CN114716751A - 一种聚烯烃材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚烯烃材料及其制备方法和应用。该聚烯烃材料包括聚烯烃树脂组合物、多孔吸附物质、干燥剂、分散剂和抗氧剂。本发明提供的聚烯烃材料通过硬脂酸表面改性重质碳酸钙、多孔吸附剂和干燥剂的协同配合，具有较佳的加工性能，游离硬脂酸含量低，其作为聚烯烃透气膜专用料时可改善后加工中的烟雾、口模积料和膜面缺陷等问题，特别对于吹膜生产工艺，可大幅提高清理膜泡内风环等的时间间隔，提高膜面质量和产能。

Description

一种聚烯烃材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于防护及卫生领域，具体涉及一种聚烯烃材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚烯烃透气膜因其透气防水特性，广泛应用于医用/工业防护领域、纸尿裤和卫生巾等卫生用品领域，其制备工艺是先用以碳酸钙为主的无机填料填充聚烯烃进行共混改性制备透气膜专用料，然后经流延或吹膜并拉伸后制得透气膜，在拉伸过程中，聚烯烃树脂与无机填料发生界面脱附形成微小的孔隙从而实现透气防水的功能。而透气膜专用料的生产多采用硬脂酸活化处理的活性重质碳酸钙，其主要目的是改善碳酸钙的分散性、碳酸钙与聚合物基体的界面相容性以及碳酸钙的流动性。研究表明，碳酸钙采用硬脂酸进行表面处理属于化学反应，硬脂酸的端羧基与碳酸钙表面的羟基反应生产了硬脂酸钙，即使硬脂酸添加量保持在“单分子层浓度”，但仍有部分的硬脂酸处于游离态。游离的硬脂酸不仅会在后续的流延或吹膜中导致烟雾、口模积料等问题，特别是对于吹膜生产工艺，硬脂酸蒸汽无法被排出膜泡会造成各种膜面缺陷；还会显著影响复合材料的热氧降解行为，使得透气膜专用料氧化诱导期大大减小。但盲目降低硬脂酸添加量，虽然可在一定程度上减少游离硬脂酸的含量并改善后续生产的烟雾、口模积料等问题，但可能会使得碳酸钙粉体的表面处理不充分，导致其分散性出现波动。因此减少透气膜专用料中的游离硬脂酸含量并改善后续的生产问题，对于本领域具有非常重要的生产指导意义。
已有专利公开了一种低可检测或没有可检测游离硬脂酸的硬脂酸处理的碳酸钙组合物和相关方法，通过将碳酸钙、一定量的硬脂酸和一定量的水结合，然后进行湿/含水包覆法进行共混改性，所得活性碳酸钙游离硬脂酸含量明显减少，但其是否可保证碳酸钙的分散性、碳酸钙与聚合物基体的界面相容性及碳酸钙的流动性并不可知。
因此，开发一种碳酸钙分散性、流动性佳，碳酸钙与聚合物基体的界面相容性好且游离硬脂酸含量低的新型聚烯烃透气膜专用料具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中透气膜专用料中的游离硬脂酸含量高进而引发一系列后续加工问题的缺陷或不足，提供一种聚烯烃材料。本发明的聚烯烃材料具有较佳的加工性能，且游离硬脂酸含量低，其作为聚烯烃透气膜专用料时可改善后加工中的烟雾、口模积料和膜面缺陷等问题，特别对于吹膜生产工艺，可大幅提高清理膜泡内风环等的时间间隔，提高膜面质量和产能。
本发明的另一目的在于提供上述聚烯烃材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述聚烯烃材料在制备医用防护用品、工业防护用品或卫生用品中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚烯烃材料，包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0003568647760000021
硬脂酸表面改性重质碳酸钙的粒径D50为1.1～3.5μm。
本发明提供的聚烯烃材料利用硬脂酸表面改性重质碳酸钙来提升重质碳酸钙的分散性、流动性以及与聚乙烯树脂的界面相容性；同时利用多孔吸附剂吸收聚烯烃材料中的游离硬脂酸，可有效减少或消除后加工中的烟雾、口模积料和膜面缺陷等问题；并通过添加特定量的干燥剂，避免因多孔吸附剂吸湿导致的薄膜水分孔问题。硬脂酸表面改性重质碳酸钙的粒径D50对膜面质量有较大的影响，如硬脂酸表面改性重质碳酸钙的粒径过大或过小，都将影响膜面质量，导致膜面晶点或其他质量问题的产生。
