CN102350091B - 一种用复合萃取剂分离脂肪酸植物甾醇酯粗产品的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用复合萃取剂分离脂肪酸植物甾醇酯粗产品的方法，其特征在于将主萃取剂和植物甾醇粗产品混合振荡，溶解，再将弱碱溶液与之混合振荡，静置分层，将萃取相层和萃余相层分开，将分离出的萃取剂旋转蒸发，得到纯植物甾醇酯，上述各步骤可进行1-4次；所述的主萃取剂由正己烷和无水乙醇组成，无水乙醇占主萃取剂的体积百分数为30％-70％，每克脂肪酸植物甾醇酯粗产品加入主萃10-20mL，加入的弱碱溶液与甾醇酯粗产品的料液比为1∶10(m∶v)。本发明采用有机溶剂中加入弱碱类辅助组分的方法，有效将脂肪酸植物甾醇酯与脂肪酸和甾醇分离，化学稳定性好，选择性高，萃取效率达到99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种萃取分离方法，具体地说是一种复合萃取剂分离脂肪酸植物甾醇酯粗产品的方法。
背景技术
植物甾醇是一种存在于植物中的天然活性物质，因其结构与胆固醇相似而能通过竞争性抑制胆固醇在小肠内的吸收，从而有效地降低血液总胆固醇及低密度脂蛋白。游离型的植物甾醇脂溶性和水溶性都很差，限制了它的实际应用范围，如果将脂肪酸与植物甾醇酯化成脂肪酸甾醇酯，就可以提高脂溶性，扩大其应用范围。脂肪酸甾醇酯的合成方法有直接酯化法，酯交换酯化法等，无论用何种方法，反应后的产物均为脂肪酸、甾醇和甾醇酯的混合物，存在后续分离问题。针对这一混合体系开发有效的分离工艺，有利于产品纯度的提高，也有利于植物甾醇酯产品的进一步开发和应用。
目前对分离的研究主要集中于先用某种溶剂将脂肪酸甾醇酯萃取出来，再进一步精制的路线。陈茂彬等人报道了以丙酮和正己烷这两种溶剂对植物甾醇酯粗产品进行重结晶精制，热溶解后冷却充分长的时间，可得到白色片状晶体，纯度达到96.2％，但是回收率较低，只有78.1％，并且耗时较长，耗能高。董涛等人报道了用热乙醇溶解粗产品并萃取洗涤三次后得到脂肪酸甾醇酯，得率为80.1％，纯度为93.1％。目前分离脂肪酸-甾醇-甾醇酯的混合物料的方法普遍存在纯度和得率不能兼得的缺陷，其中的主要困难在于反应后的体系中酯、酸和醇并存，而它们在有机溶剂中均有相当的溶解度，难以分离完全。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用复合萃取剂萃取分离脂肪酸植物甾醇酯粗产品的方法，能克服现有技术的上述缺点。新方法工艺耗时短，产品质量稳定，原料经复合溶剂萃取后，可一次得到纯度99％以上的脂肪酸植物甾醇酯，回收率可达95％以上。
本发明的原理是用两种不同极性的有机溶剂配制成主萃取剂，使脂肪酸和其甾醇酯溶于非极性有机相中，甾醇溶于极性有机相中。然后加入一种与极性有机溶剂混溶的弱碱水溶液，使弱碱与脂肪酸中和，从非极性有机相转移入极性溶剂一水相中，从而在非极性有机相得到较纯的脂肪酸甾醇酯。
本发明的目的是这样实现的：
主萃取剂的制备：将正己烷和无水乙醇混合，其中无水乙醇占总体积百分数为30％-70％。
将脂肪酸植物甾醇酯粗产品与主萃取剂混合，其中每克粗产品加入主萃取剂10-20mL，振荡至溶解。
将浓度为0.5mol/L的NaHCO3溶液加入到上述混合液中，振荡分层，每克甾醇酯粗产品加NaHCO3溶液10mL。分层分离后，萃取相中含正己烷与植物甾醇酯，萃余相中含有乙醇、甾醇和盐溶液。
这里所说的复合萃取剂，即为本发明的关键技术：在主萃取剂加入一定量的弱碱溶液，目的是中和脂肪酸，防止其进入正己烷相，从而加大了溶剂对脂肪酸甾醇和甾醇酯之间的选择性。进一步研究脂肪酸-甾醇和甾醇酯在多种复合溶剂中的分配情况，结合其它因素，确定正己烷/无水乙醇为主萃取剂，弱碱则首选碳酸氢钠。
