CN111471245A - 一种聚苯乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明中公开了一种聚苯乙烯复合材料及其制备方法，其由60‑75份聚苯乙烯、5‑10份增韧剂、20‑30份聚苯乙烯表面改性二氧化硅、0.2‑0.4份抗氧剂、0.2‑0.3份润滑剂和0.2‑0.3份光稳定剂按照重量份制备而成。本发明中的聚苯乙烯复合材料在保证力学性能的同时提高了聚苯乙烯复合材料的耐热性和尺寸稳定性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料改性领域，具体涉及一种聚苯乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚苯乙烯作为五大通用塑料之一，其具有众多优点，包括加工成型优异、电绝缘性、刚性佳、透明、易着色以及价格低廉等，因此，其广泛应用于建筑、电子、装饰和家电领域。
但聚苯乙烯偏脆性，冲击强度小，容易出现应力开裂，因此常在体系中引入弹性体橡胶可以弥补聚苯乙烯树脂偏脆性质，以满足对韧性有要求的产品。但对于尺寸稳定性和耐热性要求较高的产品，如应用于室内外的电器设备，电器元件在电流传输中会散发大量热量，这就要求聚苯乙烯不仅需要满足韧性，还需要材料兼顾耐热性和尺寸稳定性要求。现有技术中有将高耐热间规聚苯乙烯和具有长径比或片状填充与聚苯乙烯熔融共混，抑制了树脂基体的分子运动，提高了聚苯乙烯材料的耐热性和收缩率，但此种方法会牺牲了材料的力学性能，尤其是韧性下降明显。此外，还有采用聚苯乙烯-马来酸酐共聚物相容剂添加到聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯中，改善了马来酰胺与树脂基体的相容性，通过聚甲基丙烯酸甲酯和马来酰胺的协同作用提升了聚苯乙烯的耐热性和共混材料的界面强度，但其并没有满足材料尺寸稳定性的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种聚苯乙烯复合材料及其制备方法，通过在配方体系中加入核-壳结构的聚苯乙烯表面改性二氧化硅，在保证力学性能的同时提高了聚苯乙烯复合材料的耐热性和尺寸稳定性，从而使得制得的聚苯乙烯复合材料具有高耐热、低收缩的特点，解决了现有的聚苯乙烯材料无法兼具力学性能、耐热性和尺寸稳定性的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一个方面提供了一种聚苯乙烯复合材料，其由60-75份聚苯乙烯、5-10份增韧剂、20-30份聚苯乙烯表面改性二氧化硅、0.2-0.4份抗氧剂、0.2-0.3份润滑剂和0.2-0.3份光稳定剂按照重量份制备而成。
进一步的，所述聚苯乙烯为通用聚苯乙烯，其在200℃、5kg条件下的熔融指数为2-20g/10min。
进一步的，本发明中的增韧剂为本领域中的常规选择，所述增韧剂可提及的实例包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚苯乙烯-丁二烯共聚物中的一种或多种。
进一步的，所述聚苯乙烯表面改性二氧化硅制备方法包括以下步骤：
二氧化硅表面功能化：将携带乙烯基官能团的硅烷偶联剂、二氧化硅和去离子水按照质量比1:20:600混合均匀，于80-100℃加热搅拌8-10h后，经过脱水、清洗、分离得到第一固体沉淀物，将所述第一固体沉淀物烘干，制得表面功能化改性纳米二氧化硅；这里所述携带乙烯基官能团的硅烷偶联剂可提及的实例包括乙烯基三甲氧硅烷、KH-570硅烷偶联剂、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
聚苯乙烯表面改性二氧化硅制备：取6-8g表面功能化改性纳米二氧化硅、0.05-0.1g引发剂偶氮二异丁腈溶于40-50g甲苯中，加热至55-65℃并搅拌分散均匀，经过氮气吹扫后，加入苯乙烯单体45-55g，搅拌反应8-10h后，混合溶液离心分离得到第二固体沉淀物，将所述第二固体沉淀物烘干，制得聚苯乙烯表面改性二氧化硅。