通过硬脂酸表面改性重质碳酸钙、多孔吸附剂和干燥剂的协同配合，本发明提供的聚烯烃材料具有较佳的加工性能，游离硬脂酸含量低，其作为聚烯烃透气膜专用料时可改善后加工中因硬脂酸蒸汽导致的烟雾、口模积料和膜面缺陷等问题，特别对于吹膜生产工艺，可大幅提高清理膜泡内风环等的时间间隔，提高膜面质量和产能。
优选地，所述聚烯烃材料，包括如下重量份数的组分：
聚乙烯树脂100份，
硬脂酸表面改性重质碳酸钙90～200份，
多孔吸附剂0.5～2份，
干燥剂2～5份，
分散剂1～2份，
抗氧剂1～2份。
本领域常规用于制备聚烯烃透气膜专用料的聚乙烯树脂均可用于本发明中。
优选地，所述聚乙烯树脂为非线性低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯或茂金属聚乙烯中的一种或几种。
更为优选地，所述低密度聚乙烯按照GB/T 3682-2018标准，在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为5～10g/10min。
更为优选地，所述线性低密度聚乙烯按照GB/T 3682-2018标准，在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为0.25～5.0g/10min。
更为优选地，所述茂金属聚乙烯按照GB/T 3682标准-2018，在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为0.25～5.0g/10min。
硬脂酸表面改性重质碳酸钙中硬脂酸的含量为本领域的常规含量，可实现重质碳酸钙在聚乙烯树脂中分散均匀即可。
优选地，所述硬脂酸表面改性重质碳酸钙中硬脂酸的重量分数为0.6～1.5％。
硬脂酸在上述重量分数范围内，既可保证重质碳酸钙在聚乙烯树脂中的分散均匀，其带来的游离硬脂酸也可充分被多孔吸附剂吸附。
硬脂酸表面改性重质碳酸钙可以通过商购得到。
本领域常规的多孔吸附剂、干燥剂、分散剂、抗氧剂均可而用于本发明中。
优选地，所述多孔吸附剂为沸石、水滑石、氧化镁或氧化铝中的一种或几种。
优选地，所述干燥剂为氧化钙母粒，可商购得到，其中氧化钙的重量份数(即有效含量)为60～70％。
优选地，所述分散剂为聚乙烯蜡、硬脂酸盐、酰胺类分散剂等的一种或几种。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或硫醚类抗氧剂的一种或几种。
上述聚烯烃材料的制备方法，包括如下步骤：将聚乙烯树脂、多孔吸附剂、干燥剂、分散剂和抗氧剂混合均匀得混合料，然后将混合料和硬脂酸表面改性重质碳酸钙混合，熔融塑化挤出，造粒，即得所述聚烯烃材料。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
S1：采用高速混合机将将聚烯烃树脂组合物、多孔吸附物质、干燥剂、分散剂和抗氧剂混合均匀得混合料；
S2：将混合料和硬脂酸表面改性重质碳酸钙喂入双螺杆挤出机，熔融塑化挤出；
S3：经拉条切粒或水下切粒，即得所述聚烯烃材料。
切粒后可经除湿干燥后进行成品包装，优选在80～90℃下除湿干燥。
更为优选地，S2中所述双螺杆挤出机的加工温度为160～240℃。
更为优选地，S2中所述双螺杆挤出机的螺杆直径为58～96mm，长径比为48～56，设置有主喂料口和侧喂料系统，且设置有一个或两个抽真空系统。
进一步优选地，S2中混合料和部分硬脂酸表面改性重质碳酸钙从主喂料口加入到双螺杆挤出机中，剩余硬脂酸表面改性重质碳酸钙从侧喂料系统加入到双螺杆挤出机中；通过主喂料口和侧喂料系统加入到双螺杆挤出机中的硬脂酸表面改性重质碳酸钙的重量比为1:1～1:2.5。
上述聚烯烃材料在制备医用防护用品、工业防护用品或卫生用品中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的聚烯烃材料通过硬脂酸表面改性重质碳酸钙、多孔吸附剂和干燥剂的协同配合，具有较佳的加工性能，游离硬脂酸含量低，其作为聚烯烃透气膜专用料时可改善后加工中因硬脂酸蒸汽导致的烟雾、口模积料和膜面缺陷等问题，特别对于吹膜生产工艺，可大幅提高清理膜泡内风环等的时间间隔，提高膜面质量和产能。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例及对比例选用的部分试剂说明如下：
