CN105885759A - 一种环氧树脂聚合物胶泥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环氧树脂聚合物胶泥及其的制备方法，聚合物胶泥由质量比为1∶1‑1.2的环氧树脂混合物和固化剂混合物组成，所述环氧树脂混合物按重量百分比由改性环氧树脂35％、双酚A型环氧树脂15％、添加剂8％、硅微粉10％、辉绿岩粉20％和气相白炭黑12％；所述固化剂混合物按重量百分比由酮亚胺50％、添加剂10％、滑石粉35％和硅微粉10％组成。本发明制备得到的环氧树脂聚合物胶泥可以在建筑、机械等各领域使用，除一般环境外，也可在高温、高湿及含酸或碱的环境下使用，并且胶泥经过长期固化后，其抗压强度和粘接强度较高，且抗水性能也非常好。

Description

一种环氧树脂聚合物胶泥及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物胶泥技术领域，具体涉及一种环氧树脂聚合物胶泥及其制备方法。
背景技术
随着我国经济快速发展，大量建筑物拔地而起，但建筑物墙体经常有裂缝产生，造成这种情况的原因有许多，比如，地基不均匀沉降，温度的变化引起墙体材料的不规则膨胀。传统的填缝胶一般都加入有机溶剂，对人体和环境构成了潜在的威胁，或者由于其工艺过于繁琐，而给生产和施工带来了诸多的不便。随着我国经济快速发展，大量建筑物拔地而起，但建筑物墙体经常有裂缝产生，造成这种情况的原因有许多，比如，地基不均匀沉降，温度的变化引起墙体材料的不规则膨胀。传统的填缝胶一般都加入有机溶剂，对人体和环境构成了潜在的威胁，或者由于其工艺过于繁琐，而给生产和施工带来了诸多的不便。环氧树脂胶泥是以环氧树脂为主剂，配以促进剂等一系列助剂，经混合固化后形成一种高强度、高粘结力的固结体。化学性能稳定、耐腐耐候性好、高抗压强度且不受结构形状限制，具有补强、加固的作用。适用于地下管道、水电站、坝基等接口的密封防腐或用于建筑物的梁、柱、桩承台等的裂缝、蜂窝的修补。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种环氧树脂聚合物胶泥及其制备方法，制备得到的聚合物胶泥具有工人操作方便，固化快，韧性高等优点。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种环氧树脂聚合物胶泥，由质量比为1∶1-1.2的环氧树脂混合物和固化剂混合物组成，所述环氧树脂混合物按重量百分比由改性环氧树脂35％、双酚A型环氧树脂15％、添加剂8％、硅微粉10％、辉绿岩粉20％和气相白炭黑12％；所述固化剂混合物按重量百分比由酮亚胺50％、添加剂10％、滑石粉35％和硅微粉10％组成。
所述改性环氧树脂由一下方法制备得到：取环氧树脂加入反应釜中，搅拌升温至85℃，然后滴加丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液，搅拌反应4-5小时，得到预制物A；取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中，边搅拌抽真空边加热至130℃并保温1h；然后冷却至80℃，向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温，滴加完毕后逐步升温至90℃并保温2小时，冷却出料，得到预制物B；将预制物A与预制物B按2∶1的比例加入反应釜中，再加入1，4-丁二醇和三羟甲基丙烷，混合均匀再放置于85℃真空干燥箱中脱气25min，常温下固化8h，得到改性环氧树脂。
上述环氧树脂的环氧当量为220-240g/mol，混合液中丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的质量比为75∶2∶1，环氧树脂与混合液的加入质量比为8∶5；1，4-丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1％，三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2％。
所述环氧树脂混合物中的添加剂由以下方法制备得到：取丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-二甲基甲酰胺和偶氮二异丁腈，加入反应器中，在氮气保护和搅拌条件下，控制反应温度为65℃进行反应8个小时，取出反应产物，经洗涤和干燥后得到。
上述添加剂制备过程中各原料的加入量为：每1LN，N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、0.5mol甲基丙烯酸缩水甘油酯和3.5g偶氮二异丁腈。
所述环氧树脂混合物中的添加剂为质量比为1∶5的2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺的混合物。
所述硅微粉的粒度为1250目、滑石粉的粒度为1250目、辉绿岩粉的粒度为500-600目。
一种环氧树脂聚合物胶泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)、取环氧树脂加入反应釜中，搅拌升温至85℃，然后滴加丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液，搅拌反应4-5小时，得到预制物A；取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中，边搅拌抽真空边加热至130℃并保温1h；然后冷却至80℃，向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温，滴加完毕后逐步升温至90℃并保温2小时，冷却出料，得到预制物B；将预制物A与预制物B按2∶1的比例加入反应釜中，再加入1，4-丁二醇和三羟甲基丙烷，混合均匀再放置于85℃真空干燥箱中脱气25min，常温下固化8h，得到改性环氧树脂，备用；
