CN107057124A - 一种阻燃剂、改性聚乙烯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种阻燃剂、改性聚乙烯及其制备方法，属于阻燃材料领域。制备阻燃剂的原料包括按照重量份数计的以下组分：磷酸盐0.3～2份、金属氢氧化合物5～8份、乙氧基五氟环三磷腈0.5～1份、金属酞菁化合物0.05～0.1份，磷酸盐包括三聚氰胺磷酸盐、磷酸氢二铵、磷酸酰胺、多磷酸铵中的一种或多种的组合。本发明提出了一种环境友好、阻燃性能优异的阻燃材料，可用于对各类树脂、塑料进行阻燃改性。

Description

一种阻燃剂、改性聚乙烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃材料领域，具体而言，涉及一种阻燃剂、改性聚乙烯及其制备方法。
背景技术
聚乙烯树脂在耐水性、机械强度方面优良，而且成形加工也很容易，因此被用于家电和生活用品。而在上述的诸多用途中，对于这些材料的阻燃标准由要求。为了改善聚乙烯类树脂的阻燃性能，因而进行了各种的阻燃化。其中，阻燃效果优良、在实用中被最为广泛进行的是添加溴类阻燃剂的方法，然而其溶液导致环境问题。因此，有待开发一种更环保的阻燃材料
发明内容
本发明的第一方面，提供了一种阻燃剂，其具有优异的阻燃特性，且可减小对环境的污染。
本发明的第二方面，提供了一种改性聚乙烯，其具有优异的阻燃性能，因而也有益于在更多用电设备中的使用。
本发明的第三方面，提供了一种制备改性聚乙烯的方法，其具有工艺简单、操作方便等优点，可以缩短制作周期、降低制备成本。
本发明是这样实现的：
一种阻燃剂。制备阻燃剂的原料包括按照重量份数计的以下组分：磷酸盐0.3～2份、金属氢氧化合物5～8份、乙氧基五氟环三磷腈0.5～1份、金属酞菁化合物0.05～0.1份，磷酸盐包括三聚氰胺磷酸盐、磷酸氢二铵、磷酸酰胺、多磷酸铵中的一种或多种的组合。
一种改性聚乙烯，其包括聚乙烯和如前述的阻燃剂。其中，聚乙烯与阻燃剂的重量比为25:1～2。
一种制备前述的改性聚乙烯的方法。制备方法包括：将聚乙烯粉碎至粒度为0.4～0.8mm得到粉料，将阻燃剂与粉料在熔融状态下混合，混匀后通过双螺杆挤出机挤出造粒。
本发明实施例的有益效果：本发明实施例提供的改性剂中含有金属酞菁化合物，其具有抑制燃烧物发烟的作用，从而可以减少污染，还有助于在相对较低的阻燃剂用量下提高阻燃剂改性产品的阻燃性能。乙氧基五氟环三磷腈可以作为炭化促进剂，并且在高温燃烧环境中，会形成含磷自由基，起到气相阻燃效果和挥凝聚相的作用以达到阻燃效果。此外，由于其分解发过程会产生部分难燃气体，从而可以在一定程度上起到稀释和隔绝氧气、可燃气体的作用，从而达到改善材料的热稳定性和阻燃性能。金属氢氧化合物可以在燃烧环境中受热分解过程中释放水蒸气，从而可以减低燃料的温度，隔离和稀释氧气、以及燃料受热分解形成的可燃物，同时分解形成的金属氧化物则可以对燃料起到物理隔离以阻燃。在阻燃剂中，金属氢氧化合物、乙氧基五氟环三磷腈、金属酞菁化合物相互协同配合，从而实现了较好的阻燃作用，同时还可以有效减少污染物的排放。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下针对本发明实施例的一种阻燃剂、改性聚乙烯及其制备方法进行具体说明：
本实施方式提供了一种阻燃剂，其可用于塑料、树脂等材料的阻燃改性。通过适量地引入阻燃剂，前述的材料获得较好的阻燃改性，同时，材料的自身机械和力学性能不会受到明显的削弱和下降，并且获得一种环境友好的阻燃改性材料。
制备阻燃剂的原料包括按照重量份数计的以下组分：磷酸盐0.3～2份、金属氢氧化合物5～8份、乙氧基五氟环三磷腈0.5～1份、金属酞菁化合物0.05～0.1份。
在本发明的一些示例中，原料包括按照重量份数计的以下组分：
磷酸盐0.6～1份、金属氢氧化合物5～7份、乙氧基五氟环三磷腈0.6～0.9份、金属酞菁化合物0.06～0.09份。
