WO2010071050A1 - 成形型及びガラス成形体の製造方法 - Google Patents

成形型及びガラス成形体の製造方法 Download PDF

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mold
molding
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molten glass
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周平 早川
一成 多田
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コニカミノルタオプト株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a mold for producing a glass molded body by pressure forming molten glass droplets, and a method for producing a glass molded body using the mold.
  • glass optical elements have been widely used as digital camera lenses, optical disk pickup lenses, mobile phone camera lenses, optical communication coupling lenses, and the like.
  • a glass molded body produced by press molding a glass material with a mold has been widely used.
  • molten glass droplets are dropped on the lower mold, and the molten glass droplet dropped on the lower mold is pressure-molded between the lower mold and the upper mold facing the lower mold, and glass is formed.
  • a method for obtaining a molded body (hereinafter referred to as “droplet molding method”) has been proposed. This method is attracting attention because it is not necessary to repeat heating and cooling of the mold and the glass molded body can be produced directly from the molten glass droplets, so that the time required for one molding can be very short.
  • a fine recess is formed in the vicinity of the center of the lower surface of the molten glass droplet (contact surface with the lower mold) due to the collision when the molten glass droplet is dropped on the lower mold.
  • the air that has entered the recess has no escape, and the molten glass droplet is confined until it cools and solidifies, which causes a problem that an air pool remains on the lower surface of the manufactured glass molded body. .
  • the present invention has been made in view of the technical problems as described above, and an object of the present invention is to suppress the occurrence of fusion with molten glass and the occurrence of air accumulation, and the strength of the peripheral portion. It is providing the shaping
  • the present invention has the following features.
  • the molding die used as a lower die for receiving a dropped molten glass droplet and pressure-molding the molten glass droplet together with an upper die to produce a glass molded body
  • the molding die includes a base material having a molding surface for pressure-molding the molten glass droplet, and a coating layer formed on the molding surface,
  • the surface of the coating layer formed on the molding surface includes a rough surface region including a central portion of the molding surface, and a mirror surface region surrounding the outer surface of the rough surface region and having a smaller arithmetic average roughness Ra than the rough surface region.
  • a mold characterized by having.
  • the surface of the coating layer in the rough surface region has an arithmetic average roughness Ra of 0.01 ⁇ m or more and 0.5 ⁇ m or less, and an average length RSm of the roughness curve element is 0.5 ⁇ m or less, 2.
  • the rough surface region is formed by performing a roughening treatment for increasing the arithmetic average roughness Ra on the coating layer formed on the base material. Or the shaping
  • the roughening process is a process of etching the coating layer, 4.
  • the mold according to item 3 wherein the rough surface region and the mirror surface region have different etching rates of the coating layer during the etching.
  • the coating layer is mainly composed of at least one metal element selected from the group consisting of aluminum, titanium, and chromium, at least one metal element oxide, or at least one metal element nitride. 5.
  • region is what the said coating layer was formed on the said base material in which the roughening process which increases arithmetic mean roughness Ra was performed,
  • the said 1 or 2 characterized by the above-mentioned. Mold.
  • the coating layer is mainly composed of at least one metal element selected from the group consisting of aluminum, titanium, and chromium, at least one metal element oxide, or at least one metal element nitride. 8.
  • the coating layer is mainly composed of at least one metal selected from the group consisting of ruthenium, rhodium, palladium, silver, tungsten, osmium, iridium and platinum.
  • the boundary between the rough surface region and the mirror surface region is outside a circle having a diameter of 0.1 mm centered on the center of the molding surface, according to any one of 1 to 11 above. Mold.
  • the molding surface has a concave surface having a maximum angle with respect to a horizontal plane larger than 30 °, 13.
  • the coating layer is formed on the molding surface of the mold, the occurrence of fusion with the molten glass can be suppressed.
  • the rough surface region is formed at the center position of the molding surface, the occurrence of air accumulation can be suppressed.
  • a mirror surface region having an arithmetic average roughness Ra smaller than that of the rough surface region is formed in the peripheral portion where the load is most applied during the pressure molding. Since the mirror surface region has a higher strength of the coating layer than the rough surface region, it is possible to suppress damage due to a decrease in the strength of the peripheral portion. Therefore, according to the present invention, it is possible to suppress the occurrence of fusion with the molten glass and the occurrence of air accumulation, and it is possible to suppress the damage due to the strength reduction of the peripheral portion.
  • FIG. 1 is a view schematically showing a molding die 10 of the present embodiment.
  • FIG. 1A is a top view of the mold 10 viewed from the molding surface 15 side
  • FIG. 1B is a cross-sectional view taken along the line AA of FIG.
  • Molding die 10 is a mold that receives a dropped molten glass drop and is used as a lower mold for pressure-molding the molten glass drop together with the upper mold to produce a glass molded body.
  • a substrate 11 having a surface 15 and a coating layer 12 formed on the molding surface 15 are provided.
  • the surface of the coating layer 12 formed on the molding surface 15 has a rough surface area 13 including the central portion 16 of the molding surface 15, and an arithmetic average roughness Ra surrounding the outer surface of the rough surface area 13 than the rough surface area 13. Has a small mirror surface area 14.
  • the molding surface 15 has a predetermined shape corresponding to the shape of the glass molded body to be manufactured.
  • the shape of the molding surface 15 is preferably a concave surface that can stably receive molten glass droplets, but is not limited thereto, and may have a flat surface or a convex surface.
  • the material of the base material 11 is not particularly limited, and can be appropriately selected from materials known as molds according to conditions. Examples of preferable materials include various heat-resistant alloys, cemented carbide materials, ceramics, cermets, and the like. Among these, a material mainly containing at least one selected from the group consisting of tungsten carbide, silicon carbide, silicon nitride, cermet, stainless steel, silicon, alumina, and zirconia is preferable.
  • the coating layer 12 is formed on the molding surface 15. Therefore, the molten glass and the base material 11 are not in direct contact, and the molten glass can be prevented from being firmly attached (fused) to the mold 10.
  • the material of the covering layer 12 may be any material that does not easily react with molten glass, and various metals, nitrides, oxides, and the like can be used.
  • a metal composed of at least one metal element from the group consisting of aluminum, titanium, and chromium, an oxide (aluminum oxide, titanium oxide, chromium oxide) of at least one metal element
  • at least one metal element nitride chromium nitride, aluminum nitride, titanium nitride
  • a film containing such a material as a main component is characterized in that the surface is oxidized by heating in the atmosphere, and a stable oxide layer is formed on the outermost surface.
  • Chromium, aluminum, and titanium oxides all have small standard free energy of formation (standard Gibbs energy) and are very stable, so they do not react easily even when in contact with hot molten glass have.
  • standard Gibbs energy standard Gibbs energy
  • the film can be easily formed and the surface can be easily roughened by etching as described later. It should be noted that other materials may be included as long as such advantages are not impaired.
  • the covering layer 12 is also preferably composed mainly of at least one metal selected from the group consisting of ruthenium, rhodium, palladium, silver, tungsten, osmium, iridium and platinum. These metal films are easy to form and have the advantage of being very stable against molten glass. It should be noted that other materials may be included as long as such advantages are not impaired.
  • FIG. 2 is a view showing a state of the molten glass droplet 20 dropped on the mold 10.
  • FIG. 2A shows a state at the moment when the lower end portion of the molten glass droplet 20 collides with the molding surface 15, and
  • FIG. 2B shows a state in which the molten glass droplet 20 is deformed round by surface tension thereafter. Yes.
  • the portion of the glass that first collided with the molding surface 15 bounces upwards in a reaction, so that it is near the center of the lower surface of the molten glass droplet 20, A minute concave portion 27 having a diameter of several tens ⁇ m to several hundreds ⁇ m is generated.
  • the molten glass droplet 20 is then deformed into a round shape by the action of surface tension, as shown in FIG. At this time, when the coating layer 12 is not provided with the rough surface region 13, the lower surface of the molten glass droplet 20 and the coating layer 12 are in close contact with each other, and there is no escape route for the air accumulated in the recess 27.
  • the recess 27 remains as an air pool without disappearing.
  • the rough surface region 13 is provided in the coating layer 12 of the mold 10 in this embodiment, a gap remains between the lower surface of the molten glass droplet 20 and the coating layer 12. Therefore, when the molten glass droplet 20 is deformed round by the action of surface tension, the air accumulated in the recess 27 through the gap escapes and the recess 27 disappears.
  • the surface of the coating layer 12 in the rough surface region 13 preferably has an arithmetic average roughness Ra of 0.01 ⁇ m or more, More preferably, it is 0.05 ⁇ m or more.
  • the surface of the coating layer 12 in the rough surface region 13 preferably has an arithmetic average roughness Ra of 0.2 ⁇ m or less. The size of the gap is also affected by the period of the unevenness.
