JP5169732B2 - ガラス成形体の製造方法及び上型の製造方法 - Google Patents

ガラス成形体の製造方法及び上型の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、溶融ガラス滴を加圧成形するガラス成形体の製造方法、及び、該製造方法に用いる上型の製造方法に関する。
近年、デジタルカメラ用レンズ、ＤＶＤ等の光ピックアップレンズ、携帯電話用カメラレンズ、光通信用のカップリングレンズ等として、ガラス製の光学素子が広範にわたって利用されている。このようなガラス製の光学素子として、ガラス素材を成形金型で加圧成形して製造したガラス成形体が広く用いられている。
このようなガラス成形体の製造方法として、予め所定質量及び形状を有するガラスプリフォームを作製し、該ガラスプリフォームを成形金型とともに加熱して加圧成形する方法（以下、「リヒートプレス法」ともいう）と、滴下した溶融ガラス滴を下型で受け、受けた溶融ガラス滴を加圧成形してガラス成形体を得る方法（以下、「液滴成形法」ともいう）とが知られている。特に後者の方法は、成形金型等の加熱と冷却を繰り返す必要がなく溶融ガラス滴から直接ガラス成形体を製造することができるので、１回の成形に要する時間を非常に短くできることから注目されている。
しかし、上記いずれの方法においても、加圧成形の際に、上型の成形面に沿ってガラス素材が変形する過程でガラス素材と上型との間に周囲の気体が閉じこめられてしまい、ガラス成形体に凹みやしわ等の欠陥が存在する場合があり、問題となっていた。
このような問題に対応するため、ガラスプリフォームの外縁部に面取り加工を施し、ガラスプリフォームの外縁部と成形金型とが接触しないようにして、周囲の気体が閉じこめられるのを防止する方法（例えば、特許文献１参照）や、成形金型やガラスプリフォームのセットを真空中で行う方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
特開平２−１０２１３４号公報 特開平６−３４０４３３号公報
しかしながら、液滴成形法においては、下型で受けた溶融ガラス滴を加圧成形するため、特許文献１に記載のように複雑な形状に加工したガラスプリフォームを用いる方法を適用することはできない。また、特許文献２に記載の方法を液滴成形法に応用する場合は、溶融ガラス滴の滴下から加圧成形までのプロセスを全て真空中で行うことになり、非常に大掛かりな設備が必要になるという問題があった。
本発明は上記のような技術的課題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、滴下した溶融ガラス滴を加圧成形してガラス成形体を製造する場合に、溶融ガラス滴と上型との間に周囲の気体が閉じこめられることによる凹みやしわ等の欠陥の発生を抑制することができるガラス成形体の製造方法、及び、当該方法に用いるための上型の製造方法を提供することである。
上記の課題を解決するために、本発明は以下の特徴を有するものである。
１． 下型に溶融ガラス滴を滴下する工程と、
滴下した前記溶融ガラス滴を、前記下型及び前記下型に対向する上型により加圧成形する工程と、を有するガラス成形体の製造方法において、
前記上型の、前記溶融ガラス滴を加圧する成形面には、表面を粗面化する粗面化処理が施されていることを特徴とするガラス成形体の製造方法。
２． 前記上型の前記成形面には被覆層が形成され、
前記粗面化処理によって、前記被覆層の表面が粗面化されていることを特徴とする前記１に記載のガラス成形体の製造方法。
３． 前記成形面は、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ〜０．２μｍであり、且つ、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）が０．５μｍ以下であることを特徴とする前記１又は２に記載のガラス成形体の製造方法。
４． 下型に滴下した溶融ガラス滴を加圧成形するための上型の製造方法において、
前記上型の、前記溶融ガラス滴を加圧する成形面を粗面化する粗面化工程を有することを特徴とする上型の製造方法。
５． 前記粗面化工程の前に、前記成形面に被覆層を成膜する成膜工程を有し、
前記粗面化工程は、前記被覆層の表面を粗面化するものであることを特徴とする前記４に記載の上型の製造方法。
６． 前記被覆層は、クロム、アルミニウム及びチタンのうち少なくとも１つの元素を含むことを特徴とする前記５に記載の上型の製造方法。
７． 前記被覆層はクロム元素を含み、
前記粗面化工程は、硝酸第二セリウムアンモニウムを含む酸性溶液を用いたウェットエッチングによって行うことを特徴とする前記６に記載の上型の製造方法。
