CN101679814A - 双面压敏胶带 - Google Patents
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Abstract
用于在液晶显示器系统的背光单元中粘结反射膜的胶带,其具有载体膜层和两个压敏粘合剂组合物层,其特征在于总厚度(平均)小于30μm,总厚度的标准偏差小于1.25μm。
Description
本发明涉及用于在LC显示器的背光单元中粘结反射膜的双面压敏胶带。
工业化时代中,压敏粘合剂(PSA)带是广泛使用的加工辅件。更具体地,对于在电子工业中的用途,对PSA带有非常严格的需求。要求它们显示出小的除气性能并且能够在宽的温度范围内使用,显示出低的制造公差,和对于极低的总厚度确保极高的粘结强度。
应用领域之一是计算机、电视、手提电脑、PDA、手机、数码相机等需要的液晶数据显示器系统(液晶显示器,LC显示器,LCD)领域。图1示例性地显示了用于这些应用的LCD模块的一种非常普遍的类型,其中附图标记的定义如下:
1LCD玻璃
2双面黑-白胶带
3PSA
4光源(LED)
5光束
6双面胶带
7光波导
8反射膜
9LCD外壳
10胶带的黑色吸收侧
11反射侧
12可见光区
13“盲“区
对于LC显示器的生产,将背光单元粘结至实际的LC显示器。
作为小型化的一部分,设计者越来越需要使总的LC显示器结构变得越来越薄。
安装在背光单元的外壳中的是反射膜,所述反射膜履行将发光二极管单元(LED单元)发射的光均匀地反射至LC显示器的功能。此处,需要获得极其均匀的光分布,从而使得以后不能从显示器中看见明亮的光斑。这个的一个先决条件是非常良好地平躺在反射膜的部件上,这是因为否则,光反射会由于不均匀而破坏。因此,为了例如避免空气进入反射膜和外壳之间,优选使用双面胶带将该反射膜固定。
背光单元在外壳中的固定常常通过双面胶带完成,而双面胶带必须满足前述平躺方面的要求。因此假设目前这些胶带必须具有足够的稳定性,结果仅具有足够强和稳定的载体膜的双面胶带可用于该目的。但是,这些载体膜的缺点是它们总是具有厚度公差,换句话说,它们在它们的整个面积上不具有精确的厚度。另一方面,预期非常薄的膜将不具有足够的稳定性,并因此也变成波状因而也会不能确保平坦性(flatness)。
也不考虑强烈稀释的粘合剂层,这是因为根据预期,它应该导致弱的粘结强度,因此似乎不能确保外壳上的反射膜的粘结结构的所需强度。
因此,本发明的目的是,更具体地对于在LC显示器的背光单元中粘结反射膜的应用,提供一种双面压敏胶带,通过该压敏胶带最小化了厚度公差,并且其特征在于对于现就技术的粘合剂膜是一种改善的替代品。
更具体地,本申请需要这样的双面胶带,其具有极低的总厚度,极低的厚度公差,和在粘性粘结操作中具有有效的加工品质。
在本发明的上下文中,已经出乎意料地发现,所述的具有非常薄的载体膜的双面PSA带具有加工操作必需的稳定性,允许以低的总厚度获得高的粘结强度,并因此非常适合于在背光单元中粘结反射膜。
因此,本发明提供具有多层结构并且总厚度(平均)小于30μm的双面压敏胶带。更具体地,适合用于解决本发明所克服的问题的PSA带是总厚度(平均)为<25μm,优选<20μm,更优选<10μm,非常优选<5μm的那些。
用于本说明书的目的的总厚度是对单次测量值的算术平均(参见实验部分)。
用于本发明的PSA带的另一标准是它们的平坦性,换句话说是胶带厚度的均匀性(总厚度的均匀性)。这可通过根据下式的标准偏差表示:
其中n为测定的数据值的数目,xi表示单次测量值,x表示所有测量值的平均值。s越小,胶带在它的厚度方面越均匀。
4s的值(换句话说,标准偏差的四倍)常常称作层厚度公差,规格界限或者是厚度公差的最大偏差。
更具体地,本发明的胶带的层厚度公差4s为<5μm;优选<3μm,更优选<2.5μm,非常优选<2μm,并因此在总厚度方面具有非常高度的均匀性。
在这个关系中,低标准偏差尤其是(相应地,小的层厚度公差)与小的总厚度相关。单独的实例是本发明的胶带,更具体地三层带,其厚度为<20μm,公差为<5μm,更优选小于3μm;以及厚度为<10cm,公差为<3μm,更优选<2.5μm的那些。已经发现,尤其出色的产品是这样的三层胶带,其总厚度为小于5μm(载体膜厚度<1μm,载体膜层的两侧上的压敏粘合剂层的厚度在每种情况下都<2μm),并且该层厚度公差(4s规格界限)已经被降低至<3μm,在更好的实施方式中降低至<2.5μm,并且在进一步改进的实施方式中降低至<1μm。
本发明的PSA带的示例性产品结构示例性地示于图2中。在该图中,(a)是指载体膜层,(b)和(b’)是指粘合剂层。
产品结构
本发明的PSA带由载体膜层(a)和两个压敏粘合剂层(b)和(b’)构成,可能的是,对于PSA来说,不仅在它们的层厚度,而且在它们的化学组成方面都可以彼此相同或不同。
为了提高双面PSA带的加工性质,在一种非常优选的实施方式中,它装备有至少一个隔离衬垫。这使得可以将该双面胶带被卷曲,以及在模切操作中进一步加工,以及以片材形式进行加工。此外,可能需要双面PSA带装备有两个隔离衬垫-即,粘合剂的两侧都衬有一个或者不同的隔离衬垫。这在这些产品的模切过程中可能是非常有利的,从在非常薄的PSA带的情况下模切操作施加了更高的要求的角度来看,尤其是这样。
本发明的双面PSA带的总厚度为不大于30μm(这个数据不包括可能存在的任何隔离衬垫)。在一种优选的实施方式中,双面PSA带的层厚度为2至29μm,非常优选为3至21μm。
作为低载体膜层厚度的结果,该双面PSA带具有非常良好的柔性,这也容许它弥补基底上非常轻微的微观结构(例如,在反射膜上的或者塑料外壳上的),以及作为粘合剂的有效润湿性质的结果,容许获得高的粘结性能。尽管如此,出乎意料的是,已经可以确保所必需的稳定性。
载体膜(a)
载体膜(a)的层厚度优选为0.5至12μm,更优选为0.9至8μm,非常优选为0.9至2μm。
作为膜载体,原则上可使用所有的膜状聚合物载体。因此,例如,可使用聚乙烯,聚丙烯,聚醚砜,聚酰胺,聚酰亚胺,聚醚酰亚胺,聚酯,聚苯硫醚,聚酰胺酰亚胺,聚醚酰亚胺,聚甲基丙烯酸酯,基于苯乙烯的膜,聚碳酸酯,聚醚酮,聚芳基(polyaryls),聚氨酯,聚丙烯酸酯,聚丁缩醛(polybutyrals),聚乙烯-乙酸乙烯基酯,聚萘二酸乙二醇酯和氟化的聚合物。可以单独或者以彼此组合的方式使用这些类型的聚合物。一种特别优选的方法使用聚酯膜,尤其优选PET膜(聚对苯二甲酸乙二醇酯)。从本发明有利的应用来看,PET膜具有高的拉伸强度以及非常良好的厚度公差。在此时,通过使用越来越薄的膜,绝对厚度公差得到了越来越多的改善。
已经发现根据本发明特别合适的膜是电容膜(capacitor film),换句话说用于聚合物膜电容的那种类型的那些聚合物膜,其通常由两层或更多层金属箔和聚合物膜(“介电薄膜“)构成。对于作为本发明的PSA带的载体膜的用途,这些电容膜优选以非金属化的形式使用(对于在电容器中的应用,该膜通常是通过例如蒸气沉积或溅射而金属化的)。可特别优选地使用的电容膜由例如聚酯构成。
合适的膜例如可以以商标名HostaphanTM购自Mitsubishi聚酯膜。更具体地,具有标识RE SMD,RE,TT和RNK的等级是合适的。
