CN114163731A - 一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料及其制备方法,其包括以下重量份计的原料:聚丙烯再生料:34.5‑69.5;植物纤维:20‑50;弹性体:5‑10;气味改善母粒:0‑5;相容剂:1‑3;偶联剂:0.5‑2;抗氧剂:0‑1;其它助剂:0‑3;本发明的优点为:本发明使用的气味改善母粒是采用物理吸附与化学除味相结合的方式,即活性碳的高比表面的特性,可快速有效的吸附气味分子,同时纳米二氧化钛,在可见光催化作用下,能有效分解材料体系散发出的有机小分子,它与具有物理吸附功能的多孔活性碳发挥协同作用,共同改善材料体系的气味散发性能。
Description
技术领域
本发明属于聚合物改性与加工技术领域,涉及一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
随着世界各国二氧化碳的持续排放,温室气体的增加,带来的气候变暖问题日益严重,已对地球的生命系统造成威胁。我国率先提出2030年前碳排放达峰、2060年前实现碳中和这一国家战略。因此,大力发展低碳、绿色循环产业经济已成为中国经济转型的重要内容之一。在实现碳达峰、碳中和目标的过程中,作为传统制造型的汽车工业,需要改变其现有的生产模式,造车过程需重点关注低碳、绿色循环概念。VOVLO汽车公司首先提出2025年目标实现每辆汽车全生命周期碳排放较2018年平均降低40%,每辆汽车二氧化碳的减排目标≥25%。因此,开发出一种低碳、绿色循环汽车用材料具有重要意义。
植物纤维作为一种可再生的绿色循环材料,因其来源丰富,比玻璃纤维和合成纤维、矿粉、碳纤维等填料具有环境友好,易降解,比性能突出等优点,使得植物纤维增强树脂复合材料也作为一种低碳、绿色循环复合材料在汽车材料中得到日益的关注,如采用植物纤维增强聚丙烯复合材料可以做成车门内饰板、仪表板饰件、座椅靠背、立柱、护顶内饰件等零件。
聚丙烯因具有质轻、价廉、良好的物理加工性能被广泛的应用于建筑、交通、汽车、家电等领域、是目前增长速度最快用量较大的一种通用型塑料。用量多也就意味着将来扔的多,废弃的塑料制品给人的正常生活和环境带来了负担,塑料的回收再利用已迫在眉睫,特别是在碳达峰、碳中和国家战略背景下,回收再利用聚丙烯塑料具有重要意义。
回收再利用聚丙烯塑料,也称为聚丙烯再生料,因其循环使用特点,当其被再次生产挤出、注塑加工使用时会容易产生难闻的气味,同时力学性能也会出现部分损失,这会在对气味及力学性能具有一定要求的汽车内饰件的应用推广带来不便。
所以,为了实现碳达峰、碳中和这一国家战略目标,在汽车工业方面,大力发展低碳、绿色循环汽车用复合材料,通过优化配方设计,开发出一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料具有非常重大的意义。
发明内容
本方面提供了一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料及其制备方法,通过配方的合理设计,以再生聚丙烯材料为基体树脂、植物纤维为填充增强材料,再引入气味改善剂、各种助剂制备出一种气味较低、性能较高的植物纤维增强再生聚丙烯复合材料。其中气味改善母粒是由多孔活性碳、低密度聚乙烯、纳米二氧化钛、润滑剂等组成,疏松多孔的活性碳可以表现较好的吸附能力,能够吸附聚丙烯再生料在熔融挤出产生的小分子物质,纳米二氧化钛加入之后,在可见光催化作用下,能有效分解材料体系散发出的有机小分子,与具有物理吸附功能的多孔活性碳发挥协同作用,共同改善材料体系的气味散发性能。同时为了避免植物纤维在双螺杆的高剪切力、高剪切热的作用下产生的损伤与降解,本发明采用密炼共混工艺与单螺杆挤出造粒工艺相结合方式,确保制备出的植物纤维增强再生聚丙烯材料具有较高的综合性能。
为实现上述目的,本发明具体采用以下技术方案:
一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料,其包括以下重量份计的原料:
聚丙烯再生料:34.5-69.5;
植物纤维:20-50;
弹性体:5-10;
气味改善母粒:0-5;
