CN104950063B - 银黄颗粒中绿原酸含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银黄颗粒中绿原酸含量测定方法，其技术要点依次包括下述步骤：1)对照品溶液的制备；2)供试品溶液的制备；3)测定，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；所述的色谱条件为：液相仪：安捷伦1290；色谱柱：Thermo syncronls aQ Dim.50×2.1；流动相：乙腈‑1％冰醋酸溶液13：87；流速：0.3ml/min；波长：327nm；柱温：40℃；保留时间：1.469min；分析结束时间：2.0min；属于医药检测技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种银黄连颗粒含量测定方法，具体地说，是涉及银黄颗粒中绿原酸含量测定方法，属于医药检测技术领域。
背景技术
银黄颗粒是金银花提取物、黄芩提取物配伍组成，辅料为蔗糖；用于急慢性扁桃体炎，急慢性咽喉炎，上呼吸道感染
金银花提取物中含有绿原酸,现代药理研究显示,绿原酸具有广泛的生物活性，现代科学对绿原酸生物活性的研究已深入到食品、保健、医药和日用化工等多个领域。绿原酸是一种重要的生物活性物质，具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用。
为了检测双山颗粒中绿原酸的含量，中国药典给给出了用高效液相色谱检测其含量，但是该方法用色谱柱：ACE UltraCore 2.5Super C18100×2.1mm编号；流动相：乙腈-0.4％磷酸溶液(10:90)；流速：0.2ml/min；波长：327nm；柱温：40℃；保留时间：3.667min；分析结束时间：5.0min；含量：25.6mg/袋；对仪器有一定的腐蚀性，并且检测时间长，杂峰多等缺点。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种杂峰少、检测精确度高、检测时间短的银黄颗粒中绿原酸含量测定方法。
本发明提供的的技术方案是这样的：
一种银黄颗粒中绿原酸含量测定方法
1)对照品溶液的制备
取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；
2)供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品，研细，取约0.2g或0.1g无蔗糖银黄颗粒，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加50％甲醇40ml，超声处理30分钟，放冷，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得
3)测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
所述的色谱条件为：
液相仪：安捷伦1290；
色谱柱：Thermo syncronls aQ Dim.(mm)50×2.1；
流动相：乙腈-1％冰醋酸溶液13：87
流速：0.3ml/min；
波长：327nm；
柱温：40℃；
保留时间：1.469min；
分析结束时间：2.0min。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案通过对所述的色谱条件进行改变，明显缩短了检测，提高了工作效率，而且减少了杂峰，检测精确度高。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的对照品溶液色谱图；
图2是本发明实施例1提供的供试品品溶液色谱图；
图3是现有技术提供的对照品溶液色谱图；
图4是现有技术提供的供试品品溶液色谱图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明的权利要求范围内所做的有限次的修改仍在本发明的权利要求范围内。
实施例1
一种银黄颗粒中绿原酸含量测定方法
1)对照品溶液的制备
取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；
2)供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品，研细，取约0.2g或0.1g无蔗糖银黄颗粒，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加50％甲醇40ml，超声处理30分钟，放冷，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得
3)测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
所述的色谱条件为：
液相仪：安捷伦1290；
色谱柱：Thermo syncronls aQ Dim.(mm)50×2.1；
流动相：乙腈-1％冰醋酸溶液(13：87)(体积比)。
流速：0.3ml/min；
波长：327nm；
柱温：40℃；
保留时间：1.469min；
分析结束时间：2.0min。
所得色谱图对照品参阅图1，供试品品参阅图2，具体数据参阅表1和表2。
表1
表2
国标方法：
国标给出的银黄颗粒中绿原酸含量测定方法，依次包括下述步骤：
1)对照品溶液的制备
取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；
2)供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品，研细，取约0.2g或0.1g无蔗糖银黄颗粒，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加50％甲醇40ml，超声处理30分钟，放冷，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得
3)测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
液相仪：安捷伦1290
色谱柱：ACE UltraCore 2.5Super C18 100×2.1mm编号：试用柱
流动相：乙腈-0.4％磷酸溶液(10:90)
流速：0.2ml/min
波长：327nm
柱温：40℃
保留时间：3.667min
分析结束时间：5.0min
含量：25.6mg/袋。
所得色谱图对照品参阅图3，供试品品参阅图4，具体数据参阅表3和表4。
表3
表4
Claims (1)
1.一种银黄颗粒中绿原酸含量测定方法，依次包括下述步骤：
1)对照品溶液的制备
取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；
2)供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品，研细，取约0.2g或0.1g无蔗糖银黄颗粒，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加50％甲醇40ml，超声处理30分钟，放冷，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得
3)测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
其特征在于，所述的色谱条件为：
液相仪：安捷伦1290；
色谱柱：Thermo syncronis aQ Dim.50×2.1mm；
流动相：乙腈‐1％冰醋酸溶液，体积比：13：87；
流速：0.3ml/min；
波长：327nm；
柱温：40℃；
保留时间：1.469min；
分析结束时间：2.0min。
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