CN109957172A - 一种除味剂，低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种除味剂，低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种除味剂，低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料及其制备方法。所述除味剂由物理吸附型除味材料，化学反应型除味材料以及多孔富水母粒按重量比(1.0‑1.5)：(1.0‑1.5)：(1.5‑2.0)组成，还公开一种由除味剂制备得到的低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料。具有更有效的降低汽车内饰散发物，达到乘用车空气标准，在高温暴晒，内饰PP材料不会出现变脆发白现象，大大延长使用寿命。

Description

一种除味剂，低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种除味剂，低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
随着汽车行业飞速发展，人们对汽车各项性能的要求越来越高，同时，汽车行业也向着绿色化、智能化、轻量化、环保化四化发展。特别是汽车内室空气近来越发受到消费者关注。汽车在长期高温暴晒后，汽车内饰容易散发出难闻气味、挥发性气体会在车窗及挡风玻璃上凝霜以及表面变脆发白粉化，不仅影响内饰外观，还容易产生驾驶安全隐患，这些气味统称挥发性有机化合物(VOC)包括烷烃，烯烃，醛、酮、酯类等有机小分子化合物，能够引起头晕、刺鼻、咳嗽等长期处于其中严重影响健康。因此，制备一种低散发、耐高温的汽车内饰专用聚丙烯成为目前车用高分子材料研究热点。
目前，车用聚丙烯的低散发物主要来源包括，PP树脂合成过程催化剂引入、加工过程低分子助剂引入、分子链断裂老化，以及后处理不到位等。
低挥发技术根据产生原理相应的有低VOC合成树脂法、成型过程添加除味剂、抗热氧老化剂及脱挥技术。
在CN1727390中，提出以钠型晶体结构的碱金属硅酸盐作为分子筛，3,5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯、双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯、硫代二丙酸十八酯作为稳定剂。
在CN102061036A中，提出使用黏土、沸石、金属氧化物作为除味剂，该发明仅是针对PP中存在散发物进行物理吸附，却没有考虑材料在高温继续分解所产生散发物的动态平衡。
在CN108676257A中，提出利用物理吸附和化学螯合反应按1:2进行复配，该发明可能存在吸附VOC的同时产生新的VOC，同时也有高温条件下出现继续分解所产生散发物的动态平衡的可能。
发明内容
针对上述背景和内容，本发明的目的在于提供一种低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料。
为实现上述目的，本发明提供一种除味剂，由物理吸附型除味材料，化学反应型除味材料以及多孔富水母粒按重量比(1.0-1.5)：(1.0-1.5)：(1.5-2.0)组成；优选的，按重量比(1.2-1.3)：(1.2-1.3)：(1.7-1.8)组成；更优选的，按重量比1.2：1.2：1.7组成。
进一步，所述物理吸附型除味材料和化学反应型除味材料的比表面≥200m2/g，孔径≥1nm。
进一步，所述物理吸附型除味材料为硅酸盐，氧化物或活性炭中的至少一种；优选的，所述硅酸盐为硅酸钠盐，硅酸镁盐或硅酸钙盐；所述氧化物为硅藻土，凹凸棒，纳米氧化锌，纳米氧化钙或纳米二氧化钛。
进一步，所述化学反应型除味材料为螯合型除味材料或酯交换型除味材料；优选的，所述螯合型除味材料是反应型蓖麻油酸盐或双-叔丁基羟基氢化肉桂酸；所述酯交换型除味材料是酯化甘油酯类化合物，环氧类化合物和一元醇化合物脂肪酸类化合物中的至少一种。
进一步，所述多孔富水母粒是由70～90％重量比的极性溶液和10～30％重量比的聚烯烃载体组成；优选的，所述极性溶液为负载2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、聚氧乙烯醚类、月桂酸水溶性极性溶液中的至少一种，所述聚烯烃载体的熔体强度≥25cN，泡孔分布密度≥80/cm3，泡孔孔径为50-60μm。
本发明还提供一种低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料，其特征在于，其组分按重量百分百为：聚丙烯树脂60～80％，矿物填充10～30％，增韧剂3～10％，所述除味剂0.1～1.5％，偶联剂0.1～0.5％，热稳定剂0.2～1.0％，抗氧剂0.1～1.0％，润滑剂0.2～0.5％。