相容剂:1-3;
偶联剂:0.5-2;
抗氧剂:0-1;
其它助剂:0-3。
其中,所述的聚丙烯再生料原料灰分≤5%,熔融指数(230℃,2.16KG)≥10g/10min。
所述的植物纤维为黄麻纤维、剑麻纤维、竹纤维中的一种,植物纤维为常规短切纤维,纤维长度为5mm左右。
所述的弹性体为一种乙烯和丁烯共聚物、乙烯和辛烯共聚物中的一种或两种混合物,其密度在0.86-0.90g/cm3,熔融指数在0.5-6g/10min。
所述的气味改善母粒是下列组分按重量份数制备而成:
低密度聚乙烯25份、多孔活性碳40份、纳米二氧化钛33份、润滑剂2份。其中所述的低密度聚乙烯为常规低密度聚乙烯,所述的多孔活性碳表面的微孔直径在10-30nm,所述的纳米二氧化钛为一种白色粉末状,粒子尺寸在10-50nm,晶型为锐钛型结构,所述的润滑剂为硬脂酸钙。
所述的相容剂采用极性单体接枝聚合物,接枝聚合物基体选用聚乙烯或聚丙烯,接枝单体选用马来酸酐,即所用的相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐(PP-g-MAH)。
所述的偶联剂选自硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种。优选为3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)和的一种。
所述的抗氧剂选用四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、硫代二丙酸十八酯(抗氧剂DSTP)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)中的一种或者两种以上混合。
所述的其它助剂为主要为本领域技术人员认为所需的各种颜色成分、光稳定剂、加工助剂等的一种或几种的组合物。
上述一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)气味改善母粒的制备
按重量组分将低密度聚乙烯、多孔活性碳、纳米二氧化钛、润滑剂一同加入高速混料机进行混合均匀后,接着转入到密炼机的混炼室内进行高速密炼混合,接着将密炼混合好的块状物料转移到双腕式喂料口进行喂料,由单螺杆挤出机对其进行挤出、风冷、造粒制备出气味改善母粒。其中密炼机中的密炼室的温度设置在160-180℃,单螺杆直径为60mm,长径比为10,单螺杆挤出机分为三段控制温度,从喂料口到机头各段的温度依次为165℃、170℃、180℃
(2)植物纤维的改性处理。
本发明选用的植物纤维为短切纤维,长度为5mm左右,优先选用黄麻纤维,采用5%的NaOH碱液浸泡处理,碱处理之后的纤维在80℃下烘干处理,采用硅烷偶联剂对纤维进行表面涂覆处理,得到改性后的纤维。
(3)低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料的制备。
按质量份配比将聚丙烯再生料、弹性体、气味改善母粒、相容剂、抗氧剂、偶联剂、其它助剂等组分高速混合机中高速混合5-8min;将上述均匀后的混合物粒子分批次的加入到密炼机的混炼室内,再将步骤(2)中改性好的黄麻纤维也同样按照混合物相同次数加入到密炼机中,期间不断进行压实处理,密炼机转子不断转动,充分混合黄麻纤维和粒子材料。其中密炼机的混炼温度设置在185℃。将密炼混合后的块状物料立即转入到双腕式喂料口进行喂料,由单螺杆挤出机对其进行挤出、风冷、造粒,单螺杆直径为70mm,长径比为15,单螺杆挤出机分为三段控制温度,从喂料口到机头各段的温度依次为180℃、185℃、190℃。同时在单螺杆挤出机上添加抽真空设置,真空的真空度为-0.07MPa~-0.08MPa,通过抽真空来进步脱除挤出造粒过程产生的小分子物质。
(4)将造好的材料粒子进行烘料处理,烘料工艺:A罐储料,B罐烘料,C罐冷却,其中B罐烘料工艺:110℃*4H。
本发明的优点在于:
