CN108395812B - 焦磷酸三聚氰胺-蛭石固化制备高交联环氧底漆的方法 - Google Patents

焦磷酸三聚氰胺-蛭石固化制备高交联环氧底漆的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种焦磷酸三聚氰胺‑蛭石固化制备高交联环氧底漆的方法，属于涂料化工技术领域。本发明的环氧固化剂由以下工艺制得：先将焦磷酸三聚氰胺溶解于由乙醇、正丁醇、醋酸丁酯组成的混合溶剂中，配制成混合液；再将蛭石矿粉和高岭土添加到上述混合液中，在30~50℃下搅拌5~6小时，研磨至80µm以下即得。该固化体系是一个双分子反应机理，因含给质子基团焦磷酸上的氢与环氧基上的氧形成氢键，使环氧基极化，有利于三聚氰胺上的N背面进攻，完成开环，从而使环氧树脂交联固化，提高了环氧底漆耐磨性、耐水性、抗冲击性等各项性能。

Description

焦磷酸三聚氰胺-蛭石固化制备高交联环氧底漆的方法
技术领域
本发明涉及一种超支化环氧底漆的制备方法，尤其涉及一种焦磷酸三聚氰胺-蛭石固化制备高交联超支化环氧底漆的方法，属于涂料化工技术领域。
背景技术
超支化环氧树脂是一种具有低粘度、高环氧值、高活性、低voc的高分子量环氧树脂，可作为环氧树脂、环硫树脂等热固性树脂的稀释剂、增强增韧助剂；也可作为牙科修复材料、灌封涂料、电子封装涂料增强增韧助剂、消泡剂；也可作为合成其他功能高分子材料的中间体，应用于航空航天等高端领域的涂 料、热固性塑料、胶黏剂等。在超支化环氧环氧树脂的制备中，环氧固化剂起着决定性的作用。环氧固化剂的选择会直接影响超支化环氧树脂的固化速度、交联密度，从而影响超支化环氧树脂的各项性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种焦磷酸三聚氰胺-蛭石固化制备高交联环氧底漆的方法。
一、环氧底漆的制备
本发明超支化高交联环氧底漆的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）环氧固化剂的制备
先将焦磷酸三聚氰胺溶解于由乙醇、正丁醇、醋酸丁酯组成的混合溶剂中，配制成混合液；再将蛭石矿粉和高岭土添加到上述混合液中，在30~50℃下搅拌5~6小时，研磨至80µm以下，得到环氧固化剂；
所述混合溶剂中，乙醇、正丁醇、醋酸丁酯的体积比为1:1:1~5:5:1；混合液中焦磷酸三聚氰胺的浓度为0.1~1g/mL；
蛭石矿粉和高岭土的的质量比为1:1~5:1；蛭石矿粉和高岭土以0.5~5g/mL的固液比添加到混合液中。
（2）环氧底漆的制备
组分
Figure DEST_PATH_IMAGE001
的制备：将环氧树脂、轻质碳酸钙、氧化铁红、滑石粉、锌黄、混合溶剂进行复配，研磨，制成组分
Figure 512005DEST_PATH_IMAGE001
；其中各原料按以下重量份进行配比：环氧树脂20~30份，轻质碳酸钙20~30份，氧化铁红10-15份，滑石粉10-20份，锌黄5~10份，混合溶剂40~60份。混合溶剂由甲苯、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯按4:1:1:1~5:2:3:1的质量比混合；
组分
Figure 694725DEST_PATH_IMAGE001
Figure 740041DEST_PATH_IMAGE001
的制备：将环氧固化剂溶解于二甲苯中，研磨至细度50µm以下，制成组分
Figure 400830DEST_PATH_IMAGE002
；其中环氧固化剂与二甲苯的重量配比为70~80份、20~30份；
环氧底漆的制备：将组分
Figure 730049DEST_PATH_IMAGE001
、组分
Figure 818090DEST_PATH_IMAGE001
Figure 350703DEST_PATH_IMAGE001
按75~80份、25~20份的重量混合，搅拌均匀，即得。
二、环氧底漆的性能
将上述制备的双组份超支化环氧底漆涂刷在贴板上，实干后进行全项性能检测，结果见表1：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
表1的结果显示，以蛭石、高岭土等为载体制备的环氧固化剂用于制备环氧底漆，有效提高了涂层的交联密度，从而提高了耐磨性、耐水性、抗冲击性等各项性能。
蛭石，是一种与蒙脱石相似的粘土矿物，无毒片状多层孔材料，由花岗岩水合产生，外形呈块、片状多孔结构，层间水含量取决于层间阳离子水合能力及环境温湿度。高湿度下，单位化学式可含4~5个水分子，游离水分子以氢键与结构层表面的桥氧相联，层间水分子以弱氢键连结，围绕层间阳离子形成配位八面体[Mg(H2O)6]2水合络离子，这种结构特点使蛭石具有较高的层电荷数，很强阳离子交换能力和吸附能力，故具有独特吸附性、催化性、离子交换性，离子选择性、耐酸性、热稳定性等，可做吸附剂、填料，用以制备涂料，尤其是底漆、腻子。高岭土是一种微小片、管、棒、纤维状簇生矿物，颗粒间存在大量微孔和空隙，添加到溶剂体系，具有较高粘性、粘结性、触变性、悬浮性和分散性，同时还具有从周围介质中吸附交换各种离子及杂质的能力，其主要作为增稠剂、触变剂、防尘剂用于制备涂料。本发明选择优质阻燃剂焦磷酸三聚氰胺，并将其溶解于由乙醇、正丁醇、醋酸丁酯组成的混合溶剂中，配制成混合液，再将蛭石矿粉和高岭土添加到上述混合液中，在30~50℃下搅拌，离子化反应5~6小时，利用孔道效应、吸附效应和溶剂化效应，使焦磷酸三聚氰胺能被均匀吸附到蛭石和高岭土的孔道表面，在醇和酯的作用下，依靠氢键和静电力作用，使晶层间距加大，焦磷酸三聚氰胺等物质被吸附，进入插层间，通过氢键桥接，获得有效的溶剂化，从而形成触变性凝胶体，提高涂料防沉性、触变性和固化效率。