８． 前記被覆層はクロム元素を含み、
前記粗面化工程は、フェリシアン化カリウム及び水酸化カリウムを含むアルカリ性溶液を用いたウェットエッチングによって行うことを特徴とする前記６に記載の上型の製造方法。
９． 前記被覆層はクロム元素を含み、
前記粗面化工程は、ハロゲンを含むガスを用いたドライエッチングによって行うことを特徴とする前記６に記載の上型の製造方法。
本発明によれば、上型の、溶融ガラス滴を加圧する成形面に、エッチングによって表面を粗面化する粗面化処理が施されているため、表面に形成された凹凸の凹部を通って、容易に気体が流れることができる。従って、加圧成形の際に、溶融ガラス滴と上型との間に周囲の気体が閉じこめられることなく、ガラス成形体に凹みやしわ等の欠陥が発生することを抑制することができる。
以下、本発明の実施の形態について図１〜図９を参照しつつ詳細に説明する。
（ガラス成形体の製造方法）
本発明の実施形態の一例であるガラス成形体の製造方法について図１〜図３を参照しながら説明する。図１は、本実施形態におけるガラス成形体の製造方法のフローチャートである。また、図２、図３は本実施形態で使用するガラス成形体の製造装置の模式図である。図２は下型に溶融ガラス滴を滴下する工程（Ｓ１０３）における状態を、図３は、滴下した溶融ガラス滴を下型と上型とで加圧する工程（Ｓ１０５）における状態を、それぞれ示している。
図２、図３に示すガラス成形体の製造装置は、溶融ガラス滴５０を加圧するための成形金型として、下型１０と上型２０とを有している。上型２０は、基材２１の上に被覆層２２が形成され、溶融ガラス滴５０を加圧する成形面２３には、表面を粗面化する粗面化処理が施されている。基材２１の材質は、ガラス材料を加圧成形する成形金型の材質として公知の材質の中から、条件に応じて適宜選択して用いることができる。好ましく用いることができる材質として、例えば、各種耐熱合金（ステンレス等）、炭化タングステンを主成分とする超硬材料、各種セラミックス（炭化珪素、窒化珪素等）、カーボンを含んだ複合材料等が挙げられる。被覆層２２は、必ずしも必須の構成要素ではないが、エッチング等による粗面化処理の際、基材２１がダメージを受けることを防止する観点から、被覆層２２を形成しておくことが好ましい。被覆層２２の材質や形成方法、粗面化処理の方法等の詳細については、後述する。
一方、下型１０の成形面１３には、必ずしも粗面化処理が施されている必要はない。しかし、溶融ガラス滴と下型１０との間に周囲の気体が閉じこめられることによる欠陥の発生を防止するという観点からは、下型１０の成形面１３にも、上型２０の成形面２３と同様の粗面化処理を施しておくことが好ましい。下型１０の基材１１の材質は、上型２０の基材２１と同様の材質の中から適宜選択して用いればよい。下型１０の基材１１の材質と上型２０の基材２１の材質は、同じであってもよいし、異なっていてもよい。
下型１０と上型２０は、図示しない加熱手段によってそれぞれ所定温度に加熱できるように構成されている。加熱手段は、公知の加熱手段を適宜選択して用いることができる。例えば、下型１０や上型２０の内部に埋め込んで使用するカートリッジヒーターや、外側に接触させて使用するシート状のヒーター、赤外線加熱装置、高周波誘導加熱装置等が挙げられる。下型１０と上型２０とをそれぞれ独立して温度制御できるように構成することがより好ましい。
下型１０は、図示しない駆動手段により、溶融ガラス滴５０を受けるための位置（滴下位置Ｐ１）と、上型２０と対向して加圧成形を行うための位置（加圧位置Ｐ２）との間を、ガイド６５に沿って移動可能に構成されている。更に、上型２０は、図示しない駆動手段により、溶融ガラス滴５０を加圧する方向（図の上下方向）に移動可能に構成されている。なお、ここでは、上型２０のみが加圧方向に移動する場合を例に挙げて説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、下型１０が加圧方向に移動する構成としてもよいし、下型１０と上型２０の両方が加圧方向に移動する構成としてもよい。
また、滴下位置Ｐ１の上方には、溶融ガラス滴５０を滴下するための滴下ノズル６３が配置されている。滴下ノズル６３は、溶融ガラス６１を貯留する溶融槽６２の底部に接続され、図示しない加熱手段によって加熱されることで、先端部から溶融ガラス滴５０が滴下するように構成されている。
以下、図１に示すフローチャートに従い、順を追って各工程について説明する。
