CN107200925A - 一种阻燃聚丙烯材料的制备方法 - Google Patents

一种阻燃聚丙烯材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种阻燃聚丙烯材料的制备方法，其是以秸秆先进行纳米改性；再将纳米改性秸秆进行偶联剂表面处理，然后将其作为阻燃填料加入到聚丙烯的制备中。本发明采用偶联剂处理的纳米改性秸秆替代了有毒有害的卤系阻燃剂。由于偶联剂处理的纳米改性秸秆是以纳米颗粒状态分散在聚丙烯基体中，其在遇热分解时会生成氧化物和水蒸气，水蒸气冲淡稀释了可燃性气体，而氧化物的生成有助于使燃烧中断，起到了抑制燃烧的作用，生成了保护层覆盖于聚合物本体表面(偶联剂的使用使覆盖更牢固)，从而隔离了火源和氧气，因此使复合材料具有了良好的阻燃性能。同时本发明有效利用了农业废弃物秸秆，使其变废为宝，创造了新的应用价值。

Description

一种阻燃聚丙烯材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，尤其涉及一种阻燃聚丙烯材料的制备方法。
背景技术
聚丙烯材料由于其具有质轻、价廉、良好的加工性能、良好的力学性能等优点，被广泛用于汽车材料、电子电器、建筑材料和包装材料等领域。但聚丙烯的氧指数仅为18％，属于易燃材料，在使用过程中存在诸多安全隐患，一旦发生火灾，会产生大量熔滴，促进火势蔓延。所以在一些特殊领域，需要聚丙烯具有较好的阻燃效果。
目前常用的阻燃剂为卤系阻燃剂，由于其高效的阻燃效果，被广泛用于阻燃聚丙烯改性材料中。但是，该类阻燃剂在燃烧时会释放出大量的有毒有害的气体，例如卤化氢、二噁英等气体，造成二次污染，严重危害生命安全和环境安全。
秸秆在我国广泛存在，每年都会产生大量的秸秆，在改性聚合物应用秸秆是一种变废为宝的举措，一方面可以给农民增收，另一方面可以减少秸秆的焚烧对环境造成的污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种不采用卤系阻燃剂且具有良好的阻燃性能的聚丙烯材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的阻燃聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将干燥的秸秆粉碎加入质量分数为5-6％的氢氧化钠溶液中，在50-60℃浸泡10-15h后过滤烘干；
(2)将烘干后的秸秆置于浓度为1.0-3.0mol·L-1的铝盐溶液中真空浸注，然后将真空浸注后的秸秆于120-150℃下，在水热反应釜中恒温5-10h，冷却至室温，取出水洗，真空干燥粉碎得纳米秸秆；
(3)取纳米秸秆置于醇溶剂中，再加入钛酸酯偶联剂，搅拌20-30min，过滤干燥，得偶联剂改性的纳米秸秆；
(4)称取100-120份聚丙烯、12-22份润滑剂，加入高混机中高混；
(5)称取40-50份偶联剂改性的纳米秸秆，加入到高混机中高混，继续加入4-6份相容剂、1-3份抗氧剂，高混，取出备用；
(6)将步骤(6)所得物料加入双螺杆挤出机中，在150-180℃挤出造粒。
上述所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法中，优选的，步骤(1)所述秸秆为玉米秸秆或小麦秸秆。
上述所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法中，优选的，步骤(2)所述铝盐溶液为硫酸铝溶液、硝酸铝溶液或氯化铝溶液。
上述所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法中，优选的，步骤(2)所述真空浸注处理时间为5-8h，真空度0.1MPa。
上述所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法中，优选的，步骤(3)所述醇溶剂为异丙醇、乙醇或甲醇。
上述所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法中，优选的，步骤(3)所述钛酸酯偶联剂的用量为纳米秸秆质量的2-5％。
上述所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法中，优选的，步骤(4)所述高混机的温度为75℃-90℃、转速为500-800r/min。
上述所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法中，优选的，步骤(4)所述润滑剂选自硬脂酸锌、乙撑双硬脂酰胺、芥酸酰胺、聚丙烯蜡、聚乙烯蜡、油酸酰胺中的一种或几种。
上述所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法中，优选的，步骤(5)所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯。
上述所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法中，优选的，步骤(5)所述抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168按质量比1:1的复合。
本发明采用经过偶联剂改性的纳米秸秆替代了有毒有害的卤系阻燃剂，制得阻燃聚丙烯材料，其中纳米改性秸秆是通过纳米氢氧化铝改性再经过偶联剂偶联得到三维网状结构的秸秆结构，由于偶联剂处理的纳米改性秸秆是以纳米颗粒状态分散在聚丙烯基体中，其在遇热分解时会生成氧化物和水蒸气，水蒸气冲淡稀释了可燃性气体，而氧化物的生成有助于使燃烧中断，起到了抑制燃烧的作用，生成了保护层覆盖于聚合物本体表面(偶联剂的使用使覆盖更牢固)，从而隔离了火源和氧气，因此使复合材料具有了良好的阻燃性能，根据GB/T2406标准测试氧指数均在35以上，阻燃性能好。同时本发明有效利用了农业废弃物秸秆，使其变废为宝，创造了新的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例所用试剂仅为举例说明，并不用于限制本发明的保护范围，本发明其他实施例仍可选择权利要求范围内的所有可选试剂。如无特别说明，所述份数均为质量份。
