CN105602103A - 一种含石墨烯抗静电聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含石墨烯抗静电聚丙烯材料及其制备方法,其特征在于,它由以下重量配比的原料制成:聚丙烯52~98%,表面改性石墨烯1~10%,增韧剂POE?0~10%,无机填料0~25%,抗氧剂0.3~1%,加工助剂0.5~2%。其制备方法是先将表面改性剂、溶剂按比例1:1000混合后,再加入100份石墨烯粉混合,高速搅拌并超声分散制得改性石墨烯分散液,再将该改性石墨烯分散液干燥并球墨后,制得表面改性石墨烯;然后将聚丙烯、表面改性石墨烯、增韧剂、抗氧剂、加工助剂在高速搅拌机中混合,再放入双螺杆挤出机中熔融挤出制得成品。本发明的优点是解决了石墨烯在聚合物难以分散的问题,通过添加少量石墨烯改善了聚丙烯的抗静电性能,并且力学性能有相应的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯改性的抗静电聚丙烯材料及其制备方法,更具体的是通过添加石墨烯提高聚丙烯复合材料的导电性能,可用于电子、石油化工、医疗等领域,属于聚合物改性和加工技术领域。
背景技术
聚丙烯因其具有良好的加工性能和物理、力学、化学性能和电绝缘性能,同时质轻、价廉,是一种应用广泛的通用塑料。然而,其体积电阻率在1016~1020Ω.cm的范围,在使用过程中容易产生静电危害,从而限制了其在电子、石油化工、医疗等领域的应用。
为了降低PP的体积电阻率,在PP基材中添加导电剂是最常用的导电措施。常用的导电材料主要为导电炭黑、石墨等,碳黑价格低廉实用性强,并且导电性需求有较大的余地,其表面电阻范围可在102~109Ω,但添加量较大,对塑料基体的力学性能有较大影响。中国专利CN1312321A的共混物包括PP、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)和导电炭黑,具有良好的导电性能。CN10759921通过在聚丙烯材料中加入导电纤维,有效地改善了聚丙烯复合材料中的表面电阻,提高材料的导电性能。
石墨烯作为一种新型的二维碳纳米材料,在室温下具有良好的导电性能,且结构十分稳定,但是由于石墨烯与塑料体系的基材容易出现相容性、石墨烯难于分散等问题。己经有很多研究者制备了石墨烯填充的复合材料,很多学者都采用溶液聚合法和原位聚合法来制备石墨烯填充的复合材料,这些方法操作复杂,成本昂贵,因而只能应用于一些小规模的制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种优异的抗静电性能、力学性能较好的一种含石墨烯抗静电聚丙烯材料,本发明的另一个目的是为了提供这种聚丙烯材料的制备方法。
为了提高聚丙烯复合材料的抗静电性能,本发明的技术方案是在聚丙烯材料的基础配方中加入表面改性石墨烯,经过硅烷偶联剂表面改性的石墨烯在聚丙烯中充分分散,从而有效地改善聚丙烯复合材料中的表面电阻,提高材料的导电性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
一种含石墨烯抗静电聚丙烯材料,由以下按重量配比计的原料组成:
本发明所适用的聚丙烯复合材料体系中,所述的聚丙烯为熔体流动速率(230℃×2.16kg)在5~50g/10min之间的高结晶均聚丙烯或嵌段共聚丙烯,其中嵌段共聚丙烯的共聚单体常见为乙烯,其含量在4~10mol%的范围内,高结晶聚丙烯的结晶度在70%以上,等规度大于99%。
所述的增韧剂POE为线形乙烯-辛烯共聚物,密度为0.86~0.90g/cm3,熔融指数为0.5~50g/10min(测试条件:190℃×2.16kg)。
所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂,主抗氧剂可以选用受阻酚或硫酯类抗氧剂如3114、1010、DSTP的其中一种或几种;辅抗氧剂可以选用亚磷酸盐或酯类抗氧剂如618、168等;
所述的表面改性石墨烯是由表面经过硅烷偶联剂处理的石墨烯,石墨烯单层厚度为1-100nm。其添加量为重量百分比为1~10%,效果更好的添加量是3~8%。
所述的其他添加剂包括各种颜色添加剂、各种酯类或脂肪酸类润滑剂等。
上述这种含石墨烯抗静电聚丙烯材料的制备方法,其步骤如下:
(1)先将表面改性剂、溶剂按比例1:1000混合后,再加入100份石墨烯粉混合,高速搅拌并超声分散制得改性石墨烯分散液,再将该改性石墨烯分散液干燥并球墨后,制得表面改性石墨烯;
(2)将聚丙烯、表面改性石墨烯、增韧剂、无机填料、抗氧剂、其他助剂按重量比称取,在高速混合器中干混5~15分钟;
(3)将混合的原料置于双螺杆机中,经熔融挤出,造粒,其工艺为:一区190~200℃,二区200~210℃,三区210~220℃,四区205~215℃;整个挤出过程的停留时间为1~2分钟,压力为12~18MPa。
本发明通过在聚丙烯复合材料的基础配方中添加一种能够有效地提高导电性能的表面改性石墨烯,从而制备出抗静电性能更好的聚丙烯复合材料。
本发明的优点是:
1、本发明通过添加石墨烯使所制得的聚丙烯复合材料具有更好的抗静电性能,同时力学性能有一定幅度的提高。
2、本发明通过对石墨烯进行表面改性,使石墨烯在聚丙烯材料中的分散明显提高,使用较小的添加量达到了很好的抗静电效果。
