CN106987055B - 变速器滑块材料石墨烯改性聚丙烯的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种变速器滑块材料石墨烯改性聚丙烯的生产方法。该法包括以下步骤：（1）、将石墨烯均匀分散于第一有机溶剂中，得到石墨烯分散液；（2）、将硅烷偶联剂均匀分散于第二有机溶剂中，得到偶联剂分散液；（3）、将所述石墨烯分散液与偶联剂分散液混合，搅拌，惰性气体保护下加热，真空干燥除去有机溶剂，洗涤，得到改性石墨烯；（4）、将PP、PP‑g‑MAH、填料等物质混合均匀，通过双螺杆挤出机造粒，制成塑料母粒；然后注塑制成变速器滑块。本发明制得的变速器滑块在力学性能上表现好，符合各项标准；尤其是冲击强度可达25KJ/m2，冲击强度的高表现非常符合作为滑块的基础性能要求。

Description

变速器滑块材料石墨烯改性聚丙烯的生产方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种变速器滑块材料石墨烯改性聚丙烯的生产方法。
背景技术
一些塑料具有优异的机械性能以及易加工的特性，展现出代替金属材料的趋势。这类塑料已经被广泛应用在汽车、电子、航天航空、建筑、军事等多个领域。随着科技的进步，人们不仅要求这类塑料具有轻量化的特点，还要求既要有很好的力学强度，又要有优异的韧性。通过调节塑料中不同组分的含量，人们可以设计出满足不同力学强度和韧性要求的复合塑料。
石墨烯是一种由碳原子构成的片状新型材料，具有优异的耐热性、机械性能、电性能、传输性能、气体屏障性能及热电性能。石墨烯可以与基体树脂进行复合，从而大幅度地提升材料的拉升强度，抗冲击性能以及导热导电性能，因此，石墨烯被视作为一种优异的纳米填料。然而石墨烯纳米片层之间存在着强烈的分子间作用力，导致石墨烯片层容易团聚，难以在树脂中分散，这就会大幅度降低石墨烯填料对树脂的增韧增强作用。公告号为CN1141335C公开一种刚性粒子增强、增韧的聚丙烯材料的制备方法，采用无机粒子进行填充，使性能得到增强，该方法首先用橡胶包覆刚性粒子，如硅灰石、滑石粉、玻璃微珠、云母或短玻纤等，然后和PP、马来酸酐接枝PP、抗氧化剂进行混合，再采用双螺杆挤出造粒，即得到刚性增强、增韧的PP材料。机填充粒子添加到改性PP中能改善其韧性，还可在提高材料抗冲击性能和热变形温度的同时，不降低其拉伸强度和刚性。
由于石墨烯是由纯碳原子组成，因此在共混制备复合材料时可能会在石墨烯与塑料之间发生无机材料和有机材料的两相分离，导致复合材料内部相态的不一致，产生内部微裂纹，进而引起复合材料性能的下降。而且，PP是一种非极性聚合物，它与其他极性聚合物以及无机颜填料的相容性都很差。所以，如何对石墨烯进行改性处理，使其能够与PP塑料稳定复合，是本领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种变速器滑块材料石墨烯改性聚丙烯的生产方法。
本发明解决上述问题的技术方案如下：
变速器滑块材料石墨烯改性聚丙烯的生产方法，包括以下步骤：
（1）、将石墨烯均匀分散于第一有机溶剂中，得到石墨烯分散液；
（2）、将硅烷偶联剂均匀分散于第二有机溶剂中，得到偶联剂分散液；
（3）、将所述石墨烯分散液与偶联剂分散液混合，搅拌，惰性气体保护下加热至120℃～180℃，真空干燥除去有机溶剂，洗涤，得到改性石墨烯；
（4）、将PP、PP-g-MAH、填料、POE以及所述改性石墨烯混合均匀，通过双螺杆挤出机造粒，制成塑料母粒；挤出造粒温度180～260℃，螺杆旋转100～300r/min。
优选地，还包括步骤（5）、将所述塑料母粒通过注塑的方式制成变速器滑块。
优选地，步骤（3）中，所述硅烷偶联剂分散液与石墨烯分散液的混合液的改性反应的时间为12～24小时。
优选地，所述硅烷偶联剂为三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ- 巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或或其任意数量任意比例的组合。
