CN101827794B - 下模的制造方法、玻璃凝块的制造方法及玻璃成型体的制造方法 - Google Patents

下模的制造方法、玻璃凝块的制造方法及玻璃成型体的制造方法 Download PDF

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Abstract

涉及下模的制造方法，该下模用来接受滴下的熔融玻璃滴，目的在于提供一种在不缩小下模材料选择余地、能够良好地防止空气穴发生之同时耐久性优异的下模的制造方法等。包括在基材上形成覆盖层的成膜工序和对覆盖层的表面进行粗面化的粗面化工序。优选覆盖层至少含有铬、铝、钛之一种元素。

Description

下模的制造方法、玻璃凝块的制造方法及玻璃成型体的制造方法
技术领域
本发明涉及下模的制造方法，其被用来接受滴下的熔融玻璃，还涉及使用由该方法制造的下模制造玻璃凝块的制造方法，以及制造玻璃成形体的制造方法。
背景技术
近年来，玻璃光学元件作为数码相机透镜、DVD等的光拾取透镜、手机相机透镜、光通信用耦合透镜等被广泛利用。作为这种玻璃光学元件，现在大多采用用成型模具加压成型玻璃素材制造的玻璃成形体。
作为这种玻璃成形体制造方法的一种，已经知道有下述方法，即事先制作有所定质量及形状的玻璃预成型品，与成型模具一起将该玻璃预成型品加热到玻璃能够变形的温度，然后进行加压成型(下面又称“再热模压法”)。
以往，用于再热模压法的玻璃预成型品大多是通过研削研磨等机械加工制造的，用机械加工制造玻璃预成型品花费大量劳力和时间，存在问题。因此，开始检讨不需要机械加工制作玻璃预成型品的方法，其中是通过在下模上滴下熔融玻璃滴，使滴下的熔融玻璃滴在下模上冷却固化。
而作为玻璃成形体的另一种制造方法，有下述方法被提案，其中是在加热到所定温度的下模上滴下熔融玻璃滴，通过下模和与下模对着的上模加压成型滴下的熔融玻璃滴，从而得到玻璃成形体(下面又称“液滴成型法”)。该方法不需要反复加热、冷却成型模具等，能够从熔融玻璃滴直接制造玻璃成形体，所以能够缩短1次成型所需的时间，受到注目。
但是，为了制造玻璃预成型品和玻璃成形体而在下模上滴下熔融玻璃滴时，由于与下模的冲突，熔融玻璃滴下面的面(与下模接触的面)中央附近形成微细的凹部。进入该凹部的空气无法排出，直至熔融玻璃滴冷却、固化为止，一直处于被密封状态，所以制造的玻璃预成型品和玻璃成形体下面的面出现凹部(空气穴)，存在问题。
为了解决这一问题，有下述方法被建议，其中是对下模表面进行粗面化(Rmax为0.05μm～0.2μm)，确保进入凹部的空气的流路，由此防止出现空气穴(请参照例如专利文献1)。
另外，有一种下模被建议，其中，通过在粗面化了的基底面(Ra为0.005μm～0.05μm)上形成含有溶解层的覆盖层，在防止空气穴的同时容易再生(请参照例如专利文献2)。
专利文献1：特开平3-137031号公报
专利文献2：特开2005-272187号公报
发明内容
发明欲解决的课题
用专利文献1和2中记载的方法来防止空气穴发生时，为了使下模表面达到所定的表面粗糙度，必须通过腐蚀等进行表面粗面化。
一般来说，作为用来成型玻璃的成型模具，其采用的材料受到种种条件的制约，必须满足在高温下不易与玻璃反应、能够得到镜面、加工性良好、坚硬、不脆等许多条件。满足这些条件的材料非常有限，例如，以碳化钨为主要成分的超硬材料、碳化硅、氮化硅等陶瓷材料、含碳复合材料等被优选采用。
但是，具有作为成型模具之优选性质的这些材料，要在它们的表面均匀地进行粗面化使表面达到所定表面粗糙度，大多数情况下是困难的。另外，像以碳化钨为主要成分的超硬材料等那种材料，虽然能够通过腐蚀进行粗面化，但是被如此粗面化了的表面变得非常脆，有的材料耐久性显著恶化。
因此，下模中采用了这些材料时，不能实施专利文献1和2中记载的方法，或即使能够实施也会由于下模的耐久性劣化而不能安定地进行制造，存在问题。
本发明鉴于上述技术课题，目的在于提供一种下模的制造方法，其中，不使下模材料的选择余地变得狭窄，能够良好地防止空气穴的发生，同时具有优异的耐久性。本发明的另一个目的在于，提供一种玻璃凝块的制造方法以及提供一种玻璃成形体的制造方法，其中，能够安定地制造没有空气穴的玻璃凝块，能够安定地制造没有空气穴的玻璃成形体。
用来解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明具有以下特征。