先ず、下型１０及び上型２０を所定温度に加熱する（工程Ｓ１０１）。所定温度とは、加圧成形によってガラス成形体に良好な転写面を形成できる温度を適宜選択すればよい。下型１０や上型２０の温度が低すぎると、ガラス成形体に大きなしわが発生しやすく、また、転写面の形状精度が悪化する場合がある。逆に、必要以上に温度を高くしすぎると、ガラス成形体との間に融着が発生しやすく、下型１０や上型２０の寿命が短くなるおそれがある。実際には、ガラスの種類や、形状、大きさ、下型１０や上型２０の材質、大きさ等種々の条件によって適正な温度が異なるため、実験的に適正な温度を求めておくことが好ましい。通常は、使用するガラスのガラス転移温度をＴｇとしたとき、Ｔｇ−１００℃からＴｇ＋１００℃程度の温度に設定することが好ましい。下型１０と上型２０の加熱温度は同じであってもよいし、異なっていてもよい。
次に、下型１０を滴下位置Ｐ１に移動し（工程Ｓ１０２）、滴下ノズル６３から溶融ガラス滴５０を滴下する（工程Ｓ１０３）（図２参照）。溶融ガラス滴５０の滴下は、溶融ガラス６１を貯留する溶融槽６２に接続された滴下ノズル６３を所定温度に加熱することによって行う。滴下ノズル６３を所定温度に加熱すると、溶融槽６２に貯留された溶融ガラス６１は、自重によって滴下ノズル６３の先端部に供給され、表面張力によって液滴状に溜まる。滴下ノズル６３の先端部に溜まった溶融ガラスが一定の質量になると、重力によって滴下ノズル６３から自然に分離し、溶融ガラス滴５０となって下方に落下する。
滴下ノズル６３から滴下する溶融ガラス滴５０の質量は、滴下ノズル６３の先端部の外径などによって調整可能であり、ガラスの種類等によるが、０．１ｇ〜２ｇ程度の溶融ガラス滴を滴下させることができる。また、滴下ノズル６３から滴下した溶融ガラス滴５０を、一旦、貫通細孔を有する部材に衝突させ、衝突した溶融ガラス滴の一部を、貫通細孔を通過させることによって微小化した溶融ガラス滴を下型１０に滴下してもよい。このような方法を用いることによって、例えば０．００１ｇといった微小な溶融ガラス滴を得ることができるため、滴下ノズル６３から滴下する溶融ガラス滴５０をそのまま下型１０で受ける場合よりも、微小なガラスゴブの製造が可能となる。なお、滴下ノズル６３から溶融ガラス滴５０が滴下する間隔は、滴下ノズル６３の内径、長さ、加熱温度などによって微調整することができる。
使用できるガラスの種類に特に制限はなく、公知のガラスを用途に応じて選択して用いることができる。例えば、ホウケイ酸塩ガラス、ケイ酸塩ガラス、リン酸ガラス、ランタン系ガラス等の光学ガラスが挙げられる。
次に、下型１０を加圧位置Ｐ２に移動し（工程Ｓ１０４）、上型２０を下方に移動して、下型１０と上型２０とで溶融ガラス滴５０を加圧成形する（工程Ｓ１０５）（図３参照）。下型１０で受けられた溶融ガラス滴５０は、加圧成形される間に下型１０や上型２０との接触面からの放熱によって冷却され、固化してガラス成形体５５となる。本実施形態においては、上型２０の成形面２３（被覆層２２の表面）に、表面を粗面化する粗面化処理が施されているため、表面に形成された凹凸の凹部を通って、容易に気体が流れることができる。従って、加圧成形の際に、溶融ガラス滴５０と上型２０との間に周囲の気体が閉じこめられることなく、ガラス成形体５５に凹みやしわ等の欠陥が発生することを抑制することができる。ガラス成形体５５が所定の温度にまで冷却されると、上型２０を上方に移動して加圧を解除する。ガラスの種類や、ガラス成形体５５の大きさや形状、必要な精度等によるが、通常は、ガラスのＴｇ近傍の温度まで冷却してから加圧を解除することが好ましい。
溶融ガラス滴５０を加圧するために負荷する荷重は、常に一定であってもよいし、時間的に変化させてもよい。負荷する荷重の大きさは、製造するガラス成形体のサイズ等に応じて適宜設定すればよい。また、上型２０を上下移動させる駆動手段に特に制限はなく、エアシリンダ、油圧シリンダ、サーボモータを用いた電動シリンダ等の公知の駆動手段を適宜選択して用いることができる。
その後、上型２０を上方に移動して退避させ、固化したガラス成形体５５を回収し（工程Ｓ１０６）、ガラス成形体の製造が完成する。その後、引き続いてガラス成形体の製造を行う場合は、下型１０を再度、滴下位置Ｐ１に移動し（工程Ｓ３２）、以降の工程を繰り返せばよい。なお、本実施形態のガラス成形体の製造方法は、ここで説明した以外の別の工程を含んでいてもよい。例えば、ガラス成形体を回収する前にガラス成形体の形状を検査する工程や、ガラス成形体を回収した後に下型１０や上型２０をクリーニングする工程等を設けてもよい。
本実施形態の製造方法により製造されたガラス成形体は、デジタルカメラ等の撮像レンズ、ＤＶＤ等の光ピックアップレンズ、光通信用のカップリングレンズ等の各種光学素子として用いることができる。また、リヒートプレス法による各種光学素子の製造に用いるガラスプリフォームとして使用することもできる。
