CN101747185A - 从生物柴油中分离饱和脂肪酸甲酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从生物柴油中分离饱和脂肪酸甲酯的方法，包括：将溶剂加入到生物柴油中，搅拌下降温，过滤得到滤饼和滤液，从滤液中回收溶剂后，得到低凝点生物柴油；用溶剂洗涤滤饼，从滤饼中回收溶剂后，得到高纯度的饱和脂肪酸甲酯；所述溶剂中的乙醇含量为60～99wt％，其余为丙酮和/或丁酮。采用该方法对生物柴油进行分离，可以同时得到低凝点生物柴油和高纯度的饱和脂肪酸甲酯。该方法特别适用于分离饱和脂肪酸甲酯含量较高的生物柴油。

Description

从生物柴油中分离饱和脂肪酸甲酯的方法
技术领域
本发明涉及一种从生物柴油中分离饱和脂肪酸甲酯的方法。
背景技术
生物柴油是清洁的可再生能源，随着石油资源的不断消耗以及环保意识的不断增强，生物柴油越来越受到人们的重视。
生物柴油基本由各种脂肪酸甲酯构成，饱和脂肪酸甲酯是其中的重要组成部分，如利用棉籽油生产的生物柴油中，饱和脂肪酸甲酯的含量大约在20wt％左右，利用棕榈油生产的生物柴油中，饱和脂肪酸甲酯的含量大于40wt％。饱和脂肪酸甲酯是重要的基础化工原料，其可用于制备绿色、环保型表面活性剂MES(脂肪酸甲酯磺酸盐)。饱和脂肪酸甲酯的凝点较高，对生物柴油的凝点和冷滤点均有不利影响，使生物柴油在寒冷地区的使用受到限制。将生物柴油中的饱和脂肪酸甲酯加以分离，不仅能够降低生物柴油的凝点和冷滤点，而且能够得到高附加值的产品，提高生物柴油产业链的经济效益。
采用逐渐冷却、搅拌结晶并过滤的方法，可以将饱和脂肪酸甲酯从生物柴油中分离出来，但过滤困难且饱和脂肪酸甲酯的纯度较低，难以工业应用。
中国专利申请CN 1548502A披露了低倾点棕榈柴油的制备方法，通过将C18、C18∶1和C18∶2混合的脂肪酸与甲醇或乙醇酯化，或将棕榈油、棕榈核油及棕榈油产品的甲酯或乙酯分馏，或将棕榈油、棕榈核油及棕榈油产品的甲酯或乙酯分馏并然后结晶，或将棕榈油、棕榈核油及棕榈油产品的甲酯或乙酯结晶并然后分馏。结晶包括无水分级结晶(dry fractionation)和溶剂分级结晶，溶剂分级结晶的溶剂包括甲醇、乙醇和异丙醇。无水分级结晶虽然能够得到低倾点棕榈柴油，但过滤非常困难且蜡饼中含有较多的不饱和脂肪酸甲酯，难以工业实施。该专利申请在实施例部分，披露了使用甲醇或乙醇为溶剂，制备低倾点棕榈柴油的方法，并在实施例8中提到对结晶过滤产生的滤渣用冷甲醇洗涤，以得到高纯度的饱和甲酯。甲醇虽然可以作为溶剂分级结晶的溶剂，但以甲醇作为溶剂，低温洗涤滤渣时，由于甲醇在低温时溶解能力较差，需用大量的甲醇对滤渣进行洗涤，才能够得到高纯度的饱和脂肪酸甲酯。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从生物柴油中分离饱和脂肪酸甲酯的方法，该方法可以同时得到低凝点生物柴油和高纯度的饱和脂肪酸甲酯。
本发明所提供的方法包括以下步骤：
(1)将溶剂加入到生物柴油中，搅拌下降温，过滤得到滤饼和滤液，从滤液中回收溶剂后，得到低凝点生物柴油；
(2)用溶剂洗涤滤饼，从滤饼中回收溶剂后，得到高纯度的饱和脂肪酸甲酯；
所述溶剂中的乙醇含量为60～99wt％，其余为丙酮和/或丁酮。
所述溶剂中的乙醇含量优选为65～95wt％。
所述生物柴油中的饱和脂肪酸甲酯含量优选≥10wt％，更优选≥15wt％。
步骤(1)中，溶剂优选分多次加入到生物柴油中，更优选分3～5次加入。根据过滤温度以及生物柴油中饱和脂肪酸酯含量的高低来选择溶剂加入的次数和溶剂加入量，过滤温度较高和/或饱和脂肪酸酯含量较低，则溶剂的加入次数可相应减少，反之，溶剂的加入次数可相应增加。
