CN101792314B - 电介质陶瓷及层叠陶瓷电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电介质陶瓷，其能够进一步提高层叠陶瓷电容器的寿命特性以及介质击穿电压。将用于构成层叠陶瓷电容器(1)的电介质陶瓷层(2)的电介质陶瓷制成为包括：具有核壳结构的核壳晶粒；和具有均匀系结构的均匀系晶粒。在该电介质陶瓷中，核壳晶粒与均匀系晶粒以(91∶9～99∶1)范围的面积比率存在。优选，当假设核壳晶粒的平均粒径为R1、均匀系晶粒的平均粒径为R2时，使R2/R1的比率成为0.8以上且3以下。
Description
技术领域
本发明涉及电介质陶瓷以及采用该电介质陶瓷构成的层叠陶瓷电容器，尤其涉及谋求提高电介质陶瓷的耐电压的改善。
背景技术
作为满足层叠陶瓷电容器的小型化且大容量化要求的有效手段之一，谋求薄层化在层叠陶瓷电容器中所具备的电介质陶瓷层。但是，若进一步薄层化电介质陶瓷层，则在使用时施加了大的直流电压等时在层叠陶瓷电容器中容易产生介质击穿。根据这种状况，介质击穿时的电压(BDV＝breakdown voltage)高是重要的，因此要求BDV高的电介质陶瓷。
如以上所述，在施加比较大的电压的用途中使用了核壳(core-shell)系的材料。另一方面，在不仅是BDV，而且还要求介电常数、静电电容温度特性、高温负荷试验中的寿命特性等情况下，使用了包括具有核壳结构的晶粒和具有均匀系结构的晶粒两者的电介质陶瓷。
例如，在日本专利第3376963号公报(专利文献1)以及日本专利第3793697号公报(专利文献2)中，公开了包括具有核壳系结构的晶粒和具有均匀系结构的晶粒两者的电介质陶瓷、以及采用该电介质陶瓷的层叠陶瓷电容器。
在专利文献1中公开的层叠陶瓷电容器中采用的电介质陶瓷是将具有核壳结构的粒子与具有均匀系结构的粒子进行混合后的物质，当观察陶瓷烧结体的任意截面时，发现具有核壳结构的粒子与具有均匀系结构的粒子以2∶8～4∶6范围的面积比率存在。根据这种电介质陶瓷，相对介电常数被提高到4500以上，在采用了该电介质陶瓷的层叠陶瓷电容器中满足作为JIS规格的静电电容温度特性的D特性。
另外，在专利文献2中公开的层叠陶瓷电容器涉及其中所采用的电介质陶瓷，具有核壳结构的粒子随着靠近导体层其壳厚度增大，并且在与导体之间的界面上无核壳结构，即存在具有均匀系结构的粒子，具有核壳结构的粒子与无核壳结构的粒子的个数比为7∶3以上、9∶1以下。通过采用这种结构，能够提高耐电压特性。
但是，在上述的各专利文献1以及2中所公开的电介质陶瓷中，仍存在要解决的问题。
即，在专利文献1中所述的电介质陶瓷中，具有与静电电容温度特性相关的进一步改善的余地，例如，不满足EIA规格的X5R特性。另外，具有均匀系结构的晶粒比率增加，尤其在进一步薄层化的情况下容易产生晶粒长大，从而寿命特性下降。
另一方面，在专利文献2中所述的电介质陶瓷中，虽提高了耐电压特性，但是，当进一步薄层化时，耐电压特性还不够充分。另外，还难以达到与寿命特性之间的兼容。
专利文献1：日本发明专利第3376963号公报
专利文献2：日本发明专利第3793697号公报
发明内容
因此，本发明的目的在于，提供一种能够解决上述问题的电介质陶瓷以及采用该电介质陶瓷构成的层叠陶瓷电容器。
本发明，首先致力于一种电介质陶瓷，其包括：具有核壳结构的核壳晶粒；具有均匀系结构的均匀系晶粒；其特征在于，为了要解决上述的技术性问题，核壳晶粒与均匀系晶粒以91∶9～99∶1范围的面积比率存在。