ここで、上型２０の成形面２３に粗面化処理を施すことによって、ガラス成形体５５に凹み等の欠陥が発生することを抑制できる理由を、図４を用いて詳細に説明する。図４は、工程Ｓ１０５において溶融ガラス滴５０を加圧成形する際における、上型２０と溶融ガラス滴５０との境界部分（図３のＣ部）の拡大図である。
溶融ガラス滴５０を加圧成形する際、上型２０の成形面２３に沿って溶融ガラス滴５０が変形する過程で、溶融ガラス滴５０と上型２０との間に周囲の気体が閉じこめられると、ガラス成形体５５に凹み等の欠陥が発生する原因となる。しかし、本実施形態においては、図４（ａ）に示すように、上型２０の成形面２３には粗面化処理によって凹凸が形成されている。そして、溶融ガラス滴５０には表面張力が働くため、凹凸の谷部に完全に入り込むことなく、溶融ガラス滴５０と上型２０との間に隙間５３が残る。この隙間５３が気体の逃げ道になるため、溶融ガラス滴５０と上型２０との間に周囲の気体が閉じこめられることなく、ガラス成形体５５に凹み等の欠陥が発生することを効果的に抑制することができる。
溶融ガラス滴５０と上型２０との間の隙間５３の形成には、成形面２３の凹凸の高さと周期とが影響する。図４（ｂ）は、図４（ａ）と比較して、成形面２３の凹凸の周期は同じであるが、凹凸の高さが高い場合を示している。このように凹凸が比較的高い場合は、十分な大きさの隙間５３が形成され、凹み等の欠陥の発生をより確実に抑制することができる。しかし、凹凸の高さが必要以上に高すぎると、得られるガラス成形体５５の表面にも大きな凹凸が形成され、表面粗さが大きくなりすぎてしまう場合がある。逆に成形面２３の凹凸の高さが低すぎると、凹凸の谷の部分にガラスが入り込み易くなり、欠陥の発生を抑制する効果が小さくなる。一方、図４（ｃ）は、図４（ａ）と比較して、成形面２３の凹凸の高さは同じであるが、凹凸の周期が長い場合を示している。このように、凹凸の高さが同じであっても、周期が長くなると凹凸の谷の底の方までガラスが入り込み易くなるため、隙間５３が小さくなり、欠陥の発生を抑制する効果が小さくなる場合がある。これらの観点から、成形面２３は、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ〜０．２μｍであり、且つ、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）が０．５μｍ以下であることが好ましい。更に、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）が０．２μｍ以下であることがより好ましい。
（上型の製造方法）
次に、図５〜図９を用いて、本実施形態における上型の製造方法について説明する。図５は各工程における上型の状態を示す断面図、図６はエッチングレートの意味を説明するための模式図である。図７はウェットエッチングの方法を示す断面図、図８はマスクを用いたエッチングの方法を示す断面図、図９は、平行平板型のドライエッチング装置の例を示す模式図である。
（基材）
上型２０の基材２１には、予め、製造するガラス成形体に対応する所定の形状の成形面２３を加工しておく（図５（ａ））。基材２１の好ましい材質については上述の通りである。また、加工の方法に特に制限はなく、公知の方法の中から適宜選択すればよい。
（成膜工程）
次に、基材２１の上に被覆層２２を成膜する（成膜工程：図５（ｂ））。この工程は必ずしも必須の工程ではなく、基材２１に形成した成形面２３に対して、被覆層２２を成膜せずに、直接、粗面化処理を行ってもよい。しかし、基材２１の材質によっては、直接粗面化することが困難な場合や、粗面化することによって耐久性が劣化してしまう場合がある。そのため、粗面化工程の前に成膜工程を設け、基材２１の上に被覆層２２を成膜した後、成膜した被覆層２２の表面を粗面化工程で粗面化することが好ましい。
被覆層２２の好ましい材質として、例えば、種々の金属（クロム、アルミニウム、チタン等）、窒化物（窒化クロム、窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化硼素等）、酸化物（酸化クロム、酸化アルミニウム、酸化チタン等）等が挙げられる。これらの膜は、いずれも容易に成膜でき、後述する方法によって容易に粗面化を行うことができる。中でも、被覆層２２は、クロム、アルミニウム、及びチタンのうち少なくとも１つの元素を含むことが好ましい。例えば、金属クロム、金属アルミニウム、金属チタンの他、これらの酸化物や窒化物、あるいはこれらの混合物等が好適である。このように、被覆層２２にクロム、アルミニウム、及びチタンのうち少なくとも１つの元素が含まれていると、大気中での加熱によってこれらの元素が酸化し、表面に安定な酸化物の層が形成されるという特徴がある。これらの酸化物は、標準生成自由エネルギー（標準生成ギブスエネルギー）が小さく非常に安定であるため、高温の溶融ガラス滴と接触しても容易に反応することがないという大きな利点を有している。中でも、クロムの酸化物は特に安定であるため、クロム元素を含む被覆層２２を設けることがより好ましい。