其中，环氧树脂的环氧当量为220-240g/mol，混合液中丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的质量比为75∶2∶1，环氧树脂与混合液的加入质量比为8∶5；1，4-丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1％，三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2％。
(2)、取丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-二甲基甲酰胺和偶氮二异丁腈，加入反应器中，在氮气保护和搅拌条件下，控制反应温度为65℃进行反应8个小时，取出反应产物，经洗涤和干燥后得到环氧树脂混合物添加剂，备用；
其中，每1LN，N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、0.5mol甲基丙烯酸缩水甘油酯和3.5g偶氮二异丁腈；
(3)、按质量比为1∶5取2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺，混合后搅拌均匀，得到固化剂混合物添加剂，备用；
(4)、按照重量百分比取改性环氧树脂35％、双酚A型环氧树脂15％、环氧树脂混合物添加剂8％、硅微粉10％、辉绿岩粉20％和气相白炭黑12％，搅拌均匀后得到环氧树脂混合物，备用；
(5)、按照重量百分比取酮亚胺50％、固化剂混合物添加剂10％、滑石粉35％和硅微粉10％，搅拌均匀后，得到固化剂混合物，备用；
(6)、施工时，按照重量比为1∶1-1.2取环氧树脂混合物和固化剂混合物，混合后搅拌均匀，得到环氧树脂聚合物胶泥。
有益效果
(1)本发明制备得到的环氧树脂聚合物胶泥可以在建筑、机械等各领域使用，除一般环境外，也可在高温、高湿及含酸或碱的环境下使用，并且胶泥经过长期固化后，其抗压强度和粘接强度较高，且抗水性能也非常好。
(2)本发明在制备环氧树脂聚合物胶泥过程中加入滑石粉和辉绿岩粉，滑石粉可以有效阻止水的渗透，加入的硅微粉可以增加体系的抗压，抗拉和剪切强度；
(3)本发明在制备环氧树脂聚合物胶泥过程中使用了改性环氧树脂，经过改性后的环氧树脂的结构中含有芳环和侧位羟基，可以提高分子的附着力，而且分子结构中引入的乙氧基可以增加分子结构的旋转性及柔顺性；与端异氰酸酯基的预聚体可发生互穿网络聚合反应，使聚合物具有优异的柔韧性，同时聚合物中含有的酯键可以提高聚合物的柔韧性，氨酯键、羟基和保留的环氧基可以提高聚合物的附着力。
具体实施方式
实施例1
一种环氧树脂聚合物胶泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)、取环氧树脂(环氧当量为220-240g/mol)加入反应釜中，搅拌升温至85℃，然后滴加丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液(混合液中丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的质量比为75∶2∶1)，搅拌反应4小时(环氧树脂与混合液的加入质量比为8∶5)，得到预制物A；取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中，边搅拌抽真空边加热至130℃并保温1h；然后冷却至80℃，向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温，滴加完毕后逐步升温至90℃并保温2小时，冷却出料，得到预制物B；将预制物A与预制物B按2∶1的比例加入反应釜中，再加入1，4-丁二醇和三羟甲基丙烷(1，4-丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1％，三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2％)，混合均匀再放置于85℃真空干燥箱中脱气25min，常温下固化8h，得到改性环氧树脂，备用；
(2)、取丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-二甲基甲酰胺和偶氮二异丁腈(每1LN，N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、0.5mol甲基丙烯酸缩水甘油酯和3.5g偶氮二异丁腈)，加入反应器中，在氮气保护和搅拌条件下，控制反应温度为65℃进行反应8个小时，取出反应产物，经洗涤和干燥后得到环氧树脂混合物添加剂，备用；
(3)、按质量比为1∶5取2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺，混合后搅拌均匀，得到固化剂混合物添加剂，备用；
(4)、按照重量百分比取改性环氧树脂35％、双酚A型环氧树脂15％、环氧树脂混合物添加剂8％、硅微粉10％、辉绿岩粉20％和气相白炭黑12％，搅拌均匀后得到环氧树脂混合物，备用；
(5)、按照重量百分比取酮亚胺50％、固化剂混合物添加剂10％、滑石粉35％和硅微粉10％，搅拌均匀后，得到固化剂混合物，备用；
(6)、施工时，按照重量比为1∶1.2取环氧树脂混合物和固化剂混合物，混合后搅拌均匀，得到环氧树脂聚合物胶泥。
使用该聚合物胶泥在常温下4-5个小时即可固化，七天后强度为81.6MPa，粘结强度为3.96MPa。
实施例2
