CN104931592A - 一种龙虎人丹植物药中的14种不挥发性成分的含量检测方法 - Google Patents
一种龙虎人丹植物药中的14种不挥发性成分的含量检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种利用液相色谱-LCQ离子阱质谱联用技术检测龙虎人丹植物药中14种不挥发性成分的含量的方法，该方法由以下步骤组成：首先配制供试品溶液和对照品溶液，再分别按下述方法进行检测：按进样量为1～20μL对Thermo BDS Hypersil C18色谱柱进样，控制柱温为20℃～40℃，接着用由A相和B相组成的流动相以0.2～1.5mL／min的速度按照规定的程序进行梯度洗脱，同时利用液相色谱-LCQ离子阱质谱联用技术检测洗脱液，获得供试品药物及对照品药物的离子色谱图，通过图谱对照检测各成分及其含量。其中所述流动相A相为纯水含0.005～0.015％甲酸(含0.2mM甲酸铵)，B相为乙腈。
Description
技术领域
本发明涉及中药成分的含量测定方法及其质量控制方法，具体涉及龙虎人丹植物药的含量检测法及其质量控制方法。
背景技术
龙虎人丹(国药准字Z20025168)创制于1909年，由黄楚九先生根据古方“诸葛行军散”化裁而来，主要由薄荷脑、丁香、肉桂、儿茶、甘草等十一味中药构成，其功能主治为清暑开窍，辟秽排浊，驱风健胃。1923年″龙虎牌″和″人丹及图案″商标向政府申请并获核准，成为国内第一个规范的医药注册商标，是上海乃至中国的民族制药工业发端的标志。百年来龙虎人丹产品销售经久不衰，成为销售过亿的独家传统中药品种。
由于龙虎人丹由中药制成，受到药物产地、采收季节及制备工艺等多种因素的影响，制成的制剂在确保疗效一致性上具有较大难度。因此，有必要对龙虎人丹植物药的成分的组成和含量进行严格的质量控制。目前，关于龙虎人丹的质量控制方法主要有显微鉴别、薄层鉴别、高效液相色谱法和气相色谱法，张玉杰等利用气相色谱法测定其中冰片、薄荷脑的含量，上述方法只针对龙虎人丹中的单个成分，检测时间较长，样品检测前处理步骤复杂等。到目前为止，未见有关龙虎人丹中同时检测多种成分的研究报道，无该复方中(1)儿茶素、(2)表儿茶素、(3)夏佛托苷、(4)甘草苷、(5)异甘草苷、(6)甘草素、(7)刺甘草查尔酮、(8)甘草酸、(9)异甘草素、(10)胡椒碱、(11)甘草查尔酮A、(12)木香烃内酯、(13)去氢木香内酯、(14)甘草次酸的同时测定方法。
发明内容
本发明的主要目的是利用液相色谱-LCQ离子阱质谱联用技术，对龙虎人丹植物药中14种不挥发性成分进行定性定量分析，确保产品质量稳定。
本发明所采用的技术方案：
一种龙虎人丹植物药中14种不挥发性成分含量的检测方法，该方法由以下步骤组成：
(1)配制供试品溶液：取龙虎人丹植物药用溶剂配制成0.3～2mg／ml的供试品溶液；
配制对照品溶液：精密称取对照品适量，置于10mL容量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度。摇匀，得各对照品储备液，置于4℃冰箱保存。
精密量取各储备液适量，用乙腈-水(30∶70，v／v)稀释，得各对照品的混合标准溶液。
按进样量为1～20μL对Thermo BDS Hypersil C18色谱柱进样，控制柱温为20℃～40℃，接着用由A相和B相组成的流动相以0.2～1.5mL／min的速度按照表1的程序进行梯度洗脱，同时利用液相色谱-LCQ离子阱质谱联用技术检测洗脱液，获得供试品药物及对照品药物的离子色谱图；
表1