在本发明的其他一些示例中，原料包括按照重量份数计的以下组分：
磷酸盐1.2～1.8份、金属氢氧化合物5～7份、乙氧基五氟环三磷腈0.6～0.9份、金属酞菁化合物0.06～0.09份。
在本发明的较佳实施例中，原料包括按照重量份数计的以下组分：
磷酸盐0.5份、金属氢氧化合物6份、乙氧基五氟环三磷腈0.6份、金属酞菁化合物0.1份。采用改组成的原料的制备的阻燃剂具有更佳的阻燃效果。
其中，磷酸盐包括三聚氰胺磷酸盐、磷酸氢二铵、磷酸酰胺、多磷酸铵中的一种或多种的组合。阻燃剂中使用磷酸盐，可以减少阻燃材料中的有机磷酸酯物质的浓度同时保持良好的阻燃性，从而减少或消除了采用有机磷酸酯物质的阻燃剂容易产生积垢和渗移的问题。
其中，作为示例，金属氢氧化物包括但不限于氢氧化镁、氢氧化铝或其组合。较佳地，金属氢氧化物是以干燥粉末的形式被提供的，并且均匀地分散在阻燃剂中。金属氢氧化物的粒径分布在20～60微米。
其中，乙氧基五氟环三磷腈(CAS：33027-66-6)是一类骨架由磷、氮单双键交替排列而成。其具有高含量的磷、氮元素，有优异的阻燃性能。乙氧基五氟环三磷腈与磷酸盐相互协同，从而调配阻燃剂中的氮元素、磷元素配合，达到更好的阻燃特性。在燃烧的过程中，乙氧基五氟环三磷腈的一部分发生分解而产生出磷酸或偏磷酸，形成凝聚相覆盖在基体表面促进炭层的生成并起到隔热隔氧的作用，抑制燃烧的蔓延；阻燃剂在燃烧过程中生成CO2、NH3、N2等不燃气体，稀释O2的浓度或冲散氧气从而形成气相阻隔；同时在燃烧过程中生成PO·自由基，湮没了H·自由基和HO·自由基，中断可燃物的热解。
其中，金属酞菁化合物是一种化学稳定性较高的化合物。其具有良好的耐热、耐晒、耐酸、耐碱性及色泽鲜明等性能。金属酞菁化合物还能够对有机物的燃烧起到抑制和阻碍，从而也减少了大量的有机物燃烧烟雾。金属酞菁化合物的中心金属为铁、锰、钴、镍、铂、钯中的任一种。金属酞菁化合物是酞菁与金属离子的配合物。例如，铁酞菁、钯酞菁、锰酞菁、钴酞菁、镍酞菁、铂酞菁。较佳地，金属酞菁化合物还可以是金属酞菁的磺酸盐(如，酞菁钴磺酸盐)，促进了磺酸盐系阻燃剂在聚烯烃，例如聚乙烯中的使用。
进一步地，在本发明的较佳示例中，原料还包括锑化物2～8份。即原料包括磷酸盐0.3～2份、金属氢氧化合物5～8份、乙氧基五氟环三磷腈0.5～1份、金属酞菁化合物0.05～0.1份、锑化物2～8份。其中，锑化物含有三氧化锑、氧化锑以及硫化锑中一种或多种。在其他一些示例中，还可以在锑化物中引入抗氧化剂。在不引入卤素或含卤阻燃剂的情况下，在本发明提出的阻燃剂中加入锑化物改善了其阻燃效果，从而起到避免环境污染的问题。
本发明提供的阻燃剂通过将各原料混合而成。其制备方法流程简单、工艺可控性高，可以缩短制作周期和制作成本。
基于上述的阻燃剂，本发明还提供了一种改性聚乙烯。
改性聚乙烯包括聚乙烯和以及前述的阻燃剂，并且，聚乙烯与阻燃剂的重量比为25:1～2。通过引入少量的阻燃剂(3.8～7.7wt％)即能够达到使聚乙烯获得适合的阻燃性能。
进一步地，在本发明的其他一些示例中，聚乙烯与阻燃剂的重量比为20:1。
在本发明的其他一些示例中，聚乙烯为硅烷交联聚乙烯。硅烷交联聚乙烯与阻燃剂，尤其是其中的乙氧基五氟环三磷腈具有相对较好的相容性，从而可以促进阻燃剂在聚乙烯中的分散性，以提到阻燃剂的阻燃效率和改性聚乙烯的阻燃性能，同时还能提高改性聚乙烯中各种成分之间的结合牢固性，从而也起到提高机械强度的作用。
在制备改性聚乙烯的过程中，硅烷交联聚乙烯可以是作为初始的原料而提供，即改性聚乙烯的原料包括重量比为25:1～2的硅烷交联聚乙烯与阻燃剂。
在其他一些制备改性聚乙烯的示例中，硅烷交联聚乙烯可以是作为产物而存在，即改由聚乙烯在改性过程中形成硅烷交联聚乙烯。
制备前述的改性聚乙烯的方法包括：将聚乙烯粉碎至粒度为0.4～0.8mm得到粉料，将阻燃剂与粉料在熔融状态下混合，混匀后通过双螺杆挤出机挤出造粒。其中，聚乙烯可以是硅烷交联聚乙烯，或高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、低密度线型聚乙烯等等。其中，聚乙烯的粒度还可以是0.5～0.7mm，或0.6～0.8mm，或0.4～0.7mm。