本发明的创新之处在于：
1.本发明采用一步法工艺将甾醇酯从脂肪酸-甾醇-甾醇酯三元体系中提取出来，工艺简单，快速，实用。
2.本发明的工艺用弱碱中和脂肪酸，提高了主萃取剂对甾醇和甾醇酯的选择性。
3.复合萃取剂的构成比例可以根据酯化反应后粗产品的组成调节。
4.本发明提供的是复合萃取剂，原料均为常用的化工原料，成本较低，制备容易，适合工业应用。
具体实施方式
实施例1
取正己烷和无水乙醇，按照体积比3∶2配制成主萃取剂。每g甾醇酯粗产品(其中甾醇酯的含量为54.5％)加主萃取剂12.5mL混合，振荡5min，溶解。再加入0.5mol/L的NaHCO3溶液，每g甾醇酯粗产品加NaHCO3溶液10mL。振荡1min，静置分层15min。最后分离得到正己烷层和盐溶液层，正己烷层中有脂肪酸植物甾醇酯。将正己烷层蒸发，得到精制的植物甾醇酯固体。用高效液相色谱法测定固体纯度和回收率，纯度达94.2％，回收率达99％。
实施例2
取正己烷和无水乙醇，按照体积比1∶1配制成主萃取剂。每g甾醇酯粗产品(其中甾醇酯的含量为54.5％)加主萃取剂15mL混合，振荡5min，溶解。再加入0.5mol/L的NaHCO3溶液，每g甾醇酯粗产品加NaHCO3溶液10mL。振荡1min，静置分层15min。最后分离得到正己烷层和盐溶液层，正己烷层中有脂肪酸植物甾醇酯。将正己烷层蒸发，得到精制的植物甾醇酯固体。用高效液相色谱法测定萃取前后的脂肪酸植物甾醇酯，纯度从54.5％上升到99.0％，回收率达到95.5％。
实施例3
取正己烷和无水乙醇，按照体积比3∶2配制成主萃取剂。每g甾醇酯粗产品(甾醇酯的含量为54.5％)加主萃取剂15mL，混合振荡5min，溶解。再加入0.5mol/L的NaHCO3溶液，每g甾醇酯粗产品加NaHCO3溶液10mL。振荡1min，静置分层15min。最后分离正己烷层和盐溶液层，正己烷层中有脂肪酸植物甾醇酯。将正己烷层蒸发，得到精制的植物甾醇酯固体。用高效液相色谱法测定固体纯度和回收率，纯度达到92.4％，回收率达到99％。
实施例4
取正己烷和无水乙醇，按照体积比1∶1配制成主萃取剂。每g甾醇酯粗产品(甾醇酯的含量为54.5％)加主萃取剂18mL，混合振荡5min，溶解。再加入0.5mol/L的NaHCO3溶液，每g甾醇酯粗产品加NaHCO3溶液10mL。振荡1min，静置分层15min。最后分离正己烷层和盐溶液层，正己烷层中有脂肪酸植物甾醇酯。将正己烷层蒸发，得到精制的植物甾醇酯固体。用高效液相色谱法测定萃取前后的脂肪酸植物甾醇酯，纯度由54.5％上升到95.7％，回收率达到86.4％。
从上述实例中可以看出，利用复合萃取剂萃取植物甾醇酯能够在保证终产品的高纯度的基础上，获得高的回收率，并且原料易得，经济廉价，是一项经济可行的工艺。
Claims (2)
1.一种复合萃取剂分离脂肪酸植物甾醇酯粗产品的方法，其特征在于：将复合萃取剂和甾醇酯粗产品混合振荡，溶解，再将弱碱溶液与之混合振荡，静置分层，将萃取层和萃余层分开，将分离出的所述萃取层旋转蒸发，得到纯植物甾醇酯，上述各步骤进行1～4次；所述的复合萃取剂为正己烷和无水乙醇，其中无水乙醇占复合萃取剂的体积百分数为30％-70％；每克脂肪酸植物甾醇酯粗产品加入复合萃取剂10-20mL。
2.如权利要求1所述的一种复合萃取剂分离脂肪酸植物甾醇酯粗产品的方法，其特征在于：所述的弱碱溶液为碳酸氢钠溶液。
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