(2)所得对照品溶液的离子色谱图从左至右分别为儿茶素、表儿茶素、夏佛托苷、甘草苷、异甘草苷、甘草素、刺甘草查尔酮、甘草酸、异甘草素、胡椒碱、甘草查尔酮A、木香烃内酯、去氢木香内酯、甘草次酸，供试品的离子色谱图与对照品溶液的图谱此较，相应成分的保留时间相同的峰即是与该成分相同物质的特征峰，每个成分按表4内的标准曲线计算含量；
表4
(1)儿荼素、(2)表儿荼素、(3)夏佛托苷、(4)甘草苷、(5)异甘草苷、(6)甘草素、(7)刺甘草查尔酮、(8)甘草酸、(9)异甘草素、(10)胡椒碱、(11)甘草查尔酮A、(12)木香烃内酯、(13)去氢木香内酯、(14)甘草次酸
上述步骤中，
配制供试品溶液或对照品溶液所用的溶剂为20～40％的乙腈，或者是与之流动性相似的溶剂；
所述流动相A相为纯水含0.005～0.015％甲酸(含0.2mM甲酸铵)；
B相为乙腈；
实验中质谱条件为：LCQ离子阱质谱，离子源为ESI，离子喷雾电压5000V(+)、4500V(-)，鞘气压30psi，辅助气压5psi，毛细管电压26V(+)、-37V(-)，毛细管温度300℃。扫描方式为全扫描模式。
本发明中供试品溶液的制作方法为：龙虎人丹粉碎成细粉，称取龙虎人丹粉末30mg，加30％乙腈10mL，超声处理20min，称定重量，补足所失重量，12000rpm离心10min后取上清，进样。
本发明中供试品溶液的制作方法还可以采用加热回流法，即龙虎人丹粉碎成细粉，称取龙虎人丹粉末30mg，加10mL20-40％乙腈，加热回流20-30min，10000-15000rpm离心10min后取上清，进样。
本发明中优选的梯度洗脱程序如表2。
表2
本发明中最优选的梯度洗脱程序如表3。
表3
本发明中在供试品配制过程中的稀释溶剂为30％的乙腈。
本发明中在供试品溶液的制作过程中所使用的乙腈溶剂浓度可以放宽范围至20-40％。
本发明中可以使用丙酮、甲醛或乙二醇代替供试品溶液的制作过程中所使用的乙腈溶剂。
本发明中可以使用丙酮、甲醛或乙二醇代替供试品溶液的加热回流法制作过程中所使用的乙腈溶剂。
本发明中对照品溶液配制过程中稀释剂乙腈-水的此例可选择为20-40％。
本发明中在配制对照品溶液过程中可以使用丙酮或甲醇替代稀释溶剂乙腈。
本发明中在配制供试品溶液中的流动相A为纯水含0.01％甲酸(含0.2mM甲酸铵)。
本发明方法测试中发现14种成分的标准曲线、定量限和检测限、各成分的检测离子见表4，结果表明在一定浓度范围内十四种成分的线性关系良好。
表4
(2)儿茶素、(2)表儿茶素、(3)夏佛托苷、(4)甘草苷、(5)异甘草苷、(6)甘草素、(7)刺甘草查尔酮、(8)甘草酸、(9)异甘草素、(10)胡椒碱、(11)甘草查尔酮A、(12)木香烃内酯、(13)去氢木香内酯、(14)甘草次酸
本发明方法中的精密度试验结果为14种成分的RSD<4.46％，表明精密度良好。准确度考察结果见表5，14种成分的回收率在94.41-103.39％之间，RSD<6.05％，表明准确度良好。
表5
(1)儿茶素、(2)表儿茶素、(3)夏佛托苷、(4)甘草苷、(5)异甘草苷、(6)甘草素、(7)刺甘草查尔酮、(8)甘草酸、(9)异甘草素、(10)胡椒碱、(11)甘草查尔酮A、(12)木香烃内酯、(13)去氢木香内酯、(14)甘草次酸
本发明方法中的重现性结果见表5，RSD在0.66-4.99％之间，结果表明样品重现性良好。
稳定性考察显示，4℃条件下，龙虎人丹样品溶液至少24h内稳定(RSD<4.69％)。
附图说明
图1为总离子色谱图，其中A：在负离子模式下的混合对照品图；B：正离子模式下的混合对照品图；C：负离子模式下的样品图；D：正离子模式下的样品图；(1)儿茶素、(2)表儿茶素、(3)夏佛托苷、(4)甘草苷、(5)异甘草苷、(6)甘草素、(7)刺甘草查尔酮、(8)甘草酸、(9)异甘草素、(10)胡椒碱、(11)甘草查尔酮A、(12)木香烃内酯、(13)去氢木香内酯、(14)甘草次酸。