被覆層２２の厚みは、エッチング等による粗面化によって微小な凹凸を形成できるだけの厚みを有していればよく、通常は、０．０５μｍ以上が好ましい。しかし、被覆層２２が厚すぎると、膜の剥離等の欠陥が発生しやすくなる場合がある。そのため、被覆層２２の厚みは、０．０５μｍ〜５μｍが好ましく、０．１μｍ〜１μｍが特に好ましい。
被覆層２２は、単一の層であってもよいし、成分や膜質の異なる複数の層から構成されていてもよい。例えば、基材２１と被覆層２２の密着性を高めるための中間層を設けてもよいし、粗面化によって凹凸が形成された被覆層２２の上に、表面を保護するための保護層を更に設けてもよい。また、被覆層２２をエッチングレートの異なる２つの層（下層及び表面層）に分け、エッチングレートの小さい層を下層として基材２１の上に成膜した後、下層よりもエッチングレートの大きい表面層を成膜することも好ましい。このような構成にすれば、被覆層２２の最表面にある表面層はエッチングレートが大きいため、エッチングによって容易に微小な凹凸を形成でき、均一な粗面化が可能となる。また、表面層の下にエッチングレートが小さい下層が存在することにより、被覆層２２の密着力が向上するとともに、エッチングの影響による基材２１の劣化を防止することができ、耐久性に優れた上型２０とすることができる。
ここで、図６を用いて、上述のエッチングレートの意味を説明する。図６の左側の図は、エッチング前の初期状態を示す図であり、基材２１の上に被覆層２２が形成されている。右側の図は、これに処理時間ｔだけエッチングを行った後の状態を示している。このとき、エッチング量Ａ（被覆層２２の厚みの減少量）を処理時間ｔで除したものがエッチングレートである。なお、エッチングによって被覆層２２の表面は微細な凹凸が形成されるが、エッチングレートの算出にあたっては、凹凸の平均線２６を用いることとする。
被覆層２２の成膜方法に特に制限はなく、公知の成膜方法の中から適宜選択して用いればよい。例えば、真空蒸着法、スパッタ法、ＣＶＤ法等が挙げられる。中でも、スパッタ法は、密着力の大きい膜を容易に成膜することができると共に、成膜条件によってエッチングレートを容易に制御することができるため好ましい。
被覆層２２をスパッタ法によって成膜する場合、成膜面に到達するスパッタ粒子の有するエネルギーが小さいほどエッチングレートは大きくなり、スパッタ粒子の有するエネルギーが大きいほどエッチングレートは小さくなる。従って、成膜工程において、先ず、成膜面に到達するスパッタ粒子の有するエネルギーが大きい条件で成膜した後、成膜条件を変更して、スパッタ粒子の有するエネルギーが小さい条件で成膜を行うことにより、下層と表面層とを形成することができる。この方法によれば、ターゲットの材質や設備を変更することなく、成膜条件を変更するだけで、エッチングレートの小さい下層とエッチングレートの大きい表面層を連続して成膜することができる。被覆層２２をこのような２層構造にする理由は、表面層にエッチングを行っても、下層が存在することによってエッチングの影響が基材２１に及ぶことを防止することができ、また、下層の高エネルギー成膜によって基材２１と被覆層２２との密着性を向上させることができるからである。
成膜面に到達するスパッタ粒子の有するエネルギーを小さくするためには、例えば、成膜中のスパッタガスの圧力を高くする、ターゲットと成膜面の間の距離を長くする、スパッタ電極に印加する電力を小さくする等の方法が挙げられる。逆に、成膜面に到達するスパッタ粒子の有するエネルギーを大きくするためには、例えば、成膜中のスパッタガスの圧力を低くする、ターゲットと成膜面の間の距離を短くする、スパッタ電極に印加する電力を大きくする等の方法が挙げられる。
（粗面化工程）
次に、成形面２３を粗面化する粗面化処理を行う（粗面化工程：図５（ｃ））。上述のように、基材２１の材質に拘わらず、表面を均一に粗面化できるという観点から、基材２１の上に形成された被覆層２２の表面を粗面化することが好ましい。粗面化の方法に特に制限はなく、各種エッチングやブラスト処理などの方法から適宜選択すればよい。均一な凹凸を容易に形成できるという観点からは、ウェットエッチングや、ドライエッチングにより行うことが好ましい。