3、本发明提出的改善聚丙烯材料抗静电性能的方法制备工艺简单、生产成本低。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步详细说明:
在实施例及对比例复合材料配方中,聚丙烯为不同流动性的高结晶均聚丙烯和嵌段共聚丙烯,用量为52~98%重量份,其中嵌段共聚丙烯的共聚单体常见为乙烯,其含量在4~10mol%的范围内。聚丙烯的熔体流动速率(230℃×2.16kg)为5~60g/10min。高结晶聚丙烯的结晶度在70%以上,等规度大于99%。所述的石墨烯单层厚度在1-100nm之间。所述的增韧剂POE为杜邦公司产的线形乙烯-辛烯共聚物,商品名为8180,其密度为0.88~0.90g/cm3,熔融指数为0.5g/10min(测试条件:190℃×2.16kg)。所述的主抗氧剂为英国ICE公司产的DSTP,商品牌号为NegonoxDSTP,化学名称为硫代二丙酸十八酯,以及Ciba公司的Irganox1010(化学名称为四[β-(3,5一二叔丁基4一羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。辅抗氧剂为Ciba公司产的168,商品牌号为Irgafos168,化学名称为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。此外还包括各种颜色添加剂、各种酯类或脂肪酸类润滑剂等。
实施例1
按重量百分比称取聚丙烯77.6%、增韧剂为5%、滑石粉15%、表面改性石墨烯1%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.2%、NegonoxDSTP为0.1%黑色母1%,在高速混合器中干混5分钟,再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区220℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例2
按重量百分比称取聚丙烯73.6%、增韧剂为5%、滑石粉15%、表面改性石墨烯5%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.2%、NegonoxDSTP为0.1%黑色母1%,在高速混合器中干混5分钟,再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区220℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例3
按重量百分比称取聚丙烯68.6%、增韧剂为5%、滑石粉15%、表面改性石墨烯10%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.2%、NegonoxDSTP为0.1%黑色母1%,在高速混合器中干混5分钟,再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区220℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例4
按重量百分比称取聚丙烯87.6%、增韧剂为5%、表面改性石墨烯6%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.2%、NegonoxDSTP为0.1%黑色母1%,在高速混合器中干混5分钟,再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区220℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例5
按重量百分比称取聚丙烯80.6%、增韧剂为10%、表面改性石墨烯8%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.2%、NegonoxDSTP为0.1%黑色母1%,在高速混合器中干混5分钟,再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区220℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例6
按重量百分比称取聚丙烯55.6%、增韧剂为10%、滑石粉25%、表面改性石墨烯8%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.2%、NegonoxDSTP为0.1%黑色母1%,在高速混合器中干混5分钟,再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区220℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
对比例1
按重量百分比称取聚丙烯78.6%、增韧剂为5%、滑石粉15%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.2%、NegonoxDSTP为0.1%黑色母1%,在高速混合器中干混5分钟,再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区220℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
