JP2010215471A - 金型の製造方法、ガラスゴブの製造方法、及びガラス成形体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】エアー溜まりの発生を良好に防止できる金型の製造方法を提供する。また、エアー溜まりのない、表面品質の高いガラスゴブやガラス成形体を低コストで製造することができる製造方法を提供する。
【解決手段】ガラスコブ又はガラス成形体を製造するための金型の製造方法において、基材の上にスパッタリング法により、炭化タングステンと金属を含む膜を成膜する工程と、前記膜を粗面化する工程と、を有すること。
【選択図】図１

Description

本発明は、金型の製造方法、該金型を用いたガラスゴブの製造方法、及び該金型を用いたガラス成形体の製造方法に関する。

近年、デジタルカメラ用レンズ、ＤＶＤ等の光ピックアップレンズ、携帯電話用カメラレンズ、光通信用のカップリングレンズ等として、ガラス製の光学素子が広範にわたって利用されている。このようなガラス製の光学素子として、ガラス素材を成形金型で加圧成形して製造したガラス成形体を用いることが多くなってきた。

加圧成形によってガラス成形体を製造する方法として、リヒートプレス法及び液滴成形法の２つの方法が知られている。リヒートプレス法は、予め作製しておいた所定質量及び形状を有するガラスプリフォーム（予備成形体）を成形型とともに加熱して加圧成形する方法であり、ガラス溶融炉等の設備を必要としないことから広く実施されている。

リヒートプレス法に用いるガラスプリフォームとしては、従来、研削・研磨等の機械加工によって製造されたもの（研磨プリフォーム）を用いることが多かったが、研磨プリフォームの作製には多大な労力と時間を要するという問題があった。そのため、下型の上に滴下した溶融ガラス滴を冷却固化してガラスゴブ（ガラス塊）を作製し、得られたガラスゴブを、リヒートプレス法のガラスプリフォーム（ゴブプリフォーム）として用いる方法の検討が進められている。

一方、液滴成形法は、所定温度に加熱した下型に溶融ガラス滴を滴下させ、滴下した溶融ガラス滴を、該下型と上型とで加圧成形してガラス成形体を得る方法である。この方法は、下型や上型等の加熱と冷却を繰り返す必要がなく溶融ガラス滴から直接ガラス成形体を製造することができるので、１回の成形に要する時間を非常に短くできることから注目されている方法である。

しかし、ガラスゴブの製造や、液滴成形法によるガラス成形体の製造のために、下型に溶融ガラス滴を滴下させると、衝突時の衝撃によって溶融ガラス滴の下面（下型との接触面）の中央付近に微細な凹部が形成される。この凹部に入り込んだエアーは逃げ場がなく、溶融ガラス滴が冷却・固化するまで閉じこめられた状態となるため、製造されたガラスゴブやガラス成形体の下面に、凹部（エアー溜まり）が残存してしまうという問題があった。

また、上型で加圧成型する際にも、成型面に沿ってガラス素材が変形する過程でガラス素材と上型との間に周囲の気体が閉じこめられて、ガラス成形体に凹部やシワなどの欠陥が残存するという問題もあった。

このような問題に対応するため、Ｒｍａｘが０．０５μｍ〜０．２μｍの範囲となるように下型の表面を粗面化し、凹部に入り込んだ空気の流路を確保することでエアー溜まりが残存することを防止する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

また、Ｒａが０．００５μｍ〜０．０５μｍの範囲となるように粗面化した金型の下地面の上に被覆層を形成することで、エアー溜まりを防止すると共に再生を容易とした金型が提案されている（例えば、特許文献２参照）。

特開平３−１３７０３１号公報 特開２００５−２７２１８７号公報

特許文献１や２に記載された方法によりエアー溜まりの発生を防止するためには、金型の表面が所定の表面粗さとなるように、エッチング等によって粗面化を行う必要がある。

一般に、溶融ガラス滴と接触する下型や上型として用いる材料には種々の制約条件があり、高温でガラスと反応しにくいこと、鏡面が得られること、加工性が良いこと、硬いこと、脆くないことなど、多くの条件を満足している必要がある。これらの諸条件を満足する材料は非常に限られており、例えば、炭化タングステンを主成分とする超硬材料、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム等のセラミックス材料、カーボンを含んだ複合材料等が好ましく用いられている。

しかしながら、これらの材料は、一般的なウェットエッチングやドライエッチングによっては、表面が所定の表面粗さになるよう均一に粗面化することは困難な場合が多い。その原因の一つとして、母材加工表面には加工時に工具との摩擦熱によって加工変質層が形成されることで、表面が不均一な特性をもつことが考えられる。

そのため、金型にこれらの材料を用いた場合には、特許文献１や２に記載されている金型を得ることができず、エアー溜まりのないガラスゴブやガラス成形体を製造することができなかった。