ウェットエッチングは、所定のエッチング液３０を被覆層２２と反応させて粗面化を行う方法である。図７（ａ）のように、エッチング液槽３１に貯留したエッチング液３０に上型２０の全体を浸漬させてもよいし、図７（ｂ）のように、粗面化する被覆層２２の部分をエッチング液３０に浸漬させてもよい。また、図７（ｃ）のように、被覆層２２の上に所定量のエッチング液３０を供給してもよいし、図７（ｄ）のように噴射ノズル３２からエッチング液３０をスプレー状に噴射させ、被覆層２２に吹き付ける方法でもよい。ウェットエッチングによれば、高価で大型の設備を必要とせず、均一性に優れた処理を効率よく、低コストで行うことができる。また、安定した処理を行うために、処理室の雰囲気温度と照度、下型の温度、処理個数、エッチング液の温度、量、濃度などの条件を一定に保っておくことが好ましい。逆に、これらの条件を変更することによって、形成される凹凸の深さや周期を適宜調整することができる。
ドライエッチングは、真空チャンバ内にエッチングガスを導入して高周波などによりプラズマを発生させ、プラズマにより生成されたイオンやラジカルによって被覆層２２の粗面化を行う方法である。プラズマエッチングや反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）などと称されることもある。廃液が発生しないために環境負荷が小さいこと、異物による表面の汚染が少ないこと、処理の再現性に優れることなどから、好ましい方法である。
ドライエッチングの装置は、平行平板型、バレル（円筒）型、マグネトロン型、ＥＣＲ型など、公知の装置の中から適宜選択して用いればよく、特に制限はない。ここでは、平行平板型のドライエッチング装置を例に挙げて説明する。図９に示した平行平板型のドライエッチング装置４０は、真空チャンバ４１の中に互いに平行に配置された２枚の電極４２、４３を有しており、一方の電極４２は高周波電源４４に接続されている。処理する上型２０を電極４２の上に配置した後、バルブ４５を開けて排気ポンプ４６によって真空チャンバ４１を１０−３Ｐａ台の高真空状態にする。その後、流量調整バルブ４７を介してガスボンベ４８よりエッチングガスを導入し、電極４２に高周波を印加することにより、２枚の電極４２、４３の間にプラズマを発生させる。プラズマによって生成されたイオンやラジカルによって被覆層２２の表面に微小な凹凸が形成され、粗面化される。なお、ドライエッチングによるエッチング作用には、イオンとの衝突による物理的な作用と、ラジカルとの反応による化学的な作用とがあるが、本発明においては、少なくとも何れか一方の作用によって被覆層２２の粗面化が行われればよく、両方の作用が同時に働いてもよい。エッチングガスは、Ａｒなどの不活性ガスでもよいし、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒなどのハロゲンを含んだ反応性の高いガスを用いてもよい。
ウェットエッチング又はドライエッチングのいずれの方法においても、必ずしも被覆層２２の表面の全面を粗面化する必要はなく、少なくとも溶融ガラス滴５０と接触する領域が粗面化されていればよい。エッチングによる基材２１などの劣化を防止して所望の領域のみを処理するために、図８（ａ）、（ｂ）に示すようなマスク３３を用いることも好ましい。
また、被覆層２２がクロム元素を含む場合には、下記（１）〜（３）のうちの何れかの方法でエッチングすることにより、より均一に表面の粗面化を行うことができる。
（１）硝酸第二セリウムアンモニウムを含む酸性溶液を用いたウェットエッチング
エッチング液として、硝酸第二セリウムアンモニウム（Ｃｅ（ＮＨ４）２（ＮＯ３）６）を含む酸性溶液を用いることで、クロム元素を含む被覆層２２の表面に、微細な凹凸をより均一に、かつ短時間で形成することができる。硝酸第二セリウムアンモニウムを含んでいれば、硝酸、過塩素酸など複数の酸を含んだ溶液であってもよい。硝酸第二セリウムアンモニウムの濃度は、所望の処理速度が得られるように適宜選択すればよく、通常は、５質量％〜５０質量％が好ましい。
（２）フェリシアン化カリウム及び水酸化カリウムを含むアルカリ性溶液を用いたウェットエッチング
エッチング液として、フェリシアン化カリウム及び水酸化カリウムを含むアルカリ性溶液を用いることで、クロム元素を含む被覆層２２の表面に、微細な凹凸をより均一に、かつ短時間で形成することができる。フェリシアン化カリウム及び水酸化カリウムを含むアルカリ性溶液としては、例えば、フェリシアン化カリウム、水酸化カリウム、及び、純水の混合液を用いることができる。エッチング液には、更に他の成分が含まれていてもよい。フェリシアン化カリウムと水酸化カリウムの比率は、フェリシアン化カリウム１質量部に対して、水酸化カリウムが０．２〜５質量部であることが好ましい。純水の混合量にも特に制限はなく、所望の処理速度となるように適宜調整すればよい。