图2为对照品A和样品B中的提取离子色谱图：(1)儿茶素、(2)表儿茶素、(3)夏佛托苷、(4)甘草苷、(5)异甘草苷、(6)甘草素、(7)刺甘草查尔酮、(8)甘草酸、(9)异甘草素、(10)胡椒碱、(11)甘草查尔酮A、(12)木香烃内酯、(13)去氢木香内酯、(14)甘草次酸
具体实施方式
以下结合实施例对本方面做进一步的描述。
实施例一：
1，仪器与试药
仪器：UFLC XR(日本岛津公司)液相-LCQ离子阱质谱(德国赛默飞世尔科技公司)。
试药：龙虎人丹植物药
其他试剂：乙腈，丙酮、甲醇、乙二醇、甲酸
2，方法
(1)配制供试品溶液：取龙虎人丹植物药用溶剂配制成0.3～2mg／ml的供试品溶液；
配制对照品溶液：精密称取对照品适量，置于10mL容量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度。摇匀，得各对照品储备液，置于4℃冰箱保存。
精密量取各储备液适量，用乙腈-水(30∶70，v／v)稀释，得各对照品的混合标准溶液。
按进样量为1～20μL对Thermo BDS Hypersil C18色谱柱进样，控制柱温为20℃～40℃，接着用由A相和B相组成的流动相以0.2～1.5mL／min的速度按照表1的程序进行梯度洗脱，同时利用液相色谱-LCQ离子阱质谱联用技术检测洗脱液，获得供试品药物及对照品药物的离子色谱图；
表1
(2)所得对照品溶液的离子色谱图从左至右分别儿茶素、表儿茶素、夏佛托苷、甘草苷、异甘草苷、甘草素、刺甘草查尔酮、甘草酸、异甘草素、胡椒碱、甘草查尔酮A、木香烃内酯、去氢木香内酯、甘草次酸，供试品的离子色谱图与对照品溶液的图谱比较，相应成分的保留时间相同的峰即是与该成分相同物质的特征峰，每个成分按表4内的标准曲线计算含量；
表4
14种成分的标准曲线、定量限和检测限
(1)儿茶素、(2)表儿茶素、(3)夏佛托苷、(4)甘草苷、(5)异甘草苷、(6)甘草素、(7)刺甘草查尔酮、(8)甘草酸、(9)异甘草素、(10)胡椒碱、(11)甘草查尔酮A、(12)木香烃内酯、(13)去氢木香内酯、(14)甘草次酸
上述步骤中，
配制供试品溶液或对照品溶液所用的溶剂为20～40％的乙腈，或者是与之流动性相似的溶剂；
所述流动相A相为纯水含0.005～0.015％甲酸(含0.2mM甲酸铵)；
B相为乙腈；
实验中质谱条件为：LCQ离子阱质谱，离子源为ESI，离子喷雾电压5000V(+)、4500V(-)，鞘气压30psi，辅助气压5psi，毛细管电压26V(+)、-37V(-)，毛细管温度300℃。扫描方式为全扫描模式。
本发明中供试品溶液的制作方法为：龙虎人丹粉碎成细粉，称取龙虎人丹粉末30mg，加30％乙腈10mL，超声处理20min，称定重量，补足所失重量，12000rpm离心10min后取上清，进样。
3、结果：
(1)供试品及对照品的总离子色谱图如图1及提取离子色谱图如图2，由左至右的特征峰分别代表14种成分，分别为儿茶素、表儿茶素、夏佛托苷、甘草苷、异甘草苷、甘草素、刺甘草查尔酮、甘草酸、异甘草素、胡椒碱、甘草查尔酮A、木香烃内酯、去氢木香内酯、甘草次酸。
(2)每个成分按标准曲线计算含量结果见表6。
表6
实施例二：
1，仪器与试药
仪器：UFLC XR(日本岛津公司)液相-LCQ离子阱质谱(德国赛默飞世尔科技公司)。
试药：龙虎人丹植物药
其他试剂：乙腈，丙酮、甲醇、乙二醇、甲酸
2，方法
(1)配制供试品溶液：取龙虎人丹植物药用溶剂配制成0.3～2mg／ml的供试品溶液；