  • the surface of the coating layer 12 in the rough surface region 13 preferably has an average length RSm of roughness curve elements of 0.5 ⁇ m or less, and more preferably 0.3 ⁇ m or less.
  • the rough surface region 13 is provided in the portion of the molding surface 15 where the molten glass droplet 20 first collides. It is not necessary to. For this reason, the center portion of the molding surface 15 is the rough surface region 13 and the peripheral portion to which the load is applied most during the pressure molding is the mirror surface region 14, thereby generating air accumulation and damage due to a decrease in strength of the peripheral portion. Can be suppressed.
  • the surface of the coating layer 12 in the mirror surface region 14 preferably has an arithmetic average roughness Ra of less than 0.01 ⁇ m, and less than 0.005 ⁇ m. It is more preferable.
  • the arithmetic average roughness Ra and the average length RSm of the roughness curve elements are roughness parameters defined in JIS B 0601: 2001.
  • these parameters are measured using a measuring instrument having a spatial resolution of 0.1 ⁇ m or less, such as an AFM (Atomic Force Microscope).
  • a general stylus type roughness measuring machine is not preferable because the radius of curvature of the stylus tip is as large as several ⁇ m or more.
  • the rough surface region 13 may have a small area as long as it includes at least the center portion of the molding surface 15.
  • the boundary between the rough surface region 13 and the mirror surface region 14 is centered on the center of the molding surface 15 from the viewpoint of effectively suppressing the occurrence of air accumulation even when the collision position of the molten glass droplet 20 slightly varies. It is preferably outside of a circle having a diameter of 0.1 mm, and more preferably outside of a circle having a diameter of 0.5 mm.
  • the molding surface 15 when the molding surface 15 is concave, the load applied during pressure molding is particularly large in a region where the angle ⁇ (see FIG. 1B) of the molding surface 15 with respect to the horizontal plane is larger than 30 °. 12 is likely to break. Therefore, when the molding surface 15 has a concave surface whose maximum angle with respect to the horizontal plane is larger than 30 °, it is preferable that the region of the molding surface 15 whose angle with respect to the horizontal plane is larger than 30 ° is the mirror surface region 14. . Thereby, the damage by the strength reduction of a peripheral part can be suppressed more effectively.
  • the coating layer 12 As a method of forming the coating layer 12 having such a rough surface region 13 and a mirror surface region 14, for example, (A) the coating layer 12 is formed on the precisely processed base material 11, and the formed coating is performed. A method of performing a roughening process for increasing the arithmetic average roughness Ra to a predetermined region of the surface of the layer 12; and (B) a roughening process of increasing the arithmetic average roughness Ra to a predetermined region of the surface of the substrate 11. And the like, and the like, and the like.
  • the coating layer 12 having the rough surface region 13 and the mirror surface region 14 is formed by the above method (A), it is not necessary to roughen the base material 11, so that it is necessary to consider the ease of roughening. There is no need to select the material of the material 11, and there is an advantage that uniform unevenness can be easily formed by appropriately selecting the material of the covering layer 12.
  • the material of the coating layer 12 is a metal (aluminum, titanium, chromium) composed of at least one metal element in the group consisting of aluminum, titanium, and chromium, and an oxide (aluminum oxide) of at least one metal element.
  • Titanium oxide, chromium oxide) or at least one nitride of the metal element is preferably a main component.
  • a film containing such a material as a main component does not easily react even when contacted with high-temperature molten glass, and has an advantage that the surface can be easily roughened by etching.
  • the coating layer 12 has only to have a thickness that allows a predetermined roughening process to be performed after film formation, and is usually preferably 0.05 ⁇ m or more. On the other hand, if the coating layer 12 is too thick, defects such as film peeling may easily occur.
  • the thickness of the coating layer 12 is preferably 0.5 ⁇ m to 10 ⁇ m, and more preferably 1 ⁇ m to 5 ⁇ m.
  • the film-forming method of the coating layer 12 What is necessary is just to select suitably from well-known film-forming methods, and to use. For example, vacuum deposition, sputtering, CVD, etc. are mentioned.
  • wet etching using an etching solution or etching gas is used from the viewpoint that predetermined irregularities can be formed uniformly. It is preferable to carry out by dry etching to be used. In particular, wet etching can be preferably used because it does not require expensive equipment and can easily form uniform irregularities.
  • Wet etching is a method in which a reactive etching solution is brought into contact with the surface of the coating layer 12 to react to form irregularities. The coating layer 12 may be immersed in the stored etching solution, or a predetermined amount of etching solution may be supplied onto the coating layer 12. Moreover, the method of spraying etching liquid in the spray form may be used.
  • the etching solution may be appropriately selected according to the material of the coating layer 12.
  • various acidic solutions are suitable.
  • an etching solution mainly containing a reducing acid such as hydrochloric acid or sulfuric acid is suitable.
  • an acidic solution containing ceric ammonium nitrate or an alkaline solution containing potassium ferricyanide and potassium hydroxide can be suitably used.
  • FIG. 3 is a diagram schematically illustrating an example of a method for forming the coating layer 12 having a higher etching rate in the central portion than in the peripheral portion by sputtering.
  • FIG. 3A shows the first embodiment
  • FIG. 3B shows the second embodiment.
  • the first embodiment shown in FIG. 3A is a method in which a film is formed by disposing a mask plate 32 of a predetermined size between the sputter target 31 and the molding surface 15 which is a film formation surface. is there.
  • the etching rate decreases as the energy of the sputtered particles reaching the film formation surface increases, and the etching rate increases as the energy of the sputtered particles decreases.
  • the sputtered particles 34 flying from the sputter target 31 directly reach the periphery of the molding surface 15, whereas the center of the molding surface 15 is behind the mask plate 32.
  • the etching rate of the central portion of the coating layer 12 is larger than the etching rate of the peripheral portion.
  • the substrate 11 is disposed above the sputter target 31 with the molding surface 15 tilted from the horizontal plane, and rotates around the rotation axis 33 tilted with respect to the vertical direction.
  • the film is formed while the film is formed.
  • the sputtered particles 34 flying from the sputter target 31 directly reach the peripheral portion of the molding surface 15, whereas the central portion of the molding surface 15 collides with the sputtering gas and has a small energy. Only the sputtered particles 35 arrive. Therefore, the etching rate of the central portion of the coating layer 12 is larger than the etching rate of the peripheral portion.
  • the method of forming the film so that the etching rate of the predetermined region of the covering layer 12 is higher than that of the peripheral portion and etching the entire surface does not require the use of a mask member at the time of etching, and is a simple method. There is an advantage that etching can be performed. Further, according to the methods of the first embodiment and the second embodiment, the etching rate of the formed coating layer 12 continuously changes at the boundary portion, so that the rough surface region 13 and the mirror surface region 14 are changed. The arithmetic mean roughness Ra continuously changes at the boundary between the two. Therefore, damage to the coating layer 12 at the boundary between the rough surface region 13 and the mirror surface region 14 can be suppressed, and a mold having higher durability can be obtained.
  • the coating layer 12 having the rough surface region 13 and the mirror surface region 14 is formed by the method (B), it is not necessary to roughen the coating layer 12, and therefore the ease of roughening is considered.
  • the material of covering layer 12 suitable from the viewpoint of reactivity with molten glass can be selected.
  • the material of the coating layer 12 is a metal (aluminum, titanium, chromium) composed of at least one metal element in the group consisting of aluminum, titanium, and chromium, and an oxide (aluminum oxide) of at least one metal element.
  • Titanium oxide, chromium oxide) or at least one nitride of the metal element is preferably a main component. It is also preferable that at least one metal selected from the group consisting of ruthenium, rhodium, palladium, silver, tungsten, osmium, iridium and platinum is a main component. Films composed mainly of these materials are very stable, and have an advantage that they do not easily react even when contacted with high-temperature molten glass.
  • the coating layer 12 has only to have a thickness that does not expose the surface of the substrate 11, and is usually preferably 0.01 ⁇ m or more. On the other hand, if the coating layer 12 is too thick, defects such as film peeling may easily occur. Therefore, the thickness of the coating layer 12 is preferably 0.01 ⁇ m to 10 ⁇ m, and more preferably 0.1 ⁇ m to 2 ⁇ m.
  • the coating layer 12 may have a multilayer structure including two or more layers.
  • an intermediate layer for improving the adhesion between the base material 11 and the coating layer 12 may be provided, or a protective layer for protecting the surface on the coating layer 12 on which irregularities are formed by the roughening treatment. May be further provided.
  • the coating layer 12 consists of two or more layers, the predetermined rough surface area
  • FIG. 4 is a flowchart showing an example of a method for producing a glass molded body.
  • FIG. 5 and FIG.6 is a schematic diagram of the manufacturing apparatus of the glass forming body used by this embodiment.