优选地，第一有机溶剂和第二溶剂均选自丙酮、无水乙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种，溶剂使用量为石墨烯材料质量的50～200倍。
优选地，以质量份计，各组分的用量为PP 60～80、PP-g-MAH 10～20、POE 10～20、填料 3～5、改性石墨烯5～30；所述填料选自碳酸钙、高岭土、硅灰石、滑石粉、木粉、玻璃纤维中的一种或多种。
作为优选，改性石墨烯用量为15～25。
作为优选，硅烷偶联剂为石墨烯质量的5～20%。
优选地，还包含PHB 10～15质量份；当使用PHB时，POE的用量调整为10～15质量份。
另一种优选，还包含环氧化三元乙丙橡胶10～15质量份；当使用环氧化三元乙丙橡胶时，POE的用量调整为5～10质量份。
再一种优选，还包含PHB和环氧化三元乙丙橡胶，当同时使用PHB和环氧化三元乙丙橡胶时，POE的用量调整为5～10质量份、PHB使用量为5～10质量份、环氧化三元乙丙橡胶使用量为5～10质量份。
再优选地，还包含内脱模剂，内脱模剂使用量为1～5质量份。
再优选地，还包含抗氧化剂，抗氧化剂使用量为1～5质量份。
优选地，所述内脱模剂是乙撑双硬脂酸酰胺。
本发明上述技术方案中，变速器滑块是变速器中的一个小构件，为保证一定的机械性能原先采用金属材料，但是金属材料与金属材料之间的摩擦具有较大阻力，时间久了也会产生较大磨损。并且在变速器内安装滑块的位置上，并不适合采用油类物质加以润滑。。因此，材料替换是一种更好的解决方法。由于聚丙烯材料具有一定的强度、韧度和润滑性，因此以聚丙烯作为基础塑料再加以一定的改良是一种合理的方案。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用特殊的工艺手段，使石墨烯这种不易在塑料中均匀分散，不易与塑料稳定复合的特种特性物质，能够在塑料中均匀分散，并且与聚丙烯稳定复合，使得聚丙烯材料的韧性、强度和刚度都得到显著的提升；
2、本发明的塑料配方中还包含有PP-g-MAH，PP-g-MAH即PP-g-MAH接枝物，通常可在市面上直接购得，它与PP具有良好的相容性，又由于它本身是接枝物，也因此增强了它与其他材料的相容性，同时也显著提高了PP对于其他材料的相容性；
3、本发明的塑料配方中还包含有硅烷偶联剂，本发明人研究得出，在配方中不含有硅烷偶联剂时，通过加强搅拌、增加PP-g-MAH接枝物占比等手段，也能一定程度上提高PP与其他材料的相容性，尤其是石墨烯，但这种相容性并不是永久性的；在使用了硅烷偶联剂后，可使得石墨烯预先改性，从而增强其与PP的相容性，从而得到PP与石墨烯稳定复合的材料；
4、本发明的塑料配方中还包含有填料，填料的比例略低于常规，它所起的作用还是以强化塑料的刚度为主，在耐用性上表现尚可，在增韧方面表现比较一般；
5、本发明的塑料配方中还包含有POE，POE是美国DOW化学公司以茂金属为催化剂生产的具有窄相对分子质量分布和均匀的短支链分布的热塑性弹性体。对比传统的聚合物材料，具有更好的加工成型性能，成型时不需加任何塑化剂；在汽车工业、医用、抗冲击改性剂及包装领域有着广泛的应用；
6、本发明制得的变速器滑块在力学性能上表现好，符合各项标准；尤其是冲击强度可达25KJ/m2，冲击强度的高表现非常符合作为滑块的基础性能要求。
附图说明
图1是本发明的各项力学性能测试表。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进行进一步的说明。
本具体实施方式仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制。本领域技术人员在阅读了本发明的说明书之后所做的任何改变，只要在权利要求书的范围内，都将受到专利法的保护。
实施例一
变速器滑块材料石墨烯改性聚丙烯的生产方法，包括以下步骤：
（1）、将石墨烯均匀分散于第一有机溶剂中，得到石墨烯分散液；
（2）、将硅烷偶联剂均匀分散于第二有机溶剂中，得到偶联剂分散液；
（3）、将所述石墨烯分散液与偶联剂分散液混合，搅拌，惰性气体保护下加热至120℃，反应24h，真空干燥除去有机溶剂，洗涤，得到改性石墨烯；
（4）、将PP、PP-g-MAH、填料、POE以及所述改性石墨烯混合均匀，通过双螺杆挤出机造粒，制成塑料母粒；挤出造粒温度180℃，螺杆旋转50r/min；
