CN101755025B - 粘合剂和接合体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供即使在低温下加热固化，其初始粘合性和可靠性试验后的粘合性也优异的粘合剂。本发明使用一种粘合剂，其特征在于，其含有具有粘附特性的有机硅化合物、环氧树脂、苯氧树脂和固化剂。通过包含0.1体积％以上且低于30体积％的导电颗粒，可以成为各向异性导电性粘合剂，通过包含30体积％以上且80体积％以下的导电颗粒，可以成为导电性粘合剂。导电颗粒的平均粒径优选为1～20μm。

Description

粘合剂和接合体
技术领域
本发明涉及在电路基板间的电连接等中使用的粘合剂。 
背景技术
一直以来，作为含有导电颗粒的粘合剂，已知有各向异性导电性粘合剂、导电性粘合剂。其中，各向异性导电性粘合剂可以通过导电颗粒将目标连接电极与被连接电极连接。特别地，通过加热、加压使导电颗粒发生一定程度的变形来使电极间(连接电极和被连接电极)连接，此时同时通过使导电颗粒分散并使粘合剂固化可以得到接合体。 
作为在各向异性导电性粘合剂中使用的粘合剂，已知有使用环氧树脂、苯氧树脂、潜伏性固化剂形成的粘合剂。(例如专利文献1和2) 
对使用各向异性导电性粘合剂时连接电极与被连接电极的连接方法进行说明。首先，在具有连接电极的基板如柔性基板、玻璃板上载置各向异性导电性粘合剂，并载置具有被连接电极的基材如IC芯片、聚酰亚胺FPC(柔性印刷电路板)成为结构体。然后，通过该结构体使不同基板的电极间取得连接，同时可以使相邻电极间保持绝缘。 
在使用特定的柔性基材如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜、聚碳酸酯(PC)这类透明性高但不具耐热性的薄膜基材时，需要在低温下进行粘合。 
然而，在低温下粘合时，存在一个问题是，与具有连接电极的基板或具有被连接电极的基材的粘合性差。 
专利文献1：日本特开平8-315885号公报 
专利文献2：日本特开平5-320610号公报 
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于克服上述问题点，提供即使在150℃以下这样的低温下加热固化，其初始粘合性和可靠性试验后的粘合性或导电性也优异的粘合剂。 
用于解决问题的方案
为了解决上述课题，本发明人等进行了深入研究，结果发现，通过使粘合剂包含具有粘附特性的有机硅化合物、环氧树脂、苯氧树脂和固化剂等成分，可以得到适宜前述目的的粘合剂，从而完成了本发明。 
即，本发明如下所述。 
(1) 
一种粘合剂，其特征在于，其含有具有粘附特性的有机硅化合物、环氧树脂、苯氧树脂和固化剂。 
(2) 
根据(1)所述的粘合剂，其特征在于，其还包含导电颗粒。 
(3) 
根据(1)或(2)所述的粘合剂，其特征在于，上述环氧树脂包含四甲基联苯酚型环氧树脂。 
(4) 
根据(1)～(3)任一项所述的粘合剂，其特征在于，上述环氧树脂包含双环戊二烯型环氧树脂。 
(5) 
根据(1)～(4)任一项所述的粘合剂，其特征在于，上述有机硅化合物的重均分子量为100万以下。 
(6) 
根据(1)～(5)任一项所述的粘合剂，其特征在于，上述有机硅化合物的重均分子量为60万以下。 
(7) 
根据(1)～(6)任一项所述的粘合剂，其特征在于，上述有机硅化合物不是环氧改性有机硅。 
(8) 
根据(1)～(7)任一项所述的粘合剂，其特征在于，上述导电颗粒是平均粒径为1～20μm的导电颗粒。 
(9) 
根据(1)～(8)任一项所述的粘合剂，其特征在于，上述固化剂是潜伏性固化剂。 
(10) 
