CN106367008A - 一种耐辐照单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种耐辐照单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐辐照单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。将重量百分比分别为12～80%的有机硅改性聚醚基料、0～45%的增塑剂及0.5～2%的除水剂加入行星搅拌机中，搅拌5～20分钟，得到混合料；随后加入重量百分比分别为0.5～5%的钛白粉、0～70%的碳酸钙、0～10%的白炭黑和2～30%的抗辐照剂，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，得到混合物料；最后添加重量百分比为1～5%的偶联剂，真空搅拌3～15分钟后，制得密封胶成品。本发明以硅烷改性聚醚弹性体为主要材料，经过添加抗辐照剂而制成具有耐辐照性能的高强度硅烷改性聚醚密封胶。该密封胶环境适应性强，在电子通讯、化工、医学、船舶等多个领域的高能辐射环境中有广泛用途。

Description

一种耐辐照单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种耐辐照单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。本发明密封胶环境适应性强，在电子通讯、化工、医学、船舶等多个领域的高能辐射环境中有广泛用途。
背景技术
硅烷改性聚醚密封胶是一种新型密封胶，它结合了硅酮密封胶和聚氨酯密封胶的优点，耐水、耐候，高弹性，粘结性能优异，基材适应性广，不含有机溶剂、游离-NCO基团和有机锡化合物，产品交联快，固化充分，固化过程中也无有害气体的排放，低VOC，环境友好，表面可涂饰，对基材无污染。近年来硅烷改性聚醚弹性体作为胶黏剂、密封剂、现场成型材料等在国民经济各部门中获得了广泛的应用。
现有的密封胶受到高能辐照的作用会使聚合物大分子产生断链或交联反应等一系列结构上的变化，其变化形式的增多和变化程度的加快，会进一步导致各种老化现象发生，从而失效。目前，现有的密封胶通常未添加抗辐照剂(表1对比例1)或以硫酸钡作为抗辐照剂(表1对比例2)。
基于此，选择对环境不存在潜在危害的抗辐照剂并结合无毒无害的硅烷改性聚醚，开发出一种有良好的耐辐照性能的单组分室温固化硅烷改性聚醚密封胶，具有较好的研究意义和应用前景。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种耐辐照的单组分硅烷改性聚醚密封胶。本发明的技术方案如下：一种耐辐照单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：包括以下重量百分比的原料反应得到：12～80％的有机硅改性聚醚基料、0～45％的增塑剂、0.5～5％的钛白粉、0～70％的碳酸钙、0～10％的白炭黑、0.5～2％的除水剂、1～5％的偶联剂和2～30％的抗辐照剂；
所述的除水剂为硅烷偶联剂A151和或A171，所述的偶联剂为KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-602、KH-792和JH-A118中的任意一种或者几种的组合。
一种耐辐照单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步、将重量百分比分别为12～80％的有机硅改性聚醚基料、0～45％的增塑剂及0.5～2％的除水剂加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌5～20分钟，搅拌速率为30～50r/min，得到混合料；
第二歩、随后向第一步得到的混合料中加入重量百分比分别为0.5～5％的钛白粉、0～70％的碳酸钙、0～10％的白炭黑和2～30％的抗辐照剂，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为30～50r/min，分散速率为500～1000r/min，得到混合物料；
第三步、最后向上述第二歩反应过的混合物料中添加重量百分比为1～5％的偶联剂，真空搅拌3～15分钟后，出料包装，制得密封胶成品。
整个制备过程为，全程温度控制在50℃以下。
本发明的优点：
1、本发明采用α-硅烷封端的硅烷改性聚醚预聚物为基料，制胶过程无需添加有机锡催化剂，无需加热活化，填料无需预先干燥，混合过程中无需随时检测体系水分含量，无有毒和危险性化合物加入或释放。采用常温工艺，不需要高温除水，生产效率高，节能环保。
2、本发明选用无毒的稀土氧化物作为抗辐照剂，该类材料具有良好的γ射线吸收性能，改善了氧化铅等材料吸收范围窄的缺点；该类材料能够耐受强的γ射线辐照，使硅烷改性聚醚密封胶整体呈现出良好的耐辐照性能；该类材料还能在一定程度上改善硅烷改性聚醚弹性体的耐热老化性能。
3、本发明以硅烷改性聚醚弹性体为主要材料，经过添加抗辐照剂而制成具有耐辐照性能的高强度硅烷改性聚醚密封胶。该密封胶环境适应性强，在电子通讯、化工、医学、船舶等多个领域的高能辐射环境中有广泛用途。
具体实施方式
一种耐辐照单组份硅烷改性聚醚密封胶，包括以下重量百分比的原料反应得到：12～80％的有机硅改性聚醚基料、0～45％的增塑剂、0.5～5％的钛白粉、0～70％的碳酸钙、0～10％的白炭黑、0.5～2％的除水剂、1～5％的偶联剂和2～30％的抗辐照剂；
所述的除水剂为硅烷偶联剂A151和或A171，所述的偶联剂为KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-602、KH-792和JH-A118中的任意一种或者几种的组合。
上述的有机硅改性聚醚基料为α-硅烷封端的硅烷改性聚醚预聚体，其结构式为
或
或上述两种的混合物，其中R和R’为C1～C6的烃基；n是0或者1；x是1～6的整数倍；m是10～1000的整数。
上述的增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种或者几种的组合。
上述的抗辐照剂为氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱或氧化镥中的任意一种或者几种的组合。