（5）、将所述塑料母粒通过注塑的方式制成变速器滑块。
具体配方如下：
PP 60
PP-g-MAH 20
POE 10
改性石墨烯 5
填料 3
内脱模剂 1
抗氧化剂 1。
所述填料选择为碳酸钙和高岭土的混合物。
所述硅烷偶联剂为三甲氧基硅烷。
第一有机溶剂为无水乙醇,使用量为石墨烯材料质量的50倍。
第二溶剂为无水乙醇，使用量为硅烷偶联剂质量的50倍。
所述内脱模剂为乙撑双硬脂酸酰胺。
实施例二
变速器滑块材料石墨烯改性聚丙烯的生产方法，包括以下步骤：
（1）、将石墨烯均匀分散于第一有机溶剂中，得到石墨烯分散液；
（2）、将硅烷偶联剂均匀分散于第二有机溶剂中，得到偶联剂分散液；
（3）、将所述石墨烯分散液与偶联剂分散液混合，搅拌，惰性气体保护下加热至130℃，反应20h，真空干燥除去有机溶剂，洗涤，得到改性石墨烯；
（4）、将PP、PP-g-MAH、填料、POE以及所述改性石墨烯混合均匀，通过双螺杆挤出机造粒，制成塑料母粒；挤出造粒温度190℃，螺杆旋转80r/min；
（5）、将所述塑料母粒通过注塑的方式制成变速器滑块。
具体配方如下：
PP 65
PP-g-MAH 18
POE 18
改性石墨烯 6
填料 3
内脱模剂 2
抗氧化剂 2。
所述填料为硅灰石。
所述硅烷偶联剂为丁基三甲氧基硅烷。
第一有机溶剂为丙酮，溶剂使用量为石墨烯材料质量的80倍。
第二溶剂选自丙酮、无水乙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种，溶剂使用量为硅烷偶联剂质量的80倍。
所述内脱模剂为乙撑双硬脂酸酰胺。
实施例三
变速器滑块材料石墨烯改性聚丙烯的生产方法，包括以下步骤：
（1）、将石墨烯均匀分散于第一有机溶剂中，得到石墨烯分散液；
（2）、将硅烷偶联剂均匀分散于第二有机溶剂中，得到偶联剂分散液；
（3）、将所述石墨烯分散液与偶联剂分散液混合，搅拌，惰性气体保护下加热至150℃，反应18h，真空干燥除去有机溶剂，洗涤，得到改性石墨烯；
（4）、将PP、PP-g-MAH、填料、POE以及所述改性石墨烯混合均匀，通过双螺杆挤出机造粒，制成塑料母粒；挤出造粒温度210℃，螺杆旋转150r/min；
（5）、将所述塑料母粒通过注塑的方式制成变速器滑块。
具体配方如下：
PP 70
PP-g-MAH 15
POE 15
改性石墨烯 9
填料 3
PHB 10
内脱模剂 3
所述填料为滑石粉和木粉。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
第一有机溶剂为乙酸乙酯，溶剂使用量为石墨烯材料质量的100倍。
第二溶剂为乙酸乙酯，溶剂使用量为硅烷偶联剂质量的100倍。
所述内脱模剂为乙撑双硬脂酸酰胺。
实施例四
变速器滑块材料石墨烯改性聚丙烯的生产方法，包括以下步骤：
（1）、将石墨烯均匀分散于第一有机溶剂中，得到石墨烯分散液；
（2）、将硅烷偶联剂均匀分散于第二有机溶剂中，得到偶联剂分散液；
（3）、将所述石墨烯分散液与偶联剂分散液混合，搅拌，惰性气体保护下加热至160℃，反应16h，真空干燥除去有机溶剂，洗涤，得到改性石墨烯；
（4）、将PP、PP-g-MAH、填料、POE以及所述改性石墨烯混合均匀，通过双螺杆挤出机造粒，制成塑料母粒；挤出造粒温度220℃，螺杆旋转160r/min；
（5）、将所述塑料母粒通过注塑的方式制成变速器滑块。
具体配方如下：
PP 75
PP-g-MAH 12
POE 12
改性石墨烯 12
填料 4
PHB 12
内脱模剂 4。
所述填料为木粉和玻璃纤维。
所述硅烷偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
第一有机溶剂为乙酸丁酯，溶剂使用量为石墨烯材料质量的150倍。
第二溶剂为乙酸丁酯，溶剂使用量为硅烷偶联剂质量的150倍。
所述内脱模剂为乙撑双硬脂酸酰胺。
实施例五
变速器滑块材料石墨烯改性聚丙烯的生产方法，包括以下步骤：
（1）、将石墨烯均匀分散于第一有机溶剂中，得到石墨烯分散液；
（2）、将硅烷偶联剂均匀分散于第二有机溶剂中，得到偶联剂分散液；