根据(1)～(9)任一项所述的粘合剂，其特征在于，其含有0.1体积％以上且低于30体积％的导电颗粒，能够显示各向异性导电性。 
(11) 
根据(1)～(10)任一项所述的粘合剂，其特征在于，其含有30体积％以上且80体积％以下的导电颗粒。 
(12) 
一种接合体的制造方法，其特征在于，将(1)～(11)任一项所述的粘合剂配置到具有导电电极的基板上或导电电极上，并热压粘接电子部件。 
(13) 
根据(12)所述的制造方法制得的接合体。 
发明效果 
本发明的粘合剂具有这样的效果：即使在150℃以下这样的 低温下加热固化，其初始粘合力和可靠性试验后的粘合力优异或导电性优异。 
具体实施方式
本发明的粘合剂至少含有具有粘附特性的有机硅化合物、环氧树脂、苯氧树脂和固化剂。 
使用有机硅胶粘剂作为具有粘附特性的有机硅化合物。其粘附特性优选为150～1800g/inch。粘附特性的评价条件是：在50μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上涂布有机硅胶粘剂使得固化后为40μm，制作胶粘片，将胶粘片的由有机硅胶粘剂形成的层粘合到不锈钢板上，在23℃下放置30分钟后，在160℃下以0.3m/min的速度进行剥离，以此时的值作为粘附特性。 
作为具有粘附特性的有机硅化合物，例如可以列举出加成反应型有机硅胶粘剂、过氧化物固化型有机硅胶粘剂。加成反应型有机硅胶粘剂是具有在80～120℃下经过1～5分钟固化的特性的有机硅胶粘剂。其中，优选加成反应型有机硅胶粘剂。作为加成反应型有机硅胶粘剂，例如，可以列举出Dow CorningToray Co.Ltd.制造的SD4580、SD4581、SD4584、SD4585、SD4586、SD4587、SD4890、SD4592、SD4560、BY24-738、BY24-740。本发明的具有粘附特性的有机硅化合物优选不是环氧改性有机硅。有机硅胶粘剂的重均分子量优选为100万以下，进而，为了赋予适宜的粘附性而优选为60万以下。优选重均分子量为1000～60万。有机硅胶粘剂的配合量优选在粘合剂中含有0.01～20体积％、更优选为0.1～15体积％。从有效发挥粘合性的观点考虑，优选为0.01体积％以上，从防止环氧树脂的固化阻碍的观点考虑，优选为20体积％以下。通过并用本发明的有 机硅胶粘剂与环氧树脂，可以同时满足优异的粘合力并确保由导电颗粒的固定化产生的导电性。 
环氧树脂是1分子中具有2个以上环氧基的化合物，具体地说，可以列举包含双酚A型树脂、双酚F型树脂、萘型树脂、双酚S型树脂、苯酚酚醛清漆型树脂、甲酚酚醛清漆型型树脂、脂环型树脂、联苯型树脂、双环戊二烯型树脂、缩水甘油胺型树脂、缩水甘油酯型树脂等的环氧树脂。 
其中，从高粘合性、导电性在高湿度可靠性试验下的稳定性的观点考虑，更优选包含双酚A型树脂、双酚F型树脂、双环戊二烯型树脂、四甲基联苯酚型树脂的环氧树脂。这些树脂优选以多个使用。 
作为四甲基联苯酚型环氧树脂，可以列举出例如，YX4000K、YX4000、YX4000H、YL612H、YL6640、YL6677等。作为四甲基联苯酚型环氧树脂，优选具有两个联苯结构通过醚键结合而成的结构。四甲基联苯酚型环氧树脂的配合量优选为粘合剂成分中的0.1体积％以上且40体积％以下。 
此外，本发明的粘合剂优选含有双环戊二烯型环氧树脂。通过含有双环戊二烯型环氧树脂，可以防止高湿度下的连接可靠性的降低。并且，作为各向异性导电性粘合剂、导电性粘合剂使用时，可以抑制吸湿导致的导电性颗粒劣化。双环戊二烯型环氧树脂的配合量优选为粘合剂中的1～40体积％。 