聚乙烯树脂1#：非线性低密度聚乙烯，1C7A，燕山石化，熔指7.0g/10min。
聚乙烯树脂2#：线性低密度聚乙烯，LL 1002YB，埃克森美孚，熔指2.0g/10min。
聚乙烯树脂3#：茂金属聚乙烯，ExceedTM3518PA，埃克森美孚，熔指3.5g/10min。
硬脂酸表面改性重质碳酸钙1#：粒径D50为2.5μm，硬脂酸的重量分数为1.5wt％，鑫荣；
硬脂酸表面改性重质碳酸钙2#：粒径D50为2.5μm，硬脂酸的重量分数为0.7wt％，英格瓷；
硬脂酸表面改性重质碳酸钙3#：粒径D50为2.5μm，硬脂酸的重量分数为0.6wt％，鑫荣。
硬脂酸表面改性重质碳酸钙4#：粒径D50为2.5μm，硬脂酸的重量分数为1.6wt％，鑫荣。
硬脂酸表面改性重质碳酸钙5#：粒径D50为1.2μm，硬脂酸的重量分数为0.7wt％，鑫荣。
硬脂酸表面改性重质碳酸钙6#：粒径D50为3.5μm，硬脂酸的重量分数为0.7wt％，鑫荣。
硬脂酸表面改性重质碳酸钙7#：粒径D50为0.9μm，硬脂酸的重量分数为0.7wt％，鑫荣。
硬脂酸，市售。
多孔吸附剂1#：沸石，LE-200B，宁波嘉和新材料科技有限公司。
多孔吸附剂2#：水滑石，DHT-4A-2，协和化学工业株式会社。
干燥剂：氧化钙母粒，CMB-EE0B688，金发科技股份有限公司，有效含量为60wt％。
分散剂：聚乙烯蜡，A-C6A，市售。
抗氧剂：由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按重量比为1:2组成。其中，受阻酚类抗氧剂：1010，市售；亚磷酸酯类抗氧剂：168，市售。
应当理解的是，如未特别说明，各平行实施例和对比例中的某一组分(例如硬脂酸、抗氧剂、分散剂)均为相同的市售产品；
本发明实施例以及对比例中的聚烯烃材料(作为聚烯烃透气膜专用料)通过如下过程制备得到：
(1)采用高速混合机将聚乙烯树脂、多孔吸附剂、干燥剂、分散剂和抗氧剂混合均匀得混合料；
(2)混合料和部分硬脂酸表面改性重质碳酸钙从主喂料口加入到双螺杆挤出机中，剩余硬脂酸表面改性重质碳酸钙从侧喂料系统加入到双螺杆挤出机中；通过主喂料口和侧喂料系统加入到双螺杆挤出机中的硬脂酸表面改性重质碳酸钙的重量比为1:2，双螺杆挤出机的加工温度为200℃，螺杆直径为75mm，长径比为52，双螺杆挤出机设置有一个抽真空系统。
(3)经拉条切粒，90℃条件下除湿干燥后进行成品包装。
本发明各实施例及对比例的聚烯烃材料进行如下测试：
(1)氧化诱导期测试
GB/T 19466.6-2009，OIT测试温度设定为220℃。
(2)制膜评估
采用单螺杆流延挤出机进行流延制膜，T型模头宽度为50cm，单螺杆挤出机螺杆直径为30mm，固定单螺杆挤出机主机转速为80rpm，在连续挤出过程中，通过观察模头位置的烟雾浓度来评价烟雾大小：当人眼无法观察到烟雾时，评价为无；当烟雾间断性出现时，评价为极少；当烟雾连续出现但浓度较低不影响观察烟雾另外一侧文字标记时，评价为较多；当烟雾连续出现且浓度较高影响观察烟雾另外一侧文字标记时，评价为严重。
通过观察口模析出物数量及析出物长度来评价口模积料程度(观察时间为30分钟)：当人眼无法观察到析出物时，评价为无；当析出物仅分布在宽度5.0cm及以下的口模(以分布区域宽度总和计算)时，评价为极少；当析出物仅分布在宽度12.5cm以下的口模且长度小于1.5mm时，评价为较少；当析出物分布在宽度12.5cm以上且25.0cm以下的口模或长度大于等于1.5mm时，评价为较多；当析出物分布在宽度25.0cm以上的口模且长度大于等于1.5mm时，评价为严重。
通过观察膜面缺陷数量来评价膜面质量和水分孔情况，如未出现晶点和分水孔，表明膜面质量合格。
实施例1～11
本实施例提供一系列聚烯烃材料，其配方如表1。
表1实施例1～11的配方(份)
Figure BDA0003568647760000071
对比例1～4
本对比例提供一系列聚烯烃材料，其配方如表2。
表2对比例1～4的配方(份)
Figure BDA0003568647760000072
Figure BDA0003568647760000081