本発明は上記のような技術的課題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、エアー溜まりの発生を良好に防止できる金型の製造方法を提供すること、並びに、該金型の製造方法を用いて製造した金型を用いた品質の高いガラスゴブ及びガラス成形体のそれぞれの製造方法を提供することである。

上記の課題を解決するために、本発明は以下の特徴を有するものである。

１．ガラスコブ又はガラス成形体を製造するための金型の製造方法において、
基材の上に、スパッタリング法により、炭化タングステンと金属を含む膜を成膜する工程と、
前記膜を粗面化する工程と、を有することを特徴とする金型の製造方法。

２．前記金属が、コバルト又はニッケルを含むことを特徴とする前記１に記載の金型の製造方法。

３．前記スパッタリング法は、ターゲットに炭化タングステン合金を用いることを特徴とする前記１又は２に記載の金型の製造方法。

４．前記炭化タングステン合金は、８０〜９８質量％が炭化タングステンからなることを特徴とする前記３に記載の金型の製造方法。

５．前記スパッタリング法は、前記炭化タングステンを主成分とするターゲットと、前記金属を主成分とするターゲットとを用いることを特徴とする前記１又は２に記載の金型の製造方法。

６．前記粗面化する工程の前の前記膜の膜厚は、０．０５〜５μｍであることを特徴とする前記１から５の何れか１項に記載の金型の製造方法。

７．前記粗面化する工程の後に、前記膜の上に保護膜を形成することを特徴とする前記１から６の何れか１項に記載の金型の製造方法。

８．前記粗面化する工程の後の前記膜の表面粗さは、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１〜０．５μｍであり、且つ、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）が０．７μｍ以下であることを特徴とする前記１から７の何れか１項に記載の金型の製造方法。

９．前記基材が、炭化珪素又は窒化珪素を主成分とすることを特徴とする前記１から８の何れか１項に記載の金型の製造方法。

１０．下型に溶融ガラス滴を滴下する工程と、
滴下した前記溶融ガラス滴を前記下型の上で冷却固化する工程と、を有するガラスゴブの製造方法において、
前記下型は、前記１から９の何れか１項に記載の金型の製造方法によって製造されたものであることを特徴とするガラスゴブの製造方法。

１１．下型に溶融ガラス滴を滴下する工程と、
滴下した前記溶融ガラス滴を、前記下型及び前記下型に対向する上型により加圧成形する工程と、を有するガラス成形体の製造方法において、
前記下型又は前記上型の少なくとも一方は、前記１から９の何れか１項に記載の金型の製造方法によって製造されたものであることを特徴とするガラス成形体の製造方法。

本発明の金型の製造方法は、基材の上に、スパッタリング法により、炭化タングステンと金属を含む膜を成膜し、該膜を粗面化処理によって所定の表面状態とするため、凹部に入り込んだ空気の流路を確保することができ、エアー溜まりの発生を良好に防止できる。

また、本発明のガラスゴブの製造方法によれば、本発明の金型の製造方法による下型に溶融ガラス滴を滴下することから、エアー溜まりのないガラスゴブを低コストで製造することができる。更に、本発明のガラス成形体の製造方法によれば、本発明の金型の製造方法による金型の上型と下型とで加圧成形することから、エアー溜まりのないガラス成形体を低コストで製造することができる。

本発明の下型の製造工程の一例を模式的に示す図である。 スパッタ装置を説明する模式図である。 下型１０に滴下された溶融ガラス滴２０の状態を示す断面図である。 図２（ｂ）のＡ部を拡大して示した模式図である。 本発明のガラスゴブの製造方法の一例を示すフローチャートである。 ガラスゴブの製造装置（工程Ｓ１０２における状態）を示す模式図である。 ガラスゴブの製造装置（工程Ｓ１０３における状態）を示す模式図である。 本発明のガラス成形体の製造方法の一例を示すフローチャートである。 ガラス成形体の製造装置（工程Ｓ２０３における状態）を示す模式図である。 ガラス成形体の製造装置（工程Ｓ２０５における状態）を示す模式図である。

以下、本発明の実施の形態について、図１〜図９を参照しつつ詳細に説明する。

（金型の製造方法）
図１は、本発明の金型の製造方法として、下型を例とした金型の製造工程の一例を模式的に示す図である。先ず、基材１１に、溶融ガラス滴を受けるための受け面（成形面）１２を形成し（図１（ａ））、基材１１の上に炭化タングステンと金属を含む膜１３を形成する（図１（ｂ））。その後、炭化タングステンと金属を含む膜１３の表面をエッチングによって粗面化して（図１（ｃ））、下型１０が完成する。

このように、下型１０の製造においては、基材１１の上に形成した炭化タングステンと金属を含む膜１３に対して粗面化処理を行うため、膜１３の成膜前に基材１１を粗面化しておく必要はない。そのため、基材１１の材料は、粗面化の容易性や、粗面化した場合の耐久性等を考慮することなく選択することができる。好ましく用いることができる材料として、例えば、各種耐熱合金（ステンレス等）、炭化タングステンを主成分とする超硬材料、各種セラミックス（炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム等）、カーボンを含んだ複合材料等が挙げられる。