从厚度公差来看,该膜的最大偏差优选为0.5μm(规格界限4s),最优选为0.2μm。
该载体有利地具有单层结构,但是也可由多个层构成。
该载体厚度(a)低于双面胶带的总厚度,从而使得它可以在两侧上都装备有压敏粘合剂(b)或(b’)。胶带的厚度为载体层的厚度,两个PSA层的厚度,以及合适的时候,任选存在的其它层的厚度之和。
在一种优选的实施方式中,更加尤其是在三层胶带的情况下,载体(a)的层厚度与PSAs(b)和(b’)的层厚度之和的差不大于29μm,非常优选小于20μm,最优选小于15μm。
粘合剂层的厚度影响双面胶带的粘结强度。有利的是,采用的方案使得胶带的粘结强度足以用于特定的最终用途,更具体地以本说明书所述的方式用于电子组件中的应用。为此目的,非常有利的是,在每种情况下粘合剂层为至少0.5μm厚,优选各自为1μm厚。
载体膜(a)可能已经松弛,或者可能具有一个或者多个优先的方向。优先的方向通过在一个方向上、两个方向上或者在两个或者更多方向(更具体地,位于膜的平面内的方向)上拉伸而获得,更具体地在两个拉伸的情况下可采用的方案是在彼此垂直的角度选择拉伸方向。
对于本发明的应用,松弛形式是优选的,这是因为通常,在涂覆操作的过程中以及在最终应用中,在后来可能发生气候变化的情况下,载体膜的尺寸不再可能有任何变化。
有利地,例如将防粘连剂,如二氧化硅,硅石或其它白垩,沸石等,在生产操作中[例如在生产聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(PET膜)时]添加到膜中。
对于本发明的PSA带,可非常优选使用最小粗糙度的膜。这些膜优选包括很少的防粘连剂,换句话说具有低的防粘连剂含量。
此外,对于本发明有利的是,对载体膜(a)进行着色或者预处理。为了改善在实际模切已经进行之后模切操作中的检测特性(尤其有利的是在非常薄的膜的情况下),着色可能是理想的。对此目的,载体膜可能已经通过’母料’方法本身(例如PET在膜挤出之前已经包括着色颜料)着色,或者可给予清漆涂层或者着色的底漆。此外,也可能有利的是,对载体膜(a)进行预处理,从而改善PSA(b)和(b’)在载体膜上的锚定。对于该预处理,可使用物理和/或化学方法。那么,合适的实例是等离子体预处理,电晕(corona)预处理和/或火焰预处理(flame pretreatments),使用粘着力促进剂(底漆)和/或化学蚀刻方法。
PSA(b)和(b’)
PSA(b)和(b’)在PSA带的两侧上有利地为相同。或者,取决于应用,PSA(b)和(b’)可有利地彼此不同,更具体地在它们的层厚度和/或它们的化学组成方面不同。以这种方式,例如可以设置不同的粘合性。特别优选用于本发明双面压敏胶带的PSA体系是丙烯酸酯粘合剂、天然橡胶粘合剂、合成橡胶粘合剂、有机硅粘合剂或EVA粘合剂。
但是,原则上也可以使用本领域技术人员已知的所有其他PSA[关于现有技术,参见例如Bonatas Satas的“压敏胶粘剂技术手册(Handbook ofPressure Sensitive Adhesive Technology)”(van Nostranb,New York 1989)]。
对于天然橡胶粘合剂,将天然橡胶磨成分子量(重量平均)为不低于约100000道尔顿,优选不低于500000道尔顿,并添加添加剂(additized)。
在橡胶/合成橡胶作为粘合剂原材料的情况下,存在广泛的变化可能性。可以使用天然橡胶或合成橡胶,或者可以使用天然橡胶和/或合成橡胶的任何期望的共混物,按照所需的纯度等级和粘度等级,原则上可以从所有现有的等级中选择一种或几种天然橡胶,例如绉片、RSS、ADS、TSR或CV类型,以及可以从无规共聚的苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、丁二烯橡胶(BR)、合成聚异戊二烯(IR)、丁基橡胶(IIR)、卤代丁基橡胶(XIIR)、丙烯酸酯橡胶(ACM)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)和聚氨酯和/或其共混物中选择一种或几种合成橡胶。
进一步优选地,为了改善橡胶的加工性能,可以向其中添加以弹性体总量计重量含量为10-50wt%的热塑性弹性体。作为代表,在这方面可以具体提及特别相容的苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)类型。
在本发明的一种优选实施方案中,优选使用(甲基)丙烯酸酯PSA(对于本说明书的目的,该术语包括基于聚丙烯酸酯和/或聚甲基丙烯酸酯的PSA)。
通过自由基加成聚合可获得的(甲基)丙烯酸酯PSA有利地包含至少50wt%来自下列通式化合物的至少一种丙烯酸类单体:
该式中,基团R1=H或CH3,以及基团R2=H或CH3或者选自支化或未支化的具有1-30个碳原子的饱和烷基。
优选地选择单体以使得所得到的聚合物能够在室温或更高温度下用作PSA。更具体地,对于作为PSA的用途,选择相应的单体的分率使得聚合产物的玻璃化转变温度(Tg)≤15℃。优选选择所述单体,使得得到的聚合物可在室温用作PSA,更具体地使得得到的聚合物具有根据Bonatas Satas的“压敏胶粘剂技术手册”(van Nostranb,New York 1989,P444-541)的压敏粘合剂性质。从无定形体系的动态玻璃化转变温度,和半结晶体系的熔融温度的意义上来说,形成PSA基础的聚合物的玻璃化转变温度有利地低于15℃,这可通过在低频率的动态力学分析(DMA)测定。
在本发明的另一实施方式中,选择所述共聚单体组成,使得所述PSA可用作热可活化的PSA。更具体地,对于热可活化PSA(或者热熔粘合剂)的应用,换句话说,对于仅在加热时变得粘性的物质,选择单体的分率使得共聚物的玻璃化转变温度(Tg)为15℃至100℃,优选30℃至80℃,更优选40℃至60℃(从无定形体系的动态玻璃化转变温度,和半结晶体系的熔融温度的意义上来说),这可通过在低频率的动态力学分析(DMA)测定。
可以优选通过使单体混合物聚合获得聚合物,该单体混合物由丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯和/或其游离酸组成,具有式CH2=CH(R1)(COOR2),其中R1为H或CH3以及R2为具有1-20个碳原子的烷基链或H。
所用聚丙烯酸酯的摩尔质量Mw优选为Mw≥200000g/mol(通过凝胶渗透色谱测定;参见实验部分)。
在一种非常优选的方案中,使用丙烯酸类或甲基丙烯酸类单体,其包括具有含4-14个碳原子、优选含4-9个碳原子的烷基的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯。不希望受该列举限制,具体实例为,例如丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸正庚酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸正壬酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸二十二烷基酯,及其支化的异构体,例如丙烯酸异丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸异辛酯。