在本发明有关的电介质陶瓷中，若假设核壳晶粒的平均粒径为R1、均匀系晶粒的平均粒径为R2，则优选R2/R1的比率为0.8以上且3以下。
本发明有关的电介质陶瓷，其典型构成为：以BaTiO3为主要成分，并含有R(R是从La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中所选择的至少一种)、及Mg作为副成分。
另外，本发明还致力于一种层叠陶瓷电容器，其包括：电容器主体，构成为具有层叠后的多个电介质陶瓷层、以及沿电介质陶瓷层之间的特定的界面所形成的多个内部电极；和多个外部电极，形成在电容器主体外表面上的相互不同的位置，并且电连接于内部电极的特定部位。
本发明有关的层叠陶瓷电容器，其特征在于，电介质陶瓷层由上述的与本发明有关的电介质陶瓷构成。
根据本发明有关的电介质陶瓷，核壳晶粒与均匀系晶粒以91.9～99∶1范围的面积比率存在，因此能够进一步提高寿命特性以及BDV。另外，由于均匀系晶粒较少，因此能够改进温度特性。
此外，根据本发明有关的电介质陶瓷，由于核壳晶粒的平均粒径R1与均匀系晶粒的平均粒径R2的比率R2/R1为0.8以上且3以下，因此能够进一步提高寿命特性以及BDV。
因此，如果采用本发明有关的电介质陶瓷而构成层叠陶瓷电容器，则能够维持高可靠性并进一步薄层化电介质陶瓷层，从而能够在谋求层叠陶瓷电容器的小型化并且大容量化的同时，还能够优化层叠陶瓷电容器的寿命特性以及温度特性。
附图说明
图1是示意性表示采用本发明有关的电介质陶瓷构成的层叠陶瓷电容器1的剖视图。
图中：1-层叠陶瓷电容器，2-电介质陶瓷层，3、4-内部电极，5-电容器主体，6、7-外部电极。
具体实施方式
参照图1，首先对适用了本发明有关的电介质陶瓷的层叠陶瓷电容器1进行说明。
层叠陶瓷电容器1具备电容器主体5。该电容器主体5构成为具有：层叠后的多个电介质陶瓷层2；和沿电介质陶瓷层2之间的特定的界面形成的多个内部电极3以及4。内部电极3以及4，例如：以Ni为主要成分。
在电容器主体5外表面上的互相不同的位置形成有第一以及第二外部电极6以及7。外部电极6以及7，例如：以Ag、Cu或Ag-Pd为主要成分。在图1中所示的层叠陶瓷电容器1中，第一以及第二外部电极6以及7形成在电容器主体5的相互对置的各端面上。内部电极3以及4具有：电连接于第一外部电极6的多个第一内部电极3；和电连接于第二外部电极7的多个第二内部电极4，并且，这些第一以及第二内部电极3以及4交替配置在层叠方向上。
在这种的层叠陶瓷电容器1中，其特征在于，构成电介质陶瓷层2的电介质陶瓷包括：具有核壳结构的核壳晶粒；和具有均匀系结构的均匀系晶粒，并且核壳晶粒与均匀系晶粒以91∶9～99∶1范围的面积比率存在。
另外，上述“核壳结构”是指副成分固溶在晶粒的表层部分，且在中心部分存在副成分未固溶区域的状态。另外，所谓“均匀系结构”是指副成分大致均匀固溶于晶粒整体的状态。
根据上述的电介质陶瓷，如由后面所述的实验例所知，能够进一步提高层叠陶瓷电容器1的寿命特性以及BDV。另外，因为均匀系晶粒较少，所以能够改进温度特性。
为了进一步提高上述寿命特性以及BDV，当假设核壳晶粒的平均粒径为R1、均匀系晶粒的平均粒径为R2时，优选R2/R1的比率为0.8以上且3以下。
上述电介质陶瓷，其典型构成为：以BaTiO3为主要成分，并且含有R(R是从La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中所选择的至少一种)、及Mg作为副成分。
以下，对基于本发明而实施了的实验例进行说明。