配制对照品溶液：精密称取对照品适量，置于10mL容量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度。摇匀，得各对照品储备液，置于4℃冰箱保存。
精密量取各储备液适量，用乙腈-水(30∶70，v／v)稀释，得各对照品的混合标准溶液。
按进样量为1～20μL对Thermo BDS Hypersil C18色谱柱进样，控制柱温为20℃～40℃，接着用由A相和B相组成的流动相以0.2～1.5mL／min的速度按照表2的程序进行梯度洗脱，同时利用液相色谱-LCQ离子阱质谱联用技术检测洗脱液，获得供试品药物及对照品药物的离子色谱图；
表2
(2)所得对照品溶液的离子色谱图从左至右分别儿茶素、表儿茶素、夏佛托苷、甘草苷、异甘草苷、甘草素、刺甘草查尔酮、甘草酸、异甘草素、胡椒碱、甘草查尔酮A、木香烃内酯、去氢木香内酯、甘草次酸，供试品的离子色谱图与对照品溶液的图谱比较，相应成分的保留时间相同的峰即是与该成分相同物质的特征峰，每个成分按表4内的标准曲线计算含量；
表4
14种成分的标准曲线、定量限和检测限
(1）儿荼素、(2)表儿荼素、（3)夏1佛托甘、(4)甘早甘、（5)异甘早甘、(6)甘早素、(7)刺甘草查尔酮、(8)甘草酸、(9)异甘草素、(10)胡椒碱、(11)甘草查尔酮A、(12)木香烃内酯、(13)去氢木香内酯、(14)甘草次酸
上述步骤中，
配制供试品溶液或对照品溶液所用的溶剂为20～40％的乙腈，或者是与之流动性相似的溶剂；
所述流动相A相为纯水含0.005～0.015％甲酸(含0.2mM甲酸铵)；
B相为乙腈；
实验中质谱条件为：LCQ离子阱质谱，离子源为ESI，离子喷雾电压5000V(+)、4500V(-)，鞘气压30psi，辅助气压5psi，毛细管电压26V(+)、-37V(-)，毛细管温度300℃。扫描方式为全扫描模式。
供试品溶液的制作方法采用加热回流法，即龙虎人丹粉碎成细粉，称取龙虎人丹粉末30mg，加10mL20-40％乙腈，加热回流20-30min，10000-15000rpm离心10min后取上清，进样。
3、结果：
(1)供试品及对照品的总离子色谱图如图1及提取离子色谱图如图2，由左至右的特征峰分别代表14种成分，分别为儿茶素、表儿茶素、夏佛托苷、甘草苷、异甘草苷、甘草素、刺甘草查尔酮、甘草酸、异甘草素、胡椒碱、甘草查尔酮A、木香烃内酯、去氢木香内酯、甘草次酸。
(2)每个成分按标准曲线计算含量结果见表6。
表6
实施例三：
1，仪器与试药
仪器：UFLC XR(日本岛津公司)液相-LCQ离子阱质谱(德国赛默飞世尔科技公司)。
试药：龙虎人丹植物药
其他试剂：乙腈，丙酮、甲醇、乙二醇、甲酸
2，方法
(1)配制供试品溶液：取龙虎人丹植物药用溶剂配制成0.3～2mg／ml的供试品溶液；
配制对照品溶液：精密称取对照品适量，置于10mL容量瓶中，加30％乙腈溶剂溶解并稀释至刻度。摇匀，得各对照品储备液，置于4℃冰箱保存。
精密量取各储备液适量，用乙腈-水(30∶70，v／v)稀释，得各对照品的混合标准溶液。
按进样量为1～20μL对Thermo BDS Hypersil C18色谱柱进样，控制柱温为20℃～40℃，接着用由A相和B相组成的流动相以0.2～1.5mL／min的速度按照表3的程序进行梯度洗脱，同时利用液相色谱-LCQ离子阱质谱联用技术检测洗脱液，获得供试品药物及对照品药物的离子色谱图；
表3
(2)所得对照品溶液的离子色谱图从左至右分别为儿茶素、表儿茶素、夏佛托苷、甘草苷、异甘草苷、甘草素、刺甘草查尔酮、甘草酸、异甘草素、胡椒碱、甘草查尔酮A、木香烃内酯、去氢木香内酯、甘草次酸，供试品的离子色谱图与对照品溶液的图谱此较，相应成分的保留时间相同的峰即是与该成分相同物质的特征峰，每个成分按表4内的标准曲线计算含量；