可以使用的其他类化合物为由至少6个碳原子组成的桥联环烷基醇的单官能丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯。该环烷基醇也可以被例如C1-6烷基、卤素原子或氰基取代。具体实例为甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯和丙烯酸3,5-二甲基金刚烷酯。
一种方案中使用带有极性基团的单体,所述基团如羧基、磺酸和膦酸基、羟基、内酰胺和内酯、N-取代酰胺、N-取代胺、氨基甲酸酯、环氧、硫醇、烷氧基或氰基、醚等。
中度碱性的单体例如为N,N-二烷基-取代的酰胺,诸如N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺、N-叔-丁基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基内酰胺、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、丙烯酸二乙基氨基乙酯、N-羟甲基甲基丙烯酰胺、N-(丁氧基甲基)甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-(乙氧基甲基)丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺,该列举并非穷举。
其他优选的实例为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、烯丙基醇、马来酸酐、衣康酸酐、衣康酸、甲基丙烯酸缩水甘油基酯(glyceridyl methacrylate)、丙烯酸苯氧基乙酯、甲基丙烯酸苯氧基乙酯、甲基丙烯酸2-丁氧基乙酯、丙烯酸2-丁氧基乙酯、甲基丙烯酸氰基乙酯、丙烯酸氰基乙酯、甲基丙烯酸甘油酯、甲基丙烯酸6-羟基己酯、乙烯基乙酸、丙烯酸四氢糠基酯、β-丙烯酰氧基丙酸、三氯代丙烯酸、富马酸、巴豆酸、乌头酸和二甲基丙烯酸,该列举并非穷举。
在一种进一步非常优选的方案中,使用乙烯基酯、乙烯基醚、乙烯基卤化物、偏二卤乙烯和α-位上具有芳环和杂环的乙烯基化合物作为单体。在此同样地,可以非排他性地提及一些实例:乙酸乙烯酯、乙烯基甲酰胺、乙烯基吡啶、乙基乙烯基醚、氯乙烯、偏二氯乙烯和丙烯腈。
此外,在一种进一步的方案中,使用具有可共聚双键的光引发剂。适宜的光引发剂包括Norrish I(α-开裂,光致破裂)和Norrish II(分子内的氢提取)光引发剂。实例包括丙烯酸酯化的二苯甲酮和苯偶姻丙烯酸酯,例如产自UCB(Ebecryl P)的那些。原则上可以使技术人员已知的而且能够在UV照射下通过自由基机理交联聚合物的任何光引发剂共聚。在Fouassier:“光引发、光聚合、光固化:基础与应用(Photoinitiation,Photopolymerizationand Photocuring:Fundamentals and Applications)”,Hanser-Verlag,Munich1995中给出了可以使用以及可以通过双键进行官能化的可能的光引发剂的综述。Carroy等在“Chemistry and Technology of UV and EB Formulation forCoatings,Inks and Paints”,Oldring(主编),1994,SITA,London中的叙述可以用作补充。
在另一优选方案中,将所述共聚单体与静态玻璃化转变温度高的单体混合。适宜的组分包括芳族乙烯基化合物,例如苯乙烯,其中该芳基核优选由C4-C18单元构成以及还可以包含杂原子。特别优选的实例为4-乙烯基吡啶、N-乙烯基邻苯二甲酰亚胺、甲基苯乙烯、3,4-二甲氧基苯乙烯、4-乙烯基苯甲酸、丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯酯、丙烯酸叔丁基苯酯、甲基丙烯酸叔丁基苯酯、丙烯酸4-联苯基酯、甲基丙烯酸4-联苯基酯、丙烯酸2-萘基酯、甲基丙烯酸2-萘基酯及这些单体的混合物,该列举并非穷举。
为进一步改进,可以向PSA中混入树脂。作为添加的增粘树脂,可以使用先前已知的以及在文献中描述的所有增粘剂树脂。可以提及的代表包括蒎烯树脂、茚树脂和松香,它们的歧化、氢化、聚合和酯化衍生物及其盐,脂族和芳族烃树脂、萜烯树脂和萜烯-酚醛树脂,还包括C5、C9及其他烃树脂。为了按照要求调节所得胶粘剂的性能,可以使用这些以及其他树脂的任何所需的组合。通常来说,可以使用与所述聚丙烯酸酯相容(可溶)的任何树脂:具体地说,可以提及所有脂族、芳族和烷基芳族烃树脂、基于纯单体的烃树脂、氢化烃树脂、官能化烃树脂和天然树脂。特别可参照Donatas Satas的“压敏胶粘剂技术手册(Handbook of Pressure SensitiveAdhesive Technology)”(van Nostrand,1989)中的知识状况的介绍。
此处同样地,优选使用与聚合物高度相容的透明树脂来改善透明度。氢化或部分氢化的树脂往往具有这些性能。
另外,可以任选地添加增塑剂、其他填料(例如纤维、炭黑、氧化锌、白垩、实心或空心玻璃珠、其他材料制成的微珠、二氧化硅、硅酸盐)、成核剂、导电材料(如共轭聚合物、掺杂的共轭聚合物、金属颜料、金属颗粒、金属盐、石墨等)、膨胀剂、配合剂和/或防老化剂,该防老化剂是以例如主抗氧化剂和辅助抗氧化剂的形式或以光稳定剂的形式添加的。
另外,为了交联可以将交联剂和促进剂混合。用于电子束交联和UV交联的适宜交联剂的实例包括双官能或多官能的丙烯酸酯、双官能或多官能的异氰酸酯(包括封端形式的那些)以及双官能或多官能的环氧化物。另外还可以加入可热活化的交联剂,如路易斯酸、金属螯合物或多官能异氰酸酯。
对于任选的用UV光的交联,可以向PSA中添加吸收UV的光引发剂。其应用非常有效的可用光引发剂为苯偶姻醚如苯偶姻甲基醚和苯偶姻异丙基醚,取代的苯乙酮如2,2-二乙氧基苯乙酮(出自Ciba的Irgacure)、2,2-二甲氧基-2-苯基-1-苯乙酮、二甲氧基羟基苯乙酮,取代的α-酮醇如2-甲氧基-2-羟基苯丙酮,芳族磺酰氯如2-萘基磺酰氯、以及光敏肟如1-苯基-1,2-丙烷二酮2-(O-乙氧羰基)肟。
上述光引发剂和可以使用的其他光引发剂可以优选含有下列基团:二苯甲酮、苯乙酮、联苯酰、苯偶姻、羟基烷基苯酮、苯基环己基酮、蒽醌、三甲基苯甲酰膦氧化物、甲基苯硫基吗啉酮、氨基酮、偶氮苯偶姻、噻吨酮、六芳基双咪唑、三嗪、或芴酮,这些基团中的每一个都可以另外被一个或多个卤素原子和/或一个或多个烷氧基和/或一个或多个氨基或羟基所取代。在Fouassier:“光引发、光聚合、光固化:基础与应用(Photoinitiation,Photopolymerization and Photocuring:Fundamentals and Applications)”,Hanser-Verlag,Munich 1995中给出了代表性的综述。Carroy等在“Chemistryand Technology of UV and EB Formulation for Coatings,Inks and Paints”,Oldring(主编),1994,SITA,London中的叙述可以用作补充。
