CN101688036B - 橡胶组合物 - Google Patents

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Abstract

橡胶组合物，其相对于EPDM 100重量份，含有炭黑5～120重量份、沥青质微粉70～150重量份和有机过氧化物0.2～8重量份。由该橡胶组合物得到的交联橡胶，耐热性和密封性优异，同时可以抑制在与二氧化碳气体接触时由压力变化造成的气泡的产生。具体来说，在二氧化碳气体致冷剂用密封材料所需特性即基于二氧化碳气体急剧减压的耐发泡特性、左右高温时产品寿命的耐压缩永久变形特性上优异，因此其可适宜地用于针对二氧化碳气体致冷剂的密封制品，例如O形环、密封件、密封垫、油封、阀门等。

Description

橡胶组合物
技术领域
本发明涉及橡胶组合物。更具体而言，涉及可有效地用作二氧化碳气体用密封材料的成型材料等的橡胶组合物。
背景技术
在产业用、家庭用的冷冻库、冰箱或家庭用空调、汽车空调等中，二氧化碳气体作为代替氟利昂气体的致冷剂正受到关注，但由于二氧化碳气体在橡胶等高分子物质中的溶解性高，因此存在有二氧化碳气体透过密封材料内部，还由于使用环境下的压力变化而产生气泡等的问题。
本申请人之前提出了作为二氧化碳气体密封用材料的丁基橡胶组合物、树脂/EPDM系热塑性弹性体等，但丁基橡胶在耐热性方面，热塑性弹性体在低温特性方面，分别需要进一步的改良。
专利文献1：日本特开2002-53718号公报
专利文献2：日本特开平10-231471号公报
此外，作为二氧化碳气体密封用材料，还已知氢化NBR或EPDM等组合物。然而，虽然氢化NBR在二氧化碳气体的非透过性上优异，但通常硬度高并且压缩永久变形也大，因此在作为密封垫材料时的密封性方面存在比其它材料差的倾向。并且，EPDM的现状是虽然其在耐热性和密封性上优异，但却在二氧化碳气体的非透过性和耐发泡性方面不足。
专利文献3：日本特开2003-246976号公报
专利文献4：日本特开2003-212361号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供能够提供交联物的橡胶组合物，所述交联物的耐热性和密封性优异，并且抑制了在与二氧化碳气体接触时由压力变化造成的气泡。
解决问题的方法
本发明的目的可以通过下述橡胶组合物而实现，所述橡胶组合物由相对于100重量份EPDM，含有5～120重量份炭黑，70～150重量份沥青质微粉和0.2～8重量份有机过氧化物而成。
发明效果
由本发明的橡胶组合物得到的交联橡胶，在二氧化碳气体致冷剂用密封材料所需特性即基于二氧化碳气体急剧减压的耐发泡特性、左右高温时产品寿命的耐压缩永久变形特性上优异，因此可适宜地用于针对二氧化碳气体致冷剂的密封制品，例如O形环、密封件、密封垫、油封、阀门等。
具体实施方式
作为乙烯·丙烯·二烯三元共聚橡胶(EPDM)，可以使用令乙烯和丙烯与各种二烯成分少量共聚得到的任一者，实际中可以直接使用各种市售的EPDM。
作为炭黑，可以使用通常用作补强剂的炉黑，但是从高填充沥青质微粉时的混炼性和成型性观点考虑，优选使用氮吸附比表面积N2SA为20～60m2/g、DBP吸油量为40～130ml/100g的炭黑，例如FEF炭黑、SRF炭黑等。炭黑可以以每100重量份EPDM约为5～120重量份、优选约为20～80重量份的比例使用。当炭黑以小于其的比例使用时，虽然CO2发泡性变小，但浸渍液化CO2后的膨胀变大、耐CO2性变差，另一方面，当以大于其的比例使用时，压缩永久变形变差，因此从产品寿命的观点考虑不优选。
作为沥青质微粉，可以使用将煤炭等沥青质物质进行粉碎，并微粉化至平均粒径(使用Leeds-Northrup公司制Microtrac SRA150 Particle size Analyzer测定)为大约10μm以下，通常为大约1～10μm，优选为大约3～8μm的大小，且比重为1.2～1.5的奥斯丁黑(Austin Black)。在使用平均粒径为该范围以上的材料时，橡胶的断裂强度和断裂伸长率下降，在强度方面的实用性受损。实际中，可以直接使用Keystone Filley & Mfg.公司制品Mineral Black 325BA、Coal Fillers公司制品Austin Black325等市售品。这些沥青质微粉可以以每100重量份EPDM约为70～150重量份、优选约为80～130重量份的比例使用。当沥青质微粉以小于其的比例使用时，无法得到希望的耐发泡性，另一方面，当以大于其的比例使用时，因橡胶成分的减少而导致组合物的粘度变得过高，在混炼时或成型时带来故障，此外，还由于二氧化碳气体而产生膨胀问题。
应予说明，已知过氧化物交联性含氟弹性体中将沥青物微粉与其它必要的配合成分共同配合得到的组合物进行过氧化物交联而得的交联物在耐寒性和耐压缩永久变形特性上优异，但沥青物微粉的添加比例则每100重量份含氟弹性体定为5～30重量份，并且，其中对于CO2发泡性和耐CO2性完全没有提及。
专利文献5：日本特开2004-346087号公报
作为有机过氧化物，只要是叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、叔丁基异丙苯过氧化物、1，1-二(叔丁基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)-3-己炔、1，3-二(叔丁基过氧异丙基)苯、2，5-二甲基-2，5-二(过氧化苯甲酰)己烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化异丙基碳酸叔丁酯、2-丁基-4，4-二(叔丁基过氧基)戊酸酯等一般可用于EPDM交联的物质，就可以没有特别限制地使用，它们可以以每100重量份EPDM为0.2～8重量份、优选为2～5重量份的比例使用。当有机过氧化物以大于其的比例使用时，无法通过发泡得到硫化成型物，或者即使得到其橡胶弹性、伸长度也降低。