本发明制备的植物纤维增强再生聚丙烯材料可满足汽车用循环材料的发展需求,也符合碳达峰、碳中和这一国家战略的发展趋势;本发明使用的气味改善母粒是采用物理吸附与化学除味相结合的方式,即活性碳的高比表面的特性,可快速有效的吸附气味分子,同时纳米二氧化钛,在可见光催化作用下,能有效分解材料体系散发出的有机小分子,它与具有物理吸附功能的多孔活性碳发挥协同作用,共同改善材料体系的气味散发性能;本发明采用密炼密炼共混工艺与单螺杆挤出造粒工艺相结合方式,通过减少对植物纤维的剪切损伤,使其具有一定的保留长度,得到性能更优的植物纤维增强再生聚丙烯材料;本发明在单螺杆挤出机上添加抽真空装置、然后将做好的粒子进行烘料处理,确保制备出的材料具有低气味这一特性。
具体实施方式:
下面结合具体实例对本发明进行详细说明。除特殊说明外,实施例中各组分都为重量份。
本发明实施例和对比例所含各组分含量及对应生产工艺见表1。
表1实施例和对比例中的各主要组分含量(质量百分含量)及对应生产工艺
上述表1中的实施例和对比例中的述的聚丙烯再生料,牌号A310为格林美股份有限公司化生产,熔体流动速率为35g/10min。所述的植物纤维为短切黄麻纤维,纤维长度5mm,来自杭州双绿纺织品有限公司。所述的滑石粉为5000目左右,来自辽宁鑫达滑石集团有限公司。所述的弹性体为DOW公司生产的热塑性POE弹性体,牌号为7467。所述的气味改善母粒中的低密度聚乙烯为燕山石化公司生产,牌号为1C7A。所述的气味改善母粒中的多孔活性碳表面的微孔直径在10-30nm,市售。所述气味改善母粒中的纳米二氧化钛,湖北汇富纳米材料股份有限公司,牌号NT-50。所述的气味改善母粒中的润滑剂为硬脂酸钙,来自广州嘉晟化工有限公司。所述的相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐,来自上海壮景化工有限公司。所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH550,市售。所述的抗氧剂为1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)/三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)/DSTP(硫代二丙酸十八酯)按质量比1:2:1复配型抗氧剂。所述的其它助剂主要是指本行业常用的颜色成分、光稳定剂等。
具体实施方式展开如下:
(1)气味改善母粒的制备
按重量组分将低密度聚乙烯、多孔活性碳、纳米二氧化钛、润滑剂一同加入高速混料机进行混合均匀后,接着转入到密炼机的混炼室内进行高速密炼混合,接着将密炼混合好的块状物料转移到双腕式喂料口进行喂料,由单螺杆挤出机对其进行挤出、风冷、造粒制备出气味改善母粒。其中密炼机中的密炼室的温度设置在160-180℃,单螺杆直径为60mm,长径比为10,单螺杆挤出机分为三段控制温度,从喂料口到机头各段的温度依次为165℃、170℃、180℃
(2)植物纤维的改性处理。
本发明选用的植物纤维为黄麻短切纤维,长度为5mm左右,采用5%的NaOH碱液浸泡处理,碱处理之后的纤维在80℃下烘干处理,采用硅烷偶联剂对纤维进行表面涂覆处理,得到改性后的纤维。
(3)低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料的制备。
实施例1-7及对比例1按如下操作,按质量份配比将聚丙烯再生料、弹性体、气味改善母粒、相容剂、抗氧剂、偶联剂、其它助剂等组分高速混合机中高速混合5-8min;将上述均匀后的混合物粒子分批次的加入到密炼机的混炼室内,再将步骤(2)中改性好的黄麻纤维也同样按照混合物相同次数加入到密炼机中,期间不断进行压实处理,密炼机转子不断转动,充分混合黄麻纤维和粒子材料。其中密炼机的混炼温度设置在185℃。将密炼混合后的块状物料立即转入到双腕式喂料口进行喂料,由单螺杆挤出机对其进行挤出、风冷、造粒,单螺杆直径为70mm,长径比为15,单螺杆挤出机分为三段控制温度,从喂料口到机头各段的温度依次为180℃、185℃、190℃。同时在单螺杆挤出机上添加抽真空设置,真空的真空度为-0.07MPa~-0.08MPa,通过抽真空来进步脱除挤出造粒过程产生的小分子物质。