（3）、将所述石墨烯分散液与偶联剂分散液混合，搅拌，惰性气体保护下加热至180℃，反应124h，真空干燥除去有机溶剂，洗涤，得到改性石墨烯；
（4）、将PP、PP-g-MAH、填料、POE以及所述改性石墨烯混合均匀，通过双螺杆挤出机造粒，制成塑料母粒；挤出造粒温度230℃，螺杆旋转200r/min；
（5）、将所述塑料母粒通过注塑的方式制成变速器滑块。
具体配方如下：
PP 80
PP-g-MAH 10
POE 10
改性石墨烯 5
填料 5
PHB 10
环氧化三元乙丙橡胶 10
内脱模剂 5
抗氧化剂 5。
所述填料为碳酸钙。
所述内脱模剂为乙撑双硬脂酸酰胺。
所述硅烷偶联剂为丁基三乙氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
第一有机溶剂为四氢呋喃，溶剂使用量为石墨烯材料质量的200倍。
第二溶剂为四氢呋喃，溶剂使用量为硅烷偶联剂质量的200倍。

Claims (4)

1.变速器滑块材料石墨烯改性聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
（1）、将石墨烯均匀分散于第一有机溶剂中，得到石墨烯分散液；
（2）、将硅烷偶联剂均匀分散于第二有机溶剂中，得到偶联剂分散液，所述硅烷偶联剂为三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ- 巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或其任意数量任意比例的组合，硅烷偶联剂为石墨烯质量的5～20%；
第一有机溶剂和第二溶剂均选自丙酮、无水乙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种，溶剂使用量为石墨烯材料质量的50～200倍；
（3）、将所述石墨烯分散液与偶联剂分散液混合，搅拌，惰性气体保护下加热至120℃～180℃，真空干燥除去有机溶剂，洗涤，得到改性石墨烯，所述硅烷偶联剂分散液与石墨烯分散液的混合液的改性反应的时间为12～24小时；
（4）、将PP、PP-g-MAH、填料、POE、PHB、环氧化三元乙丙橡胶以及所述改性石墨烯混合均匀，通过双螺杆挤出机造粒，制成塑料母粒，以质量份计，各组分的用量为PP 60～80、PP-g-MAH 10～20、POE 5～10、PHB 5~10、环氧化三元乙丙橡胶 5~10、填料 3～5、改性石墨烯5～30；挤出造粒温度180～230℃，螺杆旋转30～200r/min；
（5）、将所述塑料母粒通过注塑的方式制成变速器滑块。
2.根据权利要求1所述的变速器滑块材料石墨烯改性聚丙烯的制备方法，其特征在于：以质量份计，各组分的用量为PP 60～80、PP-g-MAH 10～20、POE 10～20、填料 3～5、改性石墨烯5～15；所述填料选自碳酸钙、高岭土、硅灰石、滑石粉、木粉、玻璃纤维中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的变速器滑块材料石墨烯改性聚丙烯的制备方法，其特征在于：还包含内脱模剂，内脱模剂使用量为1～5质量份。
4.根据权利要求2所述的变速器滑块材料石墨烯改性聚丙烯的制备方法，其特征在于：还包含抗氧化剂，抗氧化剂使用量为1～5质量份。
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Interfacial engineering of polypropylene/graphene nanocomposites: improvement of graphene dispersion by using tryptophan as a stabilizer;You, Feng等;《RSC ADVANCES》;20141231;第4卷(第17期);第8799-8807页 *
聚丙烯/石墨烯复合材料的制备及性能研究进展;杨俊龙等;《中国塑料》;20131231;第27卷(第01期);第7-12页 *

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