进一步的，纳米二氧化硅粒径尺寸与其纳米尺寸效应密切相关，粒径尺寸越小，增强和增韧效果优异，但粒径尺寸太小会引起分散效果较差；此外，聚苯乙烯表面接枝功能化后的纳米二氧化硅粒子，粒子尺寸越大，则接枝率偏低，也就是表面接枝的聚苯乙烯分子链偏短，与聚苯乙烯树脂共混分子链缠结效果和分子间作用力较弱，因此，优选的，所述二氧化硅为粒径为30-100nm的粉末或凝胶。
进一步的，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、醇酯类抗氧剂中的至少一种。所述的磷酸酯类抗氧剂可提及的实例包括抗氧剂168、抗氧剂627A中的至少一种，所述醇酯类抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076中的至少一种。
进一步的，本发明中的润滑剂为本领域中的常规选择，可提及的实例包括硬脂酸钙、硬脂酸酯、乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯蜡中的至少一种。
进一步的，所述光稳定剂为受阻胺类、苯并三唑类中的一种。所述的受阻胺类可提及的实例包括UV-622、UV-770中的至少一种，所述苯并三唑类可提及的实例包括UV-328、UV-571中的至少一种。
本发明的第二个方面提供了一种如本发明第一个方面所述的聚苯乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按照配比聚苯乙烯、增韧剂、聚苯乙烯表面改性二氧化硅、抗氧剂、润滑剂和光稳定剂充分混合，得到均匀的混合物料；
将所述混合物料投入到双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、风干、造粒得到聚苯乙烯复合材料。
进一步的，所述双螺杆挤出机中各挤出区间的挤出各区温度依次为150±10℃，180±10℃，210±10℃，220±10℃，220±10℃，210±10℃，210±10℃，210±10℃，210±10℃，210±10℃，螺杆的转速为400～450r/min。
与现有技术相比，本发明在聚苯乙烯树脂中加入耐热和低收缩功能填料，自制功能填料为聚苯乙烯表面改性二氧化硅，首先，纳米二氧化硅经乙烯基三甲氧硅烷功能化，并借助溶液聚合过程实现了苯乙烯在纳米二氧化硅表面接枝聚合，有效解决了纳米二氧化硅的团聚过程，将其与聚苯乙烯树脂熔融共混，与树脂基体具有优异的相容性，可有效改善复合材料的抗开裂性能。
本发明中的聚苯乙烯改性二氧化硅以纳米二氧化硅为核，表面接枝的聚苯乙烯长链为壳均匀的分散在复合材料基体中，表面接枝的聚苯乙烯是一种刚性长链，通过表面接枝的刚性聚苯乙烯分子链共同提升了聚苯乙烯复合材料的耐热性，此外表面接枝的聚苯乙烯分子链与树脂基体具有良好的相容性，分子间结合力和缠结作用强，可明显抑制分子链的运动，提高了复合材料的尺寸稳定性。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
需要说明的是，下列实施例和对比例中的聚苯乙烯为台湾奇美实业股份有限公司生产，牌号为PG33，其他原料均为本领域常规化学药剂用品，市售可得。
实施例1
聚苯乙烯表面改性二氧化硅：将乙烯基三甲氧硅烷、尺寸为50nm的纳米二氧化硅凝胶和去离子水按照质量比1:20:600比例混合均匀，超声分散30min后，80℃水浴锅中机械搅拌反应8h，混合溶液经脱水、丙酮清洗和离心分离得到固体沉淀物，固体沉淀物经过鼓风烘箱烘干后制得表面功能化改性纳米二氧化硅，烘烤干燥温度70-90℃，其中纳米二氧化硅为尺寸为50nm的固体粉末。将表面功能化改性纳米二氧化硅6克和引发剂偶氮二异丁腈0.05克溶于40克甲苯溶剂中，加热至55℃并搅拌0.5h分散均匀，氮气吹扫10min后，加入苯乙烯单体45克，搅拌反应10h，混合溶液离心分离得到固体沉淀物，固体沉淀物经过鼓风烘箱烘干后得到聚苯乙烯表面改性二氧化硅，烘烤温度为90℃。
按照表1中的配比将聚苯乙烯、聚苯乙烯表面改性二氧化硅、增韧剂、抗氧剂、润滑剂和光稳定剂充分混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、风干、造粒制得聚苯乙烯复合材料，其中挤出各区温度依次为150℃，180℃，210℃，220℃，220℃，210℃，210℃，210℃，210℃，210℃，螺杆的转速为400r/min。