本実施形態において、基材１１の上に形成する炭化タングステンと金属を含む膜１３は、下記に説明するスパッタリング法により成膜しているので、表面が所定の表面粗さになるよう均一に粗面化することができ、エアー溜まりを良好に防止することができる。また、金型の成型面粗さを必要以上に粗くなることが無いので、この金型を用いて製造するガラスコブやガラス成型品の表面品質を良くすることができる。用いる金属として、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、クロム（Ｃｒ）、銅（Ｃｕ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）が挙げられる。１種類の金属のみを含んでいてもよいし、２種類以上の金属を含んでいてもよい。特に、コバルト又はニッケルが好ましい。

コバルト、ニッケルは炭化タングステンとの相性がよく、結合材としてよく使用される。添加量を調整することで、硬度、粒度等を諸特性を調整できることが知られている。

本発明における炭化タングステンと金属を含む膜１３の成膜方法としては、スパッタリング法を用いる。スパッタリング法を用いることにより、基材１１上に炭化タングステンと金属を所定の粒径で、均一に分布した状態、スパッタ材料の組成とほぼ同等な膜に形成できる。よって、後の工程であるエッチング工程で、所定の表面粗さになるように均一に粗面化することができる。

スパッタリング法による炭化タングステンと金属を含む膜１３の成膜工程として、以下の２つの方法が好ましく用いられる。

（ａ）金属を含む炭化タングステン合金をターゲットに用い、単一の電極によってスパッタを行い炭化タングステンと金属を含む膜１３を成膜する方法。この方法によれば、組成比の安定した炭化タングステンと金属を含む膜１３を容易に形成できる利点がある。ターゲットとしての炭化タングステン合金は、その８０〜９８質量％が炭化タングステンからなることが好ましい。このようにすることで純度の高い炭化タングステン膜が形成されるという点で好ましい。

また、ターゲットに含まれる炭化タングステンの平均粒径は、０．３〜１μｍが好ましい。このようにすることで後工程の粗面化処理において所望の粗さが得られるという点で好ましい。

（ｂ）２つのスパッタ電極を備えたスパッタ装置で成膜する方法。一方の電極には金属を含んだターゲット、他方の電極には炭化タングステンを配置し、二元同時スパッタにより炭化タングステンと金属を含む膜１３を成膜する。この方法によれば、２つの電極に加える電力を適宜調整することにより、炭化タングステンと金属を含む膜１３の組成比を制御できる利点がある。

スパッタリング法は、上記（ａ）、（ｂ）のどちらを用いても良い。

図２は本実施形態で用いるスパッタ装置の例を示す図であり、平行平板型のスパッタ装置５０を示している。基材１１は、真空チャンバ５１の上部にある基材ホルダー５６に、成膜面を下向きにして保持する。また、炭化タングステンと金属を含む膜１３の材料であるターゲット５３を、電源５８に接続されたスパッタ電極５２に取り付け、バルブ４１を介して真空チャンバ５１に接続された排気ポンプ４２によって、真空チャンバ５１内を所定の真空度まで排気する。このとき、基材ホルダー５６に設けられたヒーター５７によって、基材１１を所定の温度に加熱しておく。真空チャンバ５１内が所定の真空度まで排気された後、流量調整バルブ４３を介してガスボンベ４４よりスパッタガスを導入して真空チャンバ５１内を所定の圧力とし、電源５８によってスパッタ電極５２に所定の電圧を印加してターゲット５３の上面付近にプラズマを発生させる。これにより、スパッタガスのイオンがターゲット５３に衝突し、ターゲットの構成元素がスパッタ粒子としてはじき飛ばされる。そして、回転軸５５を回転させて、シャッター５４をターゲット５３の上方から退避させると、イオンの衝突によってはじき飛ばされたスパッタ粒子が上方の基材１１に到達して堆積し、炭化タングステンと金属を含む膜１３が形成される。

炭化タングステンと金属を含む膜１３の厚みは、成膜後のエッチング（粗面化処理）によって所望の表面粗さが得られるだけの厚みを有していればよく、１μｍ以上が好ましい。一方、炭化タングステンと金属を含む膜１３が厚すぎると、膜はがれ等の欠陥が発生しやすくなる場合がある。そのため、炭化タングステンと金属を含む膜１３の厚みは、１〜１０μｍが好ましい。