（３）ハロゲンを含むガスを用いたドライエッチング
Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒなどのハロゲンを含むガス（例えば、ＣＦ４、ＳＦ６、ＣＨＦ３、Ｃｌ２、ＢＣｌ３、ＨＢｒなど）は、クロム元素を含む被覆層２２との反応性が高いため、これらのガスをエッチングガスとして用いることで、より短時間で粗面化を行うことができる。ハロゲンを含むガスと、他のガス（例えば、Ｏ２、Ｎ２など）との混合ガスを用いるのも効果的である。
以下、本発明の効果を確認するために行った実施例について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１〜５）
先ず、下型１０と上型２０を準備した。下型１０と上型２０の材質には、いずれも炭化タングステンを主成分とする超硬材料を用いた。下型１０の成形面１３と、上型２０の成形面２３とは、いずれも加工径５ｍｍ、曲率半径１０ｍｍの球面（凹面）に精密加工した。その後、上型２０の成形面２３に、スパッタ法によりクロムの金属膜からなる被覆層２２を成膜した。被覆層２２の厚みは０．５μｍとした。被覆層２２を成膜した後、被覆層２２の表面をエッチング液に浸漬して粗面化処理を行った。エッチング液には硝酸第二セリウムアンモンを含んだ市販のクロムエッチング液（ナカライテスク株式会社製 ＥＣＲ−２）を用いた。一方、下型１０には被覆層２２を形成せず、粗面化処理も行わなかった。
上型２０は、エッチングの処理時間を調整することにより、エッチング後の被覆層２２の表面状態の異なる５種類を用意した。成形面２３（被覆層２２の表面）の算術平均粗さ（Ｒａ）は、それぞれ０．００８μｍ（実施例１）、０．０１μｍ（実施例２）、０．１μｍ（実施例３）、０．２μｍ（実施例４）、０．２５μｍ（実施例５）であり、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）は、それぞれ０．０３μｍ（実施例１）、０．０５μｍ（実施例２）、０．２５μｍ（実施例３）、０．４μｍ（実施例４）、０．５μｍ（実施例５）であった。なお、算術平均粗さ（Ｒａ）と粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）はＡＦＭ（デジタルインスツルメント社製Ｄ３１００）により測定した。
このような５種類の上型２０を用いて、図１に示すフローチャートに従ってガラス成形体の製造を行った。製造するガラス成形体の外径は直径７ｍｍ、中心部の厚みの狙い値は３．５ｍｍとした。ガラス材料はＴｇが４８０℃のリン酸系ガラスを用いた。工程Ｓ１０１における加熱温度は、下型１０が５００℃、上型２０が４５０℃とした。滴下ノズル６３の先端付近の温度は１０００℃とし、約１９０ｍｇの溶融ガラス滴５０が滴下するように設定した。加圧の際の荷重は１８００Ｎとした。
それぞれの上型２０で製造したガラス成形体について、上型２０との間に周囲の気体が閉じこめられることによる凹み等の欠陥の程度を顕微鏡観察により評価した。ここでは、凹み等の欠陥の合計面積が、０．０００１ｍｍ２以下の場合を非常に良好（◎）、０．０００１ｍｍ２を超えて０．００１ｍｍ２以下の場合を良好（○）、０．００１ｍｍ２を超える場合を不可（×）とした。また、ガラス成形体の上面（上型２０と接触して形成された面）の算術平均粗さ（Ｒａ）を測定した。ガラス成形体の上面の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．０５μｍ以下の場合を非常に良好（◎）、０．０５μｍを超えて０．２μｍ以下の場合を良好（○）とした。評価結果を表１にまとめて示す。
Figure 0005169732
実施例１〜５の何れの場合も、ガラス成形体に発生した凹み等の欠陥の面積は小さく、欠陥の発生を抑制するという本発明の効果が発揮されていることが確認された。中でも、上型２０の成形面２３の算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ〜０．２μｍであり、且つ、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）が０．５μｍ以下の場合（実施例２〜４）には、凹み等の欠陥の面積、及び、ガラス成形体の上面の算術平均粗さ（Ｒａ）のいずれも非常に良好であることが確認された。
（比較例１）