一种环氧树脂聚合物胶泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)、取环氧树脂(环氧当量为220-240g/mol)加入反应釜中，搅拌升温至85℃，然后滴加丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液(混合液中丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的质量比为75∶2∶1)，搅拌反应5小时(环氧树脂与混合液的加入质量比为8∶5)，得到预制物A；取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中，边搅拌抽真空边加热至130℃并保温1h；然后冷却至80℃，向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温，滴加完毕后逐步升温至90℃并保温2小时，冷却出料，得到预制物B；将预制物A与预制物B按2∶1的比例加入反应釜中，再加入1，4-丁二醇和三羟甲基丙烷(1，4-丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1％，三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2％)，混合均匀再放置于85℃真空干燥箱中脱气25min，常温下固化8h，得到改性环氧树脂，备用；
(2)、取丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-二甲基甲酰胺和偶氮二异丁腈(每1LN，N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、0.5mol甲基丙烯酸缩水甘油酯和3.5g偶氮二异丁腈)，加入反应器中，在氮气保护和搅拌条件下，控制反应温度为65℃进行反应8个小时，取出反应产物，经洗涤和干燥后得到环氧树脂混合物添加剂，备用；
(3)、按质量比为1∶5取2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺，混合后搅拌均匀，得到固化剂混合物添加剂，备用；
(4)、按照重量百分比取改性环氧树脂35％、双酚A型环氧树脂15％、环氧树脂混合物添加剂8％、硅微粉10％、辉绿岩粉20％和气相白炭黑12％，搅拌均匀后得到环氧树脂混合物，备用；
(5)、按照重量百分比取酮亚胺50％、固化剂混合物添加剂10％、滑石粉35％和硅微粉10％，搅拌均匀后，得到固化剂混合物，备用；
(6)、施工时，按照重量比为1∶1取环氧树脂混合物和固化剂混合物，混合后搅拌均匀，得到环氧树脂聚合物胶泥。
使用该聚合物胶泥在常温下4-5个小时即可固化，七天后强度为82.2MPa，粘结强度为4.16MPa。
实施例3
一种环氧树脂聚合物胶泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)、取环氧树脂(环氧当量为220-240g/mol)加入反应釜中，搅拌升温至85℃，然后滴加丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液(混合液中丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的质量比为75∶2∶1)，搅拌反应4小时(环氧树脂与混合液的加入质量比为8∶5)，得到预制物A；取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中，边搅拌抽真空边加热至130℃并保温1h；然后冷却至80℃，向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温，滴加完毕后逐步升温至90℃并保温2小时，冷却出料，得到预制物B；将预制物A与预制物B按2∶1的比例加入反应釜中，再加入1，4-丁二醇和三羟甲基丙烷(1，4-丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1％，三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2％)，混合均匀再放置于85℃真空干燥箱中脱气25min，常温下固化8h，得到改性环氧树脂，备用；
(2)、取丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-二甲基甲酰胺和偶氮二异丁腈(每1LN，N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、0.5mol甲基丙烯酸缩水甘油酯和3.5g偶氮二异丁腈)，加入反应器中，在氮气保护和搅拌条件下，控制反应温度为65℃进行反应8个小时，取出反应产物，经洗涤和干燥后得到环氧树脂混合物添加剂，备用；
(3)、按质量比为1∶5取2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺，混合后搅拌均匀，得到固化剂混合物添加剂，备用；
(4)、按照重量百分比取改性环氧树脂35％、双酚A型环氧树脂15％、环氧树脂混合物添加剂8％、硅微粉10％、辉绿岩粉20％和气相白炭黑12％，搅拌均匀后得到环氧树脂混合物，备用；
(5)、按照重量百分比取酮亚胺50％、固化剂混合物添加剂10％、滑石粉35％和硅微粉10％，搅拌均匀后，得到固化剂混合物，备用；
(6)、施工时，按照重量比为1∶1.1取环氧树脂混合物和固化剂混合物，混合后搅拌均匀，得到环氧树脂聚合物胶泥。
使用该聚合物胶泥在常温下4-5个小时即可固化，七天后强度为80MPa，粘结强度为4.22MPa。

Claims (8)

1.一种环氧树脂聚合物胶泥，由质量比为1∶1-1.2的环氧树脂混合物和固化剂混合物组成，其特征在于：所述环氧树脂混合物按重量百分比由改性环氧树脂35％、双酚A型环氧树脂15％、添加剂8％、硅微粉10％、辉绿岩粉20％和气相白炭黑12％；所述固化剂混合物按重量百分比由酮亚胺50％、添加剂10％、滑石粉35％和硅微粉10％组成。