また、基材１１と炭化タングステンと金属を含む膜１３との間に、中間層を形成してもよい。中間層を形成することで、炭化タングステンと金属を含む膜１３をエッチングする際、エッチング液などの影響によって基材１１が劣化することを抑制することができ、下型１０の耐久性を向上させることができる。また、中間層には、基材１１と炭化タングステンと金属を含む膜１３との密着性を高める効果もある。さらに、中間層を設けることにより、炭化タングステン合金層１３の形状が、耐久劣化した場合、金型を容易に再生することができる。即ち、炭化タングステン合金層１３をエッチングして中間層をエッチングしない中間層材料及びエッチング液を選択することで、基材１１を何度も再使用することができる。よって、生産コストの低減を図ることができる。また、基材１１の材質に、炭化タングステン合金をエッチングする液ではエッチングされないものを選択することで、中間層を設けなくても、金型を再生する際に、基材１１を何度も使用することができる。例えば、基材１１に炭化珪素や窒化珪素を用いるのが、金型を再生する観点で好ましい。

炭化タングステンと金属を含む膜１３を形成した後、膜１３の表面をエッチングによって粗面化する。それにより、膜１３の表面に微小な凹凸が形成され、エアーの抜け道が確保されるため、製造したガラスゴブやガラス成形体にエアー溜まりが発生することを防止することができる。

エッチングの方法に特に制限はなく、エッチング液を用いるウェットエッチングでもよいし、プラズマ等を用いたドライエッチングでもよい。本実施形態の炭化タングステンと金属を含む膜１３は、スパッタリング法により、炭化タングステンと金属を含む膜であるため、エッチングによって所定の表面粗さで、均一に粗面化を行うことができ、エアー溜まりの発生を良好に防止することができる。

ウェットエッチングは、反応性のエッチング液を炭化タングステンと金属を含む膜１３に接触させて表面１４を粗面化する方法であり、高価な設備を必要とせず、容易に粗面化を行うことができる。貯留したエッチング液に炭化タングステンと金属を含む膜１３を浸漬させてもよいし、膜１３の上に所定量のエッチング液を供給してもよい。また、エッチング液をスプレー状に吹き付ける方法でもよい。エッチング液は、炭化タングステンと金属を含む膜１３の材質に応じ、公知のエッチング液の中から適宜選択すればよい。

一方、プラズマを用いたドライエッチングは、真空チャンバー内にエッチングガスを導入して高周波などによりプラズマを発生させ、プラズマにより生成されたイオンやラジカルによって炭化タングステンと金属を含む膜１３の表面１４を粗面化する方法である。プラズマエッチングや反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）などと称されることもある。廃液が発生しないために環境負荷が小さいこと、異物による表面の汚染が少ないこと、処理の再現性に優れることなどから、好ましい方法である。

エッチングガスは、炭化タングステンと金属を含む膜１３の材質に応じ適宜選択すればよい。中でも、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒなどのハロゲンを含んだガス（例えば、ＣＦ_４、ＳＦ_６、ＣＨＦ_３、Ｃｌ_２、ＢＣｌ_３、ＨＢｒなど）は反応性が高く、効率的に処理を行うことができるため好ましい。また、これらのガスとＯ_２、Ｎ_２などとの混合ガスを用いてもよい。また、ドライエッチングの装置は、平行平板型、バレル（円筒）型、マグネトロン型、ＥＣＲ型など、公知の装置の中から適宜選択して用いればよく、特に制限はない。

また、粗面化された炭化タングステンと金属を含む膜１３の表面１４を保護するため、エッチングを行った後、膜１３の上に更に保護膜を設けることが好ましい。

保護膜の好ましい材質として、例えば、種々の金属（クロム、アルミニウム、チタン等）、窒化物（窒化クロム、窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化硼素等）、酸化物（酸化クロム、酸化アルミニウム、酸化チタン等）等が挙げられる。中でも、クロム、アルミニウム、及びチタンのうち少なくとも１つの元素を含むことが好ましい。例えば、金属クロム、金属アルミニウム、金属チタンの他、これらの酸化物や窒化物、あるいはこれらの混合物等が好適である。このように、保護膜にクロム、アルミニウム、及びチタンのうち少なくとも１つの元素が含まれていると、大気中での加熱によってこれらの元素が酸化し、表面に安定な酸化物の層が形成されるという特徴がある。これらの酸化物は、標準生成自由エネルギー（標準生成ギブスエネルギー）が小さく非常に安定であるため、高温の溶融ガラス滴と接触しても容易に反応することがないという大きな利点を有している。中でも、クロムの酸化物は特に安定であるため、クロム元素を含む保護膜を設けることがより好ましい。

保護膜の厚みは、炭化タングステンと金属を含む膜１３や基材１１にまで酸化が進行することを防ぐ観点から０．０５μｍ以上が好ましく、０．１μｍ以上がより好ましい。逆に、保護膜が厚すぎると膜はがれ等の欠陥が発生しやすくなる場合があるため、５μｍ以下が好ましく、１μｍ以下がより好ましい。

次に、炭化タングステンと金属を含む膜１３の表面１４を粗面化することによって、エアー溜まりの発生を防止することができる理由を、図３、図４を用いて詳細に説明する。

図３は下型１０に滴下された溶融ガラス滴２０の状態を示す断面図である。図３（ａ）は、溶融ガラス滴２０が下型１０に衝突した瞬間の状態を、図３（ｂ）は、その後、溶融ガラス滴２０が表面張力によって丸く変形した状態を示している。

