CN112321938A - 一种低散发pp材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低散发PP材料及其制备方法，所述低散发PP材料，由包括以下重量份的组分通过双螺杆挤出机制备而成：由包括以下重量份的组分制备而成：PP50‑60份，玻璃纤维30‑40份，相容剂2‑5份，黑色母粒3份，抗菌剂1‑5份，抗氧剂0.2份；所述低散发PP材料的TVOC含量<50ugC/g，气味<4级。本发明配方中各组分协同作用达到了低散发的效果，添加的抗菌剂纳米氧化镁和纳米氧化锌混合物，对有效降低PP材料的气味和TVOC发挥了意想不到的效果，本发明低散发PP材料的制备方法简单，所用设备为普通的水拉条双螺杆挤出机，易实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体地，涉及一种低散发PP材料及其制备方法。
背景技术
伴随着汽车工业的快速发展，人民生活水平的提高和对美好生活的追求，健康、环保成为日常用品的首要选择标准。乘用车的保有量不断升高，其作为居民出行的主要交通工具，车内挥发性有害物质受到人们的重点关注。汽车内饰材料产生的挥发性物质是影响车内空气质量的重要原因，因此汽车行业越来越重视汽车内饰材料的散发性问题。
聚丙烯(PP)树脂是通用塑料中密度最低的材料，具有良好的强度、耐热性、电性能、绝缘性和耐有机溶剂性能。同时也存在一些缺点：对油漆附着力不足是因为其表面张力低导致；注塑件尺寸精度差，存在后收缩是由于其收缩率大、线性膨胀系数大导致；光老化和热老化性能差是由于分子中的叔碳氢导致；低温时较脆、表面不耐磨等。聚丙烯在改性过程中可能包覆大量的易挥发性有机物，若应用于汽车内饰中，不仅造成车内气味难闻，还会对人类身体健康造成不良影响。
车用聚丙烯材料中气味的来源较多，聚丙烯材料生产加工全过程、存储中溶剂和催化剂的残留、加工助剂等都会造成异常气味。PP材料在加工过程中(改性挤出、注塑成型等)受热熔融有可能发生降解，会产生气味。在高温时热降解产生的羰基化合物如醛、酮和酯类物质是车用聚丙烯复合材料气味的主要来源。此外，PP分子中存在叔碳基团，其易受到光热的作用而发生老化降解，产生挥发性有机物。
发明内容
发明目的：针对现有方案中的上述技术问题，本发明提供了一种低散发PP材料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案：一种低散发PP材料，所述低散发PP材料，由包括以下重量份的组分制备而成：
进一步的，所述PP材料为氢调法的均聚或共聚聚丙烯。
进一步的，所述玻璃纤维为无碱短切纤维，纤维直径5-20um，纤维长度3-7mm。
进一步的，所述相容剂为马来酸酐接枝PP。
进一步的，所述黑色母粒是由占90％重量份的氢调法共聚PP和占10％重量份的炭黑制备而成，具体制备方法包括如下步骤：(a)将PP和炭黑分别投入高速搅拌锅内，混合10min；(b)将步骤(a)搅拌好的混料投入双螺杆挤出机的主喂料中，双螺杆挤出机料筒温度设定为：一区间170±5℃，二区间180±5℃，三区间190±5℃，四区间190±5℃，五区间200±5℃，六区间200±5℃，七区间200±5℃，八区间200±5℃，九区间195±5℃，十区间190±5℃，挤出水拉条切粒得到黑色母粒。
进一步的，所述氢调法共聚PP在230℃，2.16Kg条件下的熔体质量流动速率是25-30g/10min，所述炭黑的索引号C.I.Pigment Black 7。
进一步的，所述抗菌剂为纳米氧化镁和纳米氧化锌的混合物，所述纳米氧化镁和纳米氧化锌的混合比例为1：1(重量百分比)；所述纳米氧化镁粒径为30-40nm，所述纳米氧化锌粒径为30-50nm。
进一步的，所述抗氧剂为抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)和抗氧剂168(三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯)的混合物，所述抗氧剂1010与抗氧剂168的混合比例为1：1(重量百分比)。
进一步的，所述的一种低散发PP材料的制备方法，包括如下步骤：(1)按照配方重量份称取PP、相容剂、抗菌剂、黑色母粒与抗氧剂，分别投入高速搅拌锅内混合10min；(2)将步骤(1)搅拌好的混料投入双螺杆挤出机的主喂料中，双螺杆挤出机料筒温度设定为170-200℃，真空度设定为-0.08MPa，按照配方重量份称取玻璃纤维并从侧喂料中加入，挤出水拉条切粒得到低散发PP材料粒子；(3)将步骤(2)得到的低散发PP材料粒子经100℃干燥4h后，在180-210℃下注塑成标准测试样条，然后测试力学性能、气味测试和总碳(TVOC)测试。得到的低散发PP材料，其TVOC含量<50ugC/g，气味<4级，而且，最优的配方中TVOC含量可以达到10ugC/g，气味可以达到3.7级。
