CN102078474B - 纳米四季感冒分散片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种治疗四季风寒感冒的纳米四季感冒分散片及其制备方法，取紫苏叶250g、陈皮167g、荆芥125g按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油a，备用，蒸馏后的水溶液b，另器收集；取桔梗167g、大青叶167g、连翘167g、甘草(炙)83g、香附(炒)167g、防风125g，采用二氧化碳超临界萃取法提取，滤过，得清膏c；取b与c混合，浓缩，将浓缩液置于喷雾干燥塔，以超音速速度瞬时射流干燥，采用高能纳米冲击磨将提取物浸膏粉碎成300纳米以下，喷入用乙醇溶解的a，取纳米提取物160g，交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基纤维素钠、羟丙纤维素、羧甲淀粉钠、微粉硅胶、微晶纤维素、硫酸钙、氯化钠、柠檬酸、阿斯巴甜，外加羟丙纤维素、硬脂酸镁制成分散片。
Description
一技术领域
本发明涉及中药领域，具体来说，涉及一种治疗四季风寒感冒的纳米四季感冒分散片及其制备方法。
二背景技术
四季感冒胶囊，清热解表，用于四季风寒感冒引起的发热头痛，鼻流清涕，咳嗽口干，咽喉疼痛，恶心厌食等症状，但存在生物利用度低、崩解速度迟缓等不足。
三发明内容
为克服上述不足，本发明的目的是提供一种生物利用度高、崩解速度快、质量稳定的四季感冒分散片及其制备方法。
四季感冒分散片通过下列方法制备：
取紫苏叶250g、陈皮167g、荆芥125g按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油a，备用，蒸馏后的水溶液b，另器收集；取桔梗167g、大青叶167g、连翘167g、甘草(炙)83g、香附(炒)167g、防风125g，采用二氧化碳超临界萃取法提取，滤过，得清膏c，其中萃取压力20-50Mpa，萃取温度30-60℃，分离器压力5-10Mpa，分离器温度40-60℃，分离时间2-6小时，二氧化碳流量为20-30L/H；取水溶液b与清膏c混合，浓缩，将浓缩液置于喷雾干燥塔，在30-60℃，0.01-0.04MPa压力下，以超音速速度瞬时射流干燥，其中超音速射流速度为360-990米/秒，采用高能纳米冲击磨将提取物浸膏粉碎成300纳米以下，喷入用乙醇溶解的a，取纳米提取物160g，交联聚乙烯吡咯烷酮4-12g，交联羧甲基纤维素钠7-21g，羟丙纤维素8-24g，羧甲淀粉钠6-18g，微粉硅胶15-45g，微晶纤维素20-60g，硫酸钙28-84g，氯化钠18-54g，柠檬酸1-5g，阿斯巴甜1-5g，外加羟丙纤维素8-24g，硬脂酸镁1-3g制成分散片。
上述实施方案所提到的中药材来源如下：
紫苏叶：为唇形科植物紫苏的干燥叶(或带嫩枝)。有解表散寒，行气和胃的功效，用于风寒感冒，咳嗽呕恶。
陈皮：为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮。具有理气健脾，燥湿化痰的功效，用于胸脘胀满，食少吐泻，咳嗽痰多。
荆芥：为唇形科植物荆芥的干燥地上部分，具有解表散风，透疹的功效。用于感冒，头痛，麻疹，风疹，疮疡初起。
大青叶：为十字花科植物菘蓝的干燥叶。具有清热解毒，凉血消斑。用于温邪入营，高热神昏，发斑发疹。
连翘：为木犀科植物连翘的干燥果实。具有清热解毒，消肿散结的功效，用于痈疽，瘰疬，风热感冒，温病初起，高热烦渴，神昏发斑。
甘草(炙)：为甘草的炮制加工品，具有补脾和胃，益气复脉的功效，用于脾胃虚弱，倦怠乏力。
香附(炒)：为香附的炮制加工品，具有行气解郁，调经止痛的功效。
防风：为伞形科植物防风的干燥根，具有解表祛风，胜湿，止痉的功效。用于感冒头痛，风湿痹痛，风疹瘙痒。
桔梗：为桔梗科植物桔梗的干燥根，具有宣肺，利咽，祛痰，排脓的功效。用于咳嗽痰多，胸闷不畅，咽痛，音哑。
纳米四季感冒分散片所用到的原料药均可从普通医药商店购买得到，其规格符合国家医药标准。
四具体实施方式
下列实施例仅用于说明本发明，而不是以任何方式限制本发明。
本发明的具体实施例1
取紫苏叶250g、陈皮167g、荆芥125g按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油a，备用，蒸馏后的水溶液b，另器收集；取桔梗167g、大青叶167g、连翘167g、甘草(炙)83g、香附(炒)167g、防风125g，采用二氧化碳超临界萃取法提取，滤过，得清膏c，萃取压力20Mpa，萃取温度30℃，分离器压力5Mpa，分离器温度40℃，分离时间2小时，二氧化碳流量为20L/H；取水溶液b与清膏c混合，浓缩，将浓缩液置于喷雾干燥塔，在30℃，0.01MPa压力下，以超音速速度瞬时射流干燥，其中超音速射流速度为360米/秒，采用高能纳米冲击磨将提取物浸膏粉碎成300纳米以下(完全通过6-18万目)，喷入用乙醇溶解的a，取纳米提取物浸膏粉160g，交联聚乙烯吡咯烷酮4g，交联羧甲基纤维素钠7g，羟丙纤维素8g，羧甲淀粉钠6g，微粉硅胶15g，微晶纤维素20g，硫酸钙28g，氯化钠18g，柠檬酸1g，阿斯巴甜1g，外加羟丙纤维素8g，硬脂酸镁1g制成纳米四季感冒分散片。
