CN107353525A - 一种改性聚苯乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种改性聚苯乙烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，其是以纳米改性秸秆先制得溶胶；再将溶胶与苯乙烯单体、十溴二苯乙烷、引发剂在氩气气氛下聚合反应得复合溶液，后处理得到聚苯乙烯复合材料。本发明采用纳米改性秸秆部分替代了卤系阻燃剂，由于纳米改性秸秆是以纳米颗粒状态分散在聚苯乙烯基体中，其中水热得到的氢氧化镁在遇热分解时会生成氧化物和水蒸气，水蒸气冲淡稀释了可燃性气体，而氧化物的生成有助于使燃烧中断，起到了抑制燃烧的作用，生成了保护层覆盖于聚合物本体表面，隔离火源和氧气，在减少了卤系阻燃剂的使用且使复合材料具有了良好的阻燃性能，同时本发明有效利用了农业废弃物秸秆，使其变废为宝，创造了新的应用价值。

Description

一种改性聚苯乙烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，尤其涉及一种改性聚苯乙烯复合材料的制备方法。
背景技术
聚苯乙烯塑料广泛应用于光学仪器、化工部门及日用品方面，用来制作茶盘、糖缸、皂盒、烟盒、学生尺、梳子等。由于具有一定的透气性，当制成薄膜制品时，又可做良好的食品包装材料。其燃烧性能好，易燃，离火后继续燃烧，并有苯乙烯臭味放出。火焰呈黄色、冒黑烟；燃烧时软化、起泡。通常对其进行阻燃改性都是加入溴系阻燃剂，但是单纯添加溴系阻燃剂，虽然可以提高其阻燃性能，但是随着添加量增加，阴燃现象更为严重，同时该类阻燃剂在燃烧时会释放出大量的有毒有害的气体，例如卤化氢、二噁英等气体，造成二次污染，严重危害生命安全和环境安全。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好的阻燃性能的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将干燥的秸秆粉碎加入质量分数为5-6％的氢氧化钠溶液中，在50-60℃浸泡10-15h后过滤烘干；
(2)将烘干后的秸秆置于浓度为1.0-3.0mol·L-1的镁盐溶液中真空浸注，然后将真空浸注后的秸秆于120-150℃下，在水热反应釜中恒温5-10h，冷却至室温，取出水洗，真空干燥粉碎得纳米秸秆；
(3)取8～10份的纳米秸秆，300～320份的去离子水，以及30～40份的乳化剂，在氩气气氛下混合搅拌升温至50～55℃，超声分散，得纳米改性秸秆溶胶；
(4)向纳米改性秸秆溶胶中加100份苯乙烯单体，超声分散，再加2～3份引发剂以及10～12份十溴二苯乙烷，在氩气气氛下混合搅拌30～40分钟，超声分散；
(5)升温至60～80℃进行聚合反应得复合溶液，经后处理得到改性聚苯乙烯复合材料。
上述所述的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，优选的，步骤(1)所述秸秆为小麦秸秆。
上述所述的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，优选的，步骤(2)所述镁盐溶液为硫酸镁或氯化镁溶液。
上述所述的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，优选的，步骤(2)所述真空浸注处理时间为5-8h，真空度0.1MPa。
上述所述的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，优选的，步骤(3)所述乳化剂为十二烷基磺酸钠。
上述所述的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，优选的，步骤(4)所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钾或过硫酸铵。
上述所述的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，优选的，步骤(5)所述聚合反应时间6～10h。