本发明的粘合剂含有苯氧树脂。作为苯氧树脂，从溶解性、操作性考虑，优选包含分子量为10000至200000以下的苯氧树脂。具体地说，可以列举出双酚A型苯氧树脂、双酚F型苯氧树脂、己内酰胺改性苯氧树脂、多元醇改性苯氧树脂。此外，根据需要，可以添加丙烯酸类树脂、环氧改性丙烯酸类树脂等使用。苯氧树脂的配合量优选为粘合剂成分中的5～70体积％。 
本发明的粘合剂中使用的固化剂只要是可以固化前述环氧树脂的固化剂即可。本发明的粘合剂在进行加热固化时，为了得到直至开始使用时的保存性，更优选使用潜伏性固化剂。优选使用例如酸酐、多胺、胺化合物、酚化合物、咪唑类。其中，更优选微胶囊化固化剂。 
相对于100体积％环氧树脂总量，固化剂的配合量优选为5～400体积％，更优选为5～300体积％。 
此外，根据需要，可以使用公知的硅烷偶联剂、钛偶联剂、铝偶联剂。作为硅烷偶联剂，可以使用例如KBM403、KBE403、KBE9103、KBM9103、KBM903、KBE903、KBE573、KBM573等。作为偶联剂，每100体积％粘合剂优选0.01～10体积％。 
此外，本发明的粘合剂是含有导电颗粒的粘合剂。作为导电颗粒，其平均粒径优选为1～20μm。另外，从制成薄膜状粘合剂时的操作性的观点考虑，优选为20μm以下。从加热连接时吸收连接电极间的高度不均、得到充分的电连接的观点考虑，平均粒径为1μm以上且10μm以下是更优选的。进一步优选为2μm以上且10μm以下。导电颗粒的平均粒径为采用气流式粒度分布计(RODOS SR)的激光衍射测定的体积累积粒度分布的累积值50％的值。 
作为导电颗粒，可以使用公知的导电颗粒。作为导电颗粒，可以使用例如，在塑料颗粒上镀覆有镍、金、铜、银的颗粒；铜、银、镍、金、锡、焊锡、无铅焊锡粉末、或在这些颗粒上进行镀覆而获得的颗粒。其中，金属颗粒，特别是铜、银、铜或银的合金由于柔软且为非破坏性，所以优选，因此，具有可以在0.5MPa以下的低压下连接，不破坏柔性基材上的ITO、IZO电极的优点。 
在粘合剂中含有0.1体积％以上且低于30体积％的导电颗粒 时，本发明的粘合剂可以作为能够显示各向异性导电性的导电性粘合剂(以下，称为“各向异性导电性粘合剂”)使用。导电颗粒的含量为0.5～15体积％是更优选的。导电颗粒的体积％可以通过测定粘合剂的质量、进而由比重换算得到。此外，各向异性导电性粘合剂可以使用糊状或薄膜状的任一形态。 
以薄膜状使用时，粘合剂的厚度为10μm以上且50μm以下是优选的，为13μm以上且35μm以下是更优选的。 
以糊状使用时，优选用适当的溶剂或反应性稀释剂调整到适当的粘度后使用。作为稀释剂，优选使用对液状的双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、固化剂没有影响的溶剂。作为溶剂，例如包含甲苯、醋酸乙酯、γ-丁内酯等的溶剂是优选的。溶剂等不包括在本发明的粘合剂的进给体积％中。 
使用各向异性导电性粘合剂将具有第一导电电极的基材如FPC或电子部件如以IC芯片为代表的电子部件连接到具有第二导电电极的基材上时，优选的是下述方法：使用分配器(dispenser)、注射器在具有第二导电电极的基材上适量涂布各向异性导电性粘合剂，将具有第一导电电极的基材或电子部件与具有第二导电电极的基材的对电极(counter electrode)位置对准后，从具有第一导电电极的基材侧或电子部件侧加热使其固化的方法。通过该方法可以得到具有第一导电电极的基材与具有第二导电电极的基材的接合体。 
具有各向异性导电性的粘合剂以薄膜状使用时也同样地优选在具有第二导电电极的基材上贴附薄膜，通过110～150℃的加热、0.2～3MPa的加压来固化的方法。另外，通过该方法可以得到具有第一导电电极的基材与具有第二导电电极的基材的接合体。 