进一步，所述聚丙烯在230℃/2.16kg条件下，熔指15～100g/10min的均聚聚丙烯或共聚聚丙烯；
任选的，所述矿物填充为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡中的至少一种；优选的，所述滑石粉的目数≥1250目，SiO2≥55％；
任选的，所述增韧剂在190℃/2.16kg条件下，熔指为0.5-10g/10min；优选的，所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物，乙烯-丁烯共聚物，三元乙丙橡胶，SEBS和MBS中的至少一种。
任选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂，钛酸酯偶联剂，铝酸酯偶联剂中的一种或任意两种复配；
任选的，所述热稳定剂为硬脂酸锌，硬酯酸钠和二甲基二巯基乙酸异辛酯锡中的至少一种；
任选的，所述抗氧剂为受阻酚类化合物抗氧剂1010，受阻酚类化合物抗氧剂1076，或亚磷酸酯类抗氧剂168和亚磷酸酯类抗氧剂626按重量比1：1的复配物；
任选的，所述润滑剂为硬脂酸锌，硬脂酸钙，硬脂酸酸胺，芥酸酸胺，N-N\亚乙基双硬酯酸胺，硬脂酸和羟基硬脂酸中的至少一种。
进一步，将上述原材料加入到高速搅拌机中进行高速搅拌混合均匀，得到预混料；将预混料从主喂料斗加入平行双螺杆挤出机，使所有组分物料在平行双螺杆挤出机中进行剪切熔融共混挤出；优选的，所述双螺杆挤出机的加工温度为90-220℃；更优选的，所述双螺杆挤出机加工温度为一区90℃、二区170℃、三区180℃、四区190℃、五区200℃、六区210℃、七区215℃、八区220℃、九区230℃、十区220℃、十一区210℃、口模200℃；采用双抽真空注水技术，真空度大于-0.08MPa，注水量2％，主机转速200～300rpm，由平行双螺杆挤出机口模挤出的料经过冷却、干燥、切粒，得到低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料。
本发明还保护所述低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料用于汽车内饰材料的用途。
聚丙烯树脂材料的气味成分复杂，具体包括醛类、酮类、苯系物、烯烃、烷烃等，单纯使用物理和化学除味手段难以完全除尽，同时还可能存在吸附-脱附平衡问题，引入其他气味源等问题，本发明采用物理型、化学型和富水母粒按(1.0-1.5)：(1.0-1.5)：(1.5-2.0)使用，有针对的去除极性和非极性低分子有机化合物，达到消除汽车内饰散发物的目的。
本发明所述低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料采用的除味剂相比于市面上单一使用物理吸附或化学反应来降低散发物，存在的吸附-脱附平衡、特定除味等问题，能够更有效的降低汽车内饰散发物，达到乘用车空气标准；另外，本发明所述汽车内饰聚丙烯材料还具有汽车在高温暴晒，内饰PP材料不会出现变脆发白现象，大大延长使用寿命。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
一种除味剂，其特征在于，由物理吸附型除味材料，化学反应型除味材料以及多孔富水母粒按重量比(1.0-1.5)：(1.0-1.5)：(1.5-2.0)组成；优选的，按重量比(1.2-1.3)：(1.2-1.3)：(1.7-1.8)组成；更优选的，按重量比1.2：1.2：1.7组成。
进一步，所述物理吸附型除味材料和化学反应型除味材料的比表面≥200m2/g，孔径≥1nm。
进一步，所述物理吸附型除味材料为硅酸盐，氧化物或活性炭中的至少一种；优选的，所述硅酸盐为硅酸钠盐，硅酸镁盐或硅酸钙盐；所述氧化物为硅藻土，凹凸棒，纳米氧化锌，纳米氧化钙或纳米二氧化钛。
进一步，所述化学反应型除味材料为螯合型除味材料或酯交换型除味材料；优选的，所述螯合型除味材料是反应型蓖麻油酸盐或双-叔丁基羟基氢化肉桂酸；所述酯交换型除味材料是酯化甘油酯类化合物，环氧类化合物和一元醇化合物脂肪酸类化合物中的至少一种。
进一步，所述多孔富水母粒是由70～90％重量比的极性溶液和10～30％重量比的聚烯烃载体组成；优选的，所述极性溶液为负载2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、聚氧乙烯醚类、月桂酸水溶性极性溶液中的至少一种，所述聚烯烃载体的熔体强度≥25cN，泡孔分布密度≥80/cm3，泡孔孔径为50-60μm。
