CN101698087B - 一种益胆片的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种益胆片的质量检测方法。该方法包括益胆片的鉴别和绿原酸的含量测定等步骤。该方法测定，每片含金银花以绿原酸(C16H18O9)计，不得少于0.50mg。本发明的方法技术先进、操作简便，能够有效的控制产品的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种中成药的质量检测方法，特别是一种益胆片的质量检测方法。
背景技术
益胆片为郁金、金银花、白矾、甘草、硝石、滑石粉、玄参等经加工制成的片剂，具有行气散结，清热通淋的功效，用于胆结石，肾结石，膀胱结石，阻塞性黄疸，胆囊炎等病见湿热蕴结之证者。在现有的益胆片质量检测方法中只有薄层鉴别方法，只能起到定性作用，存在一定的局限性，难以对产品质量进行有效控制。因此，需要进一步提高质量检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能有效控制益胆片质量，技术先进、操作简便的质量检测方法。
其技术方案是：一种益胆片的质量检测方法，其特征在于该方法包括：
A：绿原酸含量测定：取本品适量，置具塞锥形瓶中，加入甲醇溶液，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇溶解，作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸溶液为流动相；检测波长为327nm。理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于2000。分别精密吸取两种溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于0.50mg。
B：白矾的鉴别：取本品适量，加水25ml，振摇提取10分钟，离心(3000转/分，10分钟)；①取上清液5ml加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在氢氧化纳试液中溶解；②取剩余上清液加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加茜素磺酸钠指示液数滴，沉淀即显樱红色。
本发明益胆片的质量检测方法，增加了益胆片中金银花药材绿原酸的含量测定方法，该方法具有分离度好、精密度高、重复性好、操作简便的特点，能对益胆片的质量进行量化控制；同时，增加了对益胆片中白矾的理化鉴别方法，对产品的质量能够起到更全面的控制作用。因此，本发明益胆片的质量检测方法进一步提高了益胆片的质量标准，充分保证了产品的质量和确切疗效，也为鉴别市场上的伪劣产品提供了科学的依据。
具体实施方式
益胆片处方成份：郁金、金银花、白矾、甘草、硝石、滑石粉、玄参。
制备工艺：取处方量药材，除滑石粉外，其余郁金等六味粉碎成细粉，与滑石粉配研，过筛，混匀，加适量辅料，制成颗粒，干燥，压片成1000片，包薄膜衣，即得。
益胆片鉴别：
取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块几无色，石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或不规则形，直径约至94μm。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。花粉粒黄色，类球形，直径54~68μm，有3孔沟，表面具细密短刺及圆粒状雕纹；不规则块状物无色，有层层剥落痕迹。
取本品5片，除去薄膜衣，研细，加水25ml，振摇提取10分钟，离心(3000转/分，10分钟)；①取上清液5ml加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在氢氧化纳试液中溶解；②取剩余上清液加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加茜素磺酸钠指示液数滴，沉淀即显樱红色。
取本品10片，除去薄膜衣，研细，加盐酸5ml湿润，加三氯甲烷25ml，置水浴上加热回流1小时，放冷，滤过，滤液用水洗涤3次，每次20ml，分取三氯甲烷层，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-苯-乙酸乙酯-冰醋酸（5：10：4：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的磷钼酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
取本品10片，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.4%磷酸溶液（13：87）为流动相；检测波长为327nm。理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于2000。分别精密吸取两种溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于0.50mg。
Claims (3)
1.一种益胆片的检测方法，包括对益胆片中药材粉末、白矾、甘草次酸的鉴别方法，和绿原酸的含量测定方法，其特征在于：
A：益胆片的鉴别：取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块几无色，石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或不规则形，直径约至94μm；纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；花粉粒黄色，类球形，直径54～68μm，有3孔沟，表面具细密短刺及圆粒状雕纹；不规则块状物无色，有层层剥落痕迹；
B：绿原酸含量测定：取本品适量，置具塞锥形瓶中，加入甲醇溶液，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇溶解，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸溶液为流动相；检测波长为327nm，理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于2000，分别精密吸取两种溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；
C：白矾的鉴别：取本品适量，加水25ml，振摇提取10分钟，离心；①取上清液5ml加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在氢氧化纳试液中溶解；②取剩余上清液加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加茜素磺酸钠指示液数滴，沉淀即显樱红色；
D：甘草次酸的鉴别：取本品10片，除去薄膜衣，研细，加5ml盐酸湿润，加25ml三氯甲烷，置水浴上加热回流1小时，放冷，滤过，滤液用水洗涤3次，每次20ml，分取三氯甲烷层，滤过，滤液蒸干，残渣加2ml无水乙醇使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30～60℃石油醚-苯-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，该展开剂的比例为5∶10∶4∶0.3，展开，取出，晾干，喷以5％的磷钼酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.根据权利要求1所述的一种益胆片的检测方法，其特征在于：所述的甲醇溶液为50％的甲醇。
3.根据权利要求1所述的一种益胆片的检测方法，其特征在于：所述的乙腈-磷酸溶液中磷酸溶液的浓度为0.4％，乙腈-磷酸溶液的容积比为：13∶87。
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