丙烯酸酯PSA的制备方法
更具体地,制备时聚丙烯酸酯的性质(PSA;热密封化合物等)可通过改变聚合物的玻璃化转变温度,通过各个单体的不同重量分率而被影响。
对于在熔点Tm处的纯结晶体系,在晶体和液体之间存在热平衡。相反,无定形体系或部分结晶体系的特征在于硬的无定形相或部分结晶相或多或少地转化成较软的(橡胶状的至粘性的)相。在玻璃化转变点,特别是在聚合体系的情况中,存在相对长的链段的布朗分子运动的“融化”(或在冷却的情况中的“冻结”)。
因此可以将从熔点Tm(也称为“熔融温度”;实际上仅用于定义纯的结晶体系;“聚合物晶体”)向玻璃化转变点Tg(也称为“玻璃化转变温度”)的转变视为流动性(fluid)转变,取决于分析样品中部分结晶度的比例。
基于上面的论点,在本说明书的上下文中,玻璃化转变点的陈述也包括熔点,即,对于相应的“熔融”体系,也将玻璃化转变点(或者意义相同的玻璃化转变温度)理解为熔点。玻璃化转变温度的陈述是基于利用动态力学分析(DMA)在低频进行的测定。
为了得到例如具有希望的玻璃化转变温度的聚合物,如PSA或热封化合物,有利地选择单体混合物的定量组成,使得根据类似于Fox方程(参见T.G.Fox,Bull.Am.Phys.Soc.1(1956)123)的方程(E1)得到希望的聚合物Tg。
在该方程中,n表示所使用的单体的序号,wn表示各种单体n的质量分数(重量%)以及Tg,n表示各种单体n的均聚物的相应的玻璃化转变温度(以K计)。
对于聚(甲基)丙烯酸酯PSA的制备,进行常规的自由基聚合是有利的。对于自由基进行的聚合,优选使用还含有用于该聚合的其他自由基引发剂的引发剂体系,特别是热分解形成自由基的偶氮或过氧化引发剂。然而,原则上技术人员熟悉的用于丙烯酸酯的所有常规引发剂都是适宜的。在Houben Weyl,Methoben ber Organischen Chemie,Vol.E 19a,第60-147页中对C-中心自由基的产生进行了描述。优选类似地采用这些方法。
自由基源的实例为过氧化物、氢过氧化物和偶氮化合物;在此可以提及的典型自由基引发剂的一些非限制性实例包括过氧化二硫酸钾、过氧化二苯甲酰、氢过氧化异丙苯、过氧化环己酮、过氧化二-叔丁基、偶氮二异丁腈、环己基磺酰基乙酰基过氧化物、过碳酸二异丙酯、叔丁基过辛酸酯(t-butyl peroctoate)和苯频哪醇。在一种非常优选的方案中所用的自由基引发剂为1,1,-偶氮二(环己烷-腈)(产自BuPont的Vazo88TM)或偶氮二异丁腈(AIBN)。
非常优选选择自由基聚合中形成的PSA的平均分子量Mw以使得其处于200000-4000000g/mol的范围内;特别是对于对于本发明进一步的用途,制得平均分子量Mw为400000-1400000g/mol的PSA。质量分布也可是双峰的或者多峰的。平均分子量由尺寸排阻色谱法(GPC;参见实验部分)测定。
聚合可以在无溶剂下、在一种或多种有机溶剂存在下、在水存在下、或在有机溶剂和水的混合物中进行。其目的是使所用溶剂的量最小化。适宜的有机溶剂为纯烷烃(pure alkanes)(如己烷、庚烷、辛烷、异辛烷),芳烃(如苯、甲苯、二甲苯)、酯(如乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯或乙酸己酯)、卤代烃(如氯苯)、烷醇(如甲醇、乙醇、乙二醇、乙二醇单甲基醚)和醚(例如乙醚、丁醚)或其混合物。为了确保单体转化期间反应混合物以均相的形式存在,可以将水可混溶的或亲水性的助溶剂加入到含水的聚合反应中。可以有利地用于本发明的助溶剂选自脂族醇、二元醇、醚、二元醇醚、吡咯烷、N-烷基吡咯烷二酮(pyrrolidinone)、N-烷基吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙二醇、酰胺、羧酸及其盐、酯、有机硫化物、亚砜、砜、醇衍生物、羟基醚衍生物、氨基醇、酮等,以及它们的衍生物及混合物。
根据转化率和温度,聚合时间优选为2-72小时。可以选择的反应温度越高,即,反应混合物的热稳定性越高,所选择的反应时间可以越短。
至于聚合的引发,对于热分解引发剂,引入热量是必要的。对于热分解引发剂,根据引发剂类型,可以通过加热到50-160℃来引发聚合。
对于制备,聚合(甲基)丙烯酸酯PSA而不使用溶剂也可以是有利的。这种情况下使用的特别适宜的技术是预聚合技术。用UV光引发聚合,然而仅达到约10-30%的低转化率。然后,将得到的聚合物浆熔接(welded),例如成膜(在最简单的情况下,方块冰),然后在水中聚合直到高转化率。可以将这些粒料随后用作丙烯酸酯热熔胶粘剂,对于熔融操作,特别优选使用与聚丙烯酸酯相容的膜材料。对于该制备方法,还可以在聚合之前或之后,添加导热材料。
另一种有利的聚(甲基)丙烯酸酯PSA的制备方法为阴离子聚合。在这种情况下,优选使用的反应介质含有惰性溶剂,如脂族和脂环族烃,或者如芳烃。
在这种情况下,活性聚合物通常由结构PL(A)-Me表示,其中Me是第I主族金属,如锂、钠或钾,以及PL(A)为来自丙烯酸酯单体的生长着的聚合物。制备时,通过引发剂浓度与单体浓度的比例来控制聚合物的摩尔质量。适宜的聚合引发剂的实例包括正丙基锂、正丁基锂、仲丁基锂、2-萘基锂、环己基锂和辛基锂,然而该列举并非穷举。此外,基于钐络合物的引发剂已知用于丙烯酸酯的聚合(Macromolecules,1995,28,7886)而且可在此应用。
此外,还可以使用双官能的引发剂,如1,1,4,4-四苯基-1,4-二锂丁烷(1,1,4,4-tetraphenyl-1,4-dilithiobutane)或1,1,4,4-四苯基-1,4-二锂异丁烷(1,1,4,4-tetraphenyl-1,4-dilithioisobutane)。同样可以使用辅助引发剂。适宜的辅助引发剂包括卤化锂、碱金属醇盐和烷基铝化合物。在一种非常优选的方案中,选择配体和辅助引发剂以使得丙烯酸单体如丙烯酸正丁酯和丙烯酸2-乙基己酯可以直接聚合而不必通过与相应的醇进行酯交换在聚合物中生成。
适于制备分子量分布窄的聚(甲基)丙烯酸酯PSA的方法还包括受控的自由基聚合法。在这种情况下,优选将下列通式的控制剂用于聚合:
其中R和R1彼此独立地选择或者相同,并且选自以下的取代基;包括
-支化和未支化的C1-C18烷基;C3-C18烯基;C3-C18炔基;
-C1-C18烷氧基;
-被至少一个OH基团或卤素原子或甲硅烷基醚取代的C1-C18烷基;C3-C18烯基;C3-C18炔基;
-碳链中具有至少一个氧原子和/或一个NR*基团的C2-C18杂烷基,R*为任意的基团(特别是有机基团);
-被至少一个酯基、胺基、碳酸酯基、氰基、异氰基和/或环氧基和/或被硫取代的C1-C18烷基;C3-C18烯基;C3-C18炔基;
-C3-C12环烷基;
-C6-C18芳基或苄基;
-氢。
(I)型控制剂优选由下列进一步限定的化合物组成:
