在于所述木粉是木屑粉、花生壳粉、果壳粉、糠壳粉、棉杆粉、秸秆粉或竹粉，或是它们的混合物。
4.根据权利要求1的聚乙烯基热可塑性木塑复合材料的制备方法，其特征在于所述引发剂是过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、异丙苯过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5二叔丁基过氧基己烷(双二戊)、偶氮二异丁氰、二叔丁基过氧化物、苯甲酰胺或叔丁基过氧化氢，或是它们的混合物。
5.根据权利要求1的聚乙烯基热可塑性木塑复合材料的制备方法，其特征在于所述催化剂为三苯基磷、二月桂酸二丁基锡、卡宾基金属催化剂、三氟化硼-甲醇、三氟化硼-一乙胺、单丁基氧化锡、二丁基氧化锡或二丁基二乙酸锡。
6.根据权利要求1的聚乙烯基热可塑性木塑复合材料的制备方法，其特征在于所述润滑剂为聚乙烯蜡、硅油、硅酮、有机硅烷、液体石蜡、芥酸酰胺、N，N-双乙撑硬脂酸酰胺或极性基团改性的乙撑双脂肪酸酰胺，或是由它们组成的混合物。
7.根据权利要求1的聚乙烯基热可塑性木塑复合材料的制备方法，其特征在于所述增塑剂是硬脂酸锌、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、聚酯型增塑剂、乙酰柠檬酸三丁酯、氯化石蜡、顺丁烯二酸二丁酯、硬脂酸、硬脂酸钙、己二酸二辛酯、硬脂酸钡或聚氨酯增塑剂，或是由它们组成的混合物。
8.根据权利要求1的聚乙烯基热可塑性木塑复合材料的制备方法，其特征在于所述稳定剂是4，4’-(β，β’-二羟基二丙氧苯基)2，2-丙烷、三盐基硫酸铅、二盐基硬脂酸铅、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、N，N′-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼、四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、二盐基邻苯二甲酸铅、马来酸辛基锡、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、硫代二丙酸二月桂酯、季戊四醇双亚磷酸酯二(2，4-二特丁基苯基)酯、甲基锡、4，4′-甲撑双(2，6-二叔丁基苯酚)或2，6-二叔丁基对甲酚，或是由它们组成的复合物。
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