一种耐辐照单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将重量百分比分别为12～80％的有机硅改性聚醚基料、0～45％的增塑剂及0.5～2％的除水剂(交联剂)加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌5～20分钟，搅拌速率为30～50r/min，得到混合料；
第二歩、随后向第一步得到的混合料中加入重量百分比分别为0.5～5％的钛白粉、0～70％的碳酸钙、0～10％的白炭黑和2～30％的抗辐照剂，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为30～50r/min，分散速率为500～1000r/min，得到混合物料；
第三步、最后向上述第二歩反应过的混合物料中添加重量百分比为1～5％的偶联剂，真空搅拌3～15分钟后，出料包装，制得密封胶成品。
整个制备过程为，全程温度控制在50℃以下。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好的理解本发明，但并不对本发明作任何限制。
实施例1
(1)将重量百分比分别为30％的有机硅改性聚醚基料Ⅰ和20％的有机硅改性聚醚基料Ⅱ、12％的增塑剂邻苯二甲酸二辛酯及0.5％的除水剂(交联剂)A-171加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌10分钟，搅拌速率为40r/min，得到混合料；
其中，有机硅改性聚醚基料Ⅰ为
有机硅改性聚醚基料Ⅱ为
(2)随后向上述混合料中加入重量百分比分别为2％的钛白粉、20％的碳酸钙、4％的白炭黑和10％抗辐照剂氧化铈的混合物料，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为40r/min，分散速率为800r/min，得到混合料；
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量百分比为1.5％的偶联剂KH-550，真空搅拌10分钟后，出料包装，制得密封胶成品。
所述的制备耐辐照单组份硅烷改性聚醚密封胶的方法，整个制备过程为，全程温度控制在50℃以下。
实施例2
具体操作方式与实施例1相同，不同之处在于抗辐照剂组份配比方面将氧化铈换成氧化钇。
实施例3
具体操作方式与实施例1相同，不同之处在于抗辐照剂组份配比方面将氧化铈换成氧化钆。
实施例4
具体操作方式与实施例1相同，不同之处在于抗辐照剂组份配比方面将氧化铈换成氧化钆与氧化钇等重量比的混合物。
实施例5
一种耐辐照单组分硅烷改性聚醚密封胶的使用
该密封胶用胶枪打出后，于常温条件下，湿气固化，具体产品测试报告见表1和表2。
对比例1
具体操作方式和测试方法与实施例1相同，不同之处在于不添加抗辐照剂。
对比例2
具体操作方式和测试方法与实施例1相同，不同之处在于抗辐照剂组份配比方面将氧化铈换成硫酸钡。
表1：耐辐照单组分硅烷改性聚醚密封胶用料配比(重量百分数)
表2：耐辐照单组分硅烷改性聚醚密封胶的耐辐照性能
1.辐照性能
辐照源为60Co-γ射线。样品在空气中接受辐照总剂量500kGy，辐射剂量率50Gy/min。
2.力学性能测试
拉伸强度和伸长率：按GB/T 528-1998测试；
撕裂强度：按GB/T 529-1999测试；
硬度：按GB/T 531-1999测试。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种耐辐照单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：包括以下重量百分比的原料反应得到：12～80％的有机硅改性聚醚基料、0～45％的增塑剂、0.5～5％的钛白粉、0～70％的碳酸钙、0～10％的白炭黑、0.5～2％的除水剂、1～5％的偶联剂和2～30％的抗辐照剂；
所述的除水剂为硅烷偶联剂A151和或A171，所述的偶联剂为KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-602、KH-792和JH-A118中的任意一种或者几种的组合。
2.根据权利要求1所述的一种耐辐照单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的有机硅改性聚醚基料为α-硅烷封端的硅烷改性聚醚预聚体，其结构式为
或上述两种的混合物，其中R和R’为C1～C6的烃基；n是0或者1；x是1～6的整数倍；m是10～1000的整数。
3.根据权利要求1所述的一种耐辐照单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种或者几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种耐辐照单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的抗辐照剂为氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱或氧化镥中的任意一种或者几种的组合。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种耐辐照单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
第一步、将重量百分比分别为12～80％的有机硅改性聚醚基料、0～45％的增塑剂及0.5～2％的除水剂(交联剂)加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌5～20分钟，搅拌速率为30～50r/min，得到混合料；
第二歩、随后向第一步得到的混合料中加入重量百分比分别为0.5～5％的钛白粉、0～70％的碳酸钙、0～10％的白炭黑和2～30％的抗辐照剂，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为30～50r/min，分散速率为500～1000r/min，得到混合物料；
第三步、最后向上述第二歩反应过的混合物料中添加重量百分比为1～5％的偶联剂，真空搅拌3～15分钟后，出料包装，制得密封胶成品。
6.根据权利要求5所述的制备耐辐照单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法方法，其特征在于：整个制备过程为，全程温度控制在50℃以下。
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