步骤(1)中，第一次加入的溶剂为新鲜溶剂，其余各次加入的溶剂可以是步骤(2)的滤液。所述的新鲜溶剂既可以是按前述乙醇和低分子酮类重量比预先配制的混合溶剂，也可以是步骤(1)中从滤液回收的溶剂。
第一次加入的溶剂与生物柴油混合后的温度应高于生物柴油的结晶点。其余各次溶剂在生物柴油连续降温过程中加入，加入时溶剂温度与生物柴油混合液的温度相近(温差小于2℃)。所说的生物柴油的结晶点指的是降低生物柴油温度到开始出现结晶的最高温度。
第一次加入的溶剂与生物柴油混合后的温度优选高于生物柴油的结晶点10℃以上。
一次稀释比为0.05～0.5∶1，优选为0.1～0.3∶1。所说的一次稀释比是指第一次加入的溶剂与生物柴油的重量比。一次稀释比在上述比例范围内，有利于低温过滤时获得最快的过滤速度。
步骤(1)中，生物柴油与溶剂的混合液的降温速率为0.5～3.0℃/min，优选为1.0～2.0℃/min。降温速率在上述比例范围内，有利于获得最佳的结晶效果。
步骤(2)的洗涤过程中，优选先用部分溶剂与滤饼混合并搅拌，过滤后用溶剂冲洗滤饼。上述洗涤过程可重复多次，一般洗涤两次即可得到纯度非常高的饱和脂肪酸甲酯。混合时，溶剂与滤饼的重量比优选为0.5～2.0∶1；冲洗时，溶剂与滤饼的重量比优选为0.4～0.8∶1。
本发明所提供的方法特别适用于分离饱和脂肪酸甲酯含量较高的生物柴油，如利用棉籽油生产的生物柴油或利用棕榈油生产的生物柴油。
与现有技术相比，本发明的方法有以下优点：
1.现有技术采用单一溶剂或不用溶剂对生物柴油进行分级结晶，饱和脂肪酸甲酯的结晶形态不理想，因此过滤速率较慢，而本发明采用了乙醇和低分子酮类为混合溶剂，改善了饱和脂肪酸甲酯的结晶形态，从而大幅度提高了过滤速率，进而提高了装置的处理量。
2.本发明通过一次稀释比及降温速率的优化，进一步提高了过滤速率和分离效率。
3.现有技术的分离效果不理想，要得到高纯度的饱和脂肪酸甲酯，必须用大量溶剂洗涤，而本发明的分离效率较高，能够将生物柴油中的饱和脂肪酸甲酯有效分出，得到高纯度的饱和脂肪酸甲酯。
附图说明
附图为本发明所提供方法的示意流程图。
具体实施方式
以下通过实施例和附图进一步说明本发明，实验原料是以棕榈油为原料生产的生物柴油，其性质和组成见表1。
实施例1
以5％(重量)丙酮、20％(重量)丁酮和75％(重量)乙醇组成的混合物为溶剂，分四次向生物柴油中加入溶剂，一次和四次溶剂使用新鲜溶剂，二次和三次溶剂使用一次滤饼洗涤的滤液；一次稀释比为0.2∶1，一次稀释温度为45℃；降温速率为1～2℃/min，过滤温度为-8℃，一次滤饼洗涤的稀释溶剂使用二次滤饼洗涤的滤液，其余试验条件及试验结果见表2。示意流程图见图1。
对比例1
以乙醇为溶剂，分四次向生物柴油中加入溶剂，一次和四次溶剂使用新鲜溶剂，二次和三次溶剂使用一次滤饼洗涤的滤液；一次稀释比为0.2∶1，一次稀释温度为45℃，降温速率为1.0～2.0℃/min，过滤温度为-8℃，一次滤饼洗涤的稀释溶剂使用二次滤饼洗涤的滤液，其余试验条件及试验结果见表2。
实施例2
以15％(重量)丙酮和85％(重量)乙醇组成的混合物为溶剂，试验过程与实施例1基本相同，只是稀释比和操作温度不同，试验条件及试验结果见表3。
对比例2
以甲醇为溶剂，试验条件与实施例1基本相同，试验条件及试验结果见表3。
由表2数据可见，实施例1的低凝点柴油收率为56.7％，凝点为-12℃，饱和脂肪酸甲酯的收率为43.3％，饱和脂肪酸甲酯的纯度为99.4％。与对比例1相比过滤速率明显提高，饱和脂肪酸甲酯的纯度提高，这说明采用乙醇和低分子酮类为混合溶剂，不但能够提高过滤速率，进而提高装置的处理量；而且能够提高分离效率。
