CN101733410A - 一种粒径大小可调的高分散超细银粉的制备方法 - Google Patents

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一种粒径大小可调的高分散超细银粉的制备方法，步骤为：①、将硝酸银、表面活性剂溶解于水配置成银溶液A；②、将抗坏血酸、PH调节剂和表面活性剂溶解于水配置成还原液B；③、将碱性PH调节剂配置碱性水溶液C；在规定时间内往B液中滴加C液和A液。通过调节B液PH值和C液流速，使银粉粒径大小可轻易调节，且银粉颗粒均匀长大。该方法所得的银粉微观形貌呈多面体，具有分散性好、粒度分布窄、振实密度高、烧结性能好的特点。

Description

一种粒径大小可调的高分散超细银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及超细银粉的液相制备方法，尤其涉及一种应用于电子浆料的粒径大小可调的高分散超细银粉的制备方法。
背景技术
银粉是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种贵金属粉末，其形貌、粒径大小及均匀性、分散性等是影响银浆成膜性能的关键因素，据此可用于制作各种低温固化聚合物银浆、导电胶，或包括各类陶瓷元器件电极浆料的烧结型银浆料。
目前最常用的大批量制备银粉的方法属于液相还原法，液相还原法生产工艺、设备简单，生产成本低，且产品性能可控性、重复性好。液相还原法制备银粉的技术点在于控制还原银颗粒的分散性以及大小及均匀性，因为超细粉体在水溶液中极易产生团聚，导致分散性不好，难以满足普通电子浆料，特别是高端银浆料的印刷、烧结需求，例如申请号为200510128715.6的专利需要后续热处理，而且反应物浓度低，单位容积产出低，不利于大批量工业生产.申请号为200710049490.4的专利虽然硝酸银浓度高，但是没有涉及到表面活性剂的选取，还原所得粉体的分散性很难得到控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种银粉分散度高，银粉粒子大小均匀可调、振实密度高的银粉的制备方法，该银粉特别能满足要求高固含量、低收缩率、高印刷精度的中高端银浆需求；
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：一种粒径大小可调的高分散超细银粉的制备方法，步骤为：①、将硝酸银、表面活性剂溶解于水配置成银溶液A；②、将抗坏血酸、PH调节剂和表面活性剂溶解于水配置成还原液B；③、将碱性PH调节剂配置碱性水溶液C；④、在规定时间内往B液中滴加C液和A液，使银粉均匀长大；
或者：①、将硝酸银、表面活性剂溶解于水配置成银溶液A；②、将抗坏血酸、表面活性剂溶解于水配置成还原液B1；③、将碱性PH调节剂配置碱性水溶液C；④、将PH调节剂配置成一定PH值的水溶液作反应底液D；⑤、在规定时间内将A液、B1液和C液滴加到D液，使银粉均匀长大。
在上述粒径大小可调的高分散超细银粉的制备方法中，所述的PH调节剂是醋酸、硝酸或碱性PH调节剂；碱性PH调节剂是碳酸钠、氢氧化钠、氨水中的一种或几种；表面活性剂是明胶、聚乙烯醇、树胶、羟乙基纤维素中的一种或几种。所述银溶液A的银离子浓度50～150g/L；抗坏血酸浓度100～200g/L。所述的反应PH值范围是2～7；反应温度是30～50℃。所述的反应机理是：
C6H8O6+2AgNO3＝2Ag↓+C6H6O6+2HNO3
与现有技术比，上述粒径大小可调的高分散超细银粉的制备方法中，通过调节反应液PH值使银粉粒径大小可轻易调节，拓宽应用领域；采用碱性物质中和反应副产物硝酸，稳定反应体系PH值，控制反应温度使银粉粒径均匀性好。该液相化学还原法，无须后处理，直接一步制备高分散超细银粉，该银粉微观形貌呈多面体，具有分散性好、粒度分布窄、振实密度高、烧结性能好的特点，适合于配制固含量高、印刷线条精度高、收缩率要求低的银浆料，特别适用于片感内电极浆料、LTCC银浆料、太阳能电池和PDP用银浆等，烧结成膜后具有高导电率、致密和收缩率低的特点，终端产品性能优异。
附图说明
图1为实施例1所得银粉的SEM图；
图2为实施例3所得银粉的SEM图；
图3为实施例5所得银粉的SEM图。
具体实施方式
本发明的主旨是通过控制温度、加料时间以及选用合适的表面活性剂，调节反应PH值，使银粉粒径大小可轻易调节、均匀性好。下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，制备方法中温度、时间及材料的选择可因地制宜而对结果并无实质性影响。
首先，简述本发明制备方法的基本方案：一种粒径大小可调的高分散超细银粉的制备方法，步骤为：①、将硝酸银、表面活性剂溶解于水配置成银溶液A；②、将抗坏血酸、PH调节剂和表面活性剂溶解于水配置成还原液B；③、将碱性PH调节剂配置碱性水溶液C；④、在规定时间内往B液中滴加C液和A液，使银粉均匀长大；
或者：①、将硝酸银、表面活性剂溶解于水配置成银溶液A；②、将抗坏血酸、表面活性剂溶解于水配置成还原液B1；③、将碱性PH调节剂配置碱性水溶液C；④、将PH调节剂配置成一定PH值的水溶液作反应底液D；⑤、在规定时间内将A液、B1液和C液滴加到D液，使银粉均匀长大。
实施例1
将157gAgNO3和1g树胶溶于1L去离子水(以下简称水)，搅拌溶解得银溶液。将120g抗坏血酸和2g树胶加入到1L水中，加PH调节剂调整PH为3，得还原液。控制反应温度在(30～35)℃，在30min内将含银溶液滴加到还原液中，同时滴加氢氧化钠溶液控制反应PH值为3±0.5，加完后再搅拌15min，静置沉淀，用水洗粉至滤液电导率小于100μs/cm，滤干后于60℃干燥，筛分后得银粉。粉体检测结果：粉体的SEM图片见附图1，平均粒径4.0μm；振实密度5.1g/ml；粒度分布S.D./D50为0.425。
实施例2
将实施例1材料用量扩大200倍、其他工艺过程与实施例一一致。粉体检测结果：粉体平均粒径3.8μm；振实密度4.9g/ml；粒度分布S.D./D50为0.451。
实施例3
将157gAgNO3和0.5g明胶溶于1L水，搅拌溶解，得银溶液。将120g抗坏血酸和2g明胶加入到0.8L水中，调整PH为6，得还原液，控制反应温度在(40～45)℃，在90min内将银溶液滴加到还原液中，同时滴加碳酸钠溶液控制反应PH值为6±0.5，加完后再搅拌15min，静置沉淀，用水洗粉至滤液电导率小于100μs/cm，滤干后于70℃干燥，筛分后得银粉。粉体检测结果：粉体的SEM图片见附图2，平均粒径2.2μm；振实密度4.6g/ml；粒度分布S.D./D50为0.462。
实施例4
将反应温度改为(36～40)℃，其他材料、用量及工艺与实施例3一致。粉体检测结果：粉体平均粒径2.5μm；振实密度4.5g/ml；粒度分布S.D./D50为0.438。
实施例5
将157gAgNO3和2g淀粉溶于500ml水，搅拌溶解得银溶液。将120g抗坏血酸和0.5g淀粉加入到500ml水，搅拌溶解得还原液。将200ml水加至2L烧杯，滴加氨水至PH值为8，搅拌均匀得反应底液，控制反应温度在(40～45)℃，搅拌，在60min内滴加银溶液和还原液，同时滴加氨水溶液控制反应PH值为8±0.5，加完后再搅拌15min，静置沉淀，用水洗粉至滤液电导率小于100μs/cm，滤干后于60℃干燥，筛分后得银粉。粉体检测结果：粉体的SEM图片见附图3，平均粒径1.1μm；振实密度4.2g/ml；粒度分布S.D./D50为0.447。
实施例6
将材料用量扩大200倍，加料时间改为100min，其他工艺条件与实施例5一致。粉体检测结果：粉体平均粒径1.3μm；振实密度4.0g/ml；粒度分布S.D./D50为0.469。