在具有第一导电电极的基材、电子部件和具有第二导电电 极的基材上设置的电极优选是含有选自ITO、铜、金、银、铝、钽、锡、焊锡、钛、镍、IZO中的1种以上成分而成的电极。这时，第一导电电极与第二导电电极可以相同也可以不同。 
进而，即使具有第一导电电极的基材和具有第二导电电极的基材中的至少一个是缺乏耐热性的柔性基材也可以使用本发明的各向异性导电性粘合剂。缺乏耐热性的柔性基材是指不能耐受160℃以上的加热的基材，如PET薄膜、PC薄膜。 
此外，本发明的粘合剂为：通过在粘合剂中含有30～80体积％的导电颗粒从而可以作为导电性粘合剂使用。导电颗粒的含量更优选为40体积％～60体积％。 
使用导电性粘合剂将具有第一导电电极的基材如FPC、或电子部件如以IC芯片为代表的电子部件连接到具有第二导电电极的基材上时，可以使用下述方法：通过涂布、印刷，将导电性粘合剂涂布到具有第一导电电极的基材或电子部件、具有第二导电电极的基材的电极上，在110～150℃下加热固化。这时，根据需要，也可以在0.2～3MPa下加压。通过该方法可以得到具有第一导电电极的基材、具有第二导电电极的基材和具有粘合剂的接合体。 
例如，在使用了缺乏耐热性的薄膜的柔性基材上连接ITO电极时，在150℃以下这样的低温下连接时可以得到粘合性优异的接合体。 
特别地，在使用聚酰亚胺树脂层上层压有铜箔的结构的2层聚酰亚胺柔性基板作为具有连接电极的基板与使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜、聚碳酸酯(PC)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚亚乙基硫化物(polyethylene sulfide)(PES)这样的透明性高但耐热性低的薄膜基材(特别是PET、PC薄膜)作为具有被连接电极的基材之间，适合使用本发明的粘合剂来 接合。 
以下，基于实施例对本发明的实施方案的具体实例进行说明。 
实施例和比较例中使用的粘合剂的原料成分如下： 
双酚A型环氧树脂(旭化成化学株式会社制造，AER2600) 
双酚F型环氧树脂(日本化药(株)制造RE-303S) 
萘型环氧树脂(大日本油墨(株)制造HP-4032D) 
四甲基联苯酚型环氧树脂(Japan Epoxy Resins Co.Ltd制造YX4000K) 
双环戊二烯型环氧树脂(大日本油墨(株)制造HP7200) 
双酚A型苯氧树脂(インケム(株)制造PKHC、PKFE、PKHB) 
多元醇改性苯氧树脂(インケム(株)制造PKHM301) 
潜伏性固化剂(旭化成化学株式会社制造HX3932HP微胶囊型咪唑(潜伏性固化剂)) 
硅烷偶联剂(信越化学(株)制造KBM403、KBM903) 
有机硅胶粘剂(Dow Corning Toray Co.Ltd.制造SD4580、SD4560) 
(重均分子量为20万～50万) 
KMP594硅橡胶颗粒(信越化学社制造)(重均分子量＞100万) 
环氧改性有机硅树脂(Dow Corning Toray Co.Ltd.制造BY16-855) 
丙烯酸类树脂(Mitsubishi Rayon Co.，Ltd.制造Dianal) 
(导电颗粒) 
银铜合金粉  平均3μm 
镀金的塑料颗粒  平均8μm 
镀金/镍的铜颗粒平均10μm 
＜实施例1～4、比较例4、5＞ 
使用醋酸乙酯溶剂将［表1］所示比例的组成1、2、3、4、5、6涂布到厚度为50μm的PET上，在60℃下在空气中干燥10分钟使醋酸乙酯溶剂挥发。这样制得35μm厚的各向异性导电性粘合剂。 
此外，使用下面的基材作为试验连接基材。 
（具有第一导电电极的基材） 
带铜箔的聚酰亚胺柔性基板（2层型）（在间距为200μm的铜箔配线的表面实施镍金镀覆） 
