CN101701070B - 一种聚硅酸乙酯合成工艺 - Google Patents
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Abstract
一种聚硅酸乙酯合成工艺，包括下列内容：先将计量的副产四氯化硅、活性金属粉末加入反应釜中，在一定负压下逐渐滴加乙醇使之混合反应，滴加结束升温回流使反应完全，反应时产生的HCl用水吸收；反应结束后将反应液加热升温进行蒸馏，将未反应的乙醇赶出，然后釜底余液降温加活性炭进行脱色过滤，滤液即为硅酸乙酯。采用该工艺进行生产，得到的硅酸乙酯产品纯度、收率都能达到市场要求，生产控制非常稳定，即可降低生产成本提高收益，又可避免环境污染，具有显著的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚硅酸乙酯的生产工艺，尤其是用纯度较低的副产物四氯化硅直接合成硅酸乙酯的工艺，属于硅化工技术领域。
背景技术
聚硅酸乙酯(常简称硅酸乙酯)，主要用于耐化学品涂料和耐热涂料，有机硅溶剂及精密铸造粘结剂以及无机富锌底漆等方面。目前生产硅酸乙酯大都采用下列生产工艺：将纯四氯化硅与乙醇在间歇釜中反应，反应后的合成液再进行精馏，然后将未反应的乙醇蒸馏出去得到硅酸乙酯。由于相关企业生产中的副产物四氯化硅纯度较低，如在氯丙基偶联剂生产中，作为副反应，必然伴随产生一定量的四氯化硅。该部分四氯化硅的市场销量很少，企业为保证生产同时防止环保污染，通常做法是将四氯化硅用水吸收生产盐酸，或提纯后生产硅酸乙酯。如进行提纯则需要增加较多的运行成本，收率也会降低。存在着将四氯化硅用来生产盐酸效益很低，而将四氯化硅提纯后再生产硅酸乙酯成本较高的问题。如何利用生产中的副产物四氯化硅合成具有一定聚合度的硅酸乙酯，成为相关领域人们广为关注的问题，但一直未见有切实可行的方法披露出来。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种聚硅酸乙酯合成工艺，用副产物四氯化硅直接合成硅酸乙酯，一方面降低成本提高生产收益，另一方面通过消化副产物减轻环保压力，避免环境污染，同时保证企业正常生产的进行。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是，一种聚硅酸乙酯合成工艺，包括下列内容：
先将计量的副产四氯化硅、活性金属粉末加入反应釜中，将含定量水的乙醇溶液加入高位槽，在一定负压下逐渐滴加乙醇使之混合反应，滴加结束逐渐升温回流使反应完全，反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸；反应结束后将反应液加热升温进行蒸馏，将未反应的乙醇赶出，然后釜底余液降温加活性炭进行脱色过滤，滤液即为硅酸乙酯。
上述的聚硅酸乙酯合成工艺，包括下列具体内容：
1、按四氯化硅和乙醇1∶0.8～1.2的质量比配料，将副产的四氯化硅经计量后放入反应釜，然后加入四氯化硅量0.05～0.5％的活性金属粉末；乙醇高位槽加入含水1～10％的乙醇至规定液位，待用；
2、开真空泵抽真空，控制真空度0.01～0.05MPa，逐渐滴加乙醇至反应釜中，滴加后反应迅速，通过控制滴加乙醇的量调控反应速度；乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流，反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸，回流约半小时后升温蒸出未反应的乙醇；
3、蒸馏结束后溶液降温，加入一定量的活性炭，搅拌、沉淀一小时后过滤，滤液转入成品罐，分析合格后装桶即得聚硅酸乙酯成品。
上述的聚硅酸乙酯合成工艺，其所述活性金属粉末为铁或锌粉。
采用本发明的聚硅酸乙酯合成工艺进行生产，用副产物四氯化硅直接合成硅酸乙酯，得到的硅酸乙酯产品纯度、收率都能达到市场要求，也完全达到了下游企业的应用要求，且生产控制非常稳定，即可降低生产成本提高收益，又可消化上游产品生产中的副产物减轻环保压力，避免环境污染，保证企业正常生产，对企业利润增长、安全生产、节能减排都有很大提高，具有显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
按四氯化硅和乙醇1∶0.8的质量比配料，将副产的四氯化硅经计量后放入反应釜，然后加入四氯化硅量0.05％的活性铁粉。乙醇高位槽加入含水1％的乙醇至规定液位，待用。
然后开真空泵抽真空，控制真空度0.01～0.05MPa，逐渐滴加乙醇至反应釜中，滴加后反应迅速，通过控制滴加乙醇的量调控反应速度；乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流，反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸，回流约半小时后升温蒸出未反应的乙醇。蒸馏结束后溶液降温，加入一定量的活性炭，搅拌、沉淀一小时后过滤，滤液转入成品罐，分析合格后装桶即得聚硅酸乙酯成品。
实施例2
按四氯化硅和乙醇1∶1.2的质量比配料，将副产的四氯化硅经计量后放入反应釜，然后加入四氯化硅量0.5％的活性铁粉。乙醇高位槽加入含水10％的乙醇至规定液位，待用。
开真空泵抽真空，控制真空度0.01～0.05MPa，逐渐滴加乙醇至反应釜中，滴加后反应迅速，通过控制滴加乙醇的量调控反应速度；乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流，反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸，回流约半小时后升温蒸出未反应的乙醇。蒸馏结束后溶液降温，加入一定量的活性炭，搅拌、沉淀一小时后过滤，滤液转入成品罐，分析合格后装桶即得聚硅酸乙酯成品。
实施例3
按四氯化硅和乙醇1∶1的质量比配料，将副产的四氯化硅经计量后放入反应釜，然后加入四氯化硅量0.25％的活性锌粉；乙醇高位槽加入含水5％的乙醇至规定液位，待用。
开真空泵抽真空，控制真空度0.01～0.05MPa，逐渐滴加乙醇至反应釜中，滴加后反应迅速，通过控制滴加乙醇的量调控反应速度；乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流，反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸，回流约半小时后升温蒸出未反应的乙醇。蒸馏结束后溶液降温，加入一定量的活性炭，搅拌、沉淀一小时后过滤，滤液转入成品罐，分析合格后装桶即得聚硅酸乙酯成品。
Claims (1)
1.一种聚硅酸乙酯合成工艺，包括下列具体内容：
a、将纯度较低的副产物四氯化硅和乙醇按1∶0.8～1.2的质量比配料，将纯度较低的副产物四氯化硅经计量后放入反应釜，然后加入纯度较低的副产物四氯化硅量0.05～0.5％的铁或锌粉；乙醇高位槽加入含水1～10％的乙醇至规定液位，待用，其中纯度较低的副产物四氯化硅是指在氯丙基偶联剂生产中，作为副反应，必然伴随产生的一定量的四氯化硅；
b、开真空泵抽真空，控制真空度0.01～0.05MPa，逐渐滴加乙醇至反应釜中，滴加后反应迅速，通过控制滴加乙醇的量调控反应速度；乙醇全部加完后将反应釜缓慢升温进行回流，反应时产生的HCl用水吸收制副产盐酸，回流半小时后升温蒸出未反应的乙醇；
c、蒸馏结束后溶液降温，加入一定量的活性炭，搅拌、沉淀一小时后脱色过滤，滤液转入成品罐，分析合格后装桶即得聚硅酸乙酯成品。
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