其中的卤素原子优选为F、Cl、Br或I,更优选Cl和Br。各种取代基中特别适宜的烷基、烯基和炔基包括直链和支链。
含有1-18个碳原子的烷基的实例为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、2-戊基、己基、庚基、辛基、2-乙基己基、叔辛基、壬基、癸基、十一烷基、十三烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基。
具有3-18个碳原子的烯基的实例为丙烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、异丁烯基、正-2,4-戊二烯基、3-甲基-2-丁烯基、正-2-辛烯基、正-2-十二碳烯基、异十二碳烯基、和油烯基。
具有3-18个碳原子的炔基的实例为丙炔基、2-丁炔基、3-丁炔基、正-2-辛炔基和正-2-十八碳炔基。
羟基取代的烷基的实例为羟丙基、羟丁基和羟己基。
卤素取代的烷基的实例为二氯丁基、一溴丁基和三氯己基。
适宜的在碳链中具有至少一个氧原子的C2-C18杂烷基的实例为-CH2-CH2-O-CH2-CH3。
C3-C12环烷基的实例包括环丙基、环戊基、环己基和三甲基环己基。
C6-C18芳基的实例包括苯基、萘基、苄基、4-叔丁基苄基和其他取代的苯基,例如乙基苯基、甲苯、二甲苯、均三甲苯、异丙基苯、二氯苯或溴甲苯。
上述列举只是作为化合物相应基团的实例,且并非穷举。
还可以用作控制试剂的其他化合物包括下列类型的那些:
其中R2又独立于R和R1可以选自这些基团的上述组。
在常规‘RAFT’法的情况下,为了产生很窄的分子量分布,通常聚合只进行到低的转化率(WO 98/01478A1)。然而,作为低转化率的结果,这些聚合物不能用作PSA,特别是不能用作热熔PSA,因为高含量的残留单体不利地影响工业粘合性;残留单体在浓缩操作中污染溶剂循环物;以及相应的自粘胶带会显示出很高的除气性。为了防止低转化率的这种缺点,在一种特别优选的方案中,两次或更多次引发聚合。
作为另外的受控自由基聚合方法,可以进行硝基氧-受控聚合。为了自由基稳定,在有利的方案中,使用(Va)或(Vb)型的硝基氧:
其中R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9和R10彼此独立地表示下列化合物或原子:
i)卤素,如氯、溴或碘,
ii)具有1-20个碳原子的线性、支化、环状和杂环烃,其可以是饱和的、不饱和的或是芳族的,
iii)酯-COOR11、醇盐-OR12和/或膦酸酯-PO(OR13)2,其中R11、R12或R13表示选自ii)的基团。
还可以将式(Va)或(Vb)型化合物连到任意种类的聚合物链上(主要是使得至少一种上述基团构成这种聚合物链),以及因此可以用于聚丙烯酸酯PSA的合成。
非常优选选择下列类型化合物的受控聚合调节剂:
·2,2,5,5-四甲基-1-吡咯烷基氧基(PROXYL),3-氨基甲酰基-PROXYL,2,2-二甲基-4,5-环己基-PROXYL,3-氧代-PROXYL,3-羟亚胺-PROXYL,3-氨基甲基-PROXYL,3-甲氧基-PROXYL,3-叔丁基-PROXYL,3,4-二叔丁基-PROXYL
·2,2,6,6-四甲基-1-哌啶基氧基(TEMPO),4-苯酰氧基-TEMPO,4-甲氧基-TEMPO,4-氯-TEMPO,4-羟基-TEMPO,4-氧代-TEMPO,4-氨基-TEMPO,2,2,6,6-四乙基-1-哌啶基氧基,2,2,6-三甲基-6-乙基-1-哌啶基氧基
·N-叔丁基1-苯基-2-甲基丙基硝基氧
·N-叔丁基1-(2-萘基)-2-甲基丙基硝基氧
·N-叔丁基1-二乙基膦酰基-2,2-二甲基丙基硝基氧
·N-叔丁基1-二苄基膦酰基-2,2-二甲基丙基硝基氧
·N-(1-苯基-2-甲基丙基)1-二乙基膦酰基-1-甲基乙基硝基氧
·二-叔丁基硝基氧
·二苯基硝基氧
·叔丁基叔戊基硝基氧。
一系列其他聚合反应方法可以选自现有技术,按照这些方法可以通过供替代的工艺制备PSA:
US 4,581,429A公开了一种受控生长自由基聚合方法,其使用式R’R”N-O-Y的化合物作为引发剂,其中Y是能够聚合不饱和单体的自由基物质。然而,通常该反应具有低转化速率。具体的问题在于丙烯酸酯的聚合,其仅以很低的收率和摩尔质量进行。WO 98/13392A1描述了具有对称取代形式的开链烷氧基胺化合物。EP 735052A1公开了一种用于制备摩尔质量分布窄的热塑性弹性体的方法。WO 96/24620A1描述了一种聚合方法,其中使用非常特殊的自由基化合物,例如基于四氢咪唑的含磷硝基氧。WO98/44008A1公开了特殊的基于吗啉、哌嗪酮和哌嗪二酮的硝酰基。DE 19949352A1描述了在受控生长自由基聚合中作为调节剂的杂环烷氧基胺。烷氧基胺或对应的游离硝基氧的相应进一步开发改善了聚丙烯酸酯的制备效率。
作为其他的受控聚合方法,可以有利地使用原子转移自由基聚合(ATRP)以合成聚丙烯酸酯PSA,在该情况下优选使用单官能或双官能的仲或叔卤化物以及用于夺取卤化物的Cu、Ni、Fe、Pd、Pt、Ru、Os、Rh、Co、Ir、Ag或Au的络合物(EP 0824111A1;EP 826698A1;EP 824110A1;EP 841346A1;EP 850957A1)作为引发剂。在US 5,945,491A、US 5,854,364A和US 5,789,487A的说明书中对ATRP的各种可能性进行了进一步的描述。
隔离衬垫
所述双面PSA带可在一侧或者两侧上装备隔离衬垫。该隔离衬垫防止当将胶带卷绕时PSA(b)和(b’)彼此粘连。对于双面PSA带的本发明的用途,该隔离衬垫应该尽可能的平。因此,可使用基于聚合物膜、纸、织物材料和/或金属箔的隔离衬垫。可使用的纸的实例包括玻璃纸或者“粘土涂覆的“(高岭土涂覆的)纸。基底材料的厚度优选为10至500μm,取决于接下来的加工技术。
在一种非常优选的实施方式中,用于隔离衬垫的基底材料是聚合物膜。这些可例如基于聚乙烯,聚丙烯,聚醚砜,聚酰胺,聚酰亚胺,聚醚酰亚胺,聚酯,聚苯硫醚,聚酰胺酰亚胺,聚醚酰亚胺,聚甲基丙烯酸酯,基于苯乙烯的膜,聚碳酸酯,聚醚酮,聚芳基,聚氨酯,聚丙烯酸酯,聚丁缩醛,聚乙烯-乙酸乙烯基酯或聚萘二酸乙二醇酯。该聚合物膜可以是松弛的或者单轴或者双轴取向的。
从双面PSA带的制造来看,特别优选的是基于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的聚酯膜。
对于隔离功能,该基底设置有至少一层隔离涂层。隔离涂层优选基于有机硅,氟化的有机硅或氟化的聚合物。基于长脂肪链的化合物可用作该隔离涂层。
涂覆方法,载体材料的处理
为了制备双面PSA带,在一种优选方案中,将PSA从溶液中涂布到载体材料上。原则上,也可从熔体施用该粘合剂,但是这会导致胶带有更高的厚度公差。
为了从熔体涂覆,该制备方法可能必需从PSA中除去溶剂。在这种情况下,原则上可以使用本领域技术人员已知的任何技术。一种非常优选的技术是用单螺杆或双螺杆挤出机浓缩的技术。双螺杆挤出机可以同向或反向操作。优选在两个或多个真空段蒸馏出溶剂或水。根据溶剂的蒸馏温度还进行逆向加热。残余的溶剂含量总计优选<1%,更优选<0.5%,以及非常优选<0.2%。热熔体的进一步加工从该熔体进行。
