CN105001525B - 低voc、低气味环保阻燃玻纤增强pp复合材料及其制备方法 - Google Patents

低voc、低气味环保阻燃玻纤增强pp复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低VOC、低气味环保阻燃玻纤增强PP复合材料及其制备方法，该材料包括以下按重量份计的各组分：PP树脂30‑75份、玻璃纤维10‑50份、环保阻燃剂10‑40份、相容剂1‑8份、吸附剂0.1‑2.0份、加工助剂0.1‑2.0份、抗氧剂0.1‑0.5份，本发明通过选用分子量大、热稳定性好的低气味磷氮类无卤阻燃剂，实现了阻燃效果良好、力学性能优异的效果，加入玻璃纤维提高了PP强度和耐热温度，加入吸附剂、无机纳米材料及配合特有的双抽真空工艺，有效脱除了挥发性有机物，从而得到强度高、耐热好、低气味、低VOC的改性聚丙烯，可注塑、模压成型，满足大多数阻燃要求较高的汽车内饰零部件要求，特别是校车内饰。

Description

低VOC、低气味环保阻燃玻纤增强PP复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子复合材料及其制备方法，尤其涉及一种低VOC、低气味环保阻燃玻璃纤维增强PP复合材料及其制备方法。
背景技术
作为一种通用塑料，聚丙烯(PP)重量轻、综合性能优异、生产工艺简单且应用广泛，目前已成为通用塑料中使用增长最快的塑料之一。虽然聚丙烯有很多的优点，但由于其氧指数低且易燃，使它在电子、电器及汽车领域的应用受到了较大的限制。近年来，国家越来越重视塑料的阻燃问题，特别是对家用电器、航空、汽车等行业所用到的塑料配件都提出了不同程度的阻燃性要求。
另外，聚丙烯还有成型收缩率较大、低温易脆裂、耐磨性不足、热变形温度不高、耐光性差等等缺陷。采用玻璃纤维增强是提高PP的机械性能、耐热性能和尺寸稳定性能的重要措施。
在生产加工高分子聚合物的过程中，经常会使聚合物带上少量的小分子有机化合物。这些小分子有机化合物会改变聚合物的性质，甚至成为健康的隐患。为了消除这种影响，需要开发更为环保的汽车塑料材料，防止车内空气有害物质超标，减少车内塑料件的挥发性有机化合物(VOC)排放。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种低VOC、低气味环保阻燃玻璃纤维增强PP复合材料及其制备方法，由该方法制备所得的高分子复合材料具有低VOC、低气味、阻燃及高强度、刚性等优良的性能，且制备方法简便可行。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种低VOC、低气味环保阻燃玻纤增强PP复合材料，包括以下按重量份计的各组分：PP树脂30-75份、玻璃纤维10-50份、环保阻燃剂10-40份、相容剂1-8份、吸附剂0.1-2.0份、加工助剂0.1-2.0份、抗氧剂0.1-0.5份；其中所述PP树脂中乙烯含量5～10wt.％，且该PP树脂的熔融指数为10～40g/10min；所述玻璃纤维的单纤维直径为13～17μm，线密度为1000～2400tex，含水率≤1％；所述环保阻燃剂为磷氮类无卤阻燃剂，其中磷含量≥7％，氮含量≥27％，且该磷氮类无卤阻燃剂的分子量≥1500；所述吸附剂由活性炭、分子筛、沸石粉中的至少一种和纳米无机粉体按照质量比为1:1～0.8复配而得。
其进一步的技术方案是：
所述的低VOC、低气味环保阻燃玻纤增强PP复合材料，包括以下按重量份计的各组分：PP树脂40-70份、玻璃纤维15-40份、环保阻燃剂20-40份、相容剂3-7份、吸附剂0.5-2.0份、加工助剂0.5-1.0份、抗氧剂0.1-0.3份。
所述活性炭、分子筛和沸石粉的粒径为300～800目。
所述纳米无机材料包含二氧化钛和氧化锌中的至少一种，且该纳米无机粉体的平均粒径20～80纳米。
所述相容剂为马来酸酐接枝PP聚合物，该聚合物的接枝率为1.0～2.0％，该聚合物的熔融指数为50～100g/10min。
所述加工助剂为低分子聚乙烯蜡、硬脂酸钙、EBS和防玻纤外露剂中的至少一种。
所述抗氧剂由四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯按照质量比为1～2.5:1复配而成。
本发明还公开了所述低VOC、低气味环保阻燃玻纤增强PP复合材料的制备方法，其包括下述步骤：
(1)称取配方量的PP树脂、环保阻燃剂、相容剂、吸附剂、加工助剂和抗氧剂，投入混料桶中，搅拌至均匀，得到混合物；