1.一种下模的制造方法，是用来接受滴下的熔融玻璃滴的下模的制造方法，其特征在于，包括下述工序：
成膜工序，在基材上形成至少含有铬、铝、钛之一种元素的覆盖层；
粗面化工序，通过腐蚀，对所述覆盖层的表面进行粗面化。
2.上述1中记载的下模的制造方法，其特征在于，所述腐蚀是湿腐蚀，采用含有硝酸铈铵的酸性溶液。
3.上述1中记载的下模的制造方法，其特征在于，所述腐蚀是湿腐蚀，采用含有铁氰化钾及羟基化钾的碱性溶液。
4.上述1中记载的下模的制造方法，其特征在于，所述腐蚀是采用了等离子的干腐蚀。
5.上述1～4的任何一项中记载的下模的制造方法，其特征在于，所述覆盖层含有铬元素。
6.上述1～5的任何一项中记载的下模的制造方法，其特征在于，被粗面化了的所述覆盖层的表面，其算术平均粗糙度(Ra)在0.01μm以上，并且粗糙度曲线要素的平均长(RSm)在0.5μm以下。
7.上述6中记载的下模的制造方法，其特征在于，被粗面化了的所述覆盖层的表面，其算术平均粗糙度(Ra)在0.2μm以下。
8.一种下模的制造方法，是用来接受滴下的熔融玻璃滴的下模的制造方法，其特征在于，
包括下述工序：成膜工序，在基材上形成覆盖层；粗面化工序，对所述覆盖层的表面进行粗面化；
被粗面化了的所述覆盖层的表面，其算术平均粗糙度(Ra)在0.01μm以上，并且粗糙度曲线要素的平均长(RSm)在0.5μm以下。
9.上述8中记载的下模的制造方法，其特征在于，被粗面化了的所述覆盖层的表面，其算术平均粗糙度(R a)在0.2μm以下。
10.一种玻璃凝块的制造方法，包括向下模滴下熔融玻璃滴的滴下工序、使滴下的所述熔融玻璃滴在所述下模上冷却固化的工序，玻璃凝块制造方法的特征在于，所述下模是由上述1～9的任何一项中记载的下模的制造方法制造的下模。
11.一种玻璃成形体的制造方法，包括向下模滴下熔融玻璃滴的滴下工序、由所述下模和与所述下模对着的上模加压成型滴下的所述熔融玻璃滴的工序，玻璃成形体制造方法的特征在于，所述下模是由上述1～9的任何一项中记载的下模的制造方法制造的下模。
发明的效果
根据本发明，因为对设在下模基材上的覆盖层表面进行粗面化，所以与基材材质无关，能够均匀地进行粗面化，使表面达到所定的表面粗糙度，基材也不会劣化。这样，能够制造不缩小下模材料的选择余地、能够良好地防止空气穴的发生、同时具有优异的耐久性的下模。另外，通过采用由本发明的下模制造方法制造的下模，能够安定地制造没有空气穴的玻璃凝块和玻璃成形体。
附图说明
图1：各工序中的下模状态剖面示意图。
图2：腐蚀率的说明模式图。
图3：湿腐蚀的方法示意图。
图4：采用面罩的腐蚀方法示意图。
图5：平行平板型的干腐蚀装置的一例示意图。
图6：滴到下模10上的熔融玻璃滴50的状态示意图。
图7：图6(b)的C部分的详细模式示意图。
图8：玻璃凝块制造方法的一例流程示意。
图9：向下模滴下熔融玻璃滴之工序(S22)的示意图。
图10：在下模上冷却、固化滴下的熔融玻璃滴之工序(S23)的示意图。
图11：玻璃成形体的制造方法的一例流程示意。
图12：向下模滴下熔融玻璃滴之工序(S 33)的示意图。
图13：用下模和上模加压滴下的熔融玻璃滴之工序(S35)的示意图。
符号说明
10    下模
11    基材
14    覆盖层
15    成形面
30    腐蚀液
31    腐蚀液槽
33    面罩
40    干腐蚀装置
41    真空腔
42、43电极
50    熔融玻璃滴
51    凹部
52    下面的面
53    间隙
54    玻璃凝块
55    玻璃成形体
60    上模
63    管嘴
具体实施方式
下面参照图1～图13，详细说明本发明的实施方式。
首先参照图1～图5，对本实施方式下模的制造方法作说明。图1是各工序中的下模状态剖面示意图，图2是腐蚀率的说明模式图。图3是湿腐蚀的方法示意图，图4是采用面罩的腐蚀方法示意图，图5是平行平板型的干腐蚀装置的一例示意图。
基材
在下模的基材11上先加工所定形状的成形面15，其形状与所制造的玻璃成形体等相应(图1(a))。本发明中因为是对基材11上形成的覆盖层14进行粗面化处理，所以，在形成覆盖层14之前不必要对基材11进行粗面化。因此，选择基材11的材料时，可以不要考虑粗面化的容易性和粗面化后的耐久性等。