本发明的具体实施例2
取紫苏叶250g、陈皮167g、荆芥125g按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油a，备用，蒸馏后的水溶液b，另器收集；取桔梗167g、大青叶167g、连翘167g、甘草(炙)83g、香附(炒)167g、防风125g，采用二氧化碳超临界萃取法提取，滤过，得清膏c，萃取压力50Mpa，萃取温度60℃，分离器压力10Mpa，分离器温度60℃，分离时间6小时，二氧化碳流量为30L/H；取水溶液b与清膏c混合，浓缩，将浓缩液置于喷雾干燥塔，在60℃，0.04MPa压力下，以超音速速度瞬时射流干燥，其中超音速射流速度为990米/秒，采用高能纳米冲击磨将提取物浸膏粉碎成300纳米以下(完全通过6-18万目)，喷入用乙醇溶解的a，取纳米提取物浸膏粉160g，交联聚乙烯吡咯烷酮12g，交联羧甲基纤维素钠21g，羟丙纤维素24g，羧甲淀粉钠18g，微粉硅胶45g，微晶纤维素60g，硫酸钙84g，氯化钠54g，柠檬酸5g，阿斯巴甜5g，外加羟丙纤维素24g，硬脂酸镁3g制成纳米四季感冒分散片。
本发明最优选的具体实施例3
取紫苏叶250g、陈皮167g、荆芥125g按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油a，备用，蒸馏后的水溶液b，另器收集；取桔梗167g、大青叶167g、连翘167g、甘草(炙)83g、香附(炒)167g、防风125g，采用二氧化碳超临界萃取法提取，滤过，得清膏c，萃取压力35Mpa，萃取温度45℃，分离器压力8Mpa，分离器温度50℃，分离时间4.5小时，二氧化碳流量为25L/H；取水溶液b与清膏c混合，浓缩，将浓缩液置于喷雾干燥塔，在45℃，0.03MPa压力下，以超音速速度瞬时射流干燥，其中超音速射流速度为660米/秒，采用高能纳米冲击磨将提取物浸膏粉碎成300纳米以下(完全通过6-18万目)，喷入用乙醇溶解的a，取纳米提取物浸膏粉160g，交联聚乙烯吡咯烷酮8g，交联羧甲基纤维素钠14g，羟丙纤维素16g，羧甲淀粉钠12g，微粉硅胶30g，微晶纤维素40g，硫酸钙56g，氯化钠40g，柠檬酸3g，阿斯巴甜3g，外加羟丙纤维素16g，硬脂酸镁2g制成纳米四季感冒分散片。
(一)纳米四季感冒分散片实施例的检验方法：
【鉴别】(1)取本品5片，研细，加石油醚(60℃-90℃)10ml，冷浸过夜，取上清液，挥去石油醚，残渣加1％香草醛硫酸溶液1滴，微热，呈樱花红色至紫红色。
(2)取本品10片，研细，加甲醇15ml，研磨，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加水40ml，置水浴加热1小时，取出，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(20∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸(20∶1)溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品10片，研细，加乙醚20ml，时时振摇，滤过(残渣备用)，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液15μl，对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-乙酸乙酯-冰乙酸(92∶5∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品10片，研细，加乙醚20ml，时时振摇，滤过得残渣，加丙酮20ml，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各15μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(5)取本品5片，研细，加7％硫酸乙醇溶液-水(1∶3)混合液30ml，回流提取3小时，放冷，加三氯甲烷20ml振摇提取2次，合并三氯甲烷液加水30ml洗涤，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚(1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的斑点。
(6)取本品10片，研细，加甲醇20ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展至约3cm取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展开约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下的各项规定(《中国药典》2010年版一部附录工A)。