(2)将(1)中所得混合物投入到双螺杆挤出机的加料斗中，然后将玻璃纤维从加纤口加入，经熔融挤出造粒；其中双螺杆挤出机的加工温度为180～200℃，混合物在螺杆中额停留时间为2-3min，挤出压力3-15MPa；
(3)待(2)中物料均匀从口模挤出后，开启双螺杆挤出机的双真空，且控制其真空度为-0.03～-0.07MPa。
本发明的有益技术效果是：该复合材料中使用具有吸附能力的活性炭、分子筛、沸石粉中的至少一种和纳米无机粉体复配作为吸附剂，可解决目前现有技术中需要使用大量的常规吸附剂才能降低气味和VOC，以及因过多纳米粉体团聚分散不好的问题，在制备工艺上还采用双抽真空的挤出工艺，吸附剂的使用和双抽真空工艺的配合，大大降低了材料自身的气味和VOC含量。该复合材料制备工艺简单，产品成本合理，产品的综合性能较优异，即解决了常规PP不阻燃、收缩大、热变形温度不高，又显著的降低了阻燃、玻纤增强材料的气味性和VOC，该复合材料可通过注塑工艺轻易加工成各种形状的零件，特别适合于注塑和模压成型各种汽车内饰件、特别是阻燃和VOC要求更严格的校车内饰零件等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，下述实施例仅用于说明本发明，并不用于限制本发明。下述实施例中未提及的工艺参数、操作方式和检测方法，均为本领域技术人员使用的常规方法，或通过有限次试验可以得到的常规参数。以下各具体实施例和对比实施例中所用物料均按照重量份数计，且抗氧剂由四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯按照质量比为1～2.5:1复配而成，其中抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯简称为抗氧剂1010，抗氧剂三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯简称为抗氧剂168，其中TAF指防玻纤外露剂。
具体实施例1
称取PP树脂(该PP树脂中乙烯的质量百分含量为8％，且该PP树脂熔融指数为30g/10min)35kg，环保阻燃剂(磷含量≥8％；氮含量≥25％；分子量≥2000；)30kg，相容剂(接枝率1.5％，熔融指数100g/10min)5kg，吸附剂(分子筛(500目)/氧化锌(平均粒径50纳米)/二氧化钛(平均粒径40纳米)＝2:1:1)1.0kg，加工助剂(硬脂酸钙/TAF＝1:1)1.0kg，抗氧剂(抗氧剂1010/抗氧剂168＝1.5/1)0.25kg，加入高混锅中进行混合，100r/min，30s之后再600r/min混合120s，将所得混合物投入到双螺杆挤出机的加料斗中，玻璃纤维(30kg)从加纤口加入，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机的加工温度：200℃，物料在螺杆中停留时间2-3min，挤出压力8MPa，待物料均匀挤出口模后，开启双真空，真空口1真空度：-0.03MPa，真空口2真空度：-0.06MPa。
具体实施例2
称取PP树脂(该PP树脂中乙烯的质量百分含量为8％，且该PP树脂熔融指数为30g/10min)30kg，环保阻燃剂(磷含量≥8％；氮含量≥25％；分子量≥2000；)40kg，相容剂(接枝率1.5％，熔融指数100g/10min)5kg，吸附剂(分子筛(500目)/氧化锌(平均粒径50纳米)/二氧化钛(平均粒径40纳米)＝2:1:1)1.0kg，加工助剂(硬脂酸钙/TAF＝1:1)1.0kg，抗氧剂(抗氧剂1010/抗氧剂168＝1.5/1)0.25kg，加入高混锅中进行混合，100r/min，30s之后再600r/min混合120s，将所得混合物投入到双螺杆挤出机的加料斗中，玻璃纤维(25kg)从加纤口加入，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机的加工温度：200℃，物料在螺杆中停留时间2-3min，挤出压力8MPa，待物料均匀挤出口模后，开启双真空，真空口1真空度：-0.03MPa，真空口2真空度：-0.06MPa。
具体实施例3