上述所述的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，优选的，步骤(5)所述后处理是指向复合溶液中加入乙醇或者甲醇，经沉淀、离心分离后弃去上清液，再将下层的物料再次加入乙醇或者甲醇，重复上述操作4～6次，取最后一次得到的下层物料，真空干燥。
上述所述的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，优选的，所述乙醇或者甲醇的加入体积为复合溶液体积的3～8倍。
本发明采用纳米改性秸秆部分替代了具有污染型的卤系阻燃剂，制得改性阻燃聚苯乙烯复合材料，由于纳米改性秸秆是以纳米颗粒状态分散在聚苯乙烯基体中，其中水热得到的氢氧化镁在遇热分解时会生成氧化物和水蒸气，水蒸气冲淡稀释了可燃性气体，而氧化物的生成有助于使燃烧中断，起到了抑制燃烧的作用，生成了保护层覆盖于聚合物本体表面，隔离火源和氧气，因此在减少了卤系阻燃剂的使用基础上使复合材料具有了良好的阻燃性能，同时本发明有效利用了农业废弃物秸秆，使其变废为宝，创造了新的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例所用试剂仅为举例说明，并不用于限制本发明的保护范围，本发明其他实施例仍可选择权利要求范围内的所有可选试剂。如无特别说明，所述份数均为质量份。
实施例1
(1)将干燥的小麦秸秆粉碎加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在55℃浸泡15h后过滤烘干；
(2)将烘干后的秸秆置于浓度为1.0-3.0mol·L-1的硫酸镁溶液中真空浸注，然后将真空浸注后的秸秆于150℃下，在水热反应釜中恒温8h，冷却至室温，取出水洗，真空干燥粉碎得纳米秸秆；
(3)取10份的纳米秸秆，300份的去离子水，以及35份的乳化剂十二烷基磺酸钠，在氩气气氛下混合搅拌升温至50～55℃，超声分散，得纳米改性秸秆溶胶；
(4)向纳米改性秸秆溶胶中加100份苯乙烯单体，超声分散，再加2份引发剂过硫酸铵以及10份十溴二苯乙烷，在氩气气氛下混合搅拌30～40分钟，超声分散；
(5)升温至75℃进行聚合反应8h得复合溶液，向复合溶液中加入体积为复合溶液体积3倍的无水乙醇溶液，经沉淀、离心分离后弃去上清液，再将下层的物料再次加入无水乙醇溶液中，重复上述操作4次，将最后一次得到的下层物料置于真空干燥箱中干燥，得到改性聚苯乙烯复合材料。按照UL-94标准进行阻燃性能测试，阻燃等级达到V-0级。
实施例2
(1)将干燥的小麦秸秆粉碎加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在55℃浸泡15h后过滤烘干；
(2)将烘干后的秸秆置于浓度为2.0mol·L-1的硫酸镁溶液中真空浸注，然后将真空浸注后的秸秆于140℃下，在水热反应釜中恒温10h，冷却至室温，取出水洗，真空干燥粉碎得纳米秸秆；
(3)取10份的纳米秸秆，300份的去离子水，以及35份的乳化剂十二烷基磺酸钠，在氩气气氛下混合搅拌升温至50～55℃，超声分散，得纳米改性秸秆溶胶；
(4)向纳米改性秸秆溶胶中加100份苯乙烯单体，超声分散，再加2份引发剂过硫酸铵以及10份十溴二苯乙烷，在氩气气氛下混合搅拌30～40分钟，超声分散；
(5)升温至70℃进行聚合反应8h得复合溶液，向复合溶液中加入体积为复合溶液体积3倍的无水乙醇溶液，经沉淀、离心分离后弃去上清液，再将下层的物料再次加入无水乙醇溶液中，重复上述操作4次，将最后一次得到的下层物料置于真空干燥箱中干燥，得到改性聚苯乙烯复合材料。按照UL-94标准进行阻燃性能测试，阻燃等级达到V-0级。
实施例3
(1)将干燥的小麦秸秆粉碎加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在55℃浸泡15h后过滤烘干；
(2)将烘干后的秸秆置于浓度为2.0mol·L-1的硫酸镁溶液中真空浸注，然后将真空浸注后的秸秆于140℃下，在水热反应釜中恒温10h，冷却至室温，取出水洗，真空干燥粉碎得纳米秸秆；
(3)取10份的纳米秸秆，300份的去离子水，以及35份的乳化剂十二烷基磺酸钠，在氩气气氛下混合搅拌升温至50～55℃，超声分散，得纳米改性秸秆溶胶；
(4)向纳米改性秸秆溶胶中加100份苯乙烯单体，超声分散，再加2份引发剂过硫酸铵以及10份十溴二苯乙烷，在氩气气氛下混合搅拌30～40分钟，超声分散；