因此，基材11的材料可以从周知的作为用来接受熔融玻璃滴的下模的材料之中，相应条件适宜选择使用。作为可以优选采用的材料，可以举出例如各种耐热合金(不锈钢等)、以碳化钨为主要成分的超硬材料、各种陶瓷(碳化硅、氮化硅等)、含碳复合材料等。也可以是在这些材料的表面上形成了CVD碳化硅膜等细密加工层的材料。
成膜工序
接下去在基材11上形成覆盖层14(成膜工序：图1(b))。对覆盖层14的材料没有特殊限制，可以采用例如各种金属(铬、铝、钛等)、氮化物(氮化铬、氮化铝、氮化钛、氮化硼等)、氧化物(氧化铬、氧化铝、氧化钛等)等。其中，优选覆盖层14至少含有铬、铝、钛之一种元素。例如，除了金属铬、金属铝、金属钛之外，它们的氧化物、氮化物或它们的混合物等都适合。
上述各种膜都容易成膜，通过后面将要叙述的所定的腐蚀方法可以容易地进行粗面化。另外，覆盖层14中至少含有铬、铝、钛之中的一种元素的话则具有下述共同的特征：通过在大气中加热而表面氧化，形成安定的氧化物层。这些氧化物的标准生成自由能(标准生成吉布斯能)小、非常安定，所以，即使与高温的熔融玻璃滴接触也不会轻易反应，具有较大的优点。其中，铬的氧化物尤其安定，所以较优选设含有铬元素的覆盖层14。
覆盖层14的厚度只要是通过腐蚀等进行粗面化能够形成微小凹凸的厚度即可，通常优选在0.05μm以上。而如果覆盖层14太厚的话有容易发生膜脱开等缺陷。因此，优选覆盖层14的厚度在0.05μm～5μm，尤其优选在0.1μm～1μm。
覆盖层14可以是单层的也可以是具有不同膜质之多层的。例如也优选把覆盖层14分为腐蚀率不同的2层(下层和表面层)，把腐蚀率小的层作为下层成膜在基材11上之后，再成膜腐蚀率大于下层的表面层。
构成这种结构的话，因为在覆盖层14最表面的表面层腐蚀率大，所以可以通过腐蚀容易地形成凹凸，能够均匀地粗面化。另外在表面层的下面存在腐蚀率小的下层，这样增大覆盖层14的粘贴力，同时能够更确切地防止腐蚀对基材的影响，能够制造耐久性优异的下模10。
参照图2，对本说明书中的腐蚀率的意义作说明。图2中，左图是腐蚀前的初期状态示意图，基板21上形成了膜22。右图表示在其上进行处理时间t的腐蚀后的状态。此时，用处理时间t除腐蚀量A
(膜22厚度的减少量)得到的即为腐蚀率。通过腐蚀，膜22的表面形成微细的凹凸，但算出腐蚀率时是采用凹凸的平均线23。
对覆盖层14的成膜方法没有限制，可以从周知的成膜方法中适宜选用。可以举出例如真空镀气法、飞溅法、CVD法等。其中，飞溅法能够容易地形成粘贴力大的膜，所以优选。
本发明者发现，在用飞溅法形成含有铬元素的覆盖层14时，到达成膜面的飞溅粒子所备有的能量越小腐蚀率越大，相反飞溅粒子所备有的能量越大腐蚀率越小。因此，在成膜工序中，先用到达成膜面的飞溅粒子所备有的能量大的条件进行成膜之后，改变成膜条件，用飞溅粒子所备有的能量小的条件进行成膜，这样，能够形成下层和表面层。根据这种方法，不改变材料和设备，只改变成膜条件，就能够连续成膜腐蚀率小的下层和腐蚀率大的表面层。使覆盖层14为这种2层结构的理由在于，即使表面层腐蚀过渡，下层也可以阻止腐蚀，另外，通过下层的高能量成膜，可以提高基材11和覆盖层14之间的粘结性。
为了减小到达成膜面的飞溅粒子所备有的能量，可以举出例如提高正在成膜的飞溅气体的压力、拉长靶与成膜面之间的距离、减小施加在飞溅电极上的电力等方法。相反，为了增大到达成膜面的飞溅粒子所备有的能量，可以举出例如降低正在成膜的飞溅气体压力、缩短靶与成膜面之间的距离、加大施加在飞溅电极上的电力等方法。
粗面化工序
接下去对覆盖层14表面进行粗面化(粗面化工序：图1(c))。如上所述，因为是通过腐蚀等对设在基材11上的覆盖层14表面进行粗面化，所以不管基材11的材质如何，能够均匀地进行粗面化，使表面达到所定的表面粗糙度，能够防止基材11劣化。对粗面化的方法没有特别限制，但是，从能够均匀地形成所定的凹凸之观点出发，优选通过湿腐蚀和干腐蚀来进行。
本发明者发现，通过用下述(1)～(3)的任何一种方法腐蚀含有所定元素的覆盖层14，尤其能够均匀地进行表面粗面化。
(1)湿腐蚀，其中采用含硝酸铈铵的酸性溶液，
(2)湿腐蚀，其中采用含铁氰化钾及羟基化钾的碱性溶液，
(3)干腐蚀，其中采用等离子。
上述(1)、(2)的湿腐蚀方法是使所定的腐蚀液30接触覆盖层14，使它们发生反应从而进行粗面化。可以如图3(a)所示把整个下模10浸渍到腐蚀液槽31内的腐蚀液30中，也可以如图3(b)所示把覆盖层14浸渍到腐蚀液30中。还可以如图3(c)所示向覆盖层14上面供给所定量的腐蚀液30，也可以是如图3(d)所示的方法，使喷嘴32向覆盖层14喷雾状地喷射腐蚀液30。