図３（ａ）に示すように、滴下されて下型１０に衝突した瞬間の溶融ガラス滴２０は、衝突の衝撃によって平たく伸ばされる。この時、溶融ガラス滴２０には、下面（炭化タングステンと金属を含む膜１３と接触している面）の中心付近に、直径数十μｍ〜数百μｍ程度の微小な凹部２１が生じる。凹部２１が発生するメカニズムは必ずしも明らかではないが、シミュレーション等を用いた解析によれば、溶融ガラス滴２０が下型１０に衝突する際、最初に下型１０に衝突する部分のガラスが反動で上方に跳ね返ることによって凹部２１が生じると考えられる。

溶融ガラス滴２０は、その後、図３（ｂ）に示すように、表面張力の働きによって丸く変形する。この際、炭化タングステンと金属を含む膜１３の表面１４が粗面化されていない場合には、溶融ガラス滴２０の下面と膜１３とが密着して、凹部２１の中に溜まったエアーの逃げ道がなくなるため、凹部２１は消滅することなくエアー溜まりとして残存してしまう。しかし、炭化タングステンと金属を含む膜１３の表面１４がエッチングによって粗面化されていると、溶融ガラス滴２０の下面と膜１３との間に微小な隙間が残る。そのため、溶融ガラス滴２０が表面張力の働きによって丸く変形する際、隙間を通って凹部２１の中に溜まったエアーが逃げて凹部２１が消滅する。

溶融ガラス滴２０の下面と炭化タングステンと金属を含む膜１３との間に生じる微小な隙間２３の状態について、図４を用いて更に詳細に説明する。図４は、図３（ｂ）のＡ部を拡大して示した模式図である。図４（ａ）に示すように、炭化タングステンと金属を含む膜１３の表面１４は、粗面化によって凹凸が形成されている。滴下した溶融ガラス滴２０の下面２２は、表面張力の働きによって、炭化タングステンと金属を含む膜１３の表面１４の凹凸の谷部に完全には入り込まずに隙間２３が残る。この隙間２３が凹部２１に溜まったエアーの逃げ道になり、凹部２１は消滅する。

効果的に凹部２１を消滅させるためには、炭化タングステンと金属を含む膜１３の表面１４の算術平均粗さ（Ｒａ）が算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１〜０．５μｍであり、且つ、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）が０．７μｍ以下であることが好ましい。

表面１４の凹凸の高さが小さすぎると、凹凸の谷のかなりの部分にまでガラスが入り込んで隙間２３が小さくなり、凹部２１が完全に消滅せずに残りやすくなる。そのため、算術平均粗さ（Ｒａ）は０．０１μｍ以上であることが好ましい。一方、図４（ｂ）のように凹凸が高い場合は、十分な大きさの隙間２３が形成され凹部２１は容易に消滅するものの、溶融ガラス滴２０の下面２２にも大きな凹凸が形成され、得られるガラスゴブやガラス成形体の表面粗さが大きくなりすぎてしまう場合がある。そのため、炭化タングステンと金属を含む膜１３の表面１４の算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．５μｍ以下であることが特に好ましい。

また、凹凸の周期もエアー溜まりの発生に影響する。図４（ｃ）は、表面１４の凹凸の高さは図３（ａ）と同じであるが、凹凸の周期が長い場合を示している。このように、凹凸の高さが同じであっても、周期が長くなると凹凸の谷の底の方までガラスが入り込んでしまうため、十分な大きさの隙間２３が形成されず、凹部２１が完全に消滅せずに残ってしまう。そのため、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）は０．７μｍ以下とする必要がある。

ここで、算術平均粗さ（Ｒａ）、及び、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）は、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１において定義される粗さパラメータである。本実施形態において、これらのパラメータは、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）のように、空間解像度が０．１μ以下の測定機を用いて測定することが好ましい。

なお、炭化タングステンと金属を含む膜１３の表面１４の全面にわたって粗面化されている必要はなく、表面１４のうち、少なくとも溶融ガラス滴２０と接触する領域が粗面化されていればよい。

（ガラスゴブの製造方法）
本発明のガラスゴブの製造方法について図５〜図７を参照しながら説明する。図５は、ガラスゴブの製造方法の一例を示すフローチャートである。また、図６、図７は本実施形態で用いるガラスゴブの製造装置を示す模式図（断面図）である。図６は滴下された溶融ガラス滴を下型で受ける工程（工程Ｓ１０２）における状態を、図７は、滴下した溶融ガラス滴を下型の上で冷却固化する工程（工程Ｓ１０３）における状態を、それぞれ示している。

図６及び図７に示した下型１０は、上述の本発明の金型の一例であり、基材１１の上に、炭化タングステンと金属とを含む膜１３が設けられている。炭化タングステンと金属を含む膜１３の表面１４のうち、溶融ガラス滴２０と接触する領域は、エッチングによって粗面化されている。そのため、エアー溜まりのないガラスゴブを製造することができる。

