CN101701070B - 一种聚硅酸乙酯合成工艺 - Google Patents
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Abstract
一种聚硅酸乙酯合成工艺,包括下列内容:先将计量的副产四氯化硅、活性金属粉末加入反应釜中,在一定负压下逐渐滴加乙醇使之混合反应,滴加结束升温回流使反应完全,反应时产生的HCl用水吸收;反应结束后将反应液加热升温进行蒸馏,将未反应的乙醇赶出,然后釜底余液降温加活性炭进行脱色过滤,滤液即为硅酸乙酯。采用该工艺进行生产,得到的硅酸乙酯产品纯度、收率都能达到市场要求,生产控制非常稳定,即可降低生产成本提高收益,又可避免环境污染,具有显著的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚硅酸乙酯的生产工艺,尤其是用纯度较低的副产物四氯化硅直接合成硅酸乙酯的工艺,属于硅化工技术领域。
背景技术
聚硅酸乙酯(常简称硅酸乙酯),主要用于耐化学品涂料和耐热涂料,有机硅溶剂及精密铸造粘结剂以及无机富锌底漆等方面。目前生产硅酸乙酯大都采用下列生产工艺:将纯四氯化硅与乙醇在间歇釜中反应,反应后的合成液再进行精馏,然后将未反应的乙醇蒸馏出去得到硅酸乙酯。由于相关企业生产中的副产物四氯化硅纯度较低,如在氯丙基偶联剂生产中,作为副反应,必然伴随产生一定量的四氯化硅。该部分四氯化硅的市场销量很少,企业为保证生产同时防止环保污染,通常做法是将四氯化硅用水吸收生产盐酸,或提纯后生产硅酸乙酯。如进行提纯则需要增加较多的运行成本,收率也会降低。存在着将四氯化硅用来生产盐酸效益很低,而将四氯化硅提纯后再生产硅酸乙酯成本较高的问题。如何利用生产中的副产物四氯化硅合成具有一定聚合度的硅酸乙酯,成为相关领域人们广为关注的问题,但一直未见有切实可行的方法披露出来。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明所要解决的技术问题是,提供一种聚硅酸乙酯合成工艺,用副产物四氯化硅直接合成硅酸乙酯,一方面降低成本提高生产收益,另一方面通过消化副产物减轻环保压力,避免环境污染,同时保证企业正常生产的进行。
为解决上述技术问题,本发明采取的技术方案是,一种聚硅酸乙酯合成工艺,包括下列内容:
先将计量的副产四氯化硅、活性金属粉末加入反应釜中,将含定量水的乙醇溶液加入高位槽,在一定负压下逐渐滴加乙醇使之混合反应,滴加结束逐渐升温回流使反应完全,反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸;反应结束后将反应液加热升温进行蒸馏,将未反应的乙醇赶出,然后釜底余液降温加活性炭进行脱色过滤,滤液即为硅酸乙酯。
上述的聚硅酸乙酯合成工艺,包括下列具体内容:
1、按四氯化硅和乙醇1∶0.8~1.2的质量比配料,将副产的四氯化硅经计量后放入反应釜,然后加入四氯化硅量0.05~0.5%的活性金属粉末;乙醇高位槽加入含水1~10%的乙醇至规定液位,待用;
2、开真空泵抽真空,控制真空度0.01~0.05MPa,逐渐滴加乙醇至反应釜中,滴加后反应迅速,通过控制滴加乙醇的量调控反应速度;乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流,反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸,回流约半小时后升温蒸出未反应的乙醇;
3、蒸馏结束后溶液降温,加入一定量的活性炭,搅拌、沉淀一小时后过滤,滤液转入成品罐,分析合格后装桶即得聚硅酸乙酯成品。
上述的聚硅酸乙酯合成工艺,其所述活性金属粉末为铁或锌粉。
采用本发明的聚硅酸乙酯合成工艺进行生产,用副产物四氯化硅直接合成硅酸乙酯,得到的硅酸乙酯产品纯度、收率都能达到市场要求,也完全达到了下游企业的应用要求,且生产控制非常稳定,即可降低生产成本提高收益,又可消化上游产品生产中的副产物减轻环保压力,避免环境污染,保证企业正常生产,对企业利润增长、安全生产、节能减排都有很大提高,具有显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
按四氯化硅和乙醇1∶0.8的质量比配料,将副产的四氯化硅经计量后放入反应釜,然后加入四氯化硅量0.05%的活性铁粉。乙醇高位槽加入含水1%的乙醇至规定液位,待用。
然后开真空泵抽真空,控制真空度0.01~0.05MPa,逐渐滴加乙醇至反应釜中,滴加后反应迅速,通过控制滴加乙醇的量调控反应速度;乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流,反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸,回流约半小时后升温蒸出未反应的乙醇。蒸馏结束后溶液降温,加入一定量的活性炭,搅拌、沉淀一小时后过滤,滤液转入成品罐,分析合格后装桶即得聚硅酸乙酯成品。
实施例2
按四氯化硅和乙醇1∶1.2的质量比配料,将副产的四氯化硅经计量后放入反应釜,然后加入四氯化硅量0.5%的活性铁粉。乙醇高位槽加入含水10%的乙醇至规定液位,待用。
开真空泵抽真空,控制真空度0.01~0.05MPa,逐渐滴加乙醇至反应釜中,滴加后反应迅速,通过控制滴加乙醇的量调控反应速度;乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流,反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸,回流约半小时后升温蒸出未反应的乙醇。蒸馏结束后溶液降温,加入一定量的活性炭,搅拌、沉淀一小时后过滤,滤液转入成品罐,分析合格后装桶即得聚硅酸乙酯成品。
实施例3
按四氯化硅和乙醇1∶1的质量比配料,将副产的四氯化硅经计量后放入反应釜,然后加入四氯化硅量0.25%的活性锌粉;乙醇高位槽加入含水5%的乙醇至规定液位,待用。
开真空泵抽真空,控制真空度0.01~0.05MPa,逐渐滴加乙醇至反应釜中,滴加后反应迅速,通过控制滴加乙醇的量调控反应速度;乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流,反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸,回流约半小时后升温蒸出未反应的乙醇。蒸馏结束后溶液降温,加入一定量的活性炭,搅拌、沉淀一小时后过滤,滤液转入成品罐,分析合格后装桶即得聚硅酸乙酯成品。
Claims (1)
1.一种聚硅酸乙酯合成工艺,包括下列具体内容:
a、将纯度较低的副产物四氯化硅和乙醇按1∶0.8~1.2的质量比配料,将纯度较低的副产物四氯化硅经计量后放入反应釜,然后加入纯度较低的副产物四氯化硅量0.05~0.5%的铁或锌粉;乙醇高位槽加入含水1~10%的乙醇至规定液位,待用,其中纯度较低的副产物四氯化硅是指在氯丙基偶联剂生产中,作为副反应,必然伴随产生的一定量的四氯化硅;
b、开真空泵抽真空,控制真空度0.01~0.05MPa,逐渐滴加乙醇至反应釜中,滴加后反应迅速,通过控制滴加乙醇的量调控反应速度;乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流,反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸,回流半小时后升温蒸出未反应的乙醇;
c、蒸馏结束后溶液降温,加入一定量的活性炭,搅拌、沉淀一小时后脱色过滤,滤液转入成品罐,分析合格后装桶即得聚硅酸乙酯成品。
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