此时，并非一定需要对整个覆盖层14的表面进行腐蚀粗面化，至少只要使接触熔融玻璃滴的区域得到粗面化即可。为了防止腐蚀引起基材11等劣化而只对所望区域进行处理时，可以优选采用如图4(a)、(b)所示的面罩33。
根据上述(1)、(2)的方法，不需要高价的大型设备，能够以高效率低成本进行均匀性优异的处理。另外，为了进行安定的处理，优选保持一定的处理室大气温度和照度、下模温度、处理个数、腐蚀液温度、量、浓度等条件。相反，通过改变这些条件，可以适宜调整所形成的凹凸的深度和周期。
作为腐蚀液，只采用硫酸、硝酸、高氯酸等通常的酸性溶液时也能够对覆盖层14进行粗面化。但是，采用上述(1)的含有硝酸铈铵(Ce(NH4)2(NO3)6)的酸性溶液，能够在含有铬元素的覆盖层14表面均匀且短时间地形成微细凹凸。只要含有硝酸铈铵也可以是含有硝酸、高氯酸等多种酸的溶液。硝酸铈铵的浓度可以适宜选择，只要使能够得到所望的处理速度即可，通常优选5质量％～50质量％。
另外作为腐蚀液，只采用羟基化钠、羟基化钾等通常碱性溶液时也能够对覆盖层14进行粗面化。但是，采用上述(2)的含有铁氰化钾及羟基化钾的碱性溶液，能够在含有铬元素的覆盖层14表面均匀且短时间地形成微细凹凸。作为含有铁氰化钾及羟基化钾的碱性溶液，可以采用例如铁氰化钾、羟基化钾及纯水的混合液。在不影响本发明效果范围，也可以含有其他成分。优选铁氰化钾和羟基化钾的比率如下：对于铁氰化钾1质量部羟基化钾为0.2～5质量部。纯水的混合量没有特别限制，只要适宜调整使达到所望的处理速度即可。
上述(3)的采用等离子等的干腐蚀方法，是在真空腔内导入腐蚀气体，通过高频等使发生等离子，通过由等离子生成的离子和原子团对覆盖层14进行粗面化。也有称之为等离子腐蚀、反应性离子腐蚀(RIE)等。这种方法因为不产生废液，环境负担小，异物引起的表面污染少，处理的再现性优异，所以是优选的方法。
干腐蚀装置可以从平行平板型、桶(圆筒)型、磁控管型、ECR型等周知的装置中适宜选择采用，没有特殊限制。这里举平行平板型干腐蚀装置为例进行说明。
图5中出示的平行平板型干腐蚀装置40备有2张电极42、43，它们被相互平行地配置在真空腔41中，一个电极42与高频电源44连接，将接受处理的下模10配置在电极42上之后，打开阀45，通过排气泵46使真空腔41达到10-3Pa级高真空状态。然后经由流量调整阀47由储气罐48导入腐蚀气体，对电极42施加高频，2张电极42、43之间发生等离子。由等离子生成的离子和原子团在覆盖层14的表面上形成微细的凹凸，进行粗面化。
干腐蚀的腐蚀作用包括与离子冲突的物理性作用和与原子团反应的化学作用，本发明中只要至少通过任何一种作用对覆盖层14表面进行粗面化即可，当然也可以同时发生二种作用。
腐蚀气体可以采用Ar等惰性气体，也可以采用含有F、Cl、Br等卤素的高反应性气体。其中，含有F、Cl、Br等卤素的气体(例如CF4、SF6、CHF3、Cl2、BCl3、HBr等)，与含有铬元素的覆盖层14的反应性高，可以用短时间进行处理。还可以采用这些气体与O2、N2等的混合气体。
上述(1)～(3)的任何一种方法中，都优选使覆盖层14表面的算术平均粗糙度(Ra)为0.01μm以上、且粗糙度曲线要素的平均长(RSm)为0.5μm以下地进行腐蚀。通过使算术平均粗糙度(Ra)及粗糙度曲线要素的平均长(RSm)在上述范围，这样能够更有效地防止制造的玻璃凝块和玻璃成形体上发生空气穴。
算术平均粗糙度(Ra)及粗糙度曲线要素的平均长(RSm)是JIS B 0601：2001中定义的粗糙度参数。这些参数的测定采用如AFM(原子间力显微镜)那种空间分辨率在0.1μ以下的测定机进行。一般的触针式粗糙度测定机因为触针先端的曲率半径在数μm以上所以不优选。
参照图6、图7，对通过腐蚀对覆盖层14进行粗面化从而防止玻璃凝块和玻璃成形体上发生空气穴的原理作说明。
图6是滴到下模10上的熔融玻璃滴50的状态示意图。图6(a)表示熔融玻璃滴50冲突下模10之瞬间的状态，图6(b)表示之后熔融玻璃滴50由于表面张力而变圆的状态。