  • FIG. 5 shows the state in the step (S203) of dropping the molten glass droplet on the lower mold
  • FIG. 6 shows the state in the step (S205) of pressing the dropped molten glass droplet with the lower mold and the upper mold. Yes.
  • the glass molded body manufacturing apparatus shown in FIG. 5 and FIG. 6 is connected to a melting tank 22 that accommodates a molten glass 21, a dropping nozzle 23 that is connected to the lower part of the melting tank 22 and drops molten glass droplets 20, and a dropping unit.
  • the lower mold 10 for receiving the molten glass droplet 20 and the upper mold 24 for press-molding the molten glass droplet 20 together with the lower mold 10 are provided.
  • the lower mold 10 is the above-described molding mold 10, and the same reference numerals are used and detailed description thereof is omitted here.
  • the upper mold 24 here, a material in which the coating layer 12 for preventing fusion is formed on the base material 11 is used, but it is not particularly limited thereto.
  • the lower mold 10 and the upper mold 24 are configured to be heated to a predetermined temperature by a heating means (not shown).
  • a heating means known heating means can be appropriately selected and used.
  • a cartridge heater that is used while being embedded inside, a sheet heater that is used while being in contact with the outside, an infrared heating device, a high-frequency induction heating device, or the like can be used.
  • the temperature of the lower mold 10 and the upper mold 24 can be controlled independently.
  • the lower mold 10 has a position (dropping position P1) for receiving the molten glass droplet 20 by a driving means (not shown) and a position (pressure position P2) for performing pressure molding opposite to the upper mold 24. It is comprised so that a movement along the guide 25 is possible.
  • type 24 is comprised so that a movement in the direction (up-down direction of a figure) which presses the molten glass droplet 20 with the drive means which is not shown in figure is comprised.
  • the lower mold 10 and the upper mold 24 are heated to a predetermined temperature (step S201). What is necessary is just to select suitably the temperature which can form a favorable transfer surface on a glass molded object by pressure molding with predetermined temperature.
  • the heating temperature of the lower mold 10 and the upper mold 24 may be the same or different. Actually, the appropriate temperature differs depending on various conditions such as the type of glass, the shape and size of the glass molded body to be manufactured, and the material and size of the lower mold 10 and the upper mold 24. Is preferably obtained.
  • the glass transition temperature of the glass to be used is Tg, it is preferably set to a temperature in the range of Tg-100 ° C. to Tg + 100 ° C.
  • the lower mold 10 is moved to the dropping position P1 (step S202), and the molten glass droplet 20 is dropped from the dropping nozzle 23 (step S203) (see FIG. 5).
  • the dropping of the molten glass droplet 20 is performed by heating the dropping nozzle 23 connected to the melting tank 22 that accommodates the molten glass 21 to a predetermined temperature.
  • the dropping nozzle 23 is heated to a predetermined temperature
  • the molten glass 21 accommodated in the melting tank 22 is supplied to the tip portion of the dropping nozzle 23 by its own weight, and accumulates in droplets by surface tension.
  • the molten glass collected at the tip of the dropping nozzle 23 reaches a certain mass, it is naturally separated from the dropping nozzle 23 by gravity and becomes a molten glass drop 20 and falls downward.
  • the mass of the molten glass droplet 20 dropped from the dropping nozzle 23 can be adjusted by the outer diameter of the tip of the dropping nozzle 23 and the like, and depending on the type of glass, the molten glass droplet 20 of about 0.1 to 2 g is dropped. Can be made. Further, the molten glass droplet 20 dropped from the dropping nozzle 23 was once collided with a member having a through pore, and a part of the collided molten glass droplet was passed through the through pore, thereby being miniaturized. A molten glass droplet may be dropped on the lower mold 10. By using such a method, it is possible to obtain a minute molten glass droplet of, for example, 0.001 g.
  • the molded body can be manufactured.
  • the interval at which the molten glass droplet 20 drops from the dropping nozzle 23 can be finely adjusted by the inner diameter, length, heating temperature, etc. of the dropping nozzle 23.
  • glass there is no particular limitation on the type of glass that can be used, and a known glass can be selected and used according to the application. Examples thereof include optical glasses such as borosilicate glass, silicate glass, phosphate glass, and lanthanum glass.
  • the lower mold 10 is moved to the pressure position P2 (step S204), the upper mold 24 is moved downward, and the molten glass droplet 20 is pressure-formed with the lower mold 10 and the upper mold 24 (process S205). (See FIG. 6).
  • the molten glass droplet 20 received by the lower mold 10 is cooled by heat radiation from the contact surface with the lower mold 10 and the upper mold 24 while being pressed and solidified to become a glass molded body 26.
  • the upper mold 24 is moved upward to release the pressure.
  • the load applied to press the molten glass droplet 20 may be always constant or may be changed with time. What is necessary is just to set the magnitude
  • the driving means for moving the upper mold 24 up and down is not particularly limited, and known driving means such as an air cylinder, a hydraulic cylinder, and an electric cylinder using a servo motor can be appropriately selected and used.
  • the manufacturing method of the glass forming body of this embodiment may include another process other than having demonstrated here. For example, a step of inspecting the shape of the glass molded body 26 before collecting the glass molded body 26, a step of cleaning the lower mold 10 and the upper mold 24 after collecting the glass molded body 26, and the like may be provided.
  • the lower mold 10 (molding mold 10) used in the present embodiment has the coating layer 12 formed on the molding surface 15, it is possible to suppress the occurrence of fusion with molten glass.
  • the rough surface region 13 is formed at the center position of the molding surface 15, it is possible to suppress the occurrence of air accumulation in the glass molded body 26.
  • a mirror surface region 14 having an arithmetic average roughness Ra smaller than that of the rough surface region 13 is formed in a peripheral portion where the load is most applied during pressure molding. Since the mirror surface region 14 has a higher strength of the coating layer 12 than the rough surface region 13, it is possible to suppress damage due to a decrease in the strength of the peripheral portion.
  • the glass molded body 26 manufactured by the manufacturing method of the present embodiment can be used as various optical elements such as an imaging lens such as a digital camera, an optical pickup lens such as a DVD, and a coupling lens for optical communication. Moreover, it can also use as a glass preform for manufacturing various optical elements by the method (reheat press method) which manufactures an optical element by heating and pressure-molding a glass preform with a shaping
  • reheat press method which manufactures an optical element by heating and pressure-molding a glass preform with a shaping
  • the coating layer 12 is formed on the substrate 11, and the surface of the formed coating layer 12 is subjected to a roughening process for increasing the arithmetic average roughness Ra to a predetermined region, and the shape shown in FIG. A mold was prepared.
  • the base material 11 was a sintered body of silicon carbide (SiC), the radius of curvature of the concave surface was 5 mm, the diameter ⁇ a of the molding surface 15 was 10 mm, and the diameter ⁇ b of the concave surface was 7.1 mm.
  • the maximum angle of the molding surface 15 with respect to the horizontal plane was 45 °.
  • a coating layer 12 made of chromium was formed on the substrate 11 by the method shown in FIG. 3A, and the entire surface of the coating layer 12 was brought into contact with an etching solution to be roughened.
  • the size of the rough surface region 13 was adjusted by changing the size of the mask plate 32 used in the film formation (Examples 1 to 4).
  • the coating layer 12 was formed without using the mask plate 32, and the coating layer 12 was formed without using the mold (Comparative Example 1) in which the etching was not performed, A mold (Comparative Example 2) was prepared in which the entire surface was roughened by performing etching for a long time.
  • etching solution a commercially available chromium etching solution (ECR-2 manufactured by Nacalai Tesque, Inc.) containing ceric ammonium nitrate was used.
  • the roughening was performed so that the arithmetic average roughness Ra of the rough surface region 13 was 0.1 ⁇ m.
  • the average length RSm of the roughness curve element of the rough surface region 13 was 0.1 ⁇ m.
  • region 14 was 0.005 micrometer.
  • the arithmetic average roughness Ra and the average length RSm of the roughness curve elements were measured by AFM (D3100 manufactured by Digital Instruments). Table 1 shows the position of the boundary between the rough surface region 13 and the mirror surface region 14 and the angle at the boundary with respect to the horizontal plane of the produced mold.
  • Example 2 Under the same conditions as the lower mold of Example 2 above, the surface roughness (arithmetic mean roughness Ra and average length RSm of the roughness curve element) of the rough surface region 13 is different from each other with six types of lower molds (Examples 5 to 5). 10) was produced, and a glass molded body was produced in the same manner as in Experiment 1.
  • Table 2 shows the arithmetic average roughness Ra of the rough surface region 13 and the average length RSm of the roughness curve elements of the produced lower mold.
  • the shape, dimensions, and the like other than the surface roughness of the rough surface area 13 are the same as those of the lower mold of the second embodiment, the arithmetic average roughness Ra of the mirror surface area 14 is 0.005 ⁇ m, and the boundary between the rough surface area 13 and the mirror surface area 14 Is a position having a diameter of 2.6 mm.