（具有第二导电电极的基材） 
PET薄膜上设置有ITO电极的基材（300Ω薄层电阻（sheetresistance））/实施例1 
PET薄膜上设置有ITO电极的基材（300Ω薄层电阻）/实施例2 
PC薄膜上设置有IZO电极的基材（300Ω薄层电阻）/实施例3 
PC薄膜上设置有IZO电极的基材（300Ω薄层电阻）/实施例4 
PC薄膜上设置有IZO电极的基材（300Ω薄层电阻）/比较例4 
PC薄膜上设置有IZO电极的基材（300Ω薄层电阻）/比较例5 
使用各向异性导电性粘合剂将上述具有第一导电电极的基材与具有第二导电电极的基材接合。 
如下进行接合：在具有第二导电电极的基材上贴附薄膜状的各向异性导电性粘合剂，从作为具有第一导电电极的基材的上述柔性基材侧在130℃、30秒、1.5MPa下用1.5mm压头加热加压。 
对这样得到的接合体，评价其初始连接电阻值和连接可靠性测试后(在85℃、85％下放置200小时后)的电阻值。 
连接电阻采用日置9455型万用表以4端法来测定。测定聚酰亚胺侧的一对铜箔的电阻，共测定4对，求得平均值。结果示于[表2]。 
对于初始连接电阻值，50Ω以下时为“良好”，超过50Ω时为“不良”。 
对于连接可靠性测试后的电阻值，连接电阻值超过100Ω时，连接可靠性为“不良”，连接电阻值为100Ω以下时，连接可靠性为“良好”。 
对于粘合性试验，采用岛津制作所制造的AutographAGS-50在拉伸速度为100mm/min、90度剥离条件下测定初始粘合性和上述连接可靠性测试后的粘合性。这时，初始粘合性为0.5kgf/cm以上时为“良好”，连接可靠性测试后的粘合性为0.4kgf/cm以上时为“良好”。 
<比较例1、2> 
按照[表1]所示的比例制作组成7、8，使用线棒涂布器将其涂布到厚度为50μm的PET薄膜上，在60℃下干燥10分钟，得到厚度35μm的薄膜状的各向异性导电性粘合剂。 
使用下面的基材作为试验连接基材。 
(具有第一导电电极的基材) 
带铜箔的聚酰亚胺柔性基板(在间距为200μm的铜箔的表面实施镍金镀覆) 
(具有第二导电电极的基材) 
PC薄膜上设置有IZO电极的基材(300Ω薄层电阻)/比较例 1 
PC薄膜上设置有IZO电极的基材(300Ω薄层电阻)/比较例2 
与实施例1同样地将上述具有第一导电电极的基材与具有第二导电电极的基材接合，评价获得的接合体的初始连接电阻值和连接可靠性测试后的电阻值。结果示于[表2]。 
<实施例7、8> 
按照[表3]所示的比例制作组成9和10，得到导电性粘合剂。 
使用下面的基材作为试验连接基材。 
(具有第一导电电极的基材) 
片式电容器/实施例7 
IC(金凸点、gold stud bump)/实施例8 
(具有第二导电电极的基材) 
PET薄膜上设置有ITO电极的基材(300Ω薄层电阻)/实施例7 
PET薄膜上设置有ITO电极的基材(300Ω薄层电阻)/实施例8 
如下进行接合：在具有第二导电电极的基材上涂布导电性粘合剂，从作为具有第一导电电极的基材的上述柔性基材侧在130℃、60秒、0.5MPa下用1.5mm的压头加压加热。 
对这样得到的接合体，与实施例1同样地评价初始连接电阻值和可靠性测试后的电阻值。结果示于[表4]。同样地，使用了组成7的实验结果示于[表4]的比较例3。 
作为导电性粘合剂评价基准，对于初始连接电阻值，1Ω以下时为“良好”，超过1Ω时为“不良”。对于连接可靠性测试后(在85℃、湿度85％下放置200小时后)的电阻值，连接电阻值 超过10Ω时，连接可靠性为不良，连接电阻值为10Ω以下时，连接可靠性为“良好”。 