如图6(a)所示，冲突下模10之瞬间的熔融玻璃滴50由于冲突的冲击而扁平地延伸。这时，熔融玻璃滴50下面的面(与覆盖层14接触的面)中心附近产生直径为数十μm～数百μm大小的微小凹部51。凹部51产生的作用过程并不太清楚，但是根据用模拟等的解析，认为有可能是熔融玻璃滴50冲突下模10时，最初冲突下模10的部分玻璃由于反作用而向上返回而引起出现的凹部51。
然后如图6(b)所示，熔融玻璃滴50由于表面张力作用而变圆。此时，覆盖层14没有进行粗面化的话，熔融玻璃滴50下面的面与覆盖层14紧贴，凹部51中的空气无法逸出，作为空气穴留下凹部51。
而本实施方式中，下模10的覆盖层14在覆盖层14成膜之后经过所定的腐蚀被粗面化。因此，熔融玻璃滴50下面的面与覆盖层14之间留有空隙，在熔融玻璃滴50由于表面张力作用而变圆时，积在凹部51中的空气通过该空隙逸出，于是凹部51消失。
参照图7，更详细地说明熔融玻璃滴50下面的面与覆盖层14之间产生的空隙的状态。图7是图6(b)的C部分的详细模式示意图。如图7(a)所示，覆盖层14的表面通过腐蚀形成了凹凸。滴下的熔融玻璃滴50下面的面52，由于表面张力的作用，不完全进入覆盖层14表面凹凸的谷部，留有空隙53。该空隙53成为积在凹部51中的空气的逸出道，于是凹部51消失。
图7(b)与图7(a)相比表示覆盖层14的凹凸周期相同但凹凸部高度高的情况。该凹凸部高的情况时，形成足够大的空隙53，凹部51容易消失，但是熔融玻璃滴50下面的面52上也形成较大的凹凸，有时制造的玻璃凝块和玻璃成形体的表面粗糙度会太粗。反之，覆盖层14凹凸部的高度太低的话，玻璃进入凹凸部谷部相当大的一部分中，不能形成足够大的空隙53，凹部51不能完全消失，有残留的情况。因此，优选覆盖层14表面的算术平均粗糙度(Ra)在0.01μm以上，较优选在0.01μm以上0.2μm以下。
另外，凹凸的周期对空气穴的发生也有影响。图7(c)与图7(a)相比表示覆盖层14表面的凹凸高度相同但凹凸周期长的情况。凹凸高度虽然相同但周期变长的话玻璃容易进入凹凸部的谷底，所以不能形成足够大的空隙53，凹部51不能完全消失，有残留的情况。因此，优选覆盖层14表面的粗糙度曲线要素的平均长(RSm)在0.5μm以下。
覆盖层14可以是由2种以上的层构成的多层结构。例如可以设中间层以提高基材11与覆盖层14的粘结性，也可以在经粗面化而形成了凹凸的覆盖层14上进一步设用来保护表面的保护层。如上所述覆盖层14由2层以上构成时，优选接触熔融玻璃滴的最表面的算术平均粗糙度(Ra)和粗糙度曲线要素的平均长(RSm)在上述所定范围。
玻璃凝块的制造方法
参照图8～图10，对本发明玻璃凝块的制造方法作说明。图8是玻璃凝块制造方法的一例流程示意。图9、图10是用来说明本实施方式中玻璃凝块的制造方法的模式图。图9表示向下模滴下熔融玻璃滴之工序(S22)中的状态，图10表示在下模上冷却、固化滴下的熔融玻璃滴之工序(S23)的状态。
如上所述，下模10的基材11上设有覆盖层14，覆盖层14表面经所定的腐蚀而被粗面化。
下模10可以通过没有图示的加热手段加热到所定温度。加热手段可以适宜选用周知的加热手段。可以例如采用埋入下模10内部使用的筒形加热器、接触下模10外侧使用的片状加热器、红外线加热装置、高频感应加热装置等。
以下按照图8所示的流程，依次对各工序作说明。
首先，先将下模10加热到所定温度(工序S21)。下模10温度太低的话，玻璃凝块下面的面(与下模10的接触面)上会出现较大皱纹，还有急剧冷却会引起裂缝。相反温度太高超出所需的话，玻璃与下模10融接，不光成型模具有寿命缩短的忧虑，有时还会由于玻璃与下模10贴紧而在玻璃凝块上出现空气穴。实际上由于玻璃种类、形状、大小、成型模具的材质、大小、加热器和温度传感的位置等各种条件不同而合适的温度有所不同，所以优选实验求得合适温度。通常，优选设定在从玻璃的Tg(玻璃转移温度)-100℃到Tg+100℃程度的温度。
接下去使熔融玻璃滴50滴到下模10上(工序S22)。设在下模10上方的熔融槽62由没有图示的加热器加热，内部储放熔融状态的玻璃61。熔融槽62下面设有管嘴63，熔融状态的玻璃61因自重而流经管嘴63内部设有的流路、由于表面张力而蓄积在先端部。管嘴63先端部的熔融玻璃一旦蓄积到一定的质量便自然分离管嘴63先端部，一定质量的熔融玻璃滴500向下滴下(参照图9)。