进一步的，所述步骤(2)的双螺杆挤出机料筒温度设定为：一区间170±5℃，二区间180±5℃，三区间190±5℃，四区间190±5℃，五区间200±5℃，六区间200±5℃，七区间200±5℃，八区间200±5℃，九区间195±5℃，十区间190±5℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的低散发PP材料配方，在PP中添加玻璃纤维、抗菌剂、抗氧剂、黑色母粒、相容剂，各组分协同作用达到了低散发的效果，得到了低散发PP材料，其TVOC含量<50ugC/g，气味<4级，而且，最优的配方中TVOC含量可以达到10ugC/g，气味可以达到3.7级。(2)本发明提供的低散发PP材料，添加的抗菌剂纳米氧化镁和纳米氧化锌混合物，对有效降低PP材料的气味和TVOC发挥了意想不到的效果，其原因是：纳米氧化锌晶型单一，氧化锌的纯度高，晶面间存在间距，形成微孔和中孔，可以吸附有机物；有机物与纳米氧化锌表面通过氢键和锌离子与有机物结合的化学键的方式进行化学吸附。纳米氧化镁表面的范德华力及孔隙对有机物的物理吸附；纳米氧化镁晶面的氧缺陷及镁缺陷形成的空穴对有机物的化学吸附，另外具有晶面缺陷的结构具有比较高的催化活性，可以使已经吸附的物质断键而分解。这样在物理吸附和化学吸附的双重作用下，再配合催化降解作用是PP材料中的小分子有机挥发物水平得到了很好的控制。(3)本发明的低散发PP材料的制备方法简单，所用设备为适用性非常广泛的普通水拉条双螺杆挤出机，易实现规模化生产。
具体实施方式
下面将通过几个具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制；
实施例1：
该低散发PP材料100Kg料的组分和重量份数为：50重量份PP材料，40重量份的玻璃纤维，2重量份的相容剂、5重量份的抗菌剂、3重量份的黑色母与0.2重量份的抗氧剂。
实施例2：
该低散发PP材料100Kg料的组分和重量份数为：60重量份PP材料，30重量份的玻璃纤维，2重量份的相容剂、5重量份的抗菌剂、3重量份的黑色母与0.2重量份的抗氧剂。
实施例3：
该低散发PP材料100Kg料的组分和重量份数为：57重量份PP材料，30重量份的玻璃纤维，5重量份的相容剂、5重量份的抗菌剂、3重量份的黑色母与0.2重量份的抗氧剂。
实施例4：
该低散发PP材料100Kg料的组分和重量份数为：54重量份PP材料，40重量份的玻璃纤维，2重量份的相容剂、1重量份的抗菌剂、3重量份的黑色母与0.2重量份的抗氧剂。
对比例1：
该低散发PP材料100Kg料的组分和重量份数为：55重量份PP材料，40重量份的玻璃纤维，2重量份的相容剂、3重量份的黑色母与0.2重量份的抗氧剂。
上述实施例1-4及对比例1中，所述PP材料为氢调法的均聚或共聚聚丙烯。所述玻璃纤维为无碱短切纤维，纤维直径5-20um，纤维长度3-7mm。所述相容剂为马来酸酐接枝PP。
所述黑色母粒是由占90％重量份的氢调法共聚PP和占10％重量份的炭黑制备而成，具体制备方法包括如下步骤：(a)将PP和炭黑分别投入高速搅拌锅内，混合10min；(b)将步骤(a)搅拌好的混料投入双螺杆挤出机的主喂料中，双螺杆挤出机料筒温度设定为：一区间170±5℃，二区间180±5℃，三区间190±5℃，四区间190±5℃，五区间200±5℃，六区间200±5℃，七区间200±5℃，八区间200±5℃，九区间195±5℃，十区间190±5℃，挤出水拉条切粒得到黑色母粒。所述氢调法共聚PP在230℃，2.16Kg条件下的熔体质量流动速率是25-30g/10min，所述炭黑的索引号C.I.Pigment Black 7。
所述抗菌剂为纳米氧化镁和纳米氧化锌的混合物，所述纳米氧化镁和纳米氧化锌的混合比例为1：1(重量百分比)；所述纳米氧化镁粒径为30-40nm，所述纳米氧化锌粒径为30-50nm。
所述抗氧剂为抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)和抗氧剂168(三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯)的混合物，所述抗氧剂1010与抗氧剂168的混合比例为1：1(重量百分比)。
低散发PP材料的制备方法：按照上述实施例1-4及对比例1的配比称取原料后，将PP、相容剂、抗菌剂、黑色母与抗氧剂分别投入高速搅拌锅内，混合10min。将搅拌好的混合料投入双螺杆挤出机的主喂料中，双螺杆挤出机料筒温度设定为：一区间170±5℃，二区间180±5℃，三区间190±5℃，四区间190±5℃，五区间200±5℃，六区间200±5℃，七区间200±5℃，八区间200±5℃，九区间195±5℃，十区间190±5℃，真空度设定为-0.08MPa，将玻璃纤维在侧喂料中加入，挤出水拉条切粒得到低散发PP材料粒子。
表1.实施例1-4和对比例1的组分和配比.