对比例2-4按质量份数配比各组份的原辅材料,其中对比例2需要按如上对比例1经过密炼操作。然后将密炼后的对比例2、混合均匀后的对比例3、4原料分别从喂料口加入到双螺杆挤出机中,进行熔融挤出、拉条、冷却、造粒后,再经过烘料处理制备聚丙烯复合材料,其中双螺杆挤出机各区的加工工艺温度分别为:一区:160-170℃,二区170-180℃,三区180-190℃,四区175-185℃。整个挤出过程的时间约为2分钟,压力10-14Mpa,主螺杆转速400-500r/min,水槽温度为40~60℃。
(4)将造好的材料粒子进行烘料处理,烘料工艺:A罐储料,B罐烘料,C罐冷却,其中B罐烘料工艺:110℃*4H。
(5)将按上述制备的复合材料粒子在80-100℃的鼓风烘箱中干燥2小时,然后将干燥好的粒子在注射成型机上进行注塑成型,然后进行性能测试。基本力学性能测试:密度按照ISO1183-1标准进行测试,熔融指数按照ISO1133-1标准进行测试,测试温度为230℃,负荷2.16kg,拉伸强度按照ISO527-2标准进行检验,样条尺寸为170*10*4mm,拉伸速度50mm/min,弯曲模量按照ISO178标准进行检验,样条尺寸为80*10*4mm,跨距64mm,弯曲速度为2mm/min,简支梁缺口冲击强度按照ISO179-1标准进行检验,样条尺寸为80*10*4mm,缺口深度为试样宽度的五分之一。热氧老化性能按GB/T 7141测试,在150℃条件下,记录表面开始出现粉化时间,样板尺寸150*100mm。光照老化性能按大众PV1303标准进行测试,测试5周期,测试dE*ab值。气味按大众PV3900标准进行测试,50g粒子,80℃/2H,测试人员五名,测试后取平均值。
实施例和对比例中材料性能测试数据:
由实施例1、对比例1-4对比发现,相同填充组分条件下,植物纤维增强再生聚丙烯复合材料相比传统的滑石粉填充增强,植物纤维增强可显著改善材料的综合力学性能水平。由实施例1-7、对比例1-2对比发现,植物纤维增强再生聚丙烯复合材料采用密炼+单螺杆工艺相比密炼+双螺杆工艺可得到更优的综合力学性能,这主要是植物纤维经双螺杆挤出工艺之后,植物纤维本身受到较大的损伤,其在材料体系中的保留长度变小,从而影响材料的力学性能。由实施例1-7、对比例1-4对比可以发现,材料配方体系中,引入气味改善母粒之后,植物纤维增强再生聚丙烯材料的气味有明显提升改善,进步由实施例1和对比例1对比发现,气味改善母粒的引入可将材料气味结果由4.3提至3.4,可满足汽车内饰材料的气味散发性能要求,再由对比例3和4进步对比发现,本发明中使用的气味改善母粒也同样适用于传统的滑石粉填充增强再生聚丙烯材料的气味水平改善。从而解决了目前市场反馈再生聚丙烯材料气味较差,不能用于生产汽车内饰零部件的问题。综上,本发明采用植物纤维增强再生聚丙烯材料,在材料配方中引入气味改善母粒,各种助剂,通过密炼+单螺杆挤出工艺,制备出一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料,且材料的热氧老化性能、光照老化性能,气味散发性能可满足汽车常规内饰件的性能要求,可为汽车工业领域的低碳、绿色循环汽车用复合材料发展应用贡献力量。
Claims (10)
1.一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料,其特征在于:其包括以下重量份计的原料:
聚丙烯再生料:34.5-69.5;
植物纤维:20-50;
弹性体:5-10;
气味改善母粒:0-5;
相容剂:1-3;
偶联剂:0.5-2;
抗氧剂:0-1;
其它助剂:0-3。
2.根据权利要求1所述的一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的聚丙烯再生料原料灰分≤5%,熔融指数(230℃,2.16KG)≥10g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的植物纤维为黄麻纤维、剑麻纤维、竹纤维中的一种,植物纤维为常规短切纤维,纤维长度为5mm左右。
4.根据权利要求1所述的一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的弹性体为一种乙烯和丁烯共聚物、乙烯和辛烯共聚物中的一种或两种混合物,其密度在0.86-0.90g/cm3,熔融指数在0.5-6g/10min。