较佳地，聚乙烯选用硅烷交联聚乙烯。制备改性聚乙烯的较佳方式包括：聚乙烯粉碎至粒度为0.4～0.8mm得到粉料，在加热的条件下，将所述阻燃剂以及硅烷偶联剂、催化剂以及引发剂与熔融状态的所述粉料混合，并保温4～6小时，使聚乙烯发生硅烷交联。然后，再通过双螺杆挤出机基础造粒。
其中，硅烷偶联剂例如选用甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷中的一种。催化剂可以选用二丁基锡、钛化物、锆化物中的任一种。引发剂可以选用过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、偶氮二异丁腈中的任一种。
以下结合实施例对本发明的一种阻燃剂、改性聚乙烯及其制备方法作进一步的详细描述。
实施例1
一种阻燃剂，其包括磷酸盐0.3份、金属氢氧化合物5份、乙氧基五氟环三磷腈0.5份、金属酞菁化合物0.05份，磷酸盐包括三聚氰胺磷酸盐。阻燃剂由原料混合而成。金属酞菁化合物的中心金属为铁。金属氢氧化物为氢氧化镁。
实施例2
一种阻燃剂，其包括磷酸盐2份、金属氢氧化合物8份、乙氧基五氟环三磷腈1份、金属酞菁化合物0.1份，磷酸盐包括磷酸氢二铵。阻燃剂由原料混合而成。金属酞菁化合物的中心金属为铁。金属氢氧化物为氢氧化镁。
实施例3
一种阻燃剂，其包括磷酸盐1份、金属氢氧化合物7份、乙氧基五氟环三磷腈0.8份、金属酞菁化合物0.07份，磷酸盐包括磷酸酰胺。阻燃剂由原料混合而成。金属酞菁化合物的中心金属为钴。金属氢氧化物为氢氧化铝。
实施例4
一种阻燃剂，其包括磷酸盐2份、金属氢氧化合物5份、乙氧基五氟环三磷腈0.6份、金属酞菁化合物0.05份，磷酸盐包括多磷酸铵。阻燃剂由原料混合而成。金属酞菁化合物的中心金属为镍。金属氢氧化物为氢氧化铝。
实施例5
一种阻燃剂，其包括磷酸盐1.3份、金属氢氧化合物6份、乙氧基五氟环三磷腈0.7份、金属酞菁化合物0.08份，磷酸盐包括三聚氰胺磷酸盐、磷酸氢二铵的组合。阻燃剂由原料混合而成，其中，金属氢氧化物、磷酸盐均为粉末，且平均粒径为5mm。金属酞菁化合物的中心金属为镍。金属氢氧化物为氢氧化铝。
实施例6
一种阻燃剂，其包括磷酸盐1.5份、金属氢氧化合物6份、乙氧基五氟环三磷腈0.9份、金属酞菁化合物0.1份，磷酸盐包括磷酸氢二铵、磷酸酰胺、多磷酸铵的组合。阻燃剂由原料混合而成，其中，金属氢氧化物、磷酸盐均为粉末，且平均粒径为3mm。金属酞菁化合物的中心金属为锰。金属氢氧化物为氢氧化铝和氢氧化镁1:1重量比的混合物。
实施例7
一种阻燃剂，其包括三氧化锑2份、磷酸盐0.3份、金属氢氧化合物7份、乙氧基五氟环三磷腈1份、金属酞菁化合物0.1份，磷酸盐包括三聚氰胺磷酸盐。阻燃剂由原料混合而成。金属酞菁化合物的中心金属为铁。金属氢氧化物为氢氧化铝和氢氧化镁1:2重量比的混合物。
实施例8
一种阻燃剂，其包括硫化锑8份、磷酸盐1.6份、金属氢氧化合物7份、乙氧基五氟环三磷腈0.8份、金属酞菁化合物0.08份，磷酸盐包括三聚氰胺磷酸盐。阻燃剂由原料混合而成。金属酞菁化合物的中心金属为铁。金属氢氧化物为氢氧化铝和氢氧化镁3:1重量比的混合物。
实施例9～13
实施例9至13提供的改性聚乙烯，分别由聚乙烯和对应于实施例1～5提供的阻燃剂制作而成。实施例9至13提供的改性聚乙烯的制备方法相同，且制作改性聚乙烯的方法包括：
将聚乙烯粉碎得到粉料，将阻燃剂与粉料在熔融状态下混合，混匀后通过双螺杆挤出机挤出造粒。
制作工艺中的具体参数如表1所示。
表1改性聚乙烯制作工艺参数
实施例14～16
实施例14至16提供的改性聚乙烯，分别由聚乙烯和对应于实施例6～8提供的阻燃剂制作而成。实施例14至16提供的改性聚乙烯的制备方法相同，且制作改性聚乙烯的方法包括：