由表3数据可见，对比例2的低凝点柴油收率为27.8％，凝点为-12℃，饱和脂肪酸甲酯的收率为72.2％，饱和脂肪酸甲酯的纯度为62.4％。这说明采用甲醇为溶剂的分离效果并不理想，其得到的饱和脂肪酸甲酯的纯度不高，要进一步提高纯度，必须使用大量的溶剂洗涤；此外，由于甲醇溶解度较低，饱和脂肪酸甲酯晶体间包裹有较多的不饱和脂肪酸甲酯，使低凝点生物柴油的收率较低。对比例2的试验条件与实施例1相同，其低凝点柴油收率明显偏低，饱和脂肪酸甲酯的纯度较低。与甲醇相比，采用本发明的混合溶剂时分离效率较高，在基本相同的溶剂量和试验条件下，不但能够得到高纯度的饱和脂肪酸甲酯，而且低凝点生物柴油的收率较高。
表1
  密度(20℃)/(g/cm3)   0.8716
  40℃运动粘度/(mm2/s)   4.37
  凝点/℃   14
  闪点/℃   152
  密度(20℃)/(g/cm3)   0.8716
  冷滤点/℃   14
  10％残碳/％   0.10
  机械杂质   无
  脂肪酸甲酯分布，％(色谱法)
  C16-0   42.59
  C16-1   0.30
  C18-0   3.69
  C18-1   38.90
  C18-2   11.90
  C18-3   0.27
  其他   2.35
表2
  名称   对比例1   实施例1
  原料油   生物柴油   生物柴油
  溶剂   乙醇   丙酮：5％丁酮：20％乙醇：75％
  结晶步骤的试验条件
  一次稀释比/温度/(w/℃)   0.2/45   0.2/45
  二次稀释比/温度/(w/℃)   1.2/10   1.2/10
  三次稀释比/温度/(w/℃)   0.9/5   0.9/5
  四次稀释比/温度/(w/℃)   1.0/-8   1.0/-8
  名称   对比例1   实施例1
  降温速率/(℃/min)   1.0～2.0   1.0～2.0
  过滤温度/℃   -8   -8
  冷洗比/温度/(w/℃)   0.7/-8   0.7/-8
  相对滤速/％   100   142
  一次滤饼洗涤的试验条件
  稀释比/温度/(w/℃)   1.5/0   1.5/0
  冲洗比/温度/(w/℃)   0.6/0   0.6/0
  过滤温度/℃   0   0
  相对滤速/％   100   136
  二次滤饼洗涤的试验条件
  稀释比/温度/(w/℃)   0.9/5   0.9/5
  冲洗比/温度/(w/℃)   0.6/5   0.6/5
  过滤温度/℃   5   5
  相对滤速/％   100   130
  低凝点生物柴油性质
  收率/w％   57.3   56.7
  凝点/℃   -12   -12
  饱和脂肪酸甲酯性质
  收率/w％   42.7   43.3
  饱和脂肪酸甲酯含量/％(色谱法)
  名称   对比例1   实施例1
  C14   0.2   0.3
  C16   89.5   92.5
  C18   6.4   6.6
  合计   96.1   99.4
表3
  名称   对比例2   实施例2
  原料油   生物柴油   生物柴油
  溶剂   甲醇   丙酮：15％乙醇：85％
  结晶步骤的试验条件
  一次稀释比/温度/(w/℃)   0.2/45   0.3/40
  二次稀释比/温度/(w/℃)   1.2/10   1.3/10
  三次稀释比/温度/(w/℃)   0.9/5   1.0/5