  • the size of the air reservoir is remarkably smaller than that in the case of Comparative Example 1.
  • the arithmetic average roughness Ra of the rough surface region 13 is 0.01 ⁇ m or more and 0.5 ⁇ m or less
  • the average length RSm of the roughness curve element is 0.5 ⁇ m or less. In this case, it was confirmed that air accumulation did not occur and was particularly good.
  • Example 3 Under the same conditions as the lower mold of Example 2 above, four types of lower molds (Examples 11 to 14) having different arithmetic average roughness Ra of the mirror surface region 14 were prepared. Manufactured. Table 3 shows the arithmetic average roughness Ra of the mirror surface region 14 of the produced lower mold.
  • the shape, dimensions, and the like other than the arithmetic average roughness Ra of the mirror surface region 14 are the same as those of the lower mold of Example 2, the arithmetic average roughness Ra of the rough surface region 13 is 0.1 ⁇ m, and the average length RSm of the roughness curve element was 0.1 ⁇ m, and the boundary between the rough surface region 13 and the mirror surface region 14 was a position having a diameter of 2.6 mm.
  • Mold (Lower mold) DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 Base material 12 Coating layer 13 Rough surface area

Landscapes

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Abstract

　滴下した溶融ガラス滴を受け、上型と共に該溶融ガラス滴を加圧成形してガラス成形体を製造するための下型として用いる成形型であり、溶融ガラス滴を加圧成形する成形面を有する基材と、成形面に形成された被覆層とを備える。成形面に形成された被覆層の表面は、成形面の中心部を含む粗面領域と、粗面領域の外側を取り囲み粗面領域よりも算術平均粗さＲａが小さい鏡面領域と、を有する。

Description

成形型及びガラス成形体の製造方法
　本発明は、溶融ガラス滴を加圧成形してガラス成形体を製造するための成形型、及び該成形型を用いたガラス成形体の製造方法に関する。
　近年、デジタルカメラ用レンズ、光ディスク用のピックアップレンズ、携帯電話用カメラレンズ、光通信用のカップリングレンズ等として、ガラス製の光学素子が広範にわたって利用されている。このようなガラス製の光学素子として、ガラス素材を成形型で加圧成形して製造したガラス成形体が広く用いられるようになってきた。
　このようなガラス成形体の製造方法として、下型に溶融ガラス滴を滴下し、下型と、下型に対向する上型とで、下型に滴下した溶融ガラス滴を加圧成形してガラス成形体を得る方法（以下、「液滴成形法」という）が提案されている。この方法は、成形型の加熱と冷却を繰り返す必要がなく溶融ガラス滴から直接ガラス成形体を製造することができるので、１回の成形に要する時間を非常に短くできることから注目されている。
　しかし、液滴成形法においては、下型に溶融ガラス滴を滴下する際の衝突によって溶融ガラス滴の下面（下型との接触面）の中央付近に微細な凹部が形成される。この凹部に入り込んだエアーは逃げ場が無く、溶融ガラス滴が冷却・固化するまで閉じこめられた状態となるため、製造されたガラス成形体の下面に、エアー溜まりが残存してしまうという問題があった。
　この問題に対応するため、下型の表面のＲｍａｘを０．０５μｍ～０．２μｍとして、凹部に入り込んだ空気の流路を確保することでエアー溜まりが残存することを防止する方法が提案されている（特許文献１参照）。また、Ｒａが０．００５μｍ～０．０５μｍの下地面の上に被覆層を形成することで、エアー溜まりを防止すると共に再生を容易とした下型が提案されている（特許文献２参照）。
特開平３－１３７０３１号公報 特開２００５－２７２１８７号公報
　しかしながら、特許文献１に記載の下型は、下型の基材が表面に露出し溶融ガラス滴と直接接触することから、溶融ガラスと下型とが反応しやすく、溶融ガラスが下型に強固に付着（融着）しやすいという問題があった。
　また、特許文献２に記載の下型は被覆層の全面に凹凸が形成されているところ、被覆層は凹凸が形成されることで強度が低下するため、加圧成形の際に最も負荷のかかる周辺部分において、被覆層が剥離したりキズが入ったりして成形型が破損しやすいという問題があった。
　本発明は上記のような技術的課題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、溶融ガラスとの融着の発生及びエアー溜まりの発生を抑制することができると共に、周辺部の強度低下による破損を抑制することができる成形型を提供することである。
　上記の課題を解決するために、本発明は以下の特徴を有するものである。
　１．滴下した溶融ガラス滴を受け、上型と共に該溶融ガラス滴を加圧成形してガラス成形体を製造するための下型として用いる成形型において、
　前記成形型は、前記溶融ガラス滴を加圧成形する成形面を有する基材と、前記成形面に形成された被覆層とを備え、
　前記成形面に形成された前記被覆層の表面は、前記成形面の中心部を含む粗面領域と、前記粗面領域の外側を取り囲み前記粗面領域よりも算術平均粗さＲａが小さい鏡面領域と、を有することを特徴とする成形型。
　２．前記粗面領域における前記被覆層の表面は、算術平均粗さＲａが０．０１μｍ以上０．５μｍ以下、且つ、粗さ曲線要素の平均長ＲＳｍが０．５μｍ以下であり、
　前記鏡面領域における前記被覆層の表面は、算術平均粗さＲａが０．０１μｍ未満であることを特徴とする前記１に記載の成形型。
　３．前記粗面領域は、前記基材の上に形成された前記被覆層に対して、算術平均粗さＲａを増加させる粗面化処理を行って形成されたものであることを特徴とする前記１又は２に記載の成形型。
　４．前記粗面化処理は、前記被覆層をエッチングする処理であり、
　前記粗面領域と前記鏡面領域とでは、前記エッチングの際の前記被覆層のエッチングレートが異なることを特徴とする前記３に記載の成形型。
　５．前記被覆層は、アルミニウム、チタン及びクロムからなる群のうち少なくとも１種の金属元素からなる金属、少なくとも１種の前記金属元素の酸化物、又は、少なくとも１種の前記金属元素の窒化物を主成分とすることを特徴とする前記３又は４に記載の成形型。
　６．前記被覆層の膜厚は、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることを特徴とする前記３から５の何れか１項に記載の成形型。
　７．前記粗面領域は、算術平均粗さＲａを増加させる粗面化処理が施された前記基材の上に、前記被覆層が形成されたものであることを特徴とする前記１又は２に記載の成形型。
　８．前記被覆層は、アルミニウム、チタン及びクロムからなる群のうち少なくとも１種の金属元素からなる金属、少なくとも１種の前記金属元素の酸化物、又は、少なくとも１種の前記金属元素の窒化物を主成分とすることを特徴とする前記７に記載の成形型。
　９．前記被覆層は、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、タングステン、オスミウム、イリジウム及び白金からなる群のうち少なくとも１種の金属を主成分とすることを特徴とする前記７に記載の成形型。
　１０．前記被覆層の膜厚は、０．０１μｍ以上１０μｍ以下であることを特徴とする前記７から９の何れか１項に記載の成形型。