滴下的熔融玻璃滴50的质量可以通过管嘴63先端部的外径进行调整，根据玻璃的种类有所不同，一般能够滴下0.1g到2g左右的熔融玻璃滴。还可以通过管嘴63内径、长度、加热温度等调整玻璃滴的滴下间隔。因此，通过合适地设定这些条件，能够以所望的间隔使滴下所望质量的熔融玻璃滴。
对可以使用的玻璃种类没有特别限制，可以根据用途选择使用周知的玻璃。可以举出例如硼硅酸盐玻璃、硅酸盐玻璃、磷酸玻璃、镧系玻璃等光学玻璃。
并且，也可以不使熔融玻璃滴直接从管嘴滴到下模上，而是使得从管嘴滴下的熔融玻璃滴冲突到设有贯通细孔的部件上，使冲突的熔融玻璃滴的一部分穿过贯通细孔作为微小滴滴到下模上。这样能够制造更微小的玻璃凝块。该方法在特开2002-154834号公报中有详细记载。
接下去，在下模10上冷却固化滴下的熔融玻璃滴50(工序S23)(参照图10)。熔融玻璃滴50在下模10上放置所定时间，通过向下模10和周围空气的散热而冷却固化。下模10的覆盖层14表面因为施行了所定的粗面化处理，所以固化后的玻璃凝块54上没有空气穴。0075，
然后回收固化的玻璃凝块54(工序S24)，玻璃凝块制造完成。玻璃凝块54的回收可以采用周知的、利用了真空吸引的回收装置进行。继续制造玻璃凝块时，可以反复工序S22以后的工序。
根据本实施方式的制造方法制造的玻璃凝块，可以用于用再热模压法制造各种精密光学元件的制造等中。
玻璃成形体的制造方法
参照图11～图13，对本发明玻璃成形体的制造方法作说明。图11是玻璃成形体的制造方法的一例流程示意。图12、图13是用来说明本实施方式玻璃成形体制造方法的模式图。图12表示向下模滴下熔融玻璃滴之工序(S33)的状态，图13表示用下上模加压滴下的熔融玻璃滴之工序(S35)的状态。
下模10与图9、图10中已作说明的相同。上模60的材质与下模10的基材11相同，备有用来加压熔融玻璃滴50的成型面64。与下模10不同的是成型面64上不必设覆盖层和进行粗面化处理。
下模10通过没有图示的驱动手段能够在管嘴63下方接受熔融玻璃滴50的位置(滴下位置P1)和与上模60相对加压熔融玻璃滴50的位置(加压位置P2)之间移动。上模60通过没有图示的驱动手段，能够在与下模10之间加压熔融玻璃滴的方向(图中的上下方向)上移动。
下面按照图11所示的流程，依次说明各工序。
首先，先将下模10、上模60加热到所定温度(工序S31)。下模10、上模60可以通过没有图示的加热手段加热到所定温度。优选构成下模10、上模60是可以分别独立控制温度的结构。所定温度与上述玻璃凝块制造方法中的工序S21的情况相同，只要适宜选择通过加压成型能够在玻璃成形体上形成良好转印面的温度即可。下模10、上模60的加热温度可以相同也可以不同。
接下去使下模10移动到滴下位置(工序S32)，使管嘴63滴下熔融玻璃滴50(工序S33)(参照图12)。有关使熔融玻璃滴50滴下时的条件等，与上述玻璃凝块制造方法中的工序S22相同。
接下去使下模10移动到加压位置P2(工序S34)，使上模60移动到下方，用下模10、上模60加压熔融玻璃滴50(工序S35)(参照图13)。
熔融玻璃滴50在被加压期间从与下模10、上模60接触的接触面散热、冷却固化。直至冷却到即使解除加压玻璃成形体上形成的转印面形状也不变形的温度之后，解除加压。随玻璃种类、玻璃成形体的大小和形状、所需的精度等有所不同，但通常冷却到玻璃Tg附近的温度即可。
用来加压熔融玻璃滴50的附加载重可以保持一定也可以随时间变化。附加的载重大小可以相应所制造的玻璃成形体的尺寸等适宜设定。对使上模60上下移动的驱动手段没有特别限制，可以适宜选用周知的采用了汽缸、液压缸、伺服马达的电动缸等驱动手段。
然后使上模60移动到上方退避，回收固化了的玻璃成形体55(工序S36)，玻璃成形体的制造完成。下模10的覆盖层14表面因为实施了所定的粗面化处理，所以制造的玻璃成形体上没有空气穴。接下去继续制造玻璃成形体时，再次使下模10移到滴下位置P1(工序S32)，反复以后的工序即可。
本发明玻璃成形体的制造方法除了这里说明的工序之外还可以包括其他的工序。例如可以设下述工序：在回收玻璃成形体之前检查玻璃成形体的形状；回收玻璃成形体之后清洁下模10、上模60等。
用本发明制造方法制造的玻璃成形体，可以用作数码相机等的摄像透镜、DVD等的光拾取透镜、光通信用的耦合透镜等各种光学元件。另外，用再次加热玻璃成形体的再热模压法加压成型，可以制造各种光学元件。
下面对为了确认本发明效果而进行的实施例作说明，但本发明并不局限于此。
下模：实施例1