下型１０は、図示しない加熱手段によって所定温度に加熱できるように構成されている。加熱手段は、公知の加熱手段を適宜選択して用いることができる。例えば、下型１０の内部に埋め込んで使用するカートリッジヒーターや、下型１０の外側に接触させて使用するシート状のヒーター、赤外線加熱装置、高周波誘導加熱装置等を用いることができる。

また、下型１０の上方には、溶融状態のガラス２４を貯留する溶融槽２５と、その下部に設けられた滴下ノズル２６とが配置されている。

以下、図５に示すフローチャートに従い、順を追って各工程について説明する。

先ず、下型１０を予め所定温度に加熱しておく（工程Ｓ１０１）。下型１０の温度が低すぎると、ガラスゴブの下面（下型１０との接触面）に大きなしわが発生する場合や、急速に冷却されることによってガラスゴブにワレが発生する場合がある。逆に、必要以上に温度を高くしすぎると、ガラスと下型１０との間に融着が発生しやすくなり、また、下型１０の寿命が短くなるおそれがあるばかりか、ガラスと下型１０が密着することでガラスゴブにエアー溜まりが残ってしまう場合もある。実際には、ガラスの種類や、形状、大きさ、下型１０の材質、大きさなど種々の条件によって適正な温度が異なるため、実験的に適正な温度を求めておくことが好ましい。通常は、ガラスのガラス転移点をＴｇとしたとき、Ｔｇ−１００℃からＴｇ＋１００℃程度の温度に設定することが好ましい。

次に、下型１０に溶融ガラス滴２０を滴下する（工程Ｓ１０２）。溶融槽２５は図示しないヒーターによって加熱され、内部に溶融状態のガラス２４が貯留されている。溶融槽２５の下部には滴下ノズル２６が設けられており、溶融状態のガラス２４が自重によって滴下ノズル２６の内部に設けられた流路を通過し、表面張力によって先端部に溜まる。滴下ノズル２６の先端部に一定質量の溶融ガラスが溜まると、滴下ノズル２６の先端部から自然に分離して、一定質量の溶融ガラス滴２０が下方に滴下される（図６参照）。

一般的には、滴下される溶融ガラス滴２０の質量は、滴下ノズル２６の先端部の外径や温度などによって調整可能であり、ガラスの種類等によるが、０．１ｇから２ｇ程度の溶融ガラス滴を滴下させることができる。また、溶融ガラス滴２０を滴下ノズル２６から下型１０に直接滴下させるのではなく、滴下ノズル２６から滴下させた溶融ガラス滴２０を貫通細孔を設けた部材に衝突させ、衝突した溶融ガラス滴の一部を微小滴として貫通細孔を通過させて下型１０に滴下させてもよい。それにより、更に微小なガラスゴブの製造が可能となる。この方法は、特開２００２−１５４８３４号公報に詳細に記載されている。

使用できるガラスの種類に特に制限はなく、公知のガラスを用途に応じて選択して用いることができる。例えば、ホウケイ酸塩ガラス、ケイ酸塩ガラス、リン酸ガラス、ランタン系ガラス等の光学ガラスが挙げられる。

次に、滴下した溶融ガラス滴２０を、下型１０の上で冷却固化する（工程Ｓ１０３）（図７参照）。下型１０の上で所定時間放置することによって、溶融ガラス滴２０は下型１０や周囲のエアーへの放熱によって冷却され、固化する。炭化タングステンと金属を含む膜１３の表面１４のうち溶融ガラス滴２０と接触する領域は、所定の表面粗さに粗面化されているため、固化したガラスゴブ２７にエアー溜まりは発生しない。

その後、固化したガラスゴブ２７を回収し（工程Ｓ１０４）、ガラスゴブ製造が完成する。ガラスゴブ２７の回収は、例えば、真空吸着を利用した公知の回収装置等を用いて行うことができる。更に引き続いてガラスゴブ２７の製造を行う場合は、工程Ｓ１０２以降の工程を繰り返せばよい。

なお、本実施形態の製造方法により製造されたガラスゴブ２７は、リヒートプレス法のガラスプリフォーム（ゴブプリフォーム）として、各種精密光学素子の製造に用いることができる。

（ガラス成形体の製造方法）
本発明のガラス成形体の製造方法について図８〜図１０を参照しながら説明する。図８は、ガラス成形体の製造方法の一例を示すフローチャートである。また、図９、図１０は本実施形態で用いるガラス成形体の製造装置を示す模式図（断面図）である。図９は滴下された溶融ガラス滴を下型で受ける工程（工程Ｓ２０３）における状態を、図１０は、受けた溶融ガラス滴を下型と上型とで加圧する工程（工程Ｓ２０５）における状態を、それぞれ示している。

