CN101193995A - 具有光吸收性能的用于生产或粘结液晶显示器的双面压敏胶带 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及压敏胶带，特别是用于生产或粘结光学液晶显示器(LCDs)的压敏胶带，其包括顶面和底面，还包括具有顶面和底面的载体膜，该压敏胶带在其顶面和底面分别配置有至少一层外部压敏胶粘剂层，本发明的特征在于：在膜的一面上施用的由不含染料的胶粘剂层和着色的胶粘剂层组成的层合层。

Description

具有光吸收性能的用于生产或粘结液晶显示器的双面压敏胶带
本发明涉及具有多层结构以及具有光吸收性能的双面压敏胶带，特别是用于生产或粘结液晶显示器(LC显示器，LCDs)的双面压敏胶带。
工业化时代中，压敏胶(PSA)带是普遍使用的加工辅件。特别是在计算机工业中的应用，对压敏胶带提出了非常严格的要求。具有低除气性的同时，压敏胶带应当适合于应用在宽的温度范围内以及应当满足一定的光学性能。
应用领域之一是计算机、电视、膝上型电脑、PDAs、手机、数字照相机等需要的光学液晶显示器(LC显示器，LCDs)领域。
该领域中，在液晶显示器各处非常频繁地使用隔离带(spacer taps)，所述隔离带具有光吸收功能。一方面意图避免来自外部的光线落到显示器上。另一方面意图阻止来自液晶显示器光源的光线穿透到外部。
图1示意性地显示用于光吸收的双面黑色胶带的原理；标号的定义如下：
1  LCD玻璃               6  双面胶带
2  双面黑色胶带          7  光波导
3  压敏胶粘剂            8  反射膜
4  光源(LED)             9  LCD框架
5  光束                  10 可见区
                         11“盲”区
目前，该工业中存在着具有更高分辨率的更轻组件以及日益更大的LC显示器的趋势。更强和日益更有效的光源也与该趋势有联系，其又对胶带的光吸收性能提出更高的要求。
一般而言，目前将黑色双面胶带用于该应用。对于这些胶带及其所需载体和压敏胶粘剂的制备，存在众多方法。
制备黑色双面压敏胶带的一种方法在于载体材料的着色。在电子工业中，由于其很好的可冲切性，非常优选使用具有PET载体的双面压敏胶带。为了实现光吸收，可以使PET载体用炭黑或其他黑色颜料着色。这类体系目前例如作为tesaTM 51965可购得。
该现有方法的缺点在于光吸收水平低。在很薄的载体层中，特别在非常薄的膜中，例如厚度为12μm的膜，只能混入相对少量的炭黑颗粒或其他黑色颜料的颗粒，结果光的吸收不完全。用眼观察，以及在相对强的光源下(在大于600堪的亮度下)，则可以确定不足的吸收。
制备黑色双面压敏胶带的另一方法涉及借助于共挤出制备双层或三层载体材料。载体膜一般通过挤出制成。作为共挤出的结果，与常规的载体材料一起，共挤出第二层以及任选的第三层黑色层，实现光吸收的功能。该方法也具有多种缺点。例如，为了挤出必须使用抗粘连剂，其在严物中造成称作针孔的情况。这些针孔是光学缺陷(光穿过这些孔)而且不利地影响LCD的机能。
层厚度造成另外的问题，因为两层或三层首先在模具中独立地成型，因此总的说来可能只是获得相对较厚的载体层，结果膜变得相对较厚和不易弯曲，因此其对于有待粘合的表面的顺应性差。此外，黑色层同样必须相对较厚，因为否则不可能实现完全的吸收。另一缺点在于载体材料被改变的机械性能，这是因为共挤出至少一层黑色层，而该黑色层的机械性能与初始载体材料(如PET)的机械性能不同。双层形式的载体材料的另一缺点在于胶粘剂对共挤出载体材料的锚固上的差异。在这种情况下，双面胶带中总是存在薄弱点。
另一种方法中，将黑色涂料层涂布到载体材料的一面或两面上。该方法也有多种缺点。一方面，这里也非常容易形成缺陷(针孔)，其在膜挤出操作期间由抗粘连剂引起，而且不能被覆盖。对于在液晶显示器中的最终应用，这些缺陷是不能接受的。此外，最大吸收性能不符合要求，因为可能只是施加相对较薄的涂膜。这里同样地，对于层厚度存在上限，因为否则载体材料的机械性能会遭受改变。
在液晶显示器的开发中有着一种发展趋势。一方面，液晶显示器要变得更轻以及更扁平，而且对于分辨率不断提高的日益增大的显示器有着增加的需求。
为此，显示器的设计已经改变，因此光源与LCD面板靠得越来越近，结果越来越多的光从外部穿透到LCD面板边缘区域(“盲区”)中(参见图1)的风险增加。因此，在这种进展下，对双面胶带的遮掩(blockout性能所提出的要求也在提高，由此需要新的方法制备黑色胶带。
