CN101759918A - 一种导电聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种导电聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导电聚丙烯复合材料，按以下重量百分比的原料配制成：聚丙烯60～89％，线性低密度聚乙烯5～15％，导电炭黑5～20％，偶联剂0.05～3％，抗氧剂0.1～1％，其他助剂0～1％。本发明在聚丙烯复合材料的基础配方中添加一种能够有效地提高导电性能的助剂，从而制备出导电性能更好的聚丙烯复合材料。本发明的优点是：1、本发明使用适量导电炭黑在复合材料体系中，使得所制得的聚丙烯复合材料具有更好的导电特性。2、本发明所制得的聚丙烯复合材料在保证材料导电性能的同时，材料的各项物理力学性能基本不受影响。3、本发明提出的改善聚丙烯复合材料导电性能的方法制备工艺简单、无环境污染。

Description

一种导电聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电聚丙烯复合材料及其制备方法，更具体的是通过先制备炭黑母粒，然后添加到聚丙烯材料中，以提高聚丙烯材料的导电性能，可用于电子、石油化工、医疗等领域，属于聚合物改性和加工技术领域。
背景技术
聚丙烯(PP)因其具有良好的加工性能和物理、力学、化学性能和电绝缘性能，同时质轻、价廉，是一种应用广泛的通用塑料。然而，良好的电绝缘性在使用过程中容易产生静电危害，限制了其在电子、石油化工、医疗等领域的应用。
为了降低PP的体积电阻率，在PP基材中添加导电剂是最常用的导电措施。新型的导电材料为炭系填充物，主要为导电炭黑、石墨、碳纤维，其中以碳黑为主流，原因是碳黑价格低廉实用性强，并且导电性需求有较大的余地，其表面电阻范围可在102-109Ω。国内外对添加导电炭黑的PP共混体系进行了大量的研究。Journal of Applied Polymer Science，2001，81：104-115报道了PP/超高分子聚乙烯/炭黑复合体系，通过γ射线辐射交联UHMWPE，进一步降低了复合体系的体积电阻率和渗滤阈值。中国专利CN 1312321A的共混物包括PP、乙烯-醋酸乙烯共聚物和导电炭黑，具有良好的导电性能。
但由于碳黑与树脂相容性差，在树脂体系中分散不均匀，导致材料各点的电性能不稳定。同时由于炭黑粒经较小，生产过程中容易引起粉尘，造成环境的污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备工艺简单、无污染，具有优异的导电性能和良好力学性能的聚丙烯材料，以及这种聚丙烯材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。
这种导电聚丙烯复合材料可以按以下重量百分比的原料配制成：
聚丙烯                    60～89％
线性低密度聚乙烯          5～15％
导电炭黑                    5～20％
偶联剂                      0.05～3％
抗氧剂                      0.1～1％
其他助剂                    0～1％。
所述的聚丙烯为不同流动性的均聚丙烯和嵌段共聚丙烯，在230℃×2.16kg负荷条件下，聚丙烯的熔体流动速率为2～60g/10min，更好的为5～30g/10min。其中嵌段共聚丙烯的共聚单体为乙烯，其含量在4～10mol％的范围内，均聚丙烯的结晶度在70％以上，等规度大于99％。
在190℃×2.16kg负荷条件下，所述的线性低密度聚乙烯其熔体流动速率为2～20g/10min。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种或几种。
所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，主抗氧剂选用受阻酚或硫酯类抗氧剂。如3114、1010和DSTP中的一种或几种；辅抗氧剂选用亚磷酸盐或酯类抗氧剂。如618、168等。
所述的导电炭黑为高导电率炭黑，其DBP吸收值为85～380ml/100g。其添加量在5～20％，效果更好的是8～15％。
制备这种导电聚丙烯复合材料的方法，其步骤如下：
(1)将导电炭黑在高速混合机中预混10min，温度为50℃。然后加入一定量溶于无水乙醇的硅烷偶联剂，混合40min，出料，室温下停放24h；
(2)用线性低密度聚乙烯作为基体树脂，将其与导电炭黑共混制得炭黑母粒；
(3)将聚丙烯、炭黑母粒、抗氧剂、其他助剂在高速混合器中干混5～15分钟；
(4)将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区190～200℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区205～215℃；停留时间为1～2分钟，压力为12～18Mpa。
为了提高聚丙烯复合材料的导电性能，本发明的技术方案是在聚丙烯材料的基础配方中加入预先制备好的炭黑母粒，有效地改善了聚丙烯复合材料中的表面电阻，提高材料的导电性能，并且其制备过程简单、无环境污染。炭黑母粒是由线性低密度聚乙烯(LLDPE)为基体树脂，与表面经处理过的高结构导电炭黑共混制得。
本发明的优点是：
1、本发明使用适量导电炭黑在复合材料体系中，使得所制得的聚丙烯复合材料具有更好的导电特性。
2、本发明所制得的聚丙烯复合材料在保证材料导电性能的同时，材料的各项物理力学性能基本不受影响。
3、本发明提出的改善聚丙烯复合材料导电性能的方法制备工艺简单、无环境污染。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明：
在实施例及对比例复合材料配方中，聚丙烯为上海石化生产的嵌段共聚丙烯，商品名为M700R，用量为60～89重量％。所述的线性低密度聚乙烯选用扬子石化的LLDPE 7042。所述的导电炭黑为表面经过处理的高结构导电炭黑，DBP吸收值为85～380ml/100g。所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH550。所述的主抗氧剂为英国ICE公司产的DSTP，商品牌号为NegonoxDSTP，化学名称为硫代二丙酸十八酯，以及Ciba公司产的3114，商品牌号为Irganox 3114，化学名称为3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯。辅抗氧剂为Ciba公司产的168，商品牌号为Irgafos 168，化学名称为三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。此外还包括各种酯类、脂肪酸类润滑剂等。
树脂和各种添加剂在高速混合器中干混3～5分钟，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区190～200℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区205～215℃；整个挤出过程的停留时间为1～2分钟，压力为12～18Mpa
性能评价方式及实行标准：
将按上述方法制备的粒子材料，在90～100℃的鼓风烘箱中干燥2～3小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射成型机上进行注射成型制样。
表面电阻测试：按GB/T 1410-1978在ZC36型超高电阻仪上进行测试，测试电压500V，充电时间15s，测试温度(20±2)℃，相对湿度(65±5)％。
熔体流动速率(MFR)测定：按ISO1183标准进行，测试温度为230℃，负荷2.16kg；
拉伸性能测试：按ISO 527-2标准进行，试样尺寸为170*10*4mm，拉伸速度为50mm/min；
弯曲性能测试：按ISO 178标准进行，试样尺寸为80*10*4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm，弯曲模量按切线方向进行；
简支梁冲击强度测试：按ISO 180标准进行，试样尺寸为80*10*4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一；
材料的综合力学性能通过测试所得的冲击强度、缺口冲击强度、拉伸强度、弯曲强度以及弯曲模量的数值进行评判。
实施例配方及各项性能测试结果见下各表：
表1实施例1-4及对比例1、2材料配方表
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   对比例1   对比例2
 M700R 重量％   89   84.3   68.1   63.1   60   94.3   83.1
 导电炭黑 重量％   5   10   15   20   25   -   -
 LLDPE 重量％   5.5   5   15   15   13   5   15
 KH550 重量％   0.2   0.2   0.5   0.5   1   0.2   0.5
 3114 重量％   0.1   0.1   0.2   0.2   0.2   0.1   0.2
 168 重量％   0.2   0.2   0.4   0.4   0.4   0.2   0.4
 DSTP 重量％   -   0.1   0.2   0.2   0.2   0.1   0.2
 Cast 重量％   -   0.1   0.6   0.6   0.2   0.1   0.6
各配方的测试结果如下：
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   对比例1   对比例2
  熔融指数(g/10min)   7.2   6.4   4.4   2.8   2.6   9.2   5.8
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   对比例1   对比例2
  密度(g/cm3)   0.931   0.930   0.965   1.014   1.032   0.905   0.910
  缺口冲击强度(kJ/m2)   11.2   10.3   12.1   8.5   7.2   14   28
  拉伸强度(MPa)   20.3   19.4   18.3   20.4   19.2   19.4   16.8
  弯曲强度(MPa)   1131   1054   951   1018   1042   1022   914
  表面电阻率(Ω.cm)   4.5×1011   5.3×106   5.1×105   2.3×104   1.1×104   5.3×1013   6.2×1013
从实施例1、2、3与对比例1的对比以及实施例3、4与对比例2的对比可以看出，当添加10％的导电炭黑时，PP复合材料的表面电阻为5.3×106Ω.cm，降低了7个数量级，能够满足导电制品的应用要求，并且材料的基本物理力学性能也能较好地保持。导电碳黑添加量继续增大，表面电阻变化趋于平缓。