Claims (5)

1.一种粒径大小可调的高分散超细银粉的制备方法，步骤为：
①、将硝酸银、表面活性剂溶解于水配置成银溶液A；
②、将抗坏血酸、PH调节剂和表面活性剂溶解于水配置成还原液B；
③、将碱性PH调节剂配置碱性水溶液C；
④、在规定时间内往B液中滴加A液和C液，使银粉均匀长大；
或者：
①、将硝酸银、表面活性剂溶解于水配置成银溶液A；
②、将抗坏血酸、表面活性剂溶解于水配置成还原液B1；
③、将碱性PH调节剂配置碱性水溶液C；
④、将PH调节剂配置成一定PH值的水溶液作反应底液D；
⑤、在规定时间内将A液、B1液和C液滴加到D液，使银粉均匀长大。
2.根据权利要求1所述的粒径大小可调的高分散超细银粉的制备方法，其特征在于：所述的PH调节剂是醋酸、硝酸或碱性PH调节剂；碱性PH调节剂是碳酸钠、氢氧化钠、氨水中的一种或几种；表面活性剂是明胶、聚乙烯醇、羟乙基纤维素、果胶、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几和。
3.根据权利要求2所述的粒径大小可调的高分散超细银粉的制备方法，其特征在于：所述银溶液A的银离子浓度50～150g/L；抗坏血酸浓度100～200g/L。
4.根据权利要求3所述的粒径大小可调的高分散超细银粉的制备方法，其特征在于：所述反应PH值范围在2～9，反应温度30～50℃。
5.根据权利要求3所述的粒径大小可调的高分散超细银粉的制备方法，其特征在于：所述的反应机理是
C6H8O6+2AgNO3＝2Ag↓+C6H6O6+2HNO3
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