[实验例1]
(A)电介质陶瓷原料的制作
当制作电介质陶瓷原料时，准备了：BaTiO3、Dy2O3、MnCO3、MgCO3、SiO2、BaCO3、以及(Ba0.96Dy0.04)(Ti0.97Mg0.03)O3的各种粉末。另外，对BaTiO3粉末准备了通过SEM观察而得的平均粒径为195nm的粉末，对(Ba0.94Dy0.06)(Ti0.97Mg0.03)O3粉末准备了通过SEM观察而得的平均粒径为333nm的粉末。
之后，对于100mol的BaTiO3，分别称量了2mol的Dy2O3、1mol的MnCO3、2mol的MgCO3、以及1mol的SiO2。另外，对于BaTiO3，以在表1的“(Ba0.94Dy0.06)(Ti0.97Mg0.03)O3粉末/混合比率”栏中表示的比率来称量了(Ba0.94Dy0.06)(Ti0.97Mg0.03)O3。另外，以Ba/Ti＝1.015来称量了BaCO3。
然后，对按上述方式称量后的BaTiO3、Dy2O3、MnCO3、MgCO3、SiO2、BaCO3、以及(Ba0.96Dy0.04)(Ti0.97Mg0.03)O3的各种粉末进行混合，之后添加纯净水(注水比为1.2)，接着，用强制循环式的湿式粉磨机(使用直径为0.3mm的PSZ粉磨介质(media))进行粉磨处理。
之后，将上述粉磨处理物放进设定为140℃温度的炉(oven)中进行8小时烘干，从而获得电介质陶瓷原料粉末。
(B)层叠陶瓷电容器的制作
在上述电介质陶瓷原料粉末中添加聚乙烯醇缩丁醛(polyvinylbutyral)系粘结剂(binder)以及乙醇等有机溶剂，通过球磨机(ball mill)进行湿式混合，从而制成陶瓷浆料(ceramic slurry)。
然后，通过刮板法(doctor blade method)将该陶瓷浆泥成形为薄片状，从而获得矩形的陶瓷生片(ceramic green sheet)。
接着，在上述陶瓷生片上丝网印刷(screen-printed)含有Ni的导电性膏(paste)，从而形成要作为内部电极的导电性胶膜。
然后，按照导电性胶膜被引出一侧相互不同的方式，将形成了导电性胶膜的陶瓷生片层叠100片，从而获得要作为电容器主体的原始层叠体。
接着，在N2气氛中，在250℃的温度下对原始层叠体加热而进行脱粘结剂处理，之后在由H2-N2-H2O气体组成的还原气氛中在最高温度为1230℃、氧分压为10-9.5Pa的情况下保持120分钟，在以上的条件下实施烧制工序，从而获得了对原始层叠体进行烧结而形成的电容器主体。
接着，在已获得的电容器主体的两端面上涂敷含有玻璃粉料(glassfrit)的Ag-Pd膏，之后在N2气氛中800℃的温度下进行烧结而形成与内部电极电连接的外部电极，从而获得了作为样品的层叠陶瓷电容器。
这样获得的层叠陶瓷电容器的外形尺寸是：宽度为1.6mm、长度为3.2mm、厚度为0.8mm，夹于内部电极之间的电介质陶瓷层的厚度为2.5μm。
(C)陶瓷结构的分析
对于已获得的各样品有关的层叠陶瓷电容器，在任意的陶瓷截面研磨面，通过TEM-EDX进行了Dy与Mg的映象(mapping)分析。在该分析中，设定为分析区域至少容纳100个晶粒，设定电子束光点(beam spot)直径为1nm，并且设定以0.5msec/point累计次数为30次。
在上述的分析结果中，设定Dy及Mg均匀存在的晶粒为“均匀系晶粒”，设定Dy以及Mg都不存在的区域位于中心部的晶粒为“核壳晶粒”。然后，通过图像解析而计算出各自的面积，从而求出了面积比率。在表1的“烧结体面积比/核壳∶均匀系”栏中表示了该面积比率。