按前述的性能测试方法对各实施例和对比例所提供的聚烯烃材料的性能进行测试，结果如表3。
表3实施例1～11和对比例1～4提供的聚烯烃材料的性能测试结果
Figure BDA0003568647760000082
由上述测试结果可知，实施例1～12提供的聚烯烃材料，氧化诱导期(OIT)测试表明其OIT均能得到一定程度的提高，且在制膜过程中无烟雾或仅存在极少的烟雾，无口模积料或仅极少的口模积料，表明游离硬脂酸已得到较好的吸附，游离硬脂酸含量低。对比例1未添加多孔吸附剂和干燥剂，无法有效降低游离硬脂酸的含量，氧化诱导期很短，且制膜工艺中有较多烟雾和口模积料。对比例2添加的硬脂酸表面改性重质碳酸钙的粒径较小，虽然具有较长的氧化诱导期和较少的烟雾及口模积料，但出现了膜面晶点的质量问题。对比例3虽然添加了多孔吸附剂对游离硬脂酸进行吸附，但未添加干燥剂，在制膜过程中，多孔吸附剂吸湿导致薄膜水分孔问题。对比例4未添加多孔吸附剂，无法有效降低游离硬脂酸的含量，氧化诱导期较短，且制膜工艺中有较多烟雾和口模积料。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种聚烯烃材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
聚乙烯树脂100份，
硬脂酸表面改性重质碳酸钙80～230份，
多孔吸附剂0.2～3份，
干燥剂1～6份，
分散剂0～3份，
抗氧剂0～3份；
硬脂酸表面改性重质碳酸钙的粒径D50为1.1～3.5μm。
2.根据权利要求1所述聚烯烃材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：聚乙烯树脂100份，
硬脂酸表面改性重质碳酸钙90～200份，
多孔吸附剂0.5～2份，
干燥剂2～5份，
分散剂1～2份，
抗氧剂1～2份。
3.根据权利要求1所述聚烯烃材料，其特征在于，所述聚乙烯树脂为非线性低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯或茂金属聚乙烯中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述聚烯烃材料，其特征在于，所述低密度聚乙烯按照GB/T3682-2018标准，在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为5～10g/10min；所述线性低密度聚乙烯按照GB/T 3682-2018标准，在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为0.25～5.0g/10min；所述茂金属聚乙烯按照GB/T 3682-2018标准，在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为0.25～5.0g/10min。
5.根据权利要求1所述聚烯烃材料，其特征在于，所述硬脂酸表面改性重质碳酸钙中硬脂酸的重量分数为0.6～1.5％。
6.根据权利要求1所述聚烯烃材料，其特征在于，所述多孔吸附剂为沸石、水滑石、氧化镁或氧化铝中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述聚烯烃材料，其特征在于，所述干燥剂为氧化钙。
8.根据权利要求1所述聚烯烃材料，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯蜡、硬脂酸盐或酰胺类分散剂的一种或几种；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或硫醚类抗氧剂的一种或几种。
9.权利要求1～8任一所述聚烯烃材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将聚乙烯树脂、多孔吸附剂、干燥剂、分散剂和抗氧剂混合均匀得混合料，然后将混合料和硬脂酸表面改性重质碳酸钙混合，熔融塑化挤出，造粒，即得所述聚烯烃材料。
10.权利要求1～8任一所述聚烯烃材料在制备医用防护用品、工业防护用品或卫生用品中的应用。
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