図９及び図１０に示す下型１０は、図６及び図７で説明したものと同じである。一方、上型３０は、下型１０の基材１１と同様の材質からなり、溶融ガラス滴２０を加圧するための成形面３２を有している。下型１０と同様に、炭化タングステンと金属を含む膜３３を設け、表面３４を粗面化することにより、エアー溜まりを防止することができる。

下型１０は、図示しない駆動手段により、滴下ノズル２６の下方で溶融ガラス滴２０を受けるための位置（滴下位置Ｐ１）と、上型３０と対向して溶融ガラス滴２０を加圧成形するための位置（加圧位置Ｐ２）との間で移動可能に構成されている。また上型３０は、図示しない駆動手段により、下型１０との間で溶融ガラス滴を加圧する方向（図の上下方向）に移動可能に構成されている。

以下、図８に示すフローチャートに従い、順を追って各工程について説明する。

先ず、下型１０及び上型３０を予め所定温度に加熱しておく（工程Ｓ２０１）。下型１０及び上型３０は、図示しない加熱手段によって所定温度に加熱できるように構成されている。下型１０と上型３０とをそれぞれ独立して温度制御することができる構成とすることが好ましい。所定温度とは、上述のガラスゴブの製造方法における工程Ｓ１０１の場合と同様であり、加圧成形によってガラス成形体に良好な転写面を形成できる温度を適宜選択すればよい。下型１０と上型３０の加熱温度は同じであってもよいし、異なっていてもよい。

次に、下型１０を滴下位置Ｐ１に移動し（工程Ｓ２０２）、滴下ノズル２６から溶融ガラス滴２０を滴下させる（工程Ｓ２０３）（図９参照）。溶融ガラス滴２０を滴下させる際の条件等については、上述のガラスゴブの製造方法における工程Ｓ１０２の場合と同様である。

次に、下型１０を加圧位置Ｐ２に移動し（工程Ｓ２０４）、上型３０を下方に移動して、下型１０と上型３０とで溶融ガラス滴２０を加圧する（工程Ｓ２０５）（図１０参照）。溶融ガラス滴２０は、加圧されている間に下型１０や上型３０との接触面からの放熱によって冷却され、固化する。加圧を解除してもガラス成形体２８に形成された転写面の形状が崩れない温度にまで冷却された後、加圧を解除する。ガラスの種類や、ガラス成形体の大きさや形状、必要な精度等によるが、通常はガラスのＴｇ近傍の温度まで冷却されていればよい。

溶融ガラス滴２０を加圧するために負荷する荷重は、常に一定であってもよいし、時間的に変化させてもよい。負荷する荷重の大きさは、製造するガラス成形体２８のサイズ等に応じて適宜設定すればよい。また、上型３０を上下移動させる駆動手段に特に制限はなく、エアシリンダ、油圧シリンダ、サーボモータを用いた電動シリンダ等の公知の駆動手段を適宜選択して用いることができる。

上型３０を上方に移動して退避させ、固化したガラス成形体２８を回収し（工程Ｓ２０６）、ガラス成形体の製造が完成する。下型１０の炭化タングステンと金属を含む膜１３の表面１４及び上型３０の炭化タングステンと金属を含む膜３３の表面３４は、エッチングによって粗面化されているため、得られたガラス成形体２８にエアー溜まりは発生しない。その後、引き続いてガラス成形体２８の製造を行う場合は、再度、下型１０を滴下位置Ｐ１に移動し（工程Ｓ２０２）、以降の工程を繰り返せばよい。

なお、本発明のガラス成形体の製造方法は、ここで説明した以外の別の工程を含んでいてもよい。例えば、ガラス成形体２８を回収する前にガラス成形体２８の形状を検査する工程や、ガラス成形体２８を回収した後に下型１０や上型３０をクリーニングする工程等を設けてもよい。

本発明の製造方法により製造されたガラス成形体は、デジタルカメラ等の撮像レンズ、ＤＶＤ等の光ピックアップレンズ、光通信用のカップリングレンズ等の各種光学素子として用いることができる。更に、リヒートプレス法のガラスプリフォームとして用いることもできる。

以下、本発明の効果を確認するために行った実施例について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
先ず、炭化珪素からなる上型及び下型の基材に、成形面を加工した後、ターゲットに炭化タングステン合金を用いて、炭化タングステンと金属を含む膜をスパッタ成膜した。ターゲットに用いた炭化タングステン合金は、平均粒径０．５μｍの炭化タングステンからなる硬質相９０質量％とＣｏを主成分とする結合相８質量％、２質量％の不可避不純物で構成されているものを用いた。炭化タングステンと金属を含む膜１３の厚みは、いずれも０．５μｍとした。

その後、炭化タングステンと金属を含む膜をエッチング液に浸漬し、表面１４の粗面化を行った。

エッチング液には硝酸第二セリウムアンモニウムを含む酸性溶液（ナカライテスク株式会社製 ＥＣＲ−２）を用いた。エッチング液の体積は５００ｍｌであり、金型とエッチング液の温度は３０℃、処理時間は６分の浸漬処理とした。また、処理室の雰囲気温度は、２５℃、照度は１０００ルクスであった。