一种低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料，其特征在于，其组分按重量百分百为：聚丙烯树脂60～80％，矿物填充10～30％，增韧剂3～10％，所述除味剂0.1～1.5％，偶联剂0.1～0.5％，热稳定剂0.2～1.0％，抗氧剂0.1～1.0％，润滑剂0.2～0.5％。
进一步，所述聚丙烯在230℃/2.16kg条件下，熔指15～100g/10min的均聚聚丙烯或共聚聚丙烯；优选牌号B380G，Z30S，BX3800，BX3900、EP548R等低散发聚丙烯树脂一种或几种复配；
任选的，所述矿物填充为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡中的至少一种；优选的，所述滑石粉的目数≥1250目，SiO2≥55％；
任选的，所述增韧剂在190℃/2.16kg条件下，熔指为0.5-10g/10min；优选的，所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物，乙烯-丁烯共聚物，三元乙丙橡胶，SEBS和MBS中的至少一种。
任选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂，钛酸酯偶联剂，铝酸酯偶联剂中的一种或任意两种复配；
任选的，所述热稳定剂为硬脂酸锌，硬酯酸钠和二甲基二巯基乙酸异辛酯锡中的至少一种；
任选的，所述抗氧剂为受阻酚类化合物抗氧剂1010，受阻酚类化合物抗氧剂1076，或亚磷酸酯类抗氧剂168和亚磷酸酯类抗氧剂626按重量比1：1的复配物；
任选的，所述润滑剂为硬脂酸锌，硬脂酸钙，硬脂酸酸胺，芥酸酸胺，N-N\亚乙基双硬酯酸胺，硬脂酸和羟基硬脂酸中的至少一种。
进一步，将上述原材料加入到高速搅拌机中进行高速搅拌混合均匀，得到预混料；将预混料从主喂料斗加入平行双螺杆挤出机，使所有组分物料在平行双螺杆挤出机中进行剪切熔融共混挤出；优选的，所述双螺杆挤出机的加工温度为90-220℃；更优选的，所述双螺杆挤出机加工温度为一区90℃、二区170℃、三区180℃、四区190℃、五区200℃、六区210℃、七区215℃、八区220℃、九区230℃、十区220℃、十一区210℃、口模200℃；采用双抽真空注水技术，真空度大于-0.08MPa，注水量2％，主机转速200～300rpm，由平行双螺杆挤出机口模挤出的料经过冷却、干燥、切粒，得到低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料。
除味剂A：硅酸钠盐：反应型蓖麻油酸盐：负载70％重量比的2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇的富水母粒＝1.2：1.2：1.7；
除味剂B：硅酸镁盐：双-叔丁基羟基氢化肉桂酸：负载80％重量比的聚氧乙烯醚类的富水母粒＝1.2：1.3：1.7；
除味剂C：硅藻土：酯化甘油酯类化合物：负载80％重量比月桂酸的富水母粒＝1.3：1.3：1.9；
除味剂D：纳米氧化钙：环氧类化合物：负载80％重量比的聚氧乙烯醚类的富水母粒＝1.5：1.5：1.8；
除味剂E：纳米二氧化钛：一元醇化合物脂肪酸类化合物：负载90％重量比的2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇的富水母粒＝1.5：1.5：1.8；
除味剂F：凹凸棒：酯化甘油酯类化合物和一元醇化合物脂肪酸类化合物：负载90％重量比月桂酸的富水母粒＝1.4：1.5：1.9
除味剂1：硅酸钠盐：反应型蓖麻油酸盐＝1；1；
除味剂2：硅酸镁盐：负载80％重量比的聚氧乙烯醚类的富水母粒＝1:1.5；
除味剂3：双-叔丁基羟基氢化肉桂酸：负载80％重量比的聚氧乙烯醚类的富水母粒＝1；1；
除味剂4：硅藻土：反应型蓖麻油酸盐：负载90％重量比月桂酸的富水母粒＝1.0：1.0：3.0。
实施例1：低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料的制备
原材料：见表1。用的是除味剂A。
制备方法：共混造粒：按照上述重量配比称取所需的聚丙烯树脂、矿物填充、增韧剂、除味剂、相容剂、热稳定剂、润滑剂及抗氧剂在高速混合机中共混1min，通过喂料机进入双螺杆挤出机中熔融共混挤出、冷却、切粒、所得粒子干燥备用。
(2)所述制备方法温度为90、170、180、190、200、210、215、220、230、220、210，口模200℃，采用双抽真空注水技术，真空度大于-0.08MPa，注水量2％，主机转速200～300rpm，即制备得到。