Claims (10)

1.一种导电聚丙烯复合材料，按以下重量百分比的原料配制成：
聚丙烯                  60～89％
线性低密度聚乙烯        5～15％
导电炭                  5～20％
偶联剂                  0.05～3％
抗氧剂                  0.1～1％
其他助剂                0～1％。
2.根据权利要求1所述的一种导电聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯为不同流动性的均聚丙烯和嵌段共聚丙烯，在230℃×2.16kg负荷条件下，聚丙烯的熔体流动速率为2～60g/10min；其中，嵌段共聚丙烯的共聚单体为乙烯，其含量在4～10mol％的范围内；均聚丙烯的结晶度在70％以上，等规度大于99％。
3.根据权利要求2所述的一种导电聚丙烯复合材料，其特征在于：在230℃×2.16kg负荷条件下，所述的聚丙烯的熔体流动速率为5～30g/10min。
4.根据权利要求1所述的一种导电聚丙烯复合材料，其特征在于：在190℃×2.16kg负荷条件下，所述的线性低密度聚乙烯其熔体流动速率为2～20g/10min。
5.根据权利要求1所述的一种导电聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种导电聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，主抗氧剂选用受阻酚或硫酯类抗氧剂；辅抗氧剂选用亚磷酸盐或酯类抗氧剂。
7.根据权利要求7所述的一种导电聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的主抗氧剂为3114、1010和DSTP中的一种或几种；所述的辅抗氧剂为618和168。
8.根据权利要求1所述的一种导电聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的导电炭黑为高导电率炭黑，其DBP吸收值为85～380ml/100g，按重量百分比计，其添加量为5～20％。
9.根据权利要求8所述的一种导电聚丙烯复合材料，其特征在于：按重量百分比计，导电炭黑的添加量为8～15％。
10.一种制备权利要求1所述的导电聚丙烯复合材料的方法，其步骤如下：
(1)将导电炭黑在高速混合机中预混10min，温度为50℃，然后加入一定量溶于无水乙醇的硅烷偶联剂，混合40min，出料，室温下停放24h；
(2)用线性低密度聚乙烯作为基体树脂，将其与导电炭黑共混制得炭黑母粒；
(3)将聚丙烯、炭黑母粒、抗氧剂、其他助剂在高速混合器中干混5～15分钟；
(4)将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区190～200℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区205～215℃；停留时间为1～2分钟，压力为12～18Mpa。
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