对比例2
按重量百分比称取聚丙烯93.6%、滑石粉5%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.2%、NegonoxDSTP为0.1%黑色母1%,在高速混合器中干混5分钟,再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区220℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
对比例3
按重量百分比称取聚丙烯63.6%、增韧剂为10%、滑石粉25%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.2%、NegonoxDSTP为0.1%黑色母1%,在高速混合器中干混5分钟,再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为:一区200℃,二区210℃,三区220℃,四区210℃,机头220℃,双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
性能评价方式及实行标准:
将按上述方法制备的粒子材料,在90~100℃的鼓风烘箱中干燥2~3小时,然后再将干燥好的粒子材料在注射成型机上进行注射成型制样。
表面电阻测试:按GB/T1410-1978在ZC36型超高电阻仪上进行测试,测试电压500V,充电时间15s,测试温度(20±2)℃,相对湿度(65±5)%。拉伸性能测试:按ISO527-2标准进行,试样尺寸为170*10*4mm,拉伸速度为50mm/min。弯曲性能测试:按ISO178标准进行,试样尺寸为80*10*4mm,弯曲速度为2mm/min,跨距为64mm。材料的综合力学性能通过测试所得的缺口冲击强度、拉伸强度以及弯曲强度的数值进行评判。
各实施例及对比例配方及性能测试结果见下列各表:
表1实施例1-6及对比例1-3材料配方(重量%)
表2实施例1-6与对比例1-2性能测试结果
从实施例1-3与对比例1的对比以及实施例5-6与对比例2-3的对比,可以看出,随着表面改性石墨烯添加量的增加,聚丙烯复合材料的表面电阻率明显降低,当添加6%的表面改性石墨烯时,PP复合材料的表面电阻为6.5×1011Ω,降低了四个数量级。因此,加入表面改性石墨烯时,PP复合材料的导电性能明显改善,能达到实际应用的需求,并且材料的基本物理力学性能也能较好地保持。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (9)
1.一种含石墨烯抗静电聚丙烯材料,其特征在于:由以下按重量配比计的原料组成:
2.根据权利要求1所述的一种含石墨烯抗静电聚丙烯材料,其特征在于:230℃×2.16kg测试条件下,聚丙烯为熔体流动速率在5~50g/10min之间的高结晶均聚丙烯或嵌段共聚丙烯,其中嵌段共聚丙烯的共聚单体为乙烯,其含量在4~10mol%的范围内,高结晶聚丙烯的结晶度在70%以上,等规度大于99%。
3.根据权利要求1所述的一种含石墨烯抗静电聚丙烯材料,其特征在于:所述的增韧剂POE为线形乙烯-辛烯共聚物,密度为0.86~0.90g/cm3,熔融指数为0.5~50g/10min,测试条件为190℃×2.16kg。
4.根据权利要求1所述的一种含石墨烯抗静电聚丙烯材料,其特征在于:所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂,主抗氧剂选用受阻酚和硫酯类抗氧剂中的一种或几种;辅抗氧剂选用亚磷酸盐和酯类抗氧剂中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种含石墨烯抗静电聚丙烯材料,其特征在于:所述的主抗氧剂选用3114、1010和DSTP的其中一种或几种;所述辅抗氧剂选用618和168中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种含石墨烯抗静电聚丙烯材料,其特征在于:所述的表面改性石墨烯是由表面经过硅烷偶联剂处理的石墨烯,石墨烯单层厚度为1-100nm。
7.根据权利要求1所述的一种含石墨烯抗静电聚丙烯材料,其特征在于:所述的表面改性石墨烯的添加量是3~8%。
8.根据权利要求1所述的一种含石墨烯抗静电聚丙烯材料,其特征在于:所述的其他添加剂包括各种颜色添加剂、各种酯类或脂肪酸类润滑剂。
9.权利要求1所述的一种含石墨烯抗静电聚丙烯材料的制备方法,其特征在于:其步骤如下:
(1)先将表面改性剂、溶剂按比例1:1000混合后,再加入100份石墨烯粉混合,高速搅拌并超声分散制得改性石墨烯分散液,再将该改性石墨烯分散液干燥并球墨后,制得表面改性石墨烯;
(2)将聚丙烯、表面改性石墨烯、增韧剂、无机填料、抗氧剂、其他助剂按重量比称取,在高速混合器中干混5~15分钟;
(3)将混合的原料置于双螺杆机中,经熔融挤出,造粒,其工艺为:一区190~200℃,二区200~210℃,三区210~220℃,四区205~215℃;整个挤出过程的停留时间为1~2分钟,压力为12~18MPa。
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