效果验证：见表2。发明人发现除味剂A换成除味剂B，或除味剂C，或除味剂D，除味剂E，除味剂F时，结果变化不大。
物理吸附型除味材料包括硅酸盐、氧化物、活性炭中的至少一种；优选的，其中硅酸盐为硅酸钠盐，硅酸镁盐和硅酸钙盐中的至少一种；所述氧化物为硅藻土、凹凸棒、纳米氧化锌、纳米氧化钙、纳米二氧化钛中的至少一种。
所述化学反应型除味材料为螯合型除味材料或酯交换型除味材料；优选的，所述螯合型除味材料是反应型蓖麻油酸盐或双-叔丁基羟基氢化肉桂酸；所述酯交换型除味材料是酯化甘油酯类化合物，环氧类化合物和一元醇化合物脂肪酸类化合物中的至少一种。
所述多孔富水母粒含有70～90％重量比极性溶液和10～30％重量比聚烯烃载体，其中所述极性溶液为负载2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、聚氧乙烯醚类、月桂酸水溶性极性溶液中的至少一种；所述聚烯烃载体的熔体强度≥25cN，泡孔分布密度≥80/cm3，泡孔孔径为50-60μm。
表1实施例1-6及对比例1-4原料表
实施例2：低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料的制备
原材料：见表1。用的是除味B。
制备方法：见实施例1。
效果验证：见表2。发明人发现除味剂B换成除味剂A，或除味剂C，或除味剂D，除味剂E，除味剂F时，结果变化不大。
实施例3：低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料的制备
原材料：见表1。用的是除味C。
制备方法：见实施例1。
效果验证：见表2。发明人发现除味剂C换成除味剂A，或除味剂B，或除味剂D，除味剂E，除味剂F时，结果变化不大。
实施例4：低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料的制备
原材料：见表1。用的是除味D。
制备方法：见实施例1。
效果验证：见表2。发明人发现除味剂D换成除味剂A，或除味剂B，或除味剂C，或除味剂E，除味剂F时，结果变化不大。
实施例5：低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料的制备
原材料：见表1。用的是除味E。
制备方法：见实施例1。
效果验证：见表2。发明人发现除味剂E换成除味剂A，除味剂B，或除味剂C，或除味剂D，或除味剂F时，结果变化不大。
实施例6：低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料的制备
原材料：见表1。用的是除味F。
制备方法：见实施例1。
效果验证：见表2。发明人发现除味剂F换成除味剂A，除味剂B，或除味剂C，或除味剂D，除味剂E时，结果变化不大。
对比例1：低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料的制备
原材料：见表1。用的是除味1。
制备方法：见实施例1。
效果验证：见表2。
对比例2：低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料的制备
原材料：见表1。用的是除味2。
制备方法：见实施例1。
效果验证：见表2。
对比例3：低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料的制备
原材料：见表1。用的是除味3。
制备方法：见实施例1。
效果验证：见表2。
对比例4：低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料的制备
原材料：见表1。用的是除味4。
制备方法：见实施例1。
效果验证：见表2。
测试方法：150℃热老化出现粉化变白时间采用GB/T 7141(单位为h)，气味等级采用PV 3900(单位为级)，TVOC采用VDA 277(单位为ugC/g)，雾度采用75201A(单位为mg)。
表2实施例1-6和对比例1-4的实验效果表
从表2可以看出来，实施例1-6所得的低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料的150℃热老化出现粉化变白时间长，长于388h；气味等级均不高于3.5(大众PV3900标准汽车内饰气味等级≤3.5)；TVOC均小于标准限定值50ugC/g，雾度均不高于3.1。而对比例1-4的结果均达不到上述要求。说明采用本发明的技术方案所得到的低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料能有效降低汽车内饰散发物，达到了乘用车空气标准，同时在150℃高温暴晒情况下内饰PP材料延长出现变脆发白现象时间。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种除味剂，其特征在于，由物理吸附型除味材料，化学反应型除味材料以及多孔富水母粒按重量比(1.0-1.5)：(1.0-1.5)：(1.5-2.0)组成；优选的，按重量比(1.2-1.3)：(1.2-1.3)：(1.7-1.8)组成；更优选的，按重量比1.2：1.2：1.7组成。