2.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥，其特征在于：所述改性环氧树脂由一下方法制备得到：取环氧树脂加入反应釜中，搅拌升温至85℃，然后滴加丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液，搅拌反应4-5小时，得到预制物A；取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中，边搅拌抽真空边加热至130℃并保温1h；然后冷却至80℃，向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温，滴加完毕后逐步升温至90℃并保温2小时，冷却出料，得到预制物B；将预制物A与预制物B按2∶1的比例加入反应釜中，再加入1，4-丁二醇和三羟甲基丙烷，混合均匀再放置于85℃真空干燥箱中脱气25min，常温下固化8h，得到改性环氧树脂。
3.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥，其特征在于：所述步骤(1)中环氧树脂的环氧当量为220-240g/mol，混合液中丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的质量比为75∶2∶1，环氧树脂与混合液的加入质量比为8∶5；1，4-丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1％，三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2％。
4.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥，其特征在于：所述环氧树脂混合物中的添加剂由以下方法制备得到：取丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-二甲基甲酰胺和偶氮二异丁腈，加入反应器中，在氮气保护和搅拌条件下，控制反应温度为65℃进行反应8个小时，取出反应产物，经洗涤和干燥后得到。
5.如权利要求4所述一种环氧树脂聚合物胶泥，其特征在于：所述添加剂制备过程中各原料的加入量为：每1LN，N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、0.5mol甲基丙烯酸缩水甘油酯和3.5g偶氮二异丁腈。
6.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥，其特征在于：所述环氧树脂混合物中的添加剂为质量比为1∶5的2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺的混合物。
7.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥，其特征在于：所述硅微粉的粒度为1250目、滑石粉的粒度为1250目、辉绿岩粉的粒度为500-600目。
8.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、取环氧树脂加入反应釜中，搅拌升温至85℃，然后滴加丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液，搅拌反应4-5小时，得到预制物A；取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中，边搅拌抽真空边加热至130℃并保温1h；然后冷却至80℃，向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温，滴加完毕后逐步升温至90℃并保温2小时，冷却出料，得到预制物B；将预制物A与预制物B按2∶1的比例加入反应釜中，再加入1，4-丁二醇和三羟甲基丙烷，混合均匀再放置于85℃真空干燥箱中脱气25min，常温下固化8h，得到改性环氧树脂，备用；
其中，环氧树脂的环氧当量为220-240g/mol，混合液中丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的质量比为75∶2∶1，环氧树脂与混合液的加入质量比为8∶5；1，4-丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1％，三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2％；
(2)、取丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-二甲基甲酰胺和偶氮二异丁腈，加入反应器中，在氮气保护和搅拌条件下，控制反应温度为65℃进行反应8个小时，取出反应产物，经洗涤和干燥后得到环氧树脂混合物添加剂，备用；
其中，每1LN，N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、0.5mol甲基丙烯酸缩水甘油酯和3.5g偶氮二异丁腈；
(3)、按质量比为1∶5取2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺，混合后搅拌均匀，得到固化剂混合物添加剂，备用；
(4)、按照重量百分比取改性环氧树脂35％、双酚A型环氧树脂15％、环氧树脂混合物添加剂8％、硅微粉10％、辉绿岩粉20％和气相白炭黑12％，搅拌均匀后得到环氧树脂混合物，备用；
(5)、按照重量百分比取酮亚胺50％、固化剂混合物添加剂10％、滑石粉35％和硅微粉10％，搅拌均匀后，得到固化剂混合物，备用；
(6)、施工时，按照重量比为1∶1-1.2取环氧树脂混合物和固化剂混合物，混合后搅拌均匀，得到环氧树脂聚合物胶泥。
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