在由上述必要成分所形成的橡胶组合物中，作为橡胶配合剂，炭黑等补强剂、硬脂酸、软脂酸、石蜡等加工助剂、氧化锌、氧化镁等2价金属氧化物或氢氧化物，或者为水滑石类似化合物的酸性中和剂、防老剂、增塑剂等橡胶工业中通常使用的配合剂，可以根据需要适当添加使用。
橡胶组合物的调制，可以通过使用混合机、捏合机、班伯里混合机等混炼机或开炼机等混炼而进行，其硫化可以通过使用注射成型机、压缩成型机、硫化压机等，并通常在150～200℃下加热3～60分钟左右而进行，并且可以根据需要在150～250℃左右加热0.5～24小时左右，进行二次硫化。
实施例
以下，基于实施例说明本发明。
实施例1
EPDM(JSR制品EP33)    100重量份
FEF炭黑              40″
沥青质微粉(Austin Black325；平均粒径为6μm，比重为1.32)
                     100″
氧化锌               5″
防老剂               1″
(汽巴精化公司制品Irganox1010)
过氧化二异丙苯           3″
在捏合机和开炼机中混炼以上各成分，并对混炼物进行170℃、20分钟的加压硫化和150℃、30分钟的烘箱硫化(二次硫化)，得到150×150×2mm的交联片和G25大小(内径为24.4mm，线径为3.1mm)的O形环。
实施例2
在实施例1中，分别将FEF炭黑量改变为10重量份，沥青碳微粉量改变为140重量份来使用。
比较例1
在实施例1中，分别将FEF炭黑量改变为100重量份，沥青碳微粉量改变为50重量份来使用。
比较例2
在实施例1中，不使用FEF炭黑，而将沥青碳微粉量改变为170重量份来使用。
比较例3
在实施例1中，不使用沥青碳微粉，而将FEF炭黑量改变为110重量份来使用。
比较例4
在实施例1中，不使用沥青碳微粉，而使用130重量份SRF炭黑代替FEF炭黑。
比较例5
在实施例1中，不使用沥青碳微粉，而使用100重量份白炭黑(东ソ一シリカ制品Nipsil ER)代替FEF炭黑。
使用以上各实施例和比较例中得到的交联片或G25 O形环，分别进行常态物性、压缩永久变形的测定、CO2发泡试验(气泡试验)和CO2浸渍膨胀试验。
常态物性：根据对应于ASTM D412的JIS K6253、JIS K6251
压缩永久变形：根据对应于ASTM D395的JIS K6262
CO2发泡试验：将O形环和液化二氧化碳气体封入压力容器中，并在25℃下放置24小时后，释放压力，在150℃的恒温槽中加热1小时，切断加热后的样品，对50个样品中在切断面上确认了发泡的样品数进行计数。
CO2浸渍膨胀试验：使用压力容器，并在25℃下将O形环浸渍在液化二氧化碳气体中24小时，然后立即测定O形环的重量，测定浸渍前后的重量变化率。
得到的结果示于下表。
                                 表
                    实施例                比较例
测定·评价项目      1     2     1      2     3      4     5
[常态物性]
硬度(硬度计A)       86    84    86     85    86     85    84
拉伸强度(MPa)       8.00  7.12  14.3   4.4   16.9   17.6  18.6
伸长率(％)          150   230   160    230   190    160   170
[压缩永久变形]
150℃，70小时(％)   30    24    35     18    48     41    20
[CO2发泡性]
CO2发泡试验         0/50  0/50  41/50  0/50  22/50  3/50  50/50
[CO2浸渍膨胀试验]
重量变化率(％)      15    52    10     450   10     15    13
产业实用性
由本发明的EPDM橡胶组合物交联成型得到的密封材料，可以有效地用于产业、家庭用的空调、冷冻机、冰箱、使用热泵的家庭、产业用的热水供给设备等。

Claims (6)

1.橡胶组合物，其相对于100重量份EPDM、含有5～120重量份炭黑、70～150重量份微粉化至平均粒径10μm以下大小的沥青质微粉和0.2～8重量份有机过氧化物而成，
作为炭黑，使用氮吸附比表面积N2SA为20～60m2/g，DBP吸油量为40～130ml/100g的炭黑。
2.如权利要求1所述的橡胶组合物，其中，炭黑是FEF炭黑或SRF炭黑。
3.如权利要求1所述的橡胶组合物，其用作二氧化碳气体致冷剂用密封材料的成型材料。
4.由权利要求3所述的橡胶组合物交联成型得到的二氧化碳气体致冷剂用密封材料。
5.如权利要求2所述的橡胶组合物，其用作二氧化碳气体致冷剂用密封材料的成型材料。
6.由权利要求5所述的橡胶组合物交联成型得到的二氧化碳气体致冷剂用密封材料。
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