  四次稀释比/温度/(w/℃)   1.0/-8   1.0/-8
  降温速率/(℃/min)   1.0～2.0   1.0～2.0
  过滤温度/℃   -8   -8
  冷洗比/温度/(w/℃)   0.7/-8   0.8/-8
  一次滤饼洗涤的试验条件
  稀释比/温度/(w/℃)   1.5/0   1.6/-2
  冲洗比/温度/(w/℃)   0.6/0   0.7/-2
  过滤温度/℃   0   -2
  名称   对比例2   实施例2
  二次滤饼洗涤的试验条件
  稀释比/温度/(w/℃)   0.9/5   1.0/7
  冲洗比/温度/(w/℃)   0.6/5   0.6/7
  过滤温度/℃   5   7
  低凝点生物柴油性质
  收率/w％   27.8   57.4
  凝点/℃   -12   -12
  饱和脂肪酸甲酯性质
  收率/w％   72.2   42.6
  饱和脂肪酸甲酯含量/％(色谱法)
  C14   0.4   0.3
  C16   57.3   92.8
  C18   4.7   6.6
  合计   62.4   99.7

Claims (12)

1.一种从生物柴油中分离饱和脂肪酸甲酯的方法，包括以下步骤：
(1)将溶剂加入到生物柴油中，搅拌下降温，过滤得到滤饼和滤液，从滤液中回收溶剂后，得到低凝点生物柴油；
(2)用溶剂洗涤滤饼，从滤饼中回收溶剂后，得到高纯度的饱和脂肪酸甲酯；
所述溶剂中的乙醇含量为60～99wt％，其余为丙酮和/或丁酮。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂中的乙醇含量为65～95wt％。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生物柴油中的饱和脂肪酸甲酯含量≥10wt％。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，溶剂分多次加入。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，溶剂分3～5次加入。
6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，第一次加入的溶剂与生物柴油混合后的温度高于生物柴油的结晶点10℃以上。
7.按照权利要求4～6任一所述的方法，其特征在于，一次稀释比为0.05～0.5∶1。
8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，一次稀释比为0.1～0.3∶1。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，生物柴油与溶剂的混合液的降温速率为0.5～3.0℃/min。
10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，生物柴油与溶剂的混合液的降温速率为1.0～2.0℃/min。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)的洗涤过程中，先用部分溶剂与滤饼混合并搅拌，过滤后用溶剂冲洗滤饼；混合时，溶剂与滤饼的重量比为0.5～2.0∶1；冲洗时，溶剂与滤饼的重量比为0.4～0.8∶1。
12.按照权利要求11所述的方法，其特征在于，洗涤过程可重复多次。
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