本实施例中增韧剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、抗氧剂为1010，润滑剂为硬脂酸钙，光稳定剂为UV-622。
实施例2
聚苯乙烯表面改性二氧化硅：将乙烯基三甲氧硅烷、尺寸为50nm的纳米二氧化硅粉末和去离子水按照质量比1:20:600比例混合均匀，超声分散30min后，80℃水浴锅中机械搅拌反应8h，混合溶液经脱水、丙酮清洗和离心分离得到固体沉淀物，固体沉淀物经过鼓风烘箱烘干后制得表面功能化改性纳米二氧化硅，烘烤干燥温度70-90℃，其中纳米二氧化硅为尺寸为50nm的固体粉末。将表面功能化改性纳米二氧化硅6克和引发剂偶氮二异丁腈0.05克溶于40克甲苯溶剂中，加热至55℃并搅拌0.5h分散均匀，氮气吹扫10min后，加入苯乙烯单体45克，搅拌反应10h，混合溶液离心分离得到固体沉淀物，固体沉淀物经过鼓风烘箱烘干后得到聚苯乙烯表面改性二氧化硅，烘烤温度为90℃。
按照表1中的配比将聚苯乙烯、聚苯乙烯表面改性二氧化硅、增韧剂、抗氧剂、润滑剂和光稳定剂充分混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、风干、造粒制得聚苯乙烯复合材料，其中挤出各区温度依次为160℃，185℃，220℃，225℃，225℃，215℃，215℃，210℃，215℃，215℃，螺杆的转速为450r/min。
本实施例中增韧剂为氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、抗氧剂为1076，润滑剂为硬脂酸酯，光稳定剂为UV-770。
实施例3
聚苯乙烯表面改性二氧化硅：将乙烯基三甲氧硅烷、尺寸为50nm的纳米二氧化硅凝胶和去离子水按照质量比1:20:600比例混合均匀，超声分散30min后，80℃水浴锅中机械搅拌反应8h，混合溶液经脱水、丙酮清洗和离心分离得到固体沉淀物，固体沉淀物经过鼓风烘箱烘干后制得表面功能化改性纳米二氧化硅，烘烤干燥温度70-90℃，其中纳米二氧化硅为尺寸为50nm的固体粉末。将表面功能化改性纳米二氧化硅8克和引发剂偶氮二异丁腈0.1克溶于50克甲苯溶剂中，加热至60℃并搅拌0.5h分散均匀，氮气吹扫10min后，加入苯乙烯单体52克，搅拌反应8h，混合溶液离心分离得到固体沉淀物，固体沉淀物经过鼓风烘箱烘干后得到聚苯乙烯表面改性二氧化硅，烘烤温度为100℃。
按照表1中的配比将聚苯乙烯、聚苯乙烯表面改性二氧化硅、增韧剂、抗氧剂、润滑剂和光稳定剂充分混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、风干、造粒制得聚苯乙烯复合材料，其中挤出各区温度依次为155℃，180℃，215℃，220℃，220℃，215℃，210℃，220℃，215℃，215℃，螺杆的转速为400r/min。
本实施例中增韧剂为聚苯乙烯-丁二烯共聚物，抗氧剂为1010，润滑剂为聚乙烯蜡，光稳定剂为UV-328。
对比例1
本对比例中未添加聚苯乙烯表面改性二氧化硅，其他组分及添加量具体参见表1，其制备方法与实施例2相同。
对比例2
本对比例中将聚苯乙烯表面改性二氧化硅更改为尺寸为50nm的二氧化硅粉末填充，其他组分和添加量具体参见表1，其制备方法与实施例3相同。
表1实施例和对比例中的添加组分和配比(重量份)
| 原料组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 聚苯乙烯 | 75 | 70 | 60 | 90 | 86 |
| 聚苯乙烯-丁二烯共聚物 | 5 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 聚苯乙烯表面改性二氧化硅 | 20 | 20 | 30 | / | / |
| 纳米二氧化硅 | / | / | / | 4 | |
| 抗氧剂 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.3 | 0.4 |
| 润滑剂 | 0.2 | 0.2 | 0.3 | 0.2 | 0.3 |
| 光稳定剂 | 0.2 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