表4
14种成分的标准曲线、定量限和检测限
(1)儿茶素、(2)表儿茶素、(3)夏佛托苷、(4)甘草苷、(5)异甘草苷、(6)甘草素、(7)刺甘草查尔酮、(8)甘草酸、(9)异甘草素、(10)胡椒碱、(11)甘草查尔酮A、(12)木香烃内酯、(13)去氢木香内酯、(14)甘草次酸
上述步骤中，
配制供试品溶液或对照品溶液所用的溶剂为30％的乙腈，或者是与之流动性相似的溶剂；
所述流动相A相为纯水含0.005～0.015％甲酸(含0.2mM甲酸铵)；
B相为乙腈；
实验中质谱条件为：LCQ离子阱质谱，离子源为ESI，离子喷雾电压5000V(+)、4500V(-)，鞘气压30psi，辅助气压5psi，毛细管电压26V(+)、-37V(-)，毛细管温度300℃。扫描方式为全扫描模式。
本发明中供试品溶液的制作方法为：龙虎人丹粉碎成细粉，称取龙虎人丹粉末30mg，加30％乙腈10mL，超声处理20min，称定重量，补足所失重量，12000rpm离心10min后取上清，进样。
3、结果：
(1)供试品及对照品的总离子色谱图如图1及提取离子色谱图如图2，由左至右的特征峰分别代表14种成分，分别为儿茶素、表儿茶素、夏佛托苷、甘草苷、异甘草苷、甘草素、刺甘草查尔酮、甘草酸、异甘草素、胡椒碱、甘草查尔酮A、木香烃内酯、去氢木香内酯、甘草次酸。
(2)每个成分按标准曲线计算含量结果见表6。
表6
Claims (17)
1.一种龙虎人丹植物药中14种不挥发性成分含量的检测方法，该方法由以下步骤组成：
(1)配制供试品溶液：取龙虎人丹植物药用溶剂配制成0.3～2mg／ml的供试品溶液；
配制对照品溶液：精密称取对照品适量，置于10mL容量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度。摇匀，得各对照品储备液，置于4℃冰箱保存。
精密量取各储备液适量，用乙腈-水(30∶70，v／v)稀释，得各对照品的混含标准溶液。
按进样量为1～20μL对Thermo BDS Hypersil C18色谱柱进样，控制柱温为20℃～40℃，接着用由A相和B相组成的流动相以0.2～1.5mL／min的速度按照表1的程序进行梯度洗脱，同时利用液相色谱-LCQ离子阱质谱联用技术检测洗脱液，获得供试品药物及对照品药物的离子色谱图；
表1
(2)所得对照品溶液的离子色谱图从左至右分别为儿茶素、表儿茶素、夏佛托苷、甘草苷、异甘草苷、甘草素、刺甘草查尔酮、甘草酸、异甘草素、胡椒碱、甘草查尔酮A、木香烃内酯、去氢木香内酯、甘草次酸，供试品的离子色谱图与对照品溶液的图谱比较，相应成分的保留时间相同的峰即是与该成分相同物质的特征峰，14种成分分别按照回归方程1-14的标准曲线计算含量：1、Y=-58.7323+7969.49*X，2、Y=-27.1152+9662.59*X，3、Y=21.5606+45664.2*X，4、Y=1412.54+17234.1*X，5、Y=148.628+31138.9*X，6、Y=506.994+26899*X，7、Y＝1355.87+103418*X，8、Y=-3837.66+68406.2*X，9、Y=-25.543+46162.5*X，10、Y=-67.6756+806193*X，11、Y=2756.77+191952*X，12、Y=-57.0924+5792.34*X，13、Y=-39.382+2253.51*X，14、Y=-2462.4+112672*X；
上述步骤中，