2.根据权利要求1所述除味剂，其特征在于，所述物理吸附型除味材料和化学反应型除味材料的比表面≥200m2/g，孔径≥1nm。
3.根据权利要求1所述除味剂，其特征在于，所述物理吸附型除味材料为硅酸盐，氧化物或活性炭中的至少一种；优选的，所述硅酸盐为硅酸钠盐，硅酸镁盐或硅酸钙盐；所述氧化物为硅藻土，凹凸棒，纳米氧化锌，纳米氧化钙或纳米二氧化钛。
4.根据权利要求1所述除味剂，其特征在于，所述化学反应型除味材料为螯合型除味材料或酯交换型除味材料；优选的，所述螯合型除味材料是反应型蓖麻油酸盐或双-叔丁基羟基氢化肉桂酸；所述酯交换型除味材料是酯化甘油酯类化合物，环氧类化合物和一元醇化合物脂肪酸类化合物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述除味剂，其特征在于，所述多孔富水母粒是由70～90％重量比的极性溶液和10～30％重量比的聚烯烃载体组成；优选的，所述极性溶液为负载2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、聚氧乙烯醚类、月桂酸水溶性极性溶液中的至少一种，所述聚烯烃载体的熔体强度≥25cN，泡孔分布密度≥80/cm3，泡孔孔径为50-60μm。
6.一种低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料，其特征在于，其组分按重量百分百为：聚丙烯树脂60～80％，矿物填充10～30％，增韧剂3～10％，权利要求1-5任一项所述除味剂0.1～1.5％，偶联剂0.1～0.5％，热稳定剂0.2～1.0％，抗氧剂0.1～1.0％，润滑剂0.2～0.5％。
7.根据权利要求6所述低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料，其特征在于，所述聚丙烯在230℃/2.16kg条件下，熔指15～100g/10min的均聚聚丙烯或共聚聚丙烯；
任选的，所述矿物填充为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡中的至少一种；优选的，所述滑石粉的目数≥1250目，SiO2≥55％；
任选的，所述增韧剂在190℃/2.16kg条件下，熔指为0.5-10g/10min；优选的，所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物，乙烯-丁烯共聚物，三元乙丙橡胶，SEBS和MBS中的至少一种。
任选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂，钛酸酯偶联剂，铝酸酯偶联剂中的一种或任意两种复配；
任选的，所述热稳定剂为硬脂酸锌，硬酯酸钠和二甲基二巯基乙酸异辛酯锡中的至少一种；
任选的，所述抗氧剂为受阻酚类化合物抗氧剂1010，受阻酚类化合物抗氧剂1076，或亚磷酸酯类抗氧剂168和亚磷酸酯类抗氧剂626按重量比1：1的复配物；
任选的，所述润滑剂为硬脂酸锌，硬脂酸钙，硬脂酸酸胺，芥酸酸胺，N-N\亚乙基双硬酯酸胺，硬脂酸和羟基硬脂酸中的至少一种。
8.根据权利要求7所述低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料，其特征在于，将上述原材料加入到高速搅拌机中进行高速搅拌混合均匀，得到预混料；将预混料从主喂料斗加入平行双螺杆挤出机，使所有组分物料在平行双螺杆挤出机中进行剪切熔融共混挤出；优选的，所述双螺杆挤出机的加工温度为90-220℃；更优选的，所述双螺杆挤出机加工温度为一区90℃、二区170℃、三区180℃、四区190℃、五区200℃、六区210℃、七区215℃、八区220℃、九区230℃、十区220℃、十一区210℃、口模200℃；采用双抽真空注水技术，真空度大于-0.08MPa，注水量2％，主机转速200～300rpm，由平行双螺杆挤出机口模挤出的料经过冷却、干燥、切粒，得到低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料。
9.根据权利要求8所述低散发、耐高温的汽车内饰聚丙烯材料用于汽车内饰材料的用途。
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