(5)升温至75℃进行聚合反应8h得复合溶液，向复合溶液中加入体积为复合溶液体积3倍的无水乙醇溶液，经沉淀、离心分离后弃去上清液，再将下层的物料再次加入无水乙醇溶液中，重复上述操作4次，将最后一次得到的下层物料置于真空干燥箱中干燥，得到改性聚苯乙烯复合材料。按照UL-94标准进行阻燃性能测试，阻燃等级达到V-0级。
实施例4
(1)将干燥的小麦秸秆粉碎加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在55℃浸泡15h后过滤烘干；
(2)将烘干后的秸秆置于浓度为2.0mol·L-1的硫酸镁溶液中真空浸注，然后将真空浸注后的秸秆于145℃下，在水热反应釜中恒温8h，冷却至室温，取出水洗，真空干燥粉碎得纳米秸秆；
(3)取10份的纳米秸秆，300份的去离子水，以及30份的乳化剂十二烷基磺酸钠，在氩气气氛下混合搅拌升温至50～55℃，超声分散，得纳米改性秸秆溶胶；
(4)向纳米改性秸秆溶胶中加100份苯乙烯单体，超声分散，再加2份引发剂过硫酸铵以及10份十溴二苯乙烷，在氩气气氛下混合搅拌30～40分钟，超声分散；
(5)升温至70℃进行聚合反应8h得复合溶液，向复合溶液中加入体积为复合溶液体积3倍的无水乙醇溶液，经沉淀、离心分离后弃去上清液，再将下层的物料再次加入无水乙醇溶液中，重复上述操作4次，将最后一次得到的下层物料置于真空干燥箱中干燥，得到改性聚苯乙烯复合材料。按照UL-94标准进行阻燃性能测试，阻燃等级达到V-0级。

Claims (9)

1.一种改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将干燥的秸秆粉碎加入质量分数为5-6％的氢氧化钠溶液中，在50-60℃浸泡10-15h后过滤烘干；
(2)将烘干后的秸秆置于浓度为1.0-3.0mol·L-1的镁盐溶液中真空浸注，然后将真空浸注后的秸秆于120-150℃下，在水热反应釜中恒温5-10h，冷却至室温，取出水洗，真空干燥粉碎得纳米秸秆；
(3)取8～10份的纳米秸秆，300～320份的去离子水，以及30～40份的乳化剂，在氩气气氛下混合搅拌升温至50～55℃，超声分散，得纳米改性秸秆溶胶；
(4)向纳米改性秸秆溶胶中加100份苯乙烯单体，超声分散，再加2～3份引发剂以及10～12份十溴二苯乙烷，在氩气气氛下混合搅拌30～40分钟，超声分散；
(5)升温至60～80℃进行聚合反应得复合溶液，经后处理得到改性聚苯乙烯复合材料。
2.如权利要求1所述的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述秸秆为小麦秸秆。
3.如权利要求1所述的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述镁盐溶液为硫酸镁或氯化镁溶液。
4.如权利要求1所述的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空浸注处理时间为5-8h，真空度0.1MPa。
5.如权利要求1所述的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述乳化剂为十二烷基磺酸钠。
6.如权利要求1所述的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钾或过硫酸铵。
7.如权利要求1所述的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述聚合反应时间6～10h。
8.如权利要求1所述的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述后处理是指向复合溶液中加入乙醇或者甲醇，经沉淀、离心分离后弃去上清液，再将下层的物料再次加入乙醇或者甲醇，重复上述操作4～6次，取最后一次得到的下层物料，真空干燥。
9.如权利要求8所述的改性聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述乙醇或者甲醇的加入体积为复合溶液体积的3～8倍。
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