为了作为热熔体涂布,可以采用不同的涂布方法。在一种方案中,通过辊涂法涂布PSA。在Donatas Satas的“Handbook of Pressure SensitiveAdhesive Technology”(van Nostrand,New York 1989)中描述了不同的辊涂法。在另一方案中,通过熔体模头来进行涂布。在进一步优选的方案中,通过挤出进行涂布。优选使用挤出模头来进行挤出涂布。所用的挤出模头有利地可以来自下列三种类型之一:T-模头、鱼尾模头和衣架式模头。这些类型的区别在于其流道设计不同。
通过涂布,还可以使PSA进行取向。
另外,PSA可能必须进行交联。在一种优选方案中,用电子束和/或UV辐射进行热交联。
根据所用的UV光引发剂,以波长范围为200-400nm的短波紫外照射进行UV交联照射;具体地,用输出功率为80-240W/cm的高压或中压水银灯进行照射。照射强度适应于UV光引发剂相应的量子产率以及所设定的交联程度。
此外,在一种有利实施方案中,可以用电子束来交联PSA。可以有利使用的典型的照射设备包括线型阴极系统、扫描器系统和分段阴极系统(segmented cathode system),其中使用电子束加速器。在Skelhorne,ElectronBeam Processing,in Chemistry and Technology of UV and EB formulation forCoatings,Inks and Paints,Vol.1,1991,SITA,London中给出了该技术领域的详细描述和最重要的工艺参数。典型的加速电压设定在50kV-500kV之间,优选80kV-300kV之间。所用的分散量(scatter dose)的范围在5-150kGy之间,具体地在20-100kGy之间。
也可以并用这两种交联方法或其他可以高能照射的方法。
在一种非常优选的方案中,粘合剂从溶液进行涂覆。在这种情况下,可使用非常不同的涂覆方法。此处涂覆也可从模头进行,或者通过刮刀涂覆器或者通过喷涂或者通过辊施涂器(roll applicator),或者通过印刷进行。对于非常薄的涂层特别合适的是喷涂方法或者辊涂方法。通过用溶剂进行较高的稀释,改善涂层的厚度公差,这是因为溶剂随后被蒸发掉了。以此方式,特定涂覆组件的厚度公差由这种机理决定。当涂覆从溶液进行时,对于从溶液涂覆的PSA膜,这些机理产生限定的公差,该公差接着通过蒸发损失溶剂而再次被减小。
在涂覆含溶剂的PSA之后,除去溶剂。这特别优选在具有非常长的停留时间的干燥通道中完成。通常,在不同的温度段,将加热进行至高的水平,从而防止形成气泡。此外,最终的干燥温度应该高于溶剂的沸点,从而最小化接下来对双面PSA带的除气。
在第一步中,将该PSA涂覆至隔离衬垫上。这优选从非常稀的溶液进行。在一种优选的实施方式中,溶液的固含量为小于25%,非常优选小于15%,在每种情况下都基于溶剂中PSA的含量。对于4-10g/m2(干燥后的固体)涂层重量,涂覆可通过刮刀方法进行。对于1-3g/m2的非常低的涂层重量,优选使用喷涂方法或者5-辊施涂器。使用非常低的固含量(小于15%固含量)使得能够降低PSA带膜的涂层的层厚度公差。
例如对于涂层重量,通过使用5-辊施涂器,可获得1g/m2±30%(干燥后的固体)的层厚度公差,其中±30%对应于以绝对值计(absolute terms)有0.3g/m2的波动。
在PSA的第一涂覆步骤之后,将粘合剂在干燥通道中干燥并除去溶剂。还可利用引入的热来引发热交联反应。可能还需要使用UV和/或电子束使该组合物交联。为此,可使用在熔体方法中已经述及的技术。
在压敏粘合剂的涂覆和干燥之后,将载体膜层压至粘合剂上。为此目的,可能需要通过例如电晕对载体膜进行预处理。层压应该没有气泡地进行。也应该确保,选择拉伸应力-尤其是在载体膜非常薄的方案的情况下-远低于载体膜的断裂张力(breaking tension)。在一种优选的实施方式中,所述拉伸应力比载体膜的断裂张力低至少50%。
此外,为了生产双面PSA带,也需要施加第二PSA层。这可使用上述方法进行。原则上,可将第二涂层中的PSA直接涂覆到载体膜(由隔离衬垫,PSA层和载体膜形成的组件)上。但是,这不是优选的实施方式,这是因为,在这种情况下可能会因为热的引入而在下游干燥通道中产生应力。非常优选的方案包括首先将第二PSA涂覆到隔离衬垫上的步骤,然后在干燥通道使其干燥,然后将它与由隔离衬垫、PSA和载体膜形成的组件一起在载体膜侧上层压。这使得可使载体膜免于热载荷,这对于层厚度小于4μm,更优选层厚度低于2μm的载体膜是有利的。
也在该操作步骤中,可能还需要根据上文确定的方法用UV和/或电子束对PSA层进行交联。
在非常优选的方案中,在所述的组件中使用双面PSA带作为双衬垫产品(double-liner product)。所述的双衬垫方案使得能够避免空气包含物(鱼眼)和气泡,否则,空气包含物(鱼眼)和气泡会有害地影响产品的厚度公差,并会导致在本发明使用的过程中在反射性质方面的不均匀性。但是,也可能有利的是使隔离衬垫分层,并将它用于相同的或另一操作。但是,然后,当将PSA带卷绕时,该步骤应该同样不导致空气泡的任何包含物或鱼眼。
在本发明的一种优选的方式中,根据上述方法获得的双面PSA带的厚度公差小于6μm,更优选小于3μm,最优选小于1μm。极限值考虑双面PSA带的总厚度。因此,对于20-29μm的双面PSA带,6μm是优选的厚度公差,对于10-19μm的双面PSA带3μm是优选的厚度公差,和对于3-9μm的双面PSA带,1μm是优选的厚度公差。
本发明的用途
本发明还提供该双面PSA带用于在背光单元的外壳中粘结反射膜的用途。对于该PSA带的此用途,可使用一个或者两个隔离膜或隔离纸对该双面PSA带加衬。在第一步骤中,产生穿孔的产品(模切件),对此,此处可使用典型的平板(flat-bed),旋转或者激光模切方法。在一种非常优选的实施方式中,首先将该双面PSA带在全区域上层压到反射膜上。对于此目的,需要除去该隔离衬垫,然后进行层压步骤。反射膜的层压必须以不包含气泡或者杂质的方式进行,从而避免不均匀性。
该反射膜可为金属化的膜(其已经在例如一侧或者两侧上用铝或者银蒸气涂覆(vapour-coating))。为了增加耐候性,也可有利地为该反射层配置透明的保护性清漆。为了获得特别杰出的反射性质,需要控制蒸气涂覆的溅射操作,控制的方式使得所述的铝或者银非常均匀地施用。该反射膜的总厚度优选为10至100μm,也可具有压花的特征。
在将该双面PSA带完全或者部分地粘结至该反射膜上之后,使该膜在模切工艺中形成期望的形状。
对于这个目的,可使用上文所确定的方法。
随后,将所述隔离衬垫从包括反射膜和双面PSA带的组件中移除,然后将该组件置于背光单元的外壳中。该外壳可由塑料或者金属制造。非常优选的是,使用塑料如聚碳酸酯。