将所述粉料、所述阻燃剂与所述粉料在熔融状态下混合的方法包括：在加热的条件下，将阻燃剂以及硅烷偶联剂、催化剂以及引发剂与熔融状态的粉料混合，并保温，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒。其中，硅烷偶联剂采用甲基三甲氧基硅烷。催化剂采用二丁基锡。引发剂选用过氧化二异丙苯。
制作工艺中的具体参数如表2所示。
表2改性聚乙烯制作工艺参数
实施例17
采用实施例1提供的阻燃剂与聚乙烯(大庆石化5200B)按照100:500重量比按照以下方法制备改性聚乙烯：将聚乙烯粉碎得到粉料(粒径0.5mm)，将阻燃剂与粉料在熔融状态下混合，混匀后通过双螺杆挤出机挤出造粒。
实施例18
采用实施例8提供的阻燃剂与聚乙烯(大庆石化5200B)按照80:500重量比按照以下方法制备改性聚乙烯：在加热的条件下，将阻燃剂以及硅烷偶联剂、催化剂以及引发剂与熔融状态的粉料(粒径0.8mm)混合，并保温，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒。其中，硅烷偶联剂采用甲基三甲氧基硅烷。催化剂采用二丁基锡。引发剂选用过氧化二异丙苯。
试验例1
对实施例9～18所制备的改性聚乙烯按照GB/T 8323-2008烟密度测试标准进行燃烧试验。对改性聚乙烯按照GBT2406.2-2009塑料用氧指数法测定燃烧行为进行燃烧试验。检测结果表明，各改性聚乙烯的燃烧中的卤释放量均为零，且均具有自熄灭性。各改性聚乙烯燃烧过程中的氧指数、烟密度如表3所示。
表3
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种阻燃剂，其特征在于，制备所述阻燃剂的原料包括按照重量份数计的以下组分：
磷酸盐0.3～2份、金属氢氧化合物5～8份、乙氧基五氟环三磷腈0.5～1份、金属酞菁化合物0.05～0.1份，所述磷酸盐包括三聚氰胺磷酸盐、磷酸氢二铵、磷酸酰胺、多磷酸铵中的一种或多种的组合。
2.根据权利要求1所述的阻燃剂，其特征在于，所述原料包括按照重量份数计的以下组分：
磷酸盐0.6～1份、金属氢氧化合物5～7份、乙氧基五氟环三磷腈0.6～0.9份、金属酞菁化合物0.06～0.09份。
3.根据权利要求1所述的阻燃剂，其特征在于，所述原料包括按照重量份数计的以下组分：
磷酸盐1.2～1.8份、金属氢氧化合物5～7份、乙氧基五氟环三磷腈0.6～0.9份、金属酞菁化合物0.06～0.09份。
4.根据权利要求1所述的阻燃剂，其特征在于，所述原料还包括锑化物2～8份，所述锑化物包括三氧化锑、氧化锑以及硫化锑中一种或多种。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的阻燃剂，其特征在于，所述金属酞菁化合物的中心金属为铁、锰、钴、镍、铂、钯中的任一种。
6.一种改性聚乙烯，其特征在于，其包括聚乙烯和如权利要求1至5中任一项所述的阻燃剂，所述聚乙烯与所述阻燃剂的重量比为25:1～2。
7.根据权利要求6所述的改性聚乙烯，其特征在于，所述聚乙烯与所述阻燃剂的重量比为20:1。
8.根据权利要求6所述的改性聚乙烯，其特征在于，所述聚乙烯在所述改性聚乙烯中是以硅烷交联聚乙烯的形式存在。
9.一种如权利要求6至8中任一项所述的改性聚乙烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将所述聚乙烯粉碎至粒度为0.4～0.8mm得到粉料，将所述阻燃剂与所述粉料在熔融状态下混合，混匀后通过双螺杆挤出机挤出造粒。
10.根据权利要求9所述的改性聚乙烯的制备方法，其特征在于，将所述阻燃剂与所述粉料在熔融状态下混合的方法包括：在加热的条件下，将所述阻燃剂以及硅烷偶联剂、催化剂以及引发剂与熔融状态的所述粉料混合，并保温4～6小时。
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