　１１．前記粗面領域と前記鏡面領域との境界部では、算術平均粗さＲａが連続的に変化していることを特徴とする前記１から１０の何れか１項に記載の成形型。
　１２．前記粗面領域と前記鏡面領域との境界は、前記成形面の中心を中心とする直径０．１ｍｍの円よりも外側であることを特徴とする前記１から１１の何れか１項に記載の成形型。
　１３．前記成形面は、水平面に対する角度の最大値が３０°よりも大きい凹面を有し、
　前記成形面のうち水平面に対する角度が３０°よりも大きい領域は、前記鏡面領域であることを特徴とする前記１から１２の何れか１項に記載の成形型。
　１４．下型に溶融ガラス滴を滴下する工程と、
　前記下型と、前記下型に対向する上型とで、前記下型に滴下した前記溶融ガラス滴を加圧成形する工程と、を有するガラス成形体の製造方法において、
　前記下型は、前記１から１３の何れか１項に記載の成形型であることを特徴とするガラス成形体の製造方法。
　本発明によれば、成形型の成形面に被覆層が形成されているため、溶融ガラスとの融着の発生を抑制することができる。また、成形面の中心位置に粗面領域が形成されているため、エアー溜まりの発生を抑制することができる。更に、加圧成形の際に最も負荷のかかる周辺部分には、粗面領域よりも算術平均粗さＲａが小さい鏡面領域が形成されている。鏡面領域は粗面領域よりも被覆層の強度が高いため、周辺部の強度低下による破損を抑制することができる。従って、本発明によれば、溶融ガラスとの融着の発生及びエアー溜まりの発生を抑制することができると共に、周辺部の強度低下による破損を抑制することができる。
本実施形態の成形型を模式的に示す図である。 成形型に滴下した溶融ガラス滴の状態を示す図である。 スパッタ法によって被覆層を成膜する方法の一例を模式的に示す図である。 ガラス成形体の製造方法の一例を示すフローチャートである。 実施形態で使用するガラス成形体の製造装置の一例を示す模式図（工程Ｓ２０３における状態）である。 実施形態で使用するガラス成形体の製造装置の一例を示す模式図（工程Ｓ２０５における状態）である。
　以下、本発明の実施の形態について図１～図６を参照しつつ詳細に説明するが、本発明は該実施の形態に限られるものではない。
　（成形型）
　始めに、本実施形態における成形型１０について、図１～図３を参照しながら説明する。図１は、本実施形態の成形型１０を模式的に示す図である。図１（ａ）は成形型１０を成形面１５側から見た上面図、図１（ｂ）は図１（ａ）のＡ－Ａ断面図である。成形型１０は、滴下した溶融ガラス滴を受け、上型と共に溶融ガラス滴を加圧成形してガラス成形体を製造するための下型として用いるものであり、溶融ガラス滴を加圧成形する成形面１５を有する基材１１と、成形面１５に形成された被覆層１２とを備えている。また、成形面１５に形成された被覆層１２の表面は、成形面１５の中心部１６を含む粗面領域１３と、粗面領域１３の外側を取り囲み粗面領域１３よりも算術平均粗さＲａが小さい鏡面領域１４とを有している。
　成形面１５は、製造するガラス成形体の形状に対応した所定の形状を有している。成形面１５の形状は、溶融ガラス滴を安定して受けられる凹面を有していることが好ましいが、それに限定されるものではなく、平面や、凸面を有していてもよい。また、基材１１の材質も特に制限されず、成形型として公知の材質の中から、条件に応じて適宜選択して用いることができる。好ましい材質として、例えば、各種の耐熱合金、超硬材料、セラミックス、サーメット等が挙げられる。中でも、タングステンカーバイド、シリコンカーバイド、シリコンナイトライド、サーメット、ステンレス鋼、シリコン、アルミナ及びジルコニアからなる群のうち少なくとも１種を主成分とする材質が好適である。
　成形面１５には被覆層１２が形成されている。そのため、溶融ガラスと基材１１とが直接接触することがなく、溶融ガラスが成形型１０に強固に付着（融着）することを抑制することができる。被覆層１２の材質は、溶融ガラスと反応しにくいものであればよく、種々の金属、窒化物、酸化物等を用いることができる。
　中でも、アルミニウム、チタン及びクロムからなる群のうち少なくとも１種の金属元素からなる金属（アルミニウム、チタン、クロム）、少なくとも１種の該金属元素の酸化物（酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化クロム）、又は、少なくとも１種の該金属元素の窒化物（窒化クロム、窒化アルミニウム、窒化チタン）を主成分とすることが好ましい。このような材質を主成分とする膜は、大気中での加熱によって表面が酸化し、最表面に安定な酸化物の層が形成されるという特徴がある。クロム、アルミニウム、チタンの酸化物は、いずれも標準生成自由エネルギー（標準生成ギブスエネルギー）が小さく、非常に安定であるため、高温の溶融ガラスと接触しても容易に反応することがないという利点を有している。加えて、成膜が容易であると共に、後述のようにエッチングによって表面を容易に粗面化できるという利点もある。なお、このような利点を阻害しない範囲であれば、他の材質を含むものであってもよい。
　また、被覆層１２は、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、タングステン、オスミウム、イリジウム及び白金からなる群のうち少なくとも１種の金属を主成分とすることも好ましい。これらの金属膜は成膜が容易であり、溶融ガラスに対して非常に安定であるという利点がある。なお、このような利点を阻害しない範囲であれば、他の材質を含むものであってもよい。
　次に、成形型１０によって、エアー溜まりの発生と周辺部の強度低下による破損とを抑制することができる理由を説明する。図２は成形型１０に滴下した溶融ガラス滴２０の状態を示す図である。図２（ａ）は、溶融ガラス滴２０の下端部が成形面１５に衝突した瞬間の状態を、図２（ｂ）は、その後、溶融ガラス滴２０が表面張力によって丸く変形した状態を示している。
　図２（ａ）に示すように、滴下した溶融ガラス滴２０のうち、最初に成形面１５に衝突した部分のガラスが反動で上方に跳ね返ることによって、溶融ガラス滴２０の下面の中心付近に、直径数十μｍ～数百μｍ程度の微小な凹部２７が生じる。溶融ガラス滴２０は、その後、図２（ｂ）に示すように、表面張力の働きによって丸く変形する。この際、被覆層１２に粗面領域１３が設けられていない場合には、溶融ガラス滴２０の下面と被覆層１２とが密着して、凹部２７の中に溜まったエアーの逃げ道が無くなるため、凹部２７は消滅することなくエアー溜まりとして残存してしまう。しかし、本実施形態における成形型１０の被覆層１２には粗面領域１３が設けられているため、溶融ガラス滴２０の下面と被覆層１２との間に隙間が残る。そのため、溶融ガラス滴２０が表面張力の働きによって丸く変形する際、当該隙間を通って凹部２７の中に溜まったエアーが逃げて凹部２７が消滅する。
　凹部２７の中に溜まったエアーを逃がすための十分な隙間を形成するためには、粗面領域１３における被覆層１２の表面は、算術平均粗さＲａが０．０１μｍ以上であることが好ましく、０．０５μｍ以上であることがより好ましい。一方、算術平均粗さＲａが必要以上に大きいと、エアーを逃がすための隙間は容易に確保されるものの、得られるガラス成形体の表面粗さが大きくなりすぎてしまう場合がある。そのため、粗面領域１３における被覆層１２の表面は、算術平均粗さＲａが０．２μｍ以下とすることが好ましい。また、隙間の大きさは凹凸の周期にも影響される。算術平均粗さＲａが同じであっても、粗さ曲線要素の平均長ＲＳｍが長くなると、凹凸の谷の底の方までガラスが入り込みやすく十分な大きさの隙間が形成され難くなる場合がある。そのため、粗面領域１３における被覆層１２の表面は、粗さ曲線要素の平均長ＲＳｍが０．５μｍ以下であることが好ましく、０．３μｍ以下であることがより好ましい。
　エアー溜まりの発生を抑制するためには、成形面１５のうち、最初に溶融ガラス滴２０が衝突する部分に粗面領域１３が設けられていればよく、成形面１５の全面を粗面領域１３とする必要はない。そのため、成形面１５の中心部を粗面領域１３とすると共に、加圧成形の際に最も負荷のかかる周辺部分を鏡面領域１４とすることにより、エアー溜まりの発生と周辺部の強度低下による破損とを抑制することができる。周辺部の強度低下による破損を効果的に抑制する観点からは、鏡面領域１４における被覆層１２の表面は、算術平均粗さＲａが０．０１μｍ未満であることが好ましく、０．００５μｍ未満であることがより好ましい。
　ここで、算術平均粗さＲａ、及び、粗さ曲線要素の平均長ＲＳｍは、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１：２００１において定義される粗さパラメータである。本発明において、これらのパラメータの測定は、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）のように、空間解像度が０．１μ以下の測定機を用いて行う。一般的な触針式の粗さ測定機は、触針先端の曲率半径が数μｍ以上と大きいため好ましくない。