配制供试品溶液或对照品溶液所用的溶剂为20～40％的乙腈，或者是与之流动性相似的溶剂；
所述流动相A相为纯水含0.005～0.015％甲酸(含0.2mM甲酸铵)；
B相为乙腈；
实验中质谱条件为：LCQ离子阱质谱，离子源为ESI，离子喷雾电压5000V(+)、4500V(-)，鞘气压30psi，辅助气压5psi，毛细管电压26V(+)、-37V(-)，毛细管温度300℃。扫描方式为全扫描模式。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于用如表2所示程序代替表1进行梯度洗脱。
表2
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于用如表3所示程序代替表1进行梯度洗脱。
表3
4.根据权利要求1～3之一所述的检测方法，其特征在于所述供试品配制过程中的稀释溶剂为30％的乙腈。
5.根据权利要求1～3之一所述的检测方法，其特征在于当龙虎人丹植物药为固态时，所述的供试品溶液的制作方法为：龙虎人丹粉碎成细粉，称取龙虎人丹粉末30mg，加30％乙腈10mL，超声处理20min，称定重量，补足所失重量，12000rpm离心10min后取上清，进样。
6.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于供试品溶液的制作过程中所使用的乙腈溶剂浓度可以放宽范围至20-40％。
7.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于可以使用丙酮代替供试品溶液的制作过程中所使用的乙腈溶剂。
8.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于可以使用甲醇代替供试品溶液的制作过程中所使用的乙腈溶剂。
9.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于可以使用乙二醇代替供试品溶液的制作过程中所使用的乙腈溶剂。
10.根据权利要求1～3之一所述的检测方法，其特征在于当龙虎人丹植物药为固态时，所述的供试品溶液的制作方法为：采用加热回流法，即龙虎人丹粉碎成细粉，称取龙虎人丹粉末30mg，加10mL20-40％乙腈，加热回流20-30min，10000-15000rpm离心10min后取上清，进样。
11.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于可以使用丙酮代替供试品溶液的加热回流法制作过程中所使用的乙腈溶剂。
12.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于可以使用甲醇代替供试品溶液的加热回流法制作过程中所使用的乙腈溶剂。
13.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于可以使用乙二醇代替供试品溶液的加热回流法制作过程中所使用的乙腈溶剂。
14.根据权利要求1～3之一所述的检测方法，其特征在于对照品溶液配制过程中稀释剂乙腈-水的此例选择为20-40％。
15.根据权利要求1～3之一所述的检测方法，其特征在于所述配制对照品溶液过程中可以使用丙酮替代稀释溶剂乙腈。
16.根据权利要求1～3之一所述的检测方法，其特征在于所述配制对照品溶液过程中可以使用甲醇替代稀释溶剂乙腈。
17.根据权利要求1～3之一所述的检测方法，其特征在于配制供试品溶液中的流动相A为纯水含0.01％甲酸(含0.2mM甲酸铵)。
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