负载胺蛭石复合固化剂的固化机理：负载胺固化剂中含焦磷酸三聚氰胺是碱性固化剂。胺的固化机理为亲核加成，每一个活泼氢可以打开一个环氧基团，使之交联固化。在固化体系中含给质子基团的化合物焦磷酸三聚氰胺，更加促进胺类固化，即焦磷酸三聚氰胺是一个双分子反应机理，即给质子体焦磷酸上的氢首先与环氧基上的氧形成氢键，使环氧基进一步极化，有利于三聚氰胺上的N对环氧基的亲核进攻，同时完成氢原子的加成，促进固化；同时，焦磷酸自身也会发生酸固化交联，所进一步加快固化速度，提高了交联密度。如果固化温度是在100±20℃条件下进行，不仅发生环氧开环反应，还会进一步进行羟基间脱水的醚化反应，支化度和交联密度大幅度提高，硬度、冲击、耐水等性能也会随之提高。
负载胺固化剂交联固化的反应式如下：
Figure 80761DEST_PATH_IMAGE004
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明焦磷酸三聚氰胺-蛭石固化制备高交联环氧底漆的方法和性能做进一步说明。
实施例一
1、环氧固化剂的制备
取6g焦磷酸三聚氰胺，加入到20ml 由乙醇、正丁醇、醋酸丁酯配成的混合溶剂（乙醇、正丁醇、醋酸丁酯分别为10ml、5ml，5 ml）中，配成混合液；
称取20g蛭石矿粉、10g高岭土，添加到上述混合液中，在35℃下搅拌5~6小时，研磨至80µm以下，即得复合固化剂。
2、超支化环氧底漆的制备
（1）组分
Figure 15219DEST_PATH_IMAGE001
的制备：取环氧树脂20g、轻质碳酸钙20g、氧化铁红10g、滑石粉10g、锌黄5g，溶解于40g混合溶剂，得组分
Figure 274162DEST_PATH_IMAGE001
；其中混合溶剂由甲苯、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯按4:1:1.5:1的质量比混合而成；
（2）组分
Figure 294071DEST_PATH_IMAGE002
的制备：将80g复合固化剂分散于20g二甲苯中，得组分
Figure 47395DEST_PATH_IMAGE001
Figure 836359DEST_PATH_IMAGE001
；
（3）双组份超支化环氧底漆的制备：将组分
Figure 62941DEST_PATH_IMAGE001
、组分
Figure 304566DEST_PATH_IMAGE002
按75份、25份的重量比充分混合，搅拌均匀，即得超支化环氧底漆。该超支化环氧底漆的性能指标见表1。
实施例二
1、环氧固化剂的制备
取4g 焦磷酸三聚氰胺，加入到20ml 由乙醇、正丁醇、醋酸丁酯配成的混合溶剂（乙醇、正丁醇、醋酸丁酯分别为5ml、10ml，5 ml）中，配成混合液；
称取15g蛭石矿粉、15g高岭土，添加到上述混合液中，在30℃下搅拌5~6小时，研磨至80µm以下，即得复合固化剂。
2、超支化环氧底漆的制备
（1）组分
Figure 845269DEST_PATH_IMAGE001
的制备：取环氧树脂25g、轻质碳酸钙25g、氧化铁红12g、滑石粉15g、锌黄8g，溶解于50g混合溶剂；
其中混合溶剂由甲苯、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯按5:2:2.5:1的质量比混合而成。
（2）组分
Figure 19899DEST_PATH_IMAGE002
的制备：将70g复合固化剂分散于30g二甲苯中，得组分
Figure 869912DEST_PATH_IMAGE001
Figure 864413DEST_PATH_IMAGE001
；
（3）超支化环氧底漆的制备：将组分
Figure 208806DEST_PATH_IMAGE001
、组分
Figure 972363DEST_PATH_IMAGE002
按80份、20份的重量比充分混合，搅拌均匀，即得超支化环氧底漆。该超支化环氧底漆的性能指标见表1。
实施例三
1、环氧固化剂的制备
取8g焦磷酸三聚氰胺，加入到30ml 由乙醇、正丁醇、醋酸丁酯配成的混合溶剂（乙醇、正丁醇、醋酸丁酯分别为20ml、5ml，5 ml）中，配成混合液；
称取12g蛭石矿粉、8g高岭土，添加到上述混合液中，在40℃下搅拌5~6小时，研磨至80µm以下，即得复合固化剂。
2、超支化环氧底漆的制备
（1）组分
Figure 9589DEST_PATH_IMAGE001
的制备：取环氧树脂30g、轻质碳酸钙30g、氧化铁红15g、滑石粉20g、锌黄10g，溶解于60g混合溶剂，得组分
Figure 225807DEST_PATH_IMAGE001
；
（2）组分
Figure 373891DEST_PATH_IMAGE002
的制备：将75g复合固化剂溶解于25g二甲苯中，得组分
Figure 726375DEST_PATH_IMAGE001
Figure 950814DEST_PATH_IMAGE001
；
（3）超支化环氧底漆的制备：将组分
Figure 654328DEST_PATH_IMAGE001
、组分
Figure 340524DEST_PATH_IMAGE002
按75份、25份的重量比充分混合，搅拌均匀，即得超支化环氧底漆。该超支化环氧底漆的性能指标见表1。