实施例1
(1)将干燥的小麦秸秆粉碎加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在55℃浸泡10h后过滤烘干；
(2)将烘干后的秸秆置于浓度为2.0mol·L-1的硫酸铝溶液中真空浸注处理5h，真空度0.1MPa；然后将真空浸注后的秸秆于150℃下，在水热反应釜中恒温5h，冷却至室温，取出水洗，真空干燥粉碎得纳米秸秆；
(3)取纳米秸秆置于异丙醇中，再加入钛酸酯偶联剂KR-TTS，搅拌30min，过滤干燥，得偶联剂改性的纳米秸秆；钛酸酯偶联剂的用量为纳米秸秆质量的2％；
(4)称取120份聚丙烯、20份润滑剂聚乙烯蜡，加入高混机中高混；高混机的温度为80℃、转速为500r/min；
(5)称取40份纳米秸秆，加入到高混机中高混，继续加入5份相容剂马来酸酐接枝聚丙烯、3份抗氧剂，高混，取出备用；
(6)将步骤(6)所得物料加入双螺杆挤出机中，在150-180℃挤出造粒。根据GB/T2406标准测试氧指数36，阻燃性能好。
实施例2
(1)将干燥的小麦秸秆粉碎加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在55℃浸泡12h后过滤烘干；
(2)将烘干后的秸秆置于浓度为2.0mol·L-1的硫酸铝溶液中真空浸注处理5h，真空度0.1MPa；然后将真空浸注后的秸秆于150℃下，在水热反应釜中恒温5h，冷却至室温，取出水洗，真空干燥粉碎得纳米秸秆；
(3)取纳米秸秆置于异丙醇中，再加入钛酸酯偶联剂KR-TTS，搅拌30min，过滤干燥，得偶联剂改性的纳米秸秆；钛酸酯偶联剂的用量为纳米秸秆质量的2％；
(4)称取100份聚丙烯、20份润滑剂乙撑双硬脂酰胺，加入高混机中高混；高混机的温度为80℃、转速为500r/min；
(5)称取40份纳米秸秆，加入到高混机中高混，继续加入5份相容剂马来酸酐接枝聚丙烯、3份抗氧剂，高混，取出备用；
(6)将步骤(6)所得物料加入双螺杆挤出机中，在150-180℃挤出造粒。根据GB/T2406标准测试氧指数38，阻燃性能好。
实施例3
(1)将干燥的玉米秸秆粉碎加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在55℃浸泡15h后过滤烘干；
(2)将烘干后的秸秆置于浓度为2.0mol·L-1的硝酸铝溶液中真空浸注处理5h，真空度0.1MPa；然后将真空浸注后的秸秆于130℃下，在水热反应釜中恒温10h，冷却至室温，取出水洗，真空干燥粉碎得纳米秸秆；
(3)取纳米秸秆置于乙醇中，再加入钛酸酯偶联剂KR-TTS，搅拌30min，过滤干燥，得偶联剂改性的纳米秸秆；钛酸酯偶联剂的用量为纳米秸秆质量的3％；
(4)称取110份聚丙烯、20份润滑剂聚乙烯蜡，加入高混机中高混；高混机的温度为85℃、转速为500r/min；
(5)称取40份纳米秸秆，加入到高混机中高混，继续加入5份相容剂马来酸酐接枝聚丙烯、3份抗氧剂，高混，取出备用；
(6)将步骤(6)所得物料加入双螺杆挤出机中，在150-180℃挤出造粒。根据GB/T2406标准测试氧指数39，阻燃性能好。
实施例4
(1)将干燥的小麦秸秆粉碎加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在55℃浸泡10h后过滤烘干；
(2)将烘干后的秸秆置于浓度为2.0mol·L-1的硫酸铝溶液中真空浸注处理8h，真空度0.1MPa；然后将真空浸注后的秸秆于130℃下，在水热反应釜中恒温8h，冷却至室温，取出水洗，真空干燥粉碎得纳米秸秆；
(3)取纳米秸秆置于异丙醇中，再加入钛酸酯偶联剂KR-TTS，搅拌30min，过滤干燥，得偶联剂改性的纳米秸秆；钛酸酯偶联剂的用量为纳米秸秆质量的5％；
(4)称取120份聚丙烯、12份润滑剂乙撑双硬脂酰胺，加入高混机中高混；高混机的温度为90℃、转速为600r/min；
(5)称取50份纳米秸秆，加入到高混机中高混，继续加入5份相容剂马来酸酐接枝聚丙烯、1份抗氧剂，高混，取出备用；
(6)将步骤(6)所得物料加入双螺杆挤出机中，在150-180℃挤出造粒。根据GB/T2406标准测试氧指数37，阻燃性能好。
实施例5
(1)将干燥的小麦秸秆粉碎加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在55℃浸泡12h后过滤烘干；
(2)将烘干后的秸秆置于浓度为2.0mol·L-1的硫酸铝溶液中真空浸注处理6h，真空度0.1MPa；然后将真空浸注后的秸秆于140℃下，在水热反应釜中恒温10h，冷却至室温，取出水洗，真空干燥粉碎得纳米秸秆；
(3)取纳米秸秆置于异丙醇中，再加入钛酸酯偶联剂KR-TTS，搅拌30min，过滤干燥，得偶联剂改性的纳米秸秆；钛酸酯偶联剂的用量为纳米秸秆质量的5％；
(4)称取120份聚丙烯、15份润滑剂乙撑双硬脂酰胺，加入高混机中高混；高混机的温度为90℃、转速为800r/min；
(5)称取50份纳米秸秆，加入到高混机中高混，继续加入5份相容剂马来酸酐接枝聚丙烯、1份抗氧剂，高混，取出备用；
(6)将步骤(6)所得物料加入双螺杆挤出机中，在150-180℃挤出造粒。根据GB/T2406标准测试氧指数38，阻燃性能好。
实施例6
(1)将干燥的小麦秸秆粉碎加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在55℃浸泡15h后过滤烘干；
(2)将烘干后的秸秆置于浓度为2.0mol·L-1的硫酸铝溶液中真空浸注处理8h，真空度0.1MPa；然后将真空浸注后的秸秆于150℃下，在水热反应釜中恒温8h，冷却至室温，取出水洗，真空干燥粉碎得纳米秸秆；
(3)取纳米秸秆置于异丙醇中，再加入钛酸酯偶联剂KR-TTS，搅拌30min，过滤干燥，得偶联剂改性的纳米秸秆；钛酸酯偶联剂的用量为纳米秸秆质量的2％；
(4)称取100份聚丙烯、18份润滑剂聚乙烯蜡，加入高混机中高混；高混机的温度为90℃、转速为500r/min；
(5)称取50份纳米秸秆，加入到高混机中高混，继续加入5份相容剂马来酸酐接枝聚丙烯、1份抗氧剂，高混，取出备用；
(6)将步骤(6)所得物料加入双螺杆挤出机中，在150-180℃挤出造粒。根据GB/T2406标准测试氧指数37，阻燃性能好。