另外，通过同样的图像处理而求出了“核壳晶粒”的平均粒径R1以及“均匀系晶粒”的平均粒径R2。在表1中表示了这些平均粒径“R1”与“R2”、以及“R2/R1”。
(D)电特性的评价
对于已获得的各样品有关的层叠陶瓷电容器，如表1中所示，对介电常数、温度特性、加速寿命以及BDV进行了评价。
由在0.5Vrms，1kHz的情况下所测定的静电电容计算出了介电常数。
对于温度特性，求出了以在25℃下的静电电容为基准的在-55℃～125℃范围的静电电容的变化率，并且在表1中表示了其最大变化率。
对于加速寿命，对20个样品实施在150℃温度下施加100V电压(电场强度为40kV/mm)的高温负荷试验，当绝缘电阻值为10kΩ以下时认为是故障，并且在表1中表示了由威伯尔(weibull)分布计算出了50％频度故障时间。
对于BDV，求出了在逐渐上升电压而产生了介质击穿(10kΩ以下)时的电压。
(E)结果
表1
如从表1可知，加速寿命以及BDV两者，在“烧结体面积比/核壳∶均匀系”处于91∶9～99∶1范围的样品2～6中，与偏离该范围的样品1以及7相比其结果都高。
另外，对于“温度特性”，上述样品2～6还满足了X7R特性。
[实验例2]
除了以下两个条件之外，在与实验例1相同的条件下制成作为样品的层叠陶瓷电容器，并且进行了与实验例1的情况相同的评价。所述除外的两个条件为：
(1)将已准备好的通过SEM观察而获得的BaTiO3粉末的平均粒径以及通过SEM观察而获得的(Ba0.96Dy0.04)(Ti0.97Mg0.03)O3粉末的平均粒径分别改变为如在表2的“BaTiO3粉末/平均粒径”以及“(Ba0.96Dy0.04)(Ti0.97Mg0.03)O3粉末/平均粒径”各栏中所示；以及
(2)将(Ba0.94Dy0.06)(Ti0.97Mg0.03)O3对BaTiO3的混合比率(相当于在表1的“(Ba0.94Dy0.06)(Ti0.97Mg0.03)O3粉末/混合比率”)固定为95∶5。
在表2中表示了评价结果。
表2
在表2中，通过将样品12～15与样品11以及16进行比较而可知，使具有核壳结构的晶粒平均粒径R1与具有均匀系结构的晶粒平均粒径R2之比R2/R1成为0.8以上且3以下，从而证实了加速寿命以及BDV能够保持在更高水平。
Claims (2)
1.一种电介质陶瓷，以BaTiO3为主成分，并含有R及Mg作为副成分，其中，R为从La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中所选择的至少一种，该电介质陶瓷包括：
具有核壳结构的核壳晶粒，所述核壳结构是指所述副成分固溶在表层部分、且在中心部有不存在所述副成分的区域；和
具有均匀系结构的均匀系晶粒，所述均匀系结构是指所述副成分大致均匀固溶于晶粒整体，
所述核壳晶粒与所述均匀系晶粒以91∶9～99∶1范围的面积比率存在，
当假设所述核壳晶粒的平均粒径为R1、所述均匀系晶粒的平均粒径为R2时，R2/R1的比率为0.8以上且3以下。
2.一种层叠陶瓷电容器，包括：
电容器主体，其构成为具有：层叠后的多个电介质陶瓷层、以及沿所述电介质陶瓷层之间的特定的界面所形成的多个内部电极；和
多个外部电极，形成在所述电容器主体外表面上的互相不同的位置，并且电连接于所述内部电极的特定部位，
所述电介质陶瓷层由权利要求1所述的电介质陶瓷构成。
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