エッチング後の炭化タングステンと金属を含む膜の表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が、０．３μｍとなるように、エッチング時間を調整した。このとき、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）は、０．６μｍであった。なお、算術平均粗さ（Ｒａ）と粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）はＡＦＭ（デジタルインスツルメント社製Ｄ３１００）により測定した。

このような下型及び上型を用いて、図８に示すフローチャートに従ってガラス成形体の製造を行った。ガラス成形体の外径は直径７ｍｍ、中心部の厚みは３．５ｍｍとした。ガラス材料にはＴｇが４８０℃のリン酸系ガラスを用いた。滴下ノズル２６の先端付近の温度は１０００℃とし、約１９０ｍｇの溶融ガラス滴２０が滴下するように設定した。また、工程Ｓ２０１における加熱温度は、下型が５００℃、上型が４５０℃とし、工程Ｓ２０５における加圧の際の荷重は１８００Ｎとした。

この下型と上型で、１００個のガラス成形体を作製し、エアー溜まりの有無を顕微鏡観察により評価した。１００個のガラス成形体のうち、エアー溜まりが発生したものは無く、本発明の効果が確認された。

（比較例１）
実施例１と同じ条件で炭化タングステンと金属を含む膜を成膜したが、エッチングによる粗面化を行わずにガラス成形体を作製した。実施例１と同様の評価を行ったところ、１００個のガラス成形体全てにエアー溜まりが確認された。

（実施例２）
実施例１で使用した上型及び下型の炭化タングステンと金属を含む膜をエッチング液である硝酸第二セリウムアンモニウムを含む酸性溶液でエッチング除去し、再度、同じ基材上に実施例１と同様にして炭化タングステンと金属を含む膜を形成した上型と下型を作製した。この上型と下型を用いて実施例１と同様に１００個のガラス成形体を作製した。１００個のガラス成形体のうち、エアー溜まりが発生したものは無く、本発明の金型が、容易に再生が可能であることが確認された。

１０ 下型
１１ 基材
１２ 受け面（成形面）
１３ 被覆層
１４ 表面
２０ 溶融ガラス滴
２１ 凹部
２３ 隙間
２５ 溶融槽
２６ 滴下ノズル
２７ ガラスゴブ
２８ ガラス成形体
３０ 上型
３２ 成形面
Ｐ１ 滴下位置
Ｐ２ 加圧位置

Claims (11)

1. ガラスコブ又はガラス成形体を製造するための金型の製造方法において、
   基材の上に、スパッタリング法により、炭化タングステンと金属を含む膜を成膜する工程と、
   前記膜を粗面化する工程と、を有することを特徴とする金型の製造方法。
2. 前記金属が、コバルト又はニッケルを含むことを特徴とする請求項１に記載の金型の製造方法。
3. 前記スパッタリング法は、ターゲットに炭化タングステン合金を用いることを特徴とする請求項１又は２に記載の金型の製造方法。
4. 前記炭化タングステン合金は、８０〜９８質量％が炭化タングステンからなることを特徴とする請求項３に記載の金型の製造方法。
5. 前記スパッタリング法は、前記炭化タングステンを主成分とするターゲットと、前記金属を主成分とするターゲットとを用いることを特徴とする請求項１又は２に記載の金型の製造方法。
6. 前記粗面化する工程の前の前記膜の膜厚は、０．０５〜５μｍであることを特徴とする請求項１から５の何れか１項に記載の金型の製造方法。
7. 前記粗面化する工程の後に、前記膜の上に保護膜を形成することを特徴とする請求項１から６の何れか１項に記載の金型の製造方法。
8. 前記粗面化する工程の後の前記膜の表面粗さは、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１〜０．５μｍであり、且つ、粗さ曲線要素の平均長（ＲＳｍ）が０．７μｍ以下であることを特徴とする請求項１から７の何れか１項に記載の金型の製造方法。
9. 前記基材が、炭化珪素又は窒化珪素を主成分とすることを特徴とする請求項１から８の何れか１項に記載の金型の製造方法。
10. 下型に溶融ガラス滴を滴下する工程と、
    滴下した前記溶融ガラス滴を前記下型の上で冷却固化する工程と、を有するガラスゴブの製造方法において、
    前記下型は、請求項１から９の何れか１項に記載の金型の製造方法によって製造されたものであることを特徴とするガラスゴブの製造方法。
11. 下型に溶融ガラス滴を滴下する工程と、
    滴下した前記溶融ガラス滴を、前記下型及び前記下型に対向する上型により加圧成形する工程と、を有するガラス成形体の製造方法において、
    前記下型又は前記上型の少なくとも一方は、請求項１から９の何れか１項に記載の金型の製造方法によって製造されたものであることを特徴とするガラス成形体の製造方法。

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