実施例と同様に下型１０と上型２０を準備した。しかし、上型２０は、成形面２３に被覆層２２を成膜した後、粗面化処理を行わなかった。被覆層２２の表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．００５μｍであり、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）は、０．０１μｍであった。この上型２０を用いて、実施例１〜５と同様にガラス成形体を作製し、凹み等の欠陥の面積と、ガラス成形体の上面の算術平均粗さ（Ｒａ）を評価した。評価結果を表１に併せて示す。
比較例の条件では、上型２０との間に周囲の気体が閉じこめられることによる凹み等の欠陥の合計面積が０．００１ｍｍ２を超え、良好なガラス成形体を得ることはできなかった。
ガラス成形体の製造方法のフローチャートである。 ガラス成形体の製造装置の模式図（工程Ｓ１０３における状態）である。 ガラス成形体の製造装置の模式図（工程Ｓ１０５における状態）である。 上型と溶融ガラス滴との境界部分（図３のＣ部）の拡大図である。 各工程における上型の状態を示す断面図である。 エッチングレートの意味を説明するための模式図である。 ウェットエッチングの方法を示す断面図である。 マスクを用いたエッチングの方法を示す断面図である。 平行平板型のドライエッチング装置の例を示す模式図である。
符号の説明
１０ 下型
１１、２１ 基材
１３、２３ 成形面
２０ 上型
２２ 被覆層
２６ 平均線
３０ エッチング液
３１ エッチング液槽
３２ 噴射ノズル
３３ マスク
４０ ドライエッチング装置
４１ 真空チャンバ
４２、４３ 電極
４４ 高周波電源
４５ バルブ
４６ 排気ポンプ
４７ 流量調整バルブ
４８ ガスボンベ
５０ 溶融ガラス滴
５３ 隙間
５５ ガラス成形体
６１ 溶融ガラス
６２ 溶融槽
６３ 滴下ノズル
６５ ガイド
Ｐ１ 滴下位置
Ｐ２ 加圧位置

Claims (7)

  1. 下型に溶融ガラス滴を滴下する工程と、
    滴下した前記溶融ガラス滴を、前記下型及び前記下型に対向する上型により加圧成形する工程と、を有するガラス成形体の製造方法において、
    前記上型の、前記溶融ガラス滴を加圧する成形面には、表面を粗面化する粗面化処理が施されているものであって、
    前記粗面化処理は、粗面化処理が施されていない前記上型の前記成形面に被覆層が形成され、前記被覆層の形成後、前記被覆層に前記粗面化処理が施されることによって、前記被覆層の表面が粗面化されることで行われ、
    前記成形面は、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ〜０．２μｍであり、且つ、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）が０．５μｍ以下であることを特徴とするガラス成形体の製造方法。
  2. 前記被覆層は、クロム、アルミニウム及びチタンのうち少なくとも１つの元素を含むことを特徴とする請求項１に記載のガラス成形体の製造方法。
  3. 下型に滴下した溶融ガラス滴を加圧成形するための上型の製造方法において、
    前記上型の、前記溶融ガラス滴を加圧する成形面を粗面化する粗面化工程を有するとともに、前記粗面化工程の前に、前記成形面に被覆層を成膜する成膜工程を有し、
    前記粗面化工程は、前記被覆層の表面を粗面化するものであり、
    前記成形面は、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍ〜０．２μｍであり、且つ、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）が０．５μｍ以下であるよう粗面化されることを特徴とする上型の製造方法。
  4. 前記被覆層は、クロム、アルミニウム及びチタンのうち少なくとも１つの元素を含むことを特徴とする請求項３に記載の上型の製造方法。
  5. 前記被覆層はクロム元素を含み、
    前記粗面化工程は、硝酸第二セリウムアンモニウムを含む酸性溶液を用いたウェットエッチングによって行うことを特徴とする請求項４に記載の上型の製造方法。
  6. 前記被覆層はクロム元素を含み、
    前記粗面化工程は、フェリシアン化カリウム及び水酸化カリウムを含むアルカリ性溶液を用いたウェットエッチングによって行うことを特徴とする請求項４に記載の上型の製造方法。
  7. 前記被覆層はクロム元素を含み、
    前記粗面化工程は、ハロゲンを含むガスを用いたドライエッチングによって行うことを特徴とする請求項４に記載の上型の製造方法。
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