【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(PH＝5.0)(20∶80)为流动相；检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇溶液制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约4.0g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，回流45分钟，冷却后，再称定重量，加甲醇补足减失的重量；滤过，精密量取续滤液20ml，水浴蒸干，加水15ml，加热使全部溶解，转移至分液漏斗中，加三氯甲烷振摇提取3次，每次30ml，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，残渣加50％甲醇溶液溶解，并转移至5ml量瓶中，加50％甲醇溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含连翘苷(C29H36O15)计，不得少于60μg。
(二)纳米四季感冒分散片治疗四季风寒感冒的临床疗效观察试验
1.一般资料
统计门诊和住院病例，共收治风寒感冒患者200例，患者均有不同程度的发热头痛、流涕、咳嗽口干、咽喉疼痛、恶心厌食等症状。其中年龄13～65岁，平均年龄38岁。采用四季感冒胶囊为对照组。
2.疗效评定标准
治愈：临床症状消失，发热头痛、流涕、咳嗽口干、咽喉疼痛、恶心厌食消失。
显效：临床症状基本消失，发热头痛、流涕、咳嗽口干基本正常，咽喉疼痛、恶心厌食有显著的改善。
有效：临床症状好转，发热头痛、流涕、咳嗽口干症状好转，咽喉疼痛、恶心厌食等症状有一定程度的改善。
无效：临床症状无改善，发热头痛、流涕、咳嗽口干、咽喉疼痛、恶心厌食症状无改善。
3.临床观察结果
治疗风寒感冒患者的临床疗效观察对比试验结果
上述临床疗效观察结果表明，本发明制备的纳米四季感冒分散片在治疗发热头痛、流涕、咳嗽口干、咽喉疼痛、恶心厌食等症状时，相对于四季感冒胶囊在相同条件下能更有效改善患者的发热头痛、流涕、咳嗽口干、咽喉疼痛、恶心厌食等症状。
(三)纳米四季感冒分散片与四季感冒胶囊崩解时间、生物利用度的观察试验。
上述结果表明，本发明制备的纳米四季感冒分散片在治疗四季风寒感冒症状时，相对于四季感冒胶囊具有生物利用度高、崩解速度快等显著优点，同时该生产方法操作简单，易于大规模生产。
Claims (2)
1.一种治疗四季风寒感冒的中药，其特征在于取紫苏叶250g、陈皮167g、荆芥125g按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油a，备用，蒸馏后的水溶液b，另器收集；取桔梗167g、大青叶167g、连翘167g、炙甘草83g、炒香附167g、防风125g，采用二氧化碳超临界萃取法提取，滤过，得清膏c；其中萃取压力20-50Mpa，萃取温度30-60℃，分离器压力5-10Mpa，分离器温度40-60℃，分离时间2-6小时，二氧化碳流量为20-30L/H；取水溶液b与清膏c混合，浓缩，将浓缩液置于喷雾干燥塔，在30-60℃，0.01-0.04Mpa压力下，以超音速速度瞬时射流干燥，其中超音速射流速度为360-990米/秒，采用高能纳米冲击磨将提取物浸膏粉碎成300纳米以下，喷入用乙醇溶解的a，取纳米提取物160g，交联聚乙烯吡咯烷酮4-12g，交联羧甲基纤维素钠7-21g，羟丙纤维素8-24g，羧甲淀粉钠6-18g，微粉硅胶15-45g，微晶纤维素20-60g，硫酸钙28-84g，氯化钠18-54g，柠檬酸1-5g，阿斯巴甜1-5g，外加羟丙纤维素8-24g，硬脂酸镁1-3g制成四季感冒分散片。
2.一种治疗四季风寒感冒的中药，其特征在于取紫苏叶250g、陈皮167g、荆芥125g按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油a，备用，蒸馏后的水溶液b，另器收集；取桔梗167g、大青叶167g、连翘167g、炙甘草83g、炒香附167g、防风125g，采用二氧化碳超临界萃取法提取，滤过，得清膏c；其中萃取压力35Mpa，萃取温度45℃，分离器压力8Mpa，分离器温度50℃，分离时间4.5小时，二氧化碳流量为25L/H；取水溶液b与清膏c混合，浓缩，将浓缩液置于喷雾干燥塔，在45℃，0.03Mpa压力下，以超音速速度瞬时射流干燥，其中超音速射流速度为660米/秒，采用高能纳米冲击磨将提取物浸膏粉碎成300纳米以下，喷入用乙醇溶解的a，取纳米提取物160g，交联聚乙烯吡咯烷酮8g，交联羧甲基纤维素钠14g，羟丙纤维素16g，羧甲淀粉钠12g，微粉硅胶30g，微晶纤维素40g，硫酸钙56g，氯化钠40g，柠檬酸3g，阿斯巴甜3g，外加羟丙纤维素16g，硬脂酸镁2g制成纳米四季感冒分散片。
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20121205 Termination date: 20141220 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |