CN103760263A - 一种蔓性千斤拔的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种蔓性千斤拔的质量检测方法，经甲醇提取，蒸干，20%甲醇溶液溶解，聚酰胺柱洗脱，甲醇溶解、定容等样品前处理手段将中药蔓性千斤拔前处理后，利用高效液相色谱法同时测定染料木素4′,7-二葡萄糖苷、大豆苷元葡萄糖苷、染料木素6-C-葡萄糖苷、6〃-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷、染料木苷的含量，可以对中药蔓性千斤拔及其制剂的质量进行评价，该质量检测方法准确、快捷、方便、有效。
Description
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，具体涉及一种蔓性千斤拔的质量检测方法。
背景技术
蔓性千斤拔为豆科千斤拔属多年生草本植物蔓性千斤拔Flemingia philippinensis Merr.et Rolfe的干燥根，该药材收录在1996年版的《江西省中药材标准》第10页。蔓性千斤拔药材性味甘、微涩、平，具有祛风除湿,益气活血的功效。主要用于治疗风湿痹痛，气虚水肿，跌打损伤，痈肿喉蛾等病症，在民间被广为应用，具有较悠久的用药历史。同时，该药也是许多大品种的中成药如钻山风糖浆、正骨水、妇科千金片、妇科千金胶囊等的主要原料，疗效非常显著，市场需求量非常巨大。各省区标准中对蔓性千斤拔的质量控制也仅限于药材性状和显微鉴别，在药材质量标准上还很不完善，难以保障药材的质量。
作为临床重要的一味中药，其真伪优劣受产地、采收时间以及干燥条件等诸多因素的影响，因此，有必要建立一种科学的质量检测方法对蔓性千斤拔的质量进行评价。
发明内容
本发明的目的是提供一种蔓性千斤拔的质量检测方法，该方法利用高效液相色谱法测定了蔓性千斤拔中染料木素4′,7-二葡萄糖苷、大豆苷元葡萄糖苷、染料木素6-C-葡萄糖苷、6〃-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷、染料木苷的含量，保证了中药蔓性千斤拔及其制剂质量检测方法的科学性和质量检测的先进性。
实施本发明的技术方案如下
（1）供试样品溶液的制备：
取蔓性千斤拔药材粉末（过四号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，冷却，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加20%甲醇溶液10ml使溶解，加在聚酰胺柱（60～80目，5克，内径1.5cm）上，以80%甲醇溶液120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，超声处理（功率250W，频率50kHz）15分钟，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
（2）供试样品溶液中染料木素4′,7-二葡萄糖苷、大豆苷元葡萄糖苷、染料木素6-C-葡萄糖苷、6〃-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷、染料木苷的含量测定：
高效液相色谱条件如下：：C18色谱柱：250 mm×4·6 mm，5μm；流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱（表1），流速1·0 mL·min-1；检测波长258nm；柱温： 30℃；进样量：10μL；分析时间为55 min。
表1. 梯度洗脱表
本发明利用高效液相色谱法对中药蔓性千斤拔中染料木素4′,7-二葡萄糖苷、大豆苷元葡萄糖苷、染料木素6-C-葡萄糖苷、6〃-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷、染料木苷进行含量测定，可以对中药蔓性千斤拔及其制剂的质量进行评价，是一种准确、快捷、方便、有效的蔓性千斤拔质量检测方法。
附图说明
图1. 染料木素4′,7-二葡萄糖苷对照品高效液相色谱图
图2.大豆苷元葡萄糖苷对照品高效液相色谱图
图3.染料木素6-C-葡萄糖苷对照品高效液相色谱图
图4. 6〃-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷对照品高效液相色谱图
图5. 染料木苷对照品高效液相色谱图
图6.混合对照品高效液相色谱图
图7.蔓性千斤拔样品高效液相色谱图 。
具体实施方式
根据附图，通过以下实施例，对本发明做进一步的说明：
实施例1
（1）供试样品溶液的制备：
取蔓性千斤拔药材粉末（过四号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，冷却，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加20%甲醇溶液10ml使溶解，加在聚酰胺柱（60～80目，5克，内径1.5cm）上，以80%甲醇溶液120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，超声处理（功率250W，频率50kHz）15分钟，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
（2）供试样品溶液中染料木素4′,7-二葡萄糖苷、大豆苷元葡萄糖苷、染料木素6-C-葡萄糖苷、6〃-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷、染料木苷的含量测定：
高效液相色谱条件如下：：C18色谱柱：250 mm×4·6 mm，5μm；流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱（表1），流速1·0 mL·min-1；检测波长258nm；柱温： 30℃；进样量：10μL；分析时间为55 min。
实施例2
（1）供试样品溶液的制备
精密量取钻山风糖浆 20 mL，蒸干，残渣加20%甲醇溶液10ml使溶解，加在聚酰胺柱（60～80目，5克，内径1.5cm）上，以80%甲醇溶液120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，超声处理（功率250W，频率50kHz）15分钟，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
（2）供试样品溶液中染料木素4′,7-二葡萄糖苷、大豆苷元葡萄糖苷、染料木素6-C-葡萄糖苷、6〃-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷、染料木苷的含量测定：
高效液相色谱条件如下：：C18色谱柱：250 mm×4·6 mm，5μm；流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱（表1），流速1·0 mL·min-1；检测波长258nm；柱温： 30℃；进样量：10μL；分析时间为55 min。
实施例3
（1）供试样品溶液的制备
精密量取钻山风合剂 20 mL，蒸干，残渣加20%甲醇溶液10ml使溶解，加在聚酰胺柱（60～80目，5克，内径1.5cm）上，以80%甲醇溶液120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，超声处理（功率250W，频率50kHz）15分钟，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
（2）供试样品溶液中染料木素4′,7-二葡萄糖苷、大豆苷元葡萄糖苷、染料木素6-C-葡萄糖苷、6〃-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷、染料木苷的含量测定：
高效液相色谱条件如下：：C18色谱柱：250 mm×4·6 mm，5μm；流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱（表1），流速1·0 mL·min-1；检测波长258nm；柱温： 30℃；进样量：10μL；分析时间为55 min。
实施例4
（1）供试样品溶液的制备
精密量取钻山风片10片，精密称定，研细，取约2g，精密称定，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，冷却，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加20%甲醇溶液10ml使溶解，加在聚酰胺柱（60～80目，5克，内径1.5cm）上，以80%甲醇溶液120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，超声处理（功率250W，频率50kHz）15分钟，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
（2）供试样品溶液中染料木素4′,7-二葡萄糖苷、大豆苷元葡萄糖苷、染料木素6-C-葡萄糖苷、6〃-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷、染料木苷的含量测定：
高效液相色谱条件如下：：C18色谱柱：250 mm×4·6 mm，5μm；流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱（表1），流速1·0 mL·min-1；检测波长258nm；柱温： 30℃；进样量：10μL；分析时间为55 min。
实施例5
（1）供试样品溶液的制备
精密量取钻山风胶囊10粒，取约2g，精密称定，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，冷却，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加20%甲醇溶液10ml使溶解，加在聚酰胺柱（60～80目，5克，内径1.5cm）上，以80%甲醇溶液120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，超声处理（功率250W，频率50kHz）15分钟，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
（2）供试样品溶液中染料木素4′,7-二葡萄糖苷、大豆苷元葡萄糖苷、染料木素6-C-葡萄糖苷、6〃-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷、染料木苷的含量测定：
高效液相色谱条件如下：：C18色谱柱：250 mm×4·6 mm，5μm；流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱（表1），流速1·0 mL·min-1；检测波长258nm；柱温： 30℃；进样量：10μL；分析时间为55 min。
Claims (1)
1.一种蔓性千斤拔的质量检测方法，其特征步骤和条件如下：（1）供试样品溶液的制备：取蔓性千斤拔药材粉末（过四号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，冷却，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加20%甲醇溶液10ml使溶解，加在聚酰胺柱（60～80目，5克，内径1.5cm）上，以80%甲醇溶液120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，超声处理（功率250W，频率50kHz）15分钟，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；（2）供试样品溶液的含量测定：高效液相色谱条件如下：C18色谱柱：250 mm×4·6 mm，5μm；流动相：乙腈(A )-0.2%磷酸溶液(B)梯度洗脱（表1），流速1·0 mL·min-1；检测波长258nm；柱温： 30℃；进样量：10μL；分析时间为55 min。
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