　粗面領域１３は、少なくとも成形面１５の中心部を含んでいれば、面積は小さくてもよい。溶融ガラス滴２０の衝突位置が僅かに変動した場合でもエアー溜まりの発生を効果的に抑制できる観点からは、粗面領域１３と鏡面領域１４との境界は、成形面１５の中心を中心とする直径０．１ｍｍの円よりも外側であることが好ましく、直径０．５ｍｍの円よりも外側であることがより好ましい。
　また、成形面１５が凹面の場合、水平面に対する成形面１５の角度θ（図１（ｂ）参照）が３０°よりも大きい領域では、加圧成形の際にかかる負荷が特に大きいため、被覆層１２の破損が発生しやすい。従って、成形面１５が、水平面に対する角度の最大値が３０°よりも大きい凹面を有する場合には、成形面１５のうち水平面に対する角度が３０°よりも大きい領域は鏡面領域１４であることが好ましい。それにより、周辺部の強度低下による破損をより効果的に抑制することができる。
　このような粗面領域１３と鏡面領域１４とを有する被覆層１２を形成する方法としては、例えば、（Ａ）精密加工された基材１１の上に被覆層１２を形成し、形成された被覆層１２の表面の所定の領域に算術平均粗さＲａを増加させる粗面化処理を施す方法、（Ｂ）基材１１の表面の所定の領域に算術平均粗さＲａを増加させる粗面化処理を施した後、被覆層１２を形成する方法、などが挙げられる。
　上記（Ａ）の方法で粗面領域１３と鏡面領域１４とを有する被覆層１２を形成する場合、基材１１を粗面化する必要がないため、粗面化の容易性を考慮して基材１１の材質を選択する必要が無く、また、被覆層１２の材質を適切に選択することによって、均一な凹凸を容易に形成することができるという利点がある。この場合、被覆層１２の材質は、アルミニウム、チタン及びクロムからなる群のうち少なくとも１種の金属元素からなる金属（アルミニウム、チタン、クロム）、少なくとも１種の該金属元素の酸化物（酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化クロム）、又は、少なくとも１種の該金属元素の窒化物（窒化クロム、窒化アルミニウム、窒化チタン）を主成分とすることが好ましい。このような材質を主成分とする膜は、上述のように、高温の溶融ガラスと接触しても容易に反応することがないと共に、エッチングによって表面を容易に粗面化できるという利点がある。被覆層１２の膜厚は、成膜後に所定の粗面化加工を施すことができるだけの厚みを有していればよく、通常は、０．０５μｍ以上が好ましい。一方、被覆層１２の膜厚が厚すぎると、膜はがれ等の欠陥が発生しやすくなる場合がある。そのため、被覆層１２の膜厚は、０．５μｍ～１０μｍが好ましく、１μｍ～５μｍがより好ましい。被覆層１２の成膜方法にも制限はなく、公知の成膜方法の中から適宜選択して用いればよい。例えば、真空蒸着、スパッタ、ＣＶＤ等が挙げられる。
　被覆層１２の表面の算術平均粗さＲａを増加させる粗面化処理の方法に特に制限はないが、所定の凹凸を均一に形成できるという観点から、エッチング液を用いるウェットエッチングや、エッチングガスを用いるドライエッチングにより行うことが好ましい。特に、ウェットエッチングは、高価な設備を必要とせず、また容易に均一な凹凸を形成できるため好ましく用いることができる。ウェットエッチングは、反応性のエッチング液を被覆層１２の表面に接触させて反応させ、凹凸を形成する方法である。貯留したエッチング液に被覆層１２を浸漬させてもよいし、被覆層１２の上に所定量のエッチング液を供給してもよい。また、エッチング液をスプレー状に吹き付ける方法でもよい。
　エッチング液は、被覆層１２の材質に応じたエッチング液を適宜選択すればよい。被覆層１２がアルミニウムの場合は、例えば、各種の酸性溶液が好適である。また、被覆層１２がチタンの場合は、例えば、塩酸や硫酸などの還元性の酸を主成分としたエッチング液が好適である。また、被覆層１２がクロムの場合は、例えば、硝酸第二セリウムアンモンを含有する酸性溶液や、フェリシアン化カリウムと水酸化カリウムを含むアルカリ性溶液を好適に用いることができる。
　エッチングによって被覆層１２のうち所定の領域（粗面領域１３となる領域）のみを粗面化するためには、エッチングの際、所定の領域のみがエッチング液（又はエッチングガス）と接触するように構成されたマスク部材を用いればよい。また、別の方法として、被覆層１２の所定の領域のエッチングレートが周辺部よりも高くなるように成膜を行い、全面をエッチングする方法も好ましい。図３は、スパッタ法によって、周辺部よりも中心部の方がエッチングレートが高い被覆層１２を成膜する方法の一例を模式的に示す図である。図３（ａ）は第１の実施形態を、図３（ｂ）は第２の実施形態を、それぞれ示している。
　図３（ａ）に示す第１の実施形態は、スパッタターゲット３１と、成膜面である成形面１５との間に、所定の大きさのマスク板３２を配置して成膜を行う方法である。スパッタ法においては、成膜面に到達するスパッタ粒子の有するエネルギーが大きいほどエッチングレートは小さくなり、スパッタ粒子の有するエネルギーが小さいほどエッチングレートは大きくなる。本実施形態の場合、成形面１５の周辺部には、スパッタターゲット３１から飛来するスパッタ粒子３４が直接到達するのに対して、成形面１５の中心部はマスク板３２の陰になるため、スパッタガスと衝突してマスク板３２の外側から回り込んだエネルギーの小さいスパッタ粒子３５のみが到達する。そのため、被覆層１２の中心部のエッチングレートは、周辺部のエッチングレートよりも大きくなり、被覆層１２の全面をエッチングすることによって、被覆層１２の表面に粗面領域１３と鏡面領域１４とを形成することができる。
　図３（ｂ）に示す第２の実施形態は、スパッタターゲット３１の上方に、成形面１５を水平面から傾けて基材１１を配置し、鉛直方向に対して傾いた回転軸３３の周りを回転させながら成膜を行う方法である。この場合も、成形面１５の周辺部には、スパッタターゲット３１から飛来するスパッタ粒子３４が直接到達するのに対して、成形面１５の中心部はスパッタガスと衝突して回り込んだエネルギーの小さいスパッタ粒子３５のみが到達する。そのため、被覆層１２の中心部のエッチングレートは、周辺部のエッチングレートよりも大きくなり、被覆層１２の全面をエッチングすることによって、被覆層１２の表面に粗面領域１３と鏡面領域１４とを形成することができる。
　このように、被覆層１２の所定の領域のエッチングレートが周辺部よりも高くなるように成膜を行い、全面をエッチングする方法は、エッチングの際にマスク部材を用いる必要が無く、簡便な方法でエッチングを行うことができるという利点がある。また、上記第１の実施形態や第２の実施形態の方法によれば、成膜された被覆層１２のエッチングレートは、境界部で連続的に変化するため、粗面領域１３と鏡面領域１４との境界部では、算術平均粗さＲａが連続的に変化する。そのため、粗面領域１３と鏡面領域１４との境界部における被覆層１２の破損を抑制することができ、より耐久性の高い成形型を得ることができる。
　一方、上記（Ｂ）の方法で粗面領域１３と鏡面領域１４とを有する被覆層１２を形成する場合、被覆層１２を粗面化する必要がないため、粗面化の容易性を考慮することなく、溶融ガラスとの反応性の観点から適した被覆層１２の材質を選択することができるという利点がある。この場合、被覆層１２の材質は、アルミニウム、チタン及びクロムからなる群のうち少なくとも１種の金属元素からなる金属（アルミニウム、チタン、クロム）、少なくとも１種の該金属元素の酸化物（酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化クロム）、又は、少なくとも１種の該金属元素の窒化物（窒化クロム、窒化アルミニウム、窒化チタン）を主成分とすることが好ましい。また、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、タングステン、オスミウム、イリジウム及び白金からなる群のうち少なくとも１種の金属を主成分とすることも好ましい。これらの材質を主成分とする膜は、いずれも非常に安定であり、高温の溶融ガラスと接触しても容易に反応することがないという利点がある。被覆層１２の膜厚は、基材１１の表面が露出しないだけの厚みを有していればよく、通常は、０．０１μｍ以上が好ましい。一方、被覆層１２の膜厚が厚すぎると、膜はがれ等の欠陥が発生しやすくなる場合がある。そのため、被覆層１２の膜厚は、０．０１μｍ～１０μｍが好ましく、０．１μｍ～２μｍがより好ましい。
　なお、本実施形態においては、被覆層１２が１層のみからなる場合を例に挙げて説明したが、被覆層１２が２層以上の層からなる多層構造を有していてもよい。例えば、基材１１と被覆層１２の密着性を高めるための中間層を設けてもよいし、粗面化処理によって凹凸が形成された被覆層１２の上に、表面を保護するための保護層を更に設けてもよい。被覆層１２が２層以上からなる場合、溶融ガラス滴２０と接触する最も表面に、所定の粗面領域１３と鏡面領域１４が形成されていればよい。
　（ガラス成形体の製造方法）