施用同样优选以没有空气包含物的方式进行。除了反射膜在外壳中的保持强度以外,另一决定性的标准是对气候循环的耐性。因此,在粘结之后,在气候循环试验中应该不使反射膜起皱(lifting)。一方面气候循环试验包括在升高的温度和大气湿度下恒定的气候,和另一方面,以规定的规律在低温和高温之间的循环。有利地,在500和1000小时的测量过程中,在85℃和85%湿度(相对大气湿度)的恒定气候中,应该没有起皱。此外,在-40℃至+85℃(从-40℃升高至+85℃:1小时)的气候循环(其中每24小时4个循环)中粘结和存储之后,同样应该在500和1000小时的总存储时间的过程中没有起皱。
实验部分
对于在本说明书中的重均分子量MW和多分散性PD所给的数据是通过凝胶渗透色谱测定的。该测定在已经经历了澄清过滤(样品浓度4g/l)的100μl样品上进行。所用的洗脱液是含有0.1体积%的三氟乙酸的四氢呋喃。测量在25℃进行。所用的预置柱是PSS-SDV柱,5μ,ID 8.0mm x50mm。分离使用这样的柱进行:型号PSS-SDV,5μ,和和均具有ID 8.0mmx300mm(柱得自Polymer Standards Service;借助于Shodex RI71差示折射仪检测)。流动速率为每分钟1.0ml。与PMMA标准品对照进行校准(聚甲基丙烯酸甲酯校准)。
胶带和膜载体的厚度记录的是根据ASTM D 1000-04(2004年9月1日)(No.21至27)的测量值,使用以下参数:圆盘直径10mm(No.23.1.2.);施加的压力4N(No.23.1.3.);试验条件:温度23℃,50%大气湿度;该评价在一小时内进行;测量在运动的胶带的横向上在距离10cm的地方进行。
(作为测定的备选方法,可相应地使用AFERA 4000/PSTC 33,使用的参数如上。)
标准偏差s通过下式计算:
其中n是数据值的数目,xi:表示单次测量值,x:表示所有测量值的平均。
实施例
下面描述本发明,但不期望所选择的实施例对本发明施加任何不必要的限制。
使用的试验方法如下:
试验方法
反射系数试验根据DIN标准5063第3部分进行。所用的工具是类型LMT Ulbrecht球(type LMT Ulbrecht sphere)。反射系数记录为直线的(directed)和散射的光的分率之和,以%计。
将该粘结组件储存在气候室(climate chamber)中。该气候室操作在85℃的温度和85%的大气湿度(相对湿度)。在每种情况下在500和1000小时的存储时间之后除去该粘结组件,并检查例如起皱情况。该试验在没有明显起皱时判为合格。
C.气候循环试验-40℃/85℃
将该粘结组件储存在循环气候室中。该气候室从23℃的温度和50%大气湿度(相对湿度)开始。首先,历时30分钟加热至85℃/50%湿度。将该温度保持5小时。接着,历时1小时,冷却至-40℃/0%的湿度。将该温度再保持5小时。然后,再历时1小时加热至85℃/50%湿度,将该温度水平保持5小时。然后恒定地运行该循环。在每种情况下在500和1000小时的总存储时间之后除去该粘结组件,并检查例如起皱情况。该试验在没有明显起皱时判为合格。
用40μm厚的PVC膜对该双面PSA带加衬。使用2kg砝码将该PSA条压到聚碳酸酯上两次。然后立即将胶带以300mm/min的速度和180°的角度从基板上剥离。测量结果以N/cm记录,并且已经是三次测量的平均值。所有的测量都在室温在气候化的条件下(23℃/50%大气湿度)进行。
向通常用于自由基聚合反应的2001反应器中装填2400g的丙烯酸,64kg的丙烯酸2-乙基己基酯,6.4kg的N-异丙基丙烯酰胺和53.3kg的丙酮/异丙醇(95∶5)。在搅拌下在将氮气通过该反应器45分钟之后,将该反应器加热至58℃,并加入40g的2,2‘-偶氮异丁腈(AIBN)。接着,将外部加热浴加热至75℃,并将该反应在此外部温度持续进行。在1小时的反应时间之后,又加入40g的AIBN。在5h和10h之后,每次用15kg丙酮/异丙醇(95∶5)进行稀释。在6h和8h之后,每次添加100g过氧碳酸氢二环己基酯(dicyclohexyl peroxydicarbonate)(PerkadoxAkzo Nobel)在800g丙酮中的溶液。在24小时的反应时间之后停止反应,将反应混合物冷却至室温。接着,添加30wt%的松香(Foral 85,软化温度85℃,制造商:Hercules),并将0.5wt%的乙酰丙酮铝(III)均匀地搅拌进去。将该PSA用甲苯稀释至15%的固含量。
生产双面PSA带
选择来自Mitsubishi Polyester Films的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜用于生产双面PSA带。该膜的层厚度为0.9μm,2μm和4μm,并且可以以商标名HostaphanTM RE购得。
这些是双轴取向的和热定型的高纯度PET膜,其是开发用于电容器应用的。算术中点粗糙度(Ra值;改进的粗糙度曲线(modified roughness profile)的绝对值(不带符号)的平均值,基于参考截面L上的中线)比相应厚度的标准膜的粗糙度低约10nm。
指导值(Guideline value)(根据制造商):
机械值(ISO 527-1-2;试验速度100%/min;23℃,50%相对湿度):拉伸强度纵向200N/mm2;横向200N/mm2;断裂伸长纵向100%;横向100%;弹性模量纵向4500N/mm2;横向5000N/mm2
密度(ASTM-D 1505-68,方法C;23℃):1.395g/cm2
收缩(DIN 40634,150℃,15min):纵向<2.5%;横向<2%
熔点(差式热分析;3K/min):260℃
实施例1
将该PSA,’聚合物1’,从溶液涂覆到硅化的PET膜(75μm层厚度,制造商Siliconature,有机硅体系,10%CRATM分级(silicone system graded with10%CRATM)上。涂覆使用具有辊松弛补偿(roll sag compensation)的5-辊施涂器机械进行。接着使涂覆的PSA膜在40m干燥通道中(温度段为30℃/40℃/50℃/70℃/100℃和110℃)干燥。网速度(web speed)为20m/min。干燥之后的涂层重为1.2g/m2。在接下来的步骤中,将来自Mitsubishi的0.9μm PET膜层压在其上。
在第二生产过程中,再次将’聚合物1’从溶液涂覆到硅化的PET膜(75μm层厚度,制造商:Siliconature,容易剥离)上。涂覆使用具有辊松弛补偿的5-辊施涂器机械进行。接着使涂覆的PSA膜在40m干燥通道中(温度段为30℃/40℃/50℃/70℃/100℃和110℃)干燥。幅布速度为20m/min。干燥之后的涂层重为1.2g/m2。接着,将该PSA层压到包括PET膜/PSA/PET隔离衬垫的第一组件上。该PSA带的总厚度为3μm(不算PET隔离衬垫)。测量的公差(在宽度为50cm上/5样品)给出最大偏差(4s)为1μm。
实施例2
将该PSA,’聚合物1’,从溶液涂覆到硅化的PET膜(75μm层厚度,制造商Siliconature,有机硅体系,10%CRATM分级)上。涂覆使用具有松弛补偿(sag compensation)的涂覆棒(comma bar)进行。接着使涂覆的PSA膜在40m干燥通道中(温度段为30℃/40℃/50℃/70℃/100℃和110℃)干燥。幅布速度为20m/min。干燥之后的涂层重为5.5g/m2。在接下来的步骤中,将来自Mitsubishi的0.9μm PET膜层压在其上。