称取PP树脂(该PP树脂中乙烯的质量百分含量为8％，且该PP树脂熔融指数为30g/10min)30kg，环保阻燃剂(磷含量≥8％；氮含量≥25％；分子量≥2000；)20kg，相容剂(接枝率：1.5％，熔融指数：100g/10min)5kg，吸附剂(分子筛(500目)/氧化锌(平均粒径50纳米)/二氧化钛(平均粒径40纳米)＝2:1:1)1.0kg，加工助剂(硬脂酸钙/TAF＝1:1)1.0kg，加工助剂(硬脂酸钙/TAF＝1:1)1.0kg，抗氧剂(抗氧剂1010/抗氧剂168＝1.5/1)0.25kg，加入高混锅中进行混合，100r/min，30s之后再600r/min混合120s，将所得混合物投入到双螺杆挤出机的加料斗中，玻璃纤维(45kg)从加纤口加入，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机的加工温度：200℃，物料在螺杆中停留时间2-3min，挤出压力8MPa，待物料均匀挤出口模后，开启双真空，真空口1真空度：-0.03MPa，真空口2真空度：-0.06MPa。
具体实施例4
称取PP树脂(该PP树脂中乙烯的质量百分含量为8％，且该PP树脂熔融指数为30g/10min)40kg，环保阻燃剂(磷含量≥8％；氮含量≥25％；分子量≥2000；)30kg，相容剂(接枝率1.5％，熔融指数100g/10min)5kg，吸附剂(分子筛(500目)/氧化锌(平均粒径50纳米)/二氧化钛(平均粒径40纳米)＝2:1:1)1.0kg，加工助剂(硬脂酸钙/TAF＝1:1)1.0kg，加工助剂(硬脂酸钙/TAF＝1:1)1.0kg，抗氧剂(抗氧剂1010/抗氧剂168＝1.5/1)0.25kg，加入高混锅中进行混合，100r/min，30s之后再600r/min混合120s，将所得混合物投入到双螺杆挤出机的加料斗中，玻璃纤维(20kg)从加纤口加入，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机的加工温度：200℃，物料在螺杆中停留时间2-3min，挤出压力8MPa，待物料均匀挤出口模后，开启双真空，真空口1真空度：-0.03MPa，真空口2真空度：-0.06MPa。
对比实施例1
称取PP树脂(该PP树脂中乙烯的质量百分含量为8％，且该PP树脂熔融指数为30g/10min)35kg，环保阻燃剂(磷含量≥8％；氮含量≥25％；分子量≥2000；)30kg，相容剂(接枝率为1.5％，熔融指数为100g/10min)5kg，吸附剂(分子筛(500目)/氧化锌(平均粒径50纳米)/二氧化钛(平均粒径40纳米)＝2:1:1)1.0kg，加工助剂(硬脂酸钙/TAF＝1:1)1.0kg，抗氧剂(抗氧剂1010/抗氧剂168＝1.5/1)0.25kg，加入高混锅中进行混合，100r/min，30s之后再600r/min混合120s，将所得混合物投入到双螺杆挤出机的加料斗中，玻璃纤维(30kg)从加纤口加入，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机的加工温度：200℃，物料在螺杆中停留时间2-3min，挤出压力8MPa，整个生产阶段，不开启抽真空。
对比实施例2
称取PP树脂(该PP树脂中乙烯的质量百分含量为8％，且该PP树脂熔融指数为30g/10min)35kg，环保阻燃剂(磷含量≥8％；氮含量≥25％；分子量≥2000；)30kg，相容剂(接枝率1.5％，熔融指数100g/10min)5kg，加工助剂(硬脂酸钙/TAF＝1:1)1.0kg，抗氧剂(抗氧剂1010/抗氧剂168＝1.5/1)0.25kg，加入高混锅中进行混合，100r/min，30s之后再600r/min混合120s，将所得混合物投入到双螺杆挤出机的加料斗中，玻璃纤维(30kg)从加纤口加入，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机的加工温度：200℃，物料在螺杆中停留时间2-3min，挤出压力8Mpa，待物料均匀挤出口模后，开启双真空，真空口1真空度：-0.03Mpa，真空口2真空度：-0.06Mpa。
对比实施例3
称取PP树脂(该PP树脂中乙烯的质量百分含量为8％，且该PP树脂熔融指数为30g/10min)35kg，环保阻燃剂(磷含量≥8％；氮含量≥25％；分子量≥2000；)30kg，相容剂(接枝率1.5％，熔融指数100g/10min)5kg，加工助剂(硬脂酸钙/TAF＝1:1)1.0kg，抗氧剂(抗氧剂1010/抗氧剂168＝1.5/1)0.25kg，加入高混锅中进行混合，100r/min，30s之后再600r/min混合120s，将所得混合物投入到双螺杆挤出机的加料斗中，玻璃纤维(30kg)从加纤口加入，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机的加工温度：200℃，物料在螺杆中停留时间2-3min，挤出压力8Mpa，整个生产阶段不开启双真空。