按照图1所示的工序制作了下模10。基材11为直径20mm、高度20mm的圆筒形状，材质采用以碳化钨(WC)为主要成分的超硬材料。基材11表面作为覆盖层14，用飞溅法形成了厚度1μm的Cr膜。
接下去把下模10浸渍到腐蚀液30中，通过湿腐蚀进行覆盖层14表面的粗面化处理。处理时如图4(a)所示采用面罩33，使基材11不直接受腐蚀影响。腐蚀液30采用含硝酸铈铵的酸性溶液(ナカライテスク株式会社制造ECR-2)。腐蚀液30体积为500ml，把5个下模10同时浸渍到腐蚀液30中。下模10和腐蚀液30的温度为30℃，处理时间为5分。处理室的大气温度为25℃，照度为1000勒。腐蚀后的覆盖层14表面的算术平均粗糙度(Ra)为0.2μm，粗糙度曲线要素的平均长(RSm)为0.05μm。算术平均粗糙度(Ra)和粗糙度曲线要素的平均长(RSm)用AFM(デジタルインスツルメント公司制造D3100)测定。
下模：实施例2
采用与实施例1相同的基材11，用同样的条件进行成膜工序和粗面化工序，制作了下模10。与实施例1不同的是腐蚀液使用混合液A(碱性溶液)，其中混合了铁氰化钾100g、羟基化钾100g及纯水1L。另外，处理时间为20分。腐蚀后的覆盖层14表面的算术平均粗糙度(Ra)为0.01μm，粗糙度曲线要素的平均长(RSm)为0.03μm。
下模：实施例3
采用与实施例1、2相同的基材11，用同样的条件进行成膜工序，作为覆盖层14，形成了厚度1μm的Cr膜。
粗面化工序是用干腐蚀进行的，采用了图5所示的平行平板型干腐蚀装置40。在电极42上配置下模10之后，由排气泵46排气约1小时，使真空腔41内达到10-3Pa级高真空状态。接下去将Cl2、O2混合气体导入真空腔41，调整混合气体的流量，使真空腔41内的压力达到0.5Pa。Cl2、O2的混合比是体积比Cl2∶O2＝7∶3。然后对电极42施加500W高频，使电极42、43间发生等离子，进行了10分钟腐蚀。此时可以认为在覆盖层14的最表面等离子与覆盖层14的Cr反应，一边生成CrO2Cl2一边腐蚀进展。腐蚀后的覆盖层14表面的算术平均粗糙度(Ra)为0.1μm，粗糙度曲线要素的平均长(RSm)为0.25μm。
将实施例1～3的制作条件和测定结果归纳出示在表1中。
【表1】
  实施例1   实施例2   实施例3
  基材   WC   WC   WC
  表面层材质(厚度) Cr(1μm) Cr(1μm) Cr(1μm)
  腐蚀方式   湿   湿   干
  腐蚀液   ECR-2   混合液A   -
  腐蚀气体   -   -   Cl2+O2
  Ra(μm)   0.2   0.01   0.1
  RSm(μm)   0.5   0.03   0.25
  空气穴   ○   ○   ○
玻璃成形体的制造
采用用上述实施例1～3的条件制作的下模10，按照图11所示的流程制造了玻璃成形体。玻璃材料采用Tg 480℃的磷酸类玻璃。工序S31的加热温度是下模10为500℃，上模60为450℃。管嘴63先端附近的温度为1000℃，设定成滴下约190mg的熔融玻璃滴50。加压时的载重为1800N。
对于用各个下模制造的玻璃成形体，通过显微镜观察有没有空气穴，进行了评价。评价是用第1000次注射制造的样品进行的，以观察不到空气穴时为良好(○)。评价结果并同出示在表1。
实施例1～3的各种场合，第1000次注射制造的玻璃成形体上都没有空气穴，确认到了本发明的效果。
实施例4～7
按照图12所示的流程制造了玻璃成形体。
首先准备下模10、上模60。下模10、上模60的材质都采用以碳化钨为主要成分的超硬材料。以制造的玻璃成形体的外径为直径7mm，中心部厚度的所望值为3.5mm。
以下模10覆盖层14为铬金属膜。用飞溅法形成铬金属膜，厚度为0.5μm。成膜后将覆盖层14表面浸渍在腐蚀液中进行了粗面化。腐蚀液采用了市销的含有硝酸铈铵的铬腐蚀液(ナカライテスク株式会社制造ECR-2)。
调整腐蚀时间，准备了腐蚀后覆盖层14表面的算术平均粗糙度(Ra)为0.01μm(实施例4)、0.1μm(实施例5)、0.2μm(实施例6)、0.25μm(实施例7)的4种下模。此时，粗糙度曲线要素的平均长(RSm)分别为0.03μm(实施例4)、0.25μm(实施例5)、0.4μm(实施例6)、0.5μm(实施例7)。算术平均粗糙度(Ra)和粗糙度曲线要素的平均长(RSm)用AFM(デジタルインスツルメント公司制造D 3100)测定。