对于粘合性试验，采用岛津制作所制造的AutographAGS-50在拉伸速度为100mm/min、90度剥离条件下测定初始粘合性和上述连接可靠性测试后的粘合性。这时，初始粘合性为1kgf/cm以上时为良好，连接可靠性测试后的粘合性为0.5kgf/cm以上时为良好。 
Figure G2008800250620D00141
Figure DEST_PATH_GDA00002402050600021
表3 
    有机硅胶粘剂  (体积％)   环氧树脂  (体积％)   苯氧树脂  (体积％)   固化剂  (体积％)   导电颗粒(体积％)   其他  (体积％)
  组成9   SD4580  5％   AER2600  10％  HP3042D  3％  YX4000K  3％   PKHB  14％   HX3932  5％   铜银粉末  60％   醋酸乙酯
  组成10   SD4560  1％   RE-303S  16％  AER2600  5％  HP7200  2％   PKHB  6％   HX3932  15％   镀金的塑料颗粒  55％   醋酸乙酯
表4 
Figure G2008800250620D00161
产业上的可利用性
本发明的粘合剂可以在电子纸、可佩带式显示器、柔性有机EL或液晶的柔性显示器、电子部件在柔性基材上的安装等中使用。 

Claims (13)

1.一种粘合剂，其特征在于，其含有粘附特性为150～1800g/inch的有机硅胶粘剂、环氧树脂、苯氧树脂和固化剂，
其中，所述粘附特性是在50μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上涂布有机硅胶粘剂使得固化后为40μm，制作胶粘片，将胶粘片的由有机硅胶粘剂形成的层粘合到不锈钢板上，在23℃下放置30分钟后，在160℃下以0.3m/min的速度进行剥离时的值，
所述有机硅胶粘剂在粘合剂中含有0.01～20体积%，所述苯氧树脂在粘合剂成分中为5～70体积%，相对于100体积%环氧树脂总量，所述固化剂的配合量为5～400体积%。
2.根据权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，其还包含导电颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的粘合剂，其特征在于，所述环氧树脂包含四甲基联苯酚型环氧树脂。
4.根据权利要求1或2所述的粘合剂，其特征在于，所述环氧树脂包含双环戊二烯型环氧树脂。
5.根据权利要求1或2所述的粘合剂，其特征在于，所述有机硅胶粘剂的重均分子量为100万以下。
6.根据权利要求1或2所述的粘合剂，其特征在于，所述有机硅胶粘剂的重均分子量为60万以下。
7.根据权利要求1或2所述的粘合剂，其特征在于，所述有机硅胶粘剂不是环氧改性有机硅。
8.根据权利要求1或2所述的粘合剂，其特征在于，所述导电颗粒是平均粒径1～20μm的导电颗粒。
9.根据权利要求1或2所述的粘合剂，其特征在于，所述固化剂为潜伏性固化剂。
10.根据权利要求1或2所述的粘合剂，其特征在于，其含有0.1体积%以上且低于30体积%的导电颗粒，能够显示各向异性导电性。
11.根据权利要求1或2所述的粘合剂，其特征在于，其含有30体积%以上且80体积%以下的导电颗粒。
12.一种接合体，其包含具有第一导电电极的基材、具有第二导电电极的基材和权利要求1～11任一项所述的粘合剂。
13.一种权利要求12所述的接合体的制造方法，其特征在于，将权利要求1～11任一项所述的粘合剂配置到具有导电电极的基板上或导电电极上，并热压粘接电子部件。
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