性能测试
将上述各具体实施例1-4和对比实施例1-3制备所得改性PP复合材料按标准尺寸注塑成测试使用的标准样条，然后按表1的测试标准进行性能测试，各具体实施例1-4和对比实施例1-3的性能测试数据如表2所示。
表1性能测试标准
物理性能 测试标准 单位
拉伸强度 GB/T 1040 MPa
弯曲模量 GB/T 9341 MPa
悬臂梁缺口冲击强度 GB/T 1843 KJ/m2
水平燃烧 GB 8410 -
极限氧指数 GB/T 2406 ％
气味试验 VDA 270(20/40℃) -
雾化试验 DIN 75201B mg/g
TVOC VDA 277 μgC/g
对比实施例1-3例、具体实施例1-4及制备所得材料性能见表2。
表2
以上对本发明所提供的一种低VOC、低气味环保阻燃玻璃纤维增强PP复合材料及其制备方法进行了详细介绍，且应用具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时对于本领域的一般技术人员，依据本发明思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种低VOC、低气味环保阻燃玻纤增强PP复合材料，其特征在于：包括以下按重量份计的各组分：PP树脂30-75份、玻璃纤维10-50份、环保阻燃剂10-40份、相容剂1-8份、吸附剂0.1-2.0份、加工助剂0.1-2.0份、抗氧剂0.1-0.5份；
其中所述PP树脂中乙烯含量5～10wt.％，且该PP树脂的熔融指数为10～40g/10min；所述玻璃纤维的单纤维直径为13～17μm，线密度为1000～2400tex，含水率≤1％；所述环保阻燃剂为磷氮类无卤阻燃剂，其中磷含量≥7％，氮含量≥27％，且该磷氮类无卤阻燃剂的分子量≥1500；所述吸附剂由粒径为300～800目的活性炭、分子筛、沸石粉中的至少一种和平均粒径为20～80纳米的纳米无机粉体按照质量比为1:1～0.8复配而得，其中所述纳米无机粉体包含二氧化钛和氧化锌中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的低VOC、低气味环保阻燃玻纤增强PP复合材料，其特征在于：包括以下按重量份计的各组分：PP树脂40-70份、玻璃纤维15-40份、环保阻燃剂20-40份、相容剂3-7份、吸附剂0.5-2.0份、加工助剂0.5-1.0份、抗氧剂0.1-0.3份。
3.根据权利要求2所述的低VOC、低气味环保阻燃玻纤增强PP复合材料，其特征在于：所述相容剂为马来酸酐接枝PP聚合物，该聚合物的接枝率为1.0～2.0％，该聚合物的熔融指数为50～100g/10min。
4.根据权利要求2所述的低VOC、低气味环保阻燃玻纤增强PP复合材料，其特征在于：所述加工助剂为低分子聚乙烯蜡、硬脂酸钙、EBS和防玻纤外露剂中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的低VOC、低气味环保阻燃玻纤增强PP复合材料，其特征在于：所述抗氧剂由四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯按照质量比为1～2.5:1复配而成。
6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的低VOC、低气味环保阻燃玻纤增强PP复合材料的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
(1)称取配方量的PP树脂、环保阻燃剂、相容剂、吸附剂、加工助剂和抗氧剂，投入混料桶中，搅拌至均匀，得到混合物；
(2)将(1)中所得混合物投入到双螺杆挤出机的加料斗中，然后将玻璃纤维从加纤口加入，经熔融挤出造粒；其中双螺杆挤出机的加工温度为180～200℃，混合物在螺杆中的停留时间为2-3min，挤出压力3-15MPa；
(3)待(2)中物料均匀从口模挤出后，开启双螺杆挤出机的双真空，且控制其真空度为-0.03～-0.07MPa。
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