Claims (4)

1.一种焦磷酸三聚氰胺-蛭石固化制备高交联环氧底漆的方法，包括以下工艺步骤：
（1）环氧固化剂的制备
先将焦磷酸三聚氰胺溶解于乙醇、正丁醇、醋酸丁酯的混合溶剂中，配制成混合液；再将蛭石矿粉和高岭土添加到上述混合液中，在30~40℃下搅拌5~6小时，研磨至80µm以下，得到环氧固化剂；所述混合溶剂由乙醇、正丁醇、醋酸丁酯按1:1:1~5:5:1的体积比混合；蛭石矿粉和高岭土的的质量比为1:1~5:1；
（2）环氧底漆的制备
组分
Figure DEST_PATH_IMAGE002
的制备：将环氧树脂、轻质碳酸钙、氧化铁红、滑石粉、锌黄用混合溶剂进行复配，研磨，制成组分
Figure 226788DEST_PATH_IMAGE002
；其中各原料按以下重量份进行配比：环氧树脂20~30份，轻质碳酸钙20~30份，氧化铁红10-15份，滑石粉10-20份，锌黄5~10份，混合溶剂40~60份；
组分
Figure 409507DEST_PATH_IMAGE002
Figure 782720DEST_PATH_IMAGE002
的制备：将环氧固化剂溶解于二甲苯中，研磨至细度50µm以下，制成组分
Figure DEST_PATH_IMAGE004
；环氧固化剂与二甲苯的重量配比为70~80份、20~30份；
环氧底漆的制备：将组分
Figure 974667DEST_PATH_IMAGE002
、组分
Figure 54618DEST_PATH_IMAGE002
Figure 80343DEST_PATH_IMAGE002
按75~80份、25~20份的重量比进行混合，搅拌均匀，即得。
2.如权利要求1所述一种焦磷酸三聚氰胺-蛭石固化制备高交联环氧底漆的方法，其特征在于：环氧固化剂的制备中，混合液中焦磷酸三聚氰胺的浓度为0.1~1g/mL。
3.如权利要求1所述一种焦磷酸三聚氰胺-蛭石固化制备高交联环氧底漆的方法，其特征在于：环氧固化剂的制备中，蛭石矿粉和高岭土以0.5~5g/mL的固液比添加到混合液中。
4.如权利要求1所述一种焦磷酸三聚氰胺-蛭石固化制备高交联环氧底漆的方法，其特征在于：环氧底漆的制备中，组分
Figure 940852DEST_PATH_IMAGE002
的混合溶剂由甲苯、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯按4:1:1:1~5:2:3:1的质量比混合。
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