5.根据权利要求1所述的一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的气味改善母粒是下列组分按重量份数制备而成:
低密度聚乙烯25份、多孔活性碳40份、纳米二氧化钛33份、润滑剂2份;其中所述的低密度聚乙烯为常规低密度聚乙烯,所述的多孔活性碳表面的微孔直径在10-30nm,所述的纳米二氧化钛为一种白色粉末状,粒子尺寸在10-50nm,晶型为锐钛型结构,所述的润滑剂为硬脂酸钙。
6.根据权利要求1所述的一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的相容剂采用极性单体接枝聚合物,接枝聚合物基体选用聚乙烯或聚丙烯,接枝单体选用马来酸酐,即所用的相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐。
7.根据权利要求1所述的一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的偶联剂选自硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的偶联剂选自3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)和的一种。
9.根据权利要求1所述的一种低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的偶联剂选自所述的抗氧剂选用四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、硫代二丙酸十八酯(抗氧剂DSTP)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)中的一种或者两种以上混合。
10.权利要求1-9任意之一所述低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,其步骤为:
(1)气味改善母粒的制备
按重量组分将低密度聚乙烯、多孔活性碳、纳米二氧化钛、润滑剂一同加入高速混料机进行混合均匀后,接着转入到密炼机的混炼室内进行高速密炼混合,接着将密炼混合好的块状物料转移到双腕式喂料口进行喂料,由单螺杆挤出机对其进行挤出、风冷、造粒制备出气味改善母粒。其中密炼机中的密炼室的温度设置在160-180℃,单螺杆直径为60mm,长径比为10,单螺杆挤出机分为三段控制温度,从喂料口到机头各段的温度依次为165℃、170℃、180℃;
(2)植物纤维的改性处理
本发明选用的植物纤维为短切纤维,长度为5mm左右,优先选用黄麻纤维,采用5%的NaOH碱液浸泡处理,碱处理之后的纤维在80℃下烘干处理,采用硅烷偶联剂对纤维进行表面涂覆处理,得到改性后的纤维;
(3)低气味、高性能、植物纤维增强再生聚丙烯复合材料的制备
按质量份配比将聚丙烯再生料、弹性体、气味改善母粒、相容剂、抗氧剂、偶联剂、其它助剂等组分高速混合机中高速混合5-8min;将上述均匀后的混合物粒子分批次的加入到密炼机的混炼室内,再将步骤(2)中改性好的黄麻纤维也同样按照混合物相同次数加入到密炼机中,期间不断进行压实处理,密炼机转子不断转动,充分混合黄麻纤维和粒子材料,其中密炼机的混炼温度设置在185℃;将密炼混合后的块状物料立即转入到双腕式喂料口进行喂料,由单螺杆挤出机对其进行挤出、风冷、造粒,单螺杆直径为70mm,长径比为15,单螺杆挤出机分为三段控制温度,从喂料口到机头各段的温度依次为180℃、185℃、190℃。同时在单螺杆挤出机上添加抽真空设置,真空的真空度为-0.07MPa~-0.08MPa,通过抽真空来进步脱除挤出造粒过程产生的小分子物质;
(4)将造好的材料粒子进行烘料处理,烘料工艺:A罐储料,B罐烘料,C罐冷却,其中B罐烘料工艺:110℃*4H。
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