将实施例和对比例中得到的聚苯乙烯复合材料进行相关性能测试，结果如表2中所示：表2实施例和对比例中聚苯乙烯复合材料性能测试结果
从表2中可以看出：将聚苯乙烯表面改性二氧化硅加入到聚苯乙烯复合材料中，纳米二氧化硅表面接枝的聚苯乙烯分子链与聚苯乙烯树脂基体具体较强的分子间结合力使得聚苯乙烯复合材料的热变形温度显著提升，复合材料的热变形温度介于82-87℃，并且纳米二氧化硅表面接枝的聚苯乙烯分子链段刚性较强，将其掺入到复合材料中，表面接枝的聚苯乙烯分子链和树脂基体分子相互缠结，有效地降低了材料的分子运动能力，复合材料的收缩率出现下降过程，提高了复合材料的尺寸稳定性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种聚苯乙烯复合材料，其特征在于，其由60-75份聚苯乙烯、5-10份增韧剂、20-30份聚苯乙烯表面改性二氧化硅、0.2-0.4份抗氧剂、0.2-0.3份润滑剂和0.2-0.3份光稳定剂按照重量份制备而成。
2.如权利要求1所述的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述聚苯乙烯为通用聚苯乙烯，其在200℃、5kg条件下的熔融指数为2-20g/10min。
3.如权利要求1所述的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述增韧剂包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚苯乙烯-丁二烯共聚物中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述聚苯乙烯表面改性二氧化硅制备方法包括以下步骤：
二氧化硅表面功能化：将携带乙烯基官能团的硅烷偶联剂、二氧化硅和去离子水按照质量比1:20:600混合均匀，于80-100℃加热搅拌8-10h后，经过脱水、清洗、分离得到第一固体沉淀物，将所述第一固体沉淀物烘干，制得表面功能化改性纳米二氧化硅；
聚苯乙烯表面改性二氧化硅制备：取6-8g表面功能化改性纳米二氧化硅、0.05-0.1g引发剂偶氮二异丁腈溶于40-50g甲苯中，加热至55-65℃并搅拌分散均匀，经过氮气吹扫后，加入苯乙烯单体45-55g，搅拌反应8-10h后，混合溶液离心分离得到第二固体沉淀物，将所述第二固体沉淀物烘干，制得聚苯乙烯表面改性二氧化硅。
5.如权利要求4所述的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述二氧化硅为粒径为30-100nm的粉末或凝胶。
6.如权利要求1所述的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、醇酯类抗氧剂中的至少一种。
7.如权利要求1所述的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸酯、乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯蜡中的至少一种。
8.如权利要求1所述的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述光稳定剂为受阻胺类、苯并三唑类中的一种。
9.一种如权利要求1~8任一项所述的聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照配比聚苯乙烯、增韧剂、聚苯乙烯表面改性二氧化硅、抗氧剂、润滑剂和光稳定剂充分混合，得到均匀的混合物料；
将所述混合物料投入到双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、风干、造粒得到聚苯乙烯复合材料。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机中各挤出区间的挤出温度依次为150±10℃、180±10℃、210±10℃、220±10℃、220±10℃、210±10℃、210±10℃、210±10℃、210±10℃、210±10℃，螺杆的转速为400~450r/min。
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