在第二生产过程中,再次将’聚合物1’从溶液涂覆到硅化的PET膜(75μm层厚度,制造商:Siliconature,容易剥离)上。涂覆使用具有松弛补偿的涂覆棒进行。接着使涂覆的PSA膜在40m干燥通道中(温度段为30℃/40℃/50℃/70℃/100℃和110℃)干燥。幅布速度为20m/min。干燥之后的涂层重为5.5g/m2。接着,将该PSA层压到包括PET膜/PSA/PET隔离衬垫的第一组件上。该PSA带的总厚度为10μm(不算PET隔离衬垫)。测量的公差(在宽度为50cm上/5样品)给出最大偏差(4s)为2.5μm。
实施例3
将该PSA,’聚合物1’,从溶液涂覆到硅化的PET膜(75μm层厚度,制造商Siliconature,有机硅体系,10%CRATM分级)上。涂覆使用具有松弛补偿的涂覆棒进行。接着使涂覆的PSA膜在40m干燥通道中(温度段为30℃/40℃/50℃/70℃/100℃和110℃)干燥。幅布速度为20m/min。干燥之后的涂层重为4.5g/m2。在接下来的步骤中,将来自Mitsubishi的2μm PET膜层压在其上。
在第二生产过程中,再次将’聚合物1’从溶液涂覆到硅化的PET膜(75μm层厚度,制造商:Siliconature,容易剥离)上。涂覆使用具有松弛补偿的涂覆棒进行。接着使涂覆的PSA膜在40m干燥通道中(温度段为30℃/40℃/50℃/70℃/100℃和110℃)干燥。幅布速度为20m/min。干燥之后的涂层重为4.5g/m2。接着,将该PSA层压到包括PET膜/PSA/PET隔离衬垫的第一组件上。该PSA带的总厚度为10μm(不算PET隔离衬垫)。测量的公差(在宽度为50cm上/5样品)给出最大偏差(4s)为2.5μm。
实施例4
将该PSA,’聚合物1’,从溶液涂覆到硅化的PET膜(75μm层厚度,制造商Siliconature,有机硅体系,10%CRATM分级)上。涂覆使用具有松弛补偿的涂覆棒进行。接着使涂覆的PSA膜在40m干燥通道中(温度段为30℃/40℃/50℃/70℃/100℃和110℃)干燥。幅布速度为20m/min。干燥之后的涂层重为6.5g/m2。在接下来的步骤中,将来自Mitsubishi的4μm PET膜层压在其上。
在第二生产过程中,再次将’聚合物1’从溶液涂覆到硅化的PET膜(75μm层厚度,制造商:Siliconature,容易剥离)上。涂覆使用具有松弛补偿的涂覆棒进行。接着使涂覆的PSA膜在40m干燥通道中(温度段为30℃/40℃/50℃/70℃/100℃和110℃)干燥。幅布速度为20m/min。干燥之后的涂层重为6.5g/m2。接着,将该PSA层压到包括PET膜/PSA/PET隔离衬垫的第一组件上。该PSA带的总厚度为16μm(不算PET隔离衬垫)。测量的公差(在宽度为50cm上/5样品)给出最大偏差(4s)为3μm。
参考实施例1
使用具有树脂改性的丙烯酸酯粘合剂的商业双面聚酯胶带作为参考实施例[在该情况下,为tesaTM 4983(PV0)],该商业双面聚酯胶带是供应来用于粘结LCD反射膜的。该PSA带的总厚度为30μm,并且层厚度公差(4s规格界限)为6μm。这基于树脂改性的丙烯酸酯PSA和12μm PET膜载体。
反射膜(Al蒸气涂覆):
将购自Mitsubishi聚酯膜的RN型透明PET膜(23μm厚)的两侧上蒸气涂覆铝,直到已经将全区域铝层施用至一侧上为止。该膜通过溅射方法在300mm的宽度上蒸气涂覆。在该方法中,使带正电的离子化的氩气通过高真空腔室。然后使带电离子打击带负电的Al盘,并且在分子水平上使铝粒子脱离,然后这些铝粒子沉积在从该板的上方通过的聚酯膜上。
结果
首先根据试验方法D测试了实施例1至2以及参考实施例1。结果在表1中示出。
从表1的结果可明显看出,实施例1至4具有双面胶带意义上所有的性质。参考实施例1具有最高的粘结强度,这是因为其具有最高的涂层重和最厚的载体膜层。
在下面的试验中,将实施例1至4和参考实施例1层压到反射膜上,并且冲切出尺寸为3x3cm的方形,然后以2kg的压力施用至PC外壳。在24小时的施用时间之后,将该背光单元作为整体粘结至LC显示器,然后进行试验方法B和C。结果在表2中示出。
实施例 | 气候试验(试验B-500h) | 气候试验(试验B-1000h) | 气候循环试验(试验C-500h) | 气候循环试验(试验C-1000h) |
1 | 不起皱 | 不起皱 | 不起皱 | 不起皱 |
2 | 不起皱 | 不起皱 | 不起皱 | 不起皱 |
3 | 不起皱 | 不起皱 | 不起皱 | 不起皱 |
4 | 不起皱 | 不起皱 | 不起皱 | 不起皱 |
参考1 | 不起皱 | 不起皱 | 不起皱 | 不起皱 |
在气候暴露之后在任何情况下都没有观察到反射膜的起皱。这可表明,较薄的双面PSA带具有足够高的将反射膜保持在背光单元中的粘着力。因此,即使比30μm薄得多的结构也适合于此应用。
在最后的试验中,反射系数测量根据试验方法A进行。用于测量的参考是未粘结的反射膜。接着,使用实施例1至4和参考实施例1来粘结该反射膜,并且测量反射系数值(新鲜的值-在粘结之后立即的测量值)。该值列于表3中。
实施例 | 反射系数(总计)(试验A) | 反射系数(散射)(试验A) |
反射膜 | 86.9% | 24.2% |
1 | 86.6% | 28.5 |
2 | 86.4% | 30.2 |
3 | 86.4% | 30.8 |
4 | 86.4% | 31.5 |
参考1 | 85.9% | 40.5 |
从该测量值明显看出,实施例1至4因为具有更均匀的表面而使得具有更高的光反射。这些值仅略高于未粘结的原始膜的光反射。不均匀性对散射组分的影响特别大。此处,参考实施例显示了显著更高的散射组分。因此可使用实施例1至4增加背光单元的光输出。
Claims (9)
1.用于在液晶显示器系统的背光单元中粘结反射膜的胶带,其具有载体膜层和两个压敏粘合剂层,其特征在于总厚度(平均)小于30μm,总厚度的标准偏差小于1.25μm。
2.根据权利要求1的胶带,其特征在于所述总厚度的标准偏差小于0.75μm,优选小于0.65μm,更优选小于0.5μm。
3.根据前述权利要求中任一项的胶带,其特征在于厚度为0.5至12μm,优选0.9至2μm的膜材料用作载体层。
4.根据前述权利要求中任一项的胶带,其特征在于膜状聚合物膜用作载体膜层。
5.根据前述权利要求中任一项的胶带,其特征在于电容膜用作载体层。
6.根据前述权利要求中任一项的胶带,其特征在于所述载体膜的厚度公差不大于0.5μm,优选不大于0.2μm。
7.根据前述权利要求中任一项的胶带,其特征在于所述压敏粘合剂层各自具有不超过10g/m2,优选不超过3g/m2的重量每单位面积。
8.根据前述权利要求中任一项的胶带,其特征在于所述总厚度为2至29μm,优选3至21μm。
9.根据前述权利要求中任一项的胶带用于在背光单元的外壳中粘结反射膜的用途。
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