　次に、本実施形態のガラス成形体の製造方法について、図４～図６を参照しながら説明する。図４は、ガラス成形体の製造方法の一例を示すフローチャートである。また、図５及び図６は本実施形態で使用するガラス成形体の製造装置の模式図である。図５は下型に溶融ガラス滴を滴下する工程（Ｓ２０３）における状態を、図６は、滴下した溶融ガラス滴を下型と上型とで加圧する工程（Ｓ２０５）における状態を、それぞれ示している。
　図５及び図６に示すガラス成形体の製造装置は、溶融ガラス２１を収容する溶融槽２２と、溶融槽２２の下部に接続され、溶融ガラス滴２０を滴下するための滴下ノズル２３と、滴下した溶融ガラス滴２０を受けるための下型１０と、下型１０と共に溶融ガラス滴２０を加圧成形するための上型２４とを備えている。下型１０は、上述の成形型１０であり、同じ符号を用いてここでは詳細な説明を省略する。また、上型２４として、ここでは基材１１の上に融着防止のための被覆層１２を形成したものを用いるが、特にこれに限定されるものではない。
　下型１０と上型２４とは、図示しない加熱手段によって所定温度に加熱できるように構成されている。加熱手段は、公知の加熱手段を適宜選択して用いることができる。例えば、内部に埋め込んで使用するカートリッジヒーターや、外側に接触させて使用するシート状のヒーター、赤外線加熱装置、高周波誘導加熱装置等を用いることができる。下型１０と上型２４とをそれぞれ独立して温度制御することができる構成であることが好ましい。下型１０は、図示しない駆動手段により、溶融ガラス滴２０を受けるための位置（滴下位置Ｐ１）と、上型２４と対向して加圧成形を行うための位置（加圧位置Ｐ２）との間を、ガイド２５に沿って移動可能に構成されている。また上型２４は、図示しない駆動手段により、溶融ガラス滴２０を加圧する方向（図の上下方向）に移動可能に構成されている。
　以下、図４に示すフローチャートに従い、ガラス成形体の製造方法の各工程について順を追って説明する。
　先ず、下型１０及び上型２４を所定温度に加熱する（工程Ｓ２０１）。所定温度とは、加圧成形によってガラス成形体に良好な転写面を形成できる温度を適宜選択すればよい。下型１０と上型２４の加熱温度は同じであってもよいし、異なっていてもよい。実際には、ガラスの種類や、製造するガラス成形体の形状や大きさ、下型１０及び上型２４の材質や大きさ等種々の条件によって適正な温度が異なるため、実験的に適正な温度を求めておくことが好ましい。通常は、使用するガラスのガラス転移温度をＴｇとしたとき、Ｔｇ－１００℃からＴｇ＋１００℃の範囲の温度に設定することが好ましい。
　次に、下型１０を滴下位置Ｐ１に移動し（工程Ｓ２０２）、滴下ノズル２３から溶融ガラス滴２０を滴下する（工程Ｓ２０３）（図５参照）。溶融ガラス滴２０の滴下は、溶融ガラス２１を収容する溶融槽２２に接続された滴下ノズル２３を所定温度に加熱することによって行う。滴下ノズル２３を所定温度に加熱すると、溶融槽２２に収容された溶融ガラス２１は、自重によって滴下ノズル２３の先端部に供給され、表面張力によって液滴状に溜まる。滴下ノズル２３の先端部に溜まった溶融ガラスが一定の質量になると、重力によって滴下ノズル２３から自然に分離し、溶融ガラス滴２０となって下方に落下する。
　滴下ノズル２３から滴下する溶融ガラス滴２０の質量は、滴下ノズル２３の先端部の外径などによって調整可能であり、ガラスの種類等によるが、０．１ｇ～２ｇ程度の溶融ガラス滴２０を滴下させることができる。また、滴下ノズル２３から滴下した溶融ガラス滴２０を、一旦、貫通細孔を有する部材に衝突させ、衝突した溶融ガラス滴の一部を貫通細孔を通過させることによって微小化し、微小化された溶融ガラス滴を下型１０に滴下してもよい。このような方法を用いることによって、例えば０．００１ｇといった微小な溶融ガラス滴を得ることができるため、滴下ノズル２３から滴下する溶融ガラス滴２０をそのまま下型１０で受ける場合よりも、微小なガラス成形体の製造が可能となる。なお、滴下ノズル２３から溶融ガラス滴２０が滴下する間隔は、滴下ノズル２３の内径、長さ、加熱温度などによって微調整することができる。
　使用できるガラスの種類に特に制限はなく、公知のガラスを用途に応じて選択して用いることができる。例えば、ホウケイ酸塩ガラス、ケイ酸塩ガラス、リン酸ガラス、ランタン系ガラス等の光学ガラスが挙げられる。
　次に、下型１０を加圧位置Ｐ２に移動し（工程Ｓ２０４）、上型２４を下方に移動して、下型１０と上型２４とで溶融ガラス滴２０を加圧成形する（工程Ｓ２０５）（図６参照）。下型１０で受けられた溶融ガラス滴２０は、加圧成形される間に下型１０や上型２４との接触面からの放熱によって冷却され、固化してガラス成形体２６となる。ガラス成形体２６が所定の温度にまで冷却されると、上型２４を上方に移動して加圧を解除する。ガラスの種類や、ガラス成形体２６の大きさや形状、必要な精度等によるが、通常は、ガラスのＴｇ近傍の温度まで冷却してから加圧を解除することが好ましい。
　溶融ガラス滴２０を加圧するために加える荷重は、常に一定であってもよいし、時間的に変化させてもよい。荷重の大きさは、製造するガラス成形体２６のサイズ等に応じて適宜設定すればよい。また、上型２４を上下移動させる駆動手段に特に制限はなく、エアシリンダ、油圧シリンダ、サーボモータを用いた電動シリンダ等の公知の駆動手段を適宜選択して用いることができる。
　その後、上型２４を上方に移動して退避させ、固化したガラス成形体２６を回収し（工程Ｓ２０６）、ガラス成形体２６の製造が完成する。その後、引き続いてガラス成形体２６の製造を行う場合は、下型１０を再度滴下位置Ｐ１に移動し（工程Ｓ２０２）、以降の工程を繰り返せばよい。なお、本実施形態のガラス成形体の製造方法は、ここで説明した以外の別の工程を含んでいてもよい。例えば、ガラス成形体２６を回収する前にガラス成形体２６の形状を検査する工程や、ガラス成形体２６を回収した後に下型１０や上型２４をクリーニングする工程等を設けてもよい。
　本実施形態で用いる下型１０（成形型１０）は、成形面１５に被覆層１２が形成されているため、溶融ガラスとの融着の発生を抑制することができる。また、成形面１５の中心位置に粗面領域１３が形成されているため、ガラス成形体２６にエアー溜まりが発生することを抑制することができる。更に、加圧成形の際に最も負荷のかかる周辺部分には、粗面領域１３よりも算術平均粗さＲａが小さい鏡面領域１４が形成されている。鏡面領域１４は粗面領域１３よりも被覆層１２の強度が高いため、周辺部の強度低下による破損を抑制することができる。
　本実施形態の製造方法により製造されたガラス成形体２６は、デジタルカメラ等の撮像レンズ、ＤＶＤ等の光ピックアップレンズ、光通信用のカップリングレンズ等の各種光学素子として用いることができる。また、ガラスプリフォームを成形型とともに加熱して加圧成形することにより光学素子を製造する方法（リヒートプレス法）によって、各種光学素子を製造するためのガラスプリフォームとして用いることもできる。
　以下、本発明の効果を確認するために行った実施例について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　《実験１》
　（成形型の作製）
　基材１１の上に被覆層１２を形成し、形成された被覆層１２の表面の所定の領域に算術平均粗さＲａを増加させる粗面化処理を施す方法により、図１に示した形状の成形型を作製した。基材１１の材質は炭化珪素（ＳｉＣ）の焼結体とし、凹面の曲率半径は５ｍｍ、成形面１５の直径φａは１０ｍｍ、凹面の直径φｂは７．１ｍｍとした。成形面１５の水平面に対する角度の最大値は、４５°であった。
　基材１１の上に、図３（ａ）に示した方法によりクロムからなる被覆層１２を成膜し、被覆層１２の全面をエッチング液に接触させて粗面化を行った。成膜の際に用いるマスク板３２の大きさを変更することで、粗面領域１３の大きさを調整した（実施例１～４）。また、比較例として、マスク板３２を用いずに被覆層１２を成膜し、エッチングを行わなかった成形型（比較例１）と、マスク板３２を用いずに被覆層１２を成膜し、エッチングを長時間行うことで全面を粗面化した成形型（比較例２）を用意した。エッチング液には硝酸第二セリウムアンモンを含んだ市販のクロムエッチング液（ナカライテスク株式会社製　ＥＣＲ－２）を用いた。粗面化は、粗面領域１３の算術平均粗さＲａが０．１μｍとなるように行った。このとき、粗面領域１３の粗さ曲線要素の平均長ＲＳｍは０．１μｍであった。また、鏡面領域１４の算術平均粗さＲａが０．００５μｍであった。なお、算術平均粗さＲａと粗さ曲線要素の平均長ＲＳｍは、ＡＦＭ（デジタルインスツルメント社製Ｄ３１００）により測定した。作製した成形型の、粗面領域１３と鏡面領域１４との境界の位置、及び、当該境界における水平面に対する角度を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　（ガラス成形体の製造）