| 配方(以重量份计) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 |
| PP | 50 | 60 | 57 | 54 | 55 |
| 玻璃纤维 | 40 | 30 | 30 | 40 | 40 |
| 相容剂 | 2 | 2 | 5 | 2 | 2 |
| 抗菌剂 | 5 | 5 | 5 | 1 | |
| 黑色母 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 抗氧剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
将上述实施例1-4及对比例1得到的PP材料粒子，经100℃干燥4h后，在180-210℃下注塑成标准样条。根据国际标准化组织(ISO)标准测试力学性能。根据大众汽车的气味测试标准PV3900和总碳(TVOC)测试标准PV3341对实施例1-4及对比例1获得的材料进行气味和总碳测试。测试标准及测试条件如下表2。测试结果如下表3所示。
表2.测试标准及测试条件
| 测试项目 | 测试标准 | 测试条件 |
| 密度 | ISO 1183 | 23℃ |
| 熔融指数 | ISO 1133 | 230℃，2.16Kg |
| 拉伸强度 | ISO 527 | V＝50mm/min，1A样条 |
| 断裂伸长率 | ISO 527 | V＝50mm/min，1A样条 |
| 弯曲强度 | ISO 178 | V＝2mm/min，80*10*4mm |
| 缺口冲击强度 | ISO 179 | 80*8*4mm，A缺口 |
| 维卡耐热 | ISO 306 | 50℃/h，50N |
| 气味 | PV3900 | |
| TVOC | PV3341 |
表3.性能测试结果
| 性能参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 |
| 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 1.22 | 1.13 | 1.13 | 1.22 | 1.22 |
| 熔融指数(g/10min) | 3 | 5 | 5 | 3 | 3 |
| 拉伸强度(MPa) | 86 | 61 | 62 | 85 | 84 |
| 断裂伸长率(％) | 3.9 | 3.5 | 3.8 | 3.7 | 3.8 |
| 弯曲强度(MPa) | 120 | 82 | 84 | 118 | 117 |
| 缺口冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) | 14 | 10 | 11 | 13 | 13 |
| 维卡(℃) | 136 | 118 | 121 | 134 | 134 |
| 气味(级) | 3.7 | 3.7 | 3.7 | 4 | 4 |
| TVOC(ugC/g) | 10 | 15 | 17 | 45 | 56 |
测试结果：本发明实施例1-4和对比实施例1的性能测试结果见表3。综合对比测试结果可以得出：抗菌剂纳米氧化镁和纳米氧化锌混合物的添加不仅没有对材料本身的物理机械性能产生不良的影响，反而使各项性能得到了不同的程度的优化。得到的低散发PP材料配方，在PP中添加玻璃纤维、抗菌剂、抗氧剂、黑色母粒、相容剂，各组分协同作用达到了低散发的得到了PP材料，其TVOC含量<50ugC/g，气味<4级，而且在实施例1的配方得到的低散发PP材料，其TVOC含量可以达到10ugC/g，气味可以达到3.7级。
从实施例1、实施例4和对比例1的比较可以看出：随着抗菌剂纳米氧化镁和纳米氧化锌混合物的加入及添加量的增加，材料的拉伸强度、弯曲强度、缺口冲击强度、维卡耐热性能都得到了提升，最关键的是，气味和总碳(TVOC)大幅度地降低。
从实施例2和实施例3的比较可以看出：随着相容剂添加量的增加，材料的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、缺口冲击强度、维卡耐热性能都得到了提升，但是气味没有明显的变化，总碳(TVOC)稍有增加。