Claims (10)

1.一种阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将干燥的秸秆粉碎加入质量分数为5-6％的氢氧化钠溶液中，在50-60℃浸泡10-15h后过滤烘干；
(2)将烘干后的秸秆置于浓度为1.0-3.0mol·L-1的铝盐溶液中真空浸注，然后将真空浸注后的秸秆于120-150℃下，在水热反应釜中恒温5-10h，冷却至室温，取出水洗，真空干燥粉碎得纳米秸秆；
(3)取纳米秸秆置于醇溶剂中，再加入钛酸酯偶联剂，搅拌20-30min，过滤干燥，得偶联剂改性的纳米秸秆；
(4)称取100-120份聚丙烯、12-22份润滑剂，加入高混机中高混；
(5)称取40-50份纳米秸秆，加入到高混机中高混，继续加入4-6份相容剂、1-3份抗氧剂，高混，取出备用；
(6)将步骤(6)所得物料加入双螺杆挤出机中，在150-180℃挤出造粒。
2.如权利要求1所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述秸秆为玉米秸秆或小麦秸秆。
3.如权利要求1所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述铝盐溶液为硫酸铝溶液、硝酸铝溶液或氯化铝溶液。
4.如权利要求1所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空浸注处理时间为5-8h，真空度0.1MPa。
5.如权利要求1所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述醇溶剂为异丙醇、乙醇或甲醇。
6.如权利要求1所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述钛酸酯偶联剂的用量为纳米秸秆质量的2-5％。
7.如权利要求1所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述高混机的温度为75℃-90℃、转速为500-800r/min。
8.如权利要求1所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述润滑剂选自硬脂酸锌、乙撑双硬脂酰胺、芥酸酰胺、聚丙烯蜡、聚乙烯蜡、油酸酰胺中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯。
10.如权利要求1所述的阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168按质量比1:1的复合。
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