用上述4种下模10按照图12所示的流程制造了玻璃成形体。玻璃材料采用Tg 480℃的磷酸类玻璃。工序S 31的加热温度是下模10为500℃，上模60为450℃。管嘴63先端附近的温度为1000℃，设定成滴下约190mg的熔融玻璃滴。加压时的载重为1800N。
对于用各个下模10制造的玻璃成形体，通过显微镜观察有没有空气穴，进行了评价。并且测定了玻璃成形体下面的面(与下模10接触形成的面)的算术平均粗糙度(Ra)。以玻璃成形体下面的面的算术平均粗糙度(Ra)在0.1μm以下时为最好(◎)，超过0.1μm在0.15μm以下时为良好(○)，超过0.15μm在0.2μm以下时为可以(△)。
通过空气穴评价和下面的面的算术平均粗糙度(Ra)评价，对玻璃成形体进行了综合评价。综合评价以没有空气穴、Ra的评价为◎时为最好(◎)，没有空气穴、Ra的评价为○时为良好(○)，有空气穴时为不行(×)。评价结果归纳出示在表2。
【表2】
Figure GPA00001009645900181
实施例4～7的各种情况时玻璃成形体上都没有空气穴，综合评价为◎或○，确认到了本发明的效果。并且确认到覆盖层14的算术平均粗糙度(Ra)在0.2μm以下时(实施例4～6)，玻璃成形体下面的面的算术平均粗糙度(Ra)在0.1μm以下，综合评价最好(◎)。

Claims (13)

1.一种下模的制造方法，是用来接受滴下的熔融玻璃滴的下模的制造方法，其特征在于，包括下述工序：
在下模的基材上先加工与所制造的玻璃成形体相应的所定形状的成形面；
成膜工序，在基材上形成由铬、铝或钛构成的覆盖层，覆盖层的膜厚为0.05μm～5μm，成膜方法为真空镀气法、飞溅法或CVD法；
粗面化工序，通过腐蚀，对所述覆盖层的表面进行粗面化。
2.如权利要求1中记载的下模的制造方法，其特征在于，所述腐蚀是湿腐蚀，采用含有硝酸铈铵的酸性溶液。
3.如权利要求1中记载的下模的制造方法，其特征在于，所述腐蚀是湿腐蚀，采用含有铁氰化钾及羟基化钾的碱性溶液。
4.如权利要求1中记载的下模的制造方法，其特征在于，所述腐蚀是采用了等离子的干腐蚀。
5.如权利要求1～4的任何一项中记载的下模的制造方法，其特征在于，所述覆盖层含有铬元素。
6.如权利要求1～4的任何一项中记载的下模的制造方法，其特征在于，被粗面化了的所述覆盖层的表面，其算术平均粗糙度(Ra)在0.01μm以上，并且粗糙度曲线要素的平均长(RSm)在0.5μm以下。
7.如权利要求5记载的下模的制造方法，其特征在于，被粗面化了的所述覆盖层的表面，其算术平均粗糙度(Ra)在0.01μm以上，并且粗糙度曲线要素的平均长(RSm)在0.5μm以下。
8.如权利要求6中记载的下模的制造方法，其特征在于，被粗面化了的所述覆盖层的表面，其算术平均粗糙度(Ra)在0.2μm以下。
9.如权利要求7中记载的下模的制造方法，其特征在于，被粗面化了的所述覆盖层的表面，其算术平均粗糙度(Ra)在0.2μm以下。
10.一种下模的制造方法，是用来接受滴下的熔融玻璃滴的下模的制造方法，其特征在于，
包括下述工序：在下模的基材上先加工与所制造的玻璃成形体相应的所定形状的成形面；成膜工序，在基材上形成由铬、铝或钛构成的覆盖层，覆盖层的膜厚为0.05μm～5μm，成膜方法为真空镀气法、飞溅法或CVD法；粗面化工序，对所述覆盖层的表面进行粗面化；
被粗面化了的所述覆盖层的表面，其算术平均粗糙度(Ra)在0.01μm以上，并且粗糙度曲线要素的平均长(RSm)在0.5μm以下。
11.如权利要求10中记载的下模的制造方法，其特征在于，被粗面化了的所述覆盖层的表面，其算术平均粗糙度(Ra)在0.2μm以下。
12.一种玻璃凝块的制造方法，包括向下模滴下熔融玻璃滴的滴下工序、使滴下的所述熔融玻璃滴在所述下模上冷却固化的工序，玻璃凝块制造方法的特征在于，所述下模是由权利要求1～11的任何一项中记载的下模的制造方法制造的下模。
13.一种玻璃成形体的制造方法，包括向下模滴下熔融玻璃滴的滴下工序、由所述下模和与所述下模对着的上模加压成型滴下的所述熔融玻璃滴的工序，玻璃成形体制造方法的特征在于，所述下模是由权利要求1～11的任何一项中记载的下模的制造方法制造的下模。
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