　上述のように作製した６種類の成形型を下型１０として用いて、図４に示すフローチャートに従ってガラス成形体の製造を行った。ガラス材料にはＴｇが４８０℃のリン酸系ガラスを用いた。滴下ノズル２３の先端付近の温度は１０００℃とし、約１９０ｍｇの溶融ガラス滴２０が滴下するように設定した。また、工程Ｓ３０１における加熱温度は、下型１０が５００℃、上型２４が４５０℃とし、工程Ｓ３０５における加圧の荷重は１８００Ｎとした。なお、上型２４の成形面は平面とし、比較例１と同じ条件で被覆層１２を形成したものを使用した。
　６種類の成形型を用いて、それぞれ６０００個ずつのガラス成形体を作製した。それぞれ２０００個ごとに、成形型及び作製したガラス成形体の観察を行い、エアー溜まりの有無と、被覆層１２の剥離の有無を評価した。評価結果を表１に併せて示す。エアー溜まりの有無については、エアー溜まりが観察されなかった場合を○、観察された場合を×と表記した。また、被覆層１２の剥離の有無については、被覆層１２の剥離が観察されなかった場合を○、観察された場合を×と表記した。なお、融着の発生の有無についても同様の評価を行ったが、いずれの成形型の場合も融着の発生は確認されなかった。
　表１に示したように、比較例１の場合には、成形面１５の中心部１６に粗面領域１３を有していないため、全ての段階でガラス成形体にエアー溜まりが発生していることが確認された。また、比較例２の場合には、成形面１５の周辺部に鏡面領域１４を有していないため、２０００個のガラス成形体を作製した段階で既に被覆層１２に剥離が発生していることが確認された。これに対して実施例１～４は、４０００個のガラス成形体を作製した段階でエアー溜まり及び被覆層１２の剥離のいずれも発生せず、本発明の効果が確認された。中でも、実施例１～３については、６０００個のガラス成形体を作製した段階においても、いずれの欠陥も発生せず、特に高い効果が得られていることが確認された。
　《実験２》
　上記の実施例２の下型と同じ条件で、粗面領域１３の表面粗度（算術平均粗さＲａ及び粗さ曲線要素の平均長ＲＳｍ）がそれぞれ異なる６種類の下型（実施例５～１０）を作製し、実験１と同様にガラス成形体の製造を行った。作製した下型の、粗面領域１３の算術平均粗さＲａ及び粗さ曲線要素の平均長ＲＳｍを表２に示す。粗面領域１３の表面粗度以外の形状、寸法等は実施例２の下型と同じであり、鏡面領域１４の算術平均粗さＲａは０．００５μｍ、粗面領域１３と鏡面領域１４の境界は直径φ２．６ｍｍの位置とした。
　それぞれの下型で２０００個ずつのガラス成形体を作製し、作製したガラス成形体の観察を行ってエアー溜まりの有無と大きさを評価した。また、成形面１５の全面が鏡面領域１４（算術平均粗さＲａ＝０．００５μｍ）である比較例１の下型でも同じ実験を行った。評価結果を表２に併せて示す。
　表２に示すように、成形面１５の中心部１６に粗面領域１３を有する実施例５～１０の下型の場合、比較例１の場合と比べてエアー溜まりの大きさが顕著に小さいことが確認された。なかでも、粗面領域１３の算術平均粗さＲａが０．０１μｍ以上０．５μｍ以下、且つ、粗さ曲線要素の平均長ＲＳｍが０．５μｍ以下である、実施例５～９の下型の場合は、エアー溜まりが発生せず、特に良好であることが確認された。
　《実験３》
　上記の実施例２の下型と同じ条件で、鏡面領域１４の算術平均粗さＲａがそれぞれ異なる４種類の下型（実施例１１～１４）を作製し、実験１と同様にガラス成形体の製造を行った。作製した下型の、鏡面領域１４の算術平均粗さＲａを表３に示す。鏡面領域１４の算術平均粗さＲａ以外の形状、寸法等は実施例２の下型と同じであり、粗面領域１３の算術平均粗さＲａは０．１μｍ、粗さ曲線要素の平均長ＲＳｍは０．１μｍ、粗面領域１３と鏡面領域１４の境界は直径φ２．６ｍｍの位置とした。
　それぞれの下型で６０００個ずつのガラス成形体を作製し、２０００個ごとに、成形型及び作製したガラス成形体の観察を行い、鏡面領域１４における被覆層１２の剥離の有無を評価した。また、成形面１５の全面が粗面領域１３（算術平均粗さＲａ＝０．１μｍ）である比較例２の下型でも同じ実験を行った。評価結果を表３に併せて示す。なお、被覆層１２の剥離が観察されなかった場合を○、観察された場合を×と表記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示すように、比較例２の場合は２０００個のガラス成形体を作製した段階で既に被覆層１２に剥離が発生しているのに対して、粗面領域１３の外側に鏡面領域１４を有する実施例１１～１４の下型の場合、４０００個のガラス成形体を作製した段階でも剥離が発生していないことが確認された。なかでも、鏡面領域１４の算術平均粗さＲａが０．０１μｍ未満である実施例１１及び１２の下型の場合は、６０００個のガラス成形体を作製した段階でも被覆層１２の剥離が発生せず、特に良好であることが確認された。
　１０　成形型（下型）
　１１　基材
　１２　被覆層
　１３　粗面領域
　１４　鏡面領域
　１５　成形面
　１６　中心部
　２０　溶融ガラス滴
　２１　溶融ガラス
　２２　溶融槽
　２３　滴下ノズル
　２４　上型
　２５　ガイド
　２６　ガラス成形体
　２７　凹部
　３１　スパッタターゲット
　３２　マスク板
　３３　回転軸

Claims (14)

  1. 　滴下した溶融ガラス滴を受け、上型と共に該溶融ガラス滴を加圧成形してガラス成形体を製造するための下型として用いる成形型において、
    　前記成形型は、前記溶融ガラス滴を加圧成形する成形面を有する基材と、前記成形面に形成された被覆層とを備え、
    　前記成形面に形成された前記被覆層の表面は、前記成形面の中心部を含む粗面領域と、前記粗面領域の外側を取り囲み前記粗面領域よりも算術平均粗さＲａが小さい鏡面領域と、を有することを特徴とする成形型。
  2. 　前記粗面領域における前記被覆層の表面は、算術平均粗さＲａが０．０１μｍ以上０．５μｍ以下、且つ、粗さ曲線要素の平均長ＲＳｍが０．５μｍ以下であり、
    　前記鏡面領域における前記被覆層の表面は、算術平均粗さＲａが０．０１μｍ未満であることを特徴とする請求項１に記載の成形型。
  3. 　前記粗面領域は、前記基材の上に形成された前記被覆層に対して、算術平均粗さＲａを増加させる粗面化処理を行って形成されたものであることを特徴とする請求項１又は２に記載の成形型。
  4. 　前記粗面化処理は、前記被覆層をエッチングする処理であり、
    　前記粗面領域と前記鏡面領域とでは、前記エッチングの際の前記被覆層のエッチングレートが異なることを特徴とする請求項３に記載の成形型。
  5. 　前記被覆層は、アルミニウム、チタン及びクロムからなる群のうち少なくとも１種の金属元素からなる金属、少なくとも１種の前記金属元素の酸化物、又は、少なくとも１種の前記金属元素の窒化物を主成分とすることを特徴とする請求項３又は４に記載の成形型。
  6. 　前記被覆層の膜厚は、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることを特徴とする請求項３から５の何れか１項に記載の成形型。
  7. 　前記粗面領域は、算術平均粗さＲａを増加させる粗面化処理が施された前記基材の上に、前記被覆層が形成されたものであることを特徴とする請求項１又は２に記載の成形型。
  8. 　前記被覆層は、アルミニウム、チタン及びクロムからなる群のうち少なくとも１種の金属元素からなる金属、少なくとも１種の前記金属元素の酸化物、又は、少なくとも１種の前記金属元素の窒化物を主成分とすることを特徴とする請求項７に記載の成形型。
  9. 　前記被覆層は、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、タングステン、オスミウム、イリジウム及び白金からなる群のうち少なくとも１種の金属を主成分とすることを特徴とする請求項７に記載の成形型。
  10. 　前記被覆層の膜厚は、０．０１μｍ以上１０μｍ以下であることを特徴とする請求項７から９の何れか１項に記載の成形型。
  11. 　前記粗面領域と前記鏡面領域との境界部では、算術平均粗さＲａが連続的に変化していることを特徴とする請求項１から１０の何れか１項に記載の成形型。
  12. 　前記粗面領域と前記鏡面領域との境界は、前記成形面の中心を中心とする直径０．１ｍｍの円よりも外側であることを特徴とする請求項１から１１の何れか１項に記載の成形型。
  13. 　前記成形面は、水平面に対する角度の最大値が３０°よりも大きい凹面を有し、
    　前記成形面のうち水平面に対する角度が３０°よりも大きい領域は、前記鏡面領域であることを特徴とする請求項１から１２の何れか１項に記載の成形型。
  14. 　下型に溶融ガラス滴を滴下する工程と、
    　前記下型と、前記下型に対向する上型とで、前記下型に滴下した前記溶融ガラス滴を加圧成形する工程と、を有するガラス成形体の製造方法において、
    　前記下型は、請求項１から１３の何れか１項に記載の成形型であることを特徴とするガラス成形体の製造方法。
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