从实施例1和实施例2的比较可以看出：随着玻璃纤维含量的增加，材料的密度、拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、缺口冲击强度、维卡耐热性能都得到了提升，但是气味没有明显的变化，总碳(TVOC)有明显的降低。
上述实施例和对比例的气味和总碳(TVOC)数据可以看出：抗菌剂纳米氧化锌和纳米氧化镁的添加使PP材料的气味和总碳(TVOC)性能得到了优化，分析原因：纳米氧化锌晶型单一，氧化锌的纯度高，晶面间存在间距，形成微孔和中孔，可以吸附有机物；有机物与纳米氧化锌表面通过氢键和锌离子与有机物结合的化学键的方式进行化学吸附。纳米氧化镁表面的范德华力及孔隙对有机物的物理吸附；纳米氧化镁晶面的氧缺陷及镁缺陷形成的空穴对有机物的化学吸附，另外具有晶面缺陷的结构具有比较高的催化活性，可以使已经吸附的物质断键而分解。这样在物理吸附和化学吸附的双重作用下，再配合催化降解作用是PP材料中的小分子有机挥发物水平得到了很好的控制。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种低散发PP材料，其特征在于：所述低散发PP材料，由包括以下重量份的组分制备而成：
PP 50-60份
玻璃纤维 30-40份
相容剂 2-5份
黑色母粒 3份
抗菌剂 1-5份
抗氧剂 0.2份；
所述低散发PP材料的TVOC含量<50ugC/g，气味<4级。
2.根据权利要求1所述的一种低散发PP材料，其特征在于：所述PP材料为氢调法的均聚或共聚聚丙烯。
3.根据权利要求1所述的一种低散发PP材料，其特征在于：所述玻璃纤维为无碱短切纤维，纤维直径5-20um，纤维长度3-7mm。
4.根据权利要求1所述的一种低散发PP材料，其特征在于：所述相容剂为马来酸酐接枝PP。
5.根据权利要求1所述的一种低散发PP材料，其特征在于：所述黑色母粒是由占90%重量份的氢调法共聚PP和占10%重量份的炭黑制备而成，具体制备方法包括如下步骤：（a）将PP和炭黑分别投入高速搅拌锅内，混合10min；（b）将步骤（a）搅拌好的混料投入双螺杆挤出机的主喂料中，双螺杆挤出机料筒温度设定为：一区间170±5℃，二区间180±5℃，三区间190±5℃，四区间190±5℃，五区间200±5℃，六区间200±5℃，七区间200±5℃，八区间200±5℃，九区间195±5℃，十区间190±5℃，挤出水拉条切粒得到黑色母粒。
6.根据权利要求1所述的一种低散发PP材料，其特征在于：所述氢调法共聚PP在230℃，2.16Kg条件下的熔体质量流动速率是25-30g/10min，所述炭黑的索引号C.I.PigmentBlack 7。
7.根据权利要求1所述的一种低散发PP材料，其特征在于：所述抗菌剂为纳米氧化镁和纳米氧化锌的混合物，所述纳米氧化镁和纳米氧化锌的混合比例为1：1；所述纳米氧化镁粒径为30-40nm，所述纳米氧化锌粒径为30-50 nm。
8.根据权利要求1所述的一种低散发PP材料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，所述抗氧剂1010与抗氧剂168的混合比例为1：1。
9.如权利要求1~8任意一项所述的一种低散发PP材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）按照配方重量份称取PP、相容剂、抗菌剂、黑色母粒与抗氧剂，分别投入高速搅拌锅内混合10min；（2）将步骤（1）搅拌好的混料投入双螺杆挤出机的主喂料中，双螺杆挤出机料筒温度设定为170-200℃，真空度设定为-0.08MPa，按照配方重量份称取玻璃纤维并从侧喂料中加入，挤出水拉条切粒得到低散发PP材料粒子；（3）将步骤（2）得到的低散发PP材料粒子经100℃干燥4h后，在180-210℃下注塑成标准测试样条，然后测试力学性能、气味测试和TVOC测试。
10.根据权利要求9所述的一种低散发PP材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机料筒温度设定为：一区间170±5℃，二区间180±5℃，三区间190±5℃，四区间190±5℃，五区间200±5℃，六区间200±5℃，七区间200±5℃，八区间200±5℃，九区间195±5℃，十区间190±5℃。
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