下面列出的是大量有关现有技术的进一步公开。
JP 2002-350612描述了具有光防护性能的用于LCD面板的双面胶带。借助于施加在载体膜一面或两面上的金属层实现该功能，另外，载体膜也可以是已经着色的。然而，该方法仅仅尝试用载体膜的双面金属化来补偿针孔的形成。该方法没有避免针孔本身。
JP 2002-023663同样描述了具有光防护性能的用于LCD面板的双面胶带。这里同样地，借助于施加在载体膜一面或两面上的金属层实现该功能。此外，该专利还包括着色的胶粘剂。和JP 2002-350612类似，又是仅仅尝试借助于载体膜的双面金属化来补偿针孔的形成。另外，使用炭黑着黑色的压敏胶粘剂在基材上产生不可逆的残留。此外，在压敏胶粘剂体系的粘合性能方面有重大改变。用通常3％-25％重量浓度范围的炭黑混合压敏胶粘剂体系，导致内聚力决定的(cohesion-determined)值和粘结决定的(adhesion-determined)值发生重大改变。例如，丙烯酸酯PSA体系的防潮性由于混合炭黑而被显著消弱。
因此，对于LCD显示器的粘合以及对于其生产，仍然需要没有上述不足之处或者这些不足之处有所克服的双面PSA带。
由此本发明的目的在于提供一种双面压敏胶带，其在应用时没有针孔，且具有压敏胶粘剂，由于其填料在工业粘合性能方面没有表现出任何变化，因此该胶带还能够完全吸收光线。
该目的是通过第一独立权利要求所述的压敏胶带获得的。在本发明中，已经令人吃惊地发现，可以将两层压敏胶粘剂层层合在一起，一层压敏胶粘剂层配置有填料，例如炭黑，而第二压敏胶粘剂层是不含填料的。意想不到的是，尽管在一层中含有填料，在含填料的层和不含填料的层之间存在牢固的结合。通过使用不含填料的压敏胶粘剂层作为外层，确保在结合的基材中不会发生有害的变色。例如，用填料如炭黑填充的压敏胶粘剂层用作内层。
另外，这还确保作为粘结活性层的外层不含填料。在压敏胶粘剂层的粘结或内聚性中没有有害的变化，所得的性能如结合强度或剪切强度得以保留。
从属权利要求涉及本发明的有利实施方案，也涉及本发明的PSA带的用途。
因此，第一独立权利要求提供了压敏胶带，特别是用于生产或粘结光学液晶显示器(LCDs)的压敏胶带，其包括顶面和底面，进一步包括具有顶面和底面的载体膜，该压敏胶带在其顶面和底面均各自配置有至少一层外部压敏胶粘剂层，其中至少还在膜的一面上配置不含染料的胶粘剂层和着色的胶粘剂层组成的层合层。
该不含染料的PSA层非常优选是透明的。进一步优选其中着色的PSA层为黑色的压敏胶带形式。
在本发明的一种非常优选的实施方案中，将着色的PSA层配置在载体膜和不含染料的(dye-pure)PSA层之间。如果不含染料的PSA层为压敏胶带一面的外部PSA层则是非常有利的。
在本发明压敏胶带的一种非常优选的实施方案中，在载体膜的两面均配置配置相应的层合层，该层合层可以相同或不同(在以下方面，例如但不限于，层序，PSA的层厚，PSA的胶粘剂，和/或PSA的化学组成，等等)。
可以有利地使两层外部PSA层为透明的。
相比于简单着色的膜，该层结构的产品优势在于，压敏胶粘剂层的粘弹性基质结构。配置有薄的并且由此高度填充(例如，用炭黑)着黑色的涂料层(paint layer)的膜，由于填充程度高是低弹性的。另外，高度填充的涂料层非常脆，因此胶带在极端机械应力下时往往容易裂开。相反，将填料如炭黑引入厚的压敏胶粘剂层不对粘弹性，或者由此对粘合性能，产生任何有害变化。
下面列出了一些本发明压敏胶带的有利实施方案，不希望这些实施例的选择带来任何不必要的限制。
在第一优选实施方式中，如图2a所示，本发明的压敏胶带包括聚合物载体膜(c)，其两面均覆盖有两层压敏胶粘剂。发色压敏胶粘剂层(b)和(b’)与聚合物载体膜(c)接壤，各自提供有填料(炭黑)。两层外部压敏胶粘剂层(a)和(a’)优选不含填料，更具体地为透明或半透明且不含填料。
所述聚合物载体膜优选5-250μm，更优选8-50μm，最优选12-36μm厚，且其优选是透明的或半透明的，或者例如由于用颜料如炭黑着色而具有低透光度。
另外，在本发明的一种具体实施方案中，载体膜还可以在一面或两面上气相沉积金属，例如铝或银，金属层的层厚优选是5nm-200nm。
PSA层(a+b)和(a’+b’)的总厚度在每种情况下优选不大于140μm。不含填料的层(a)和(a’)的厚度可以为5-135μm。两层可以具有相同或不同的层厚。含填料的层(b)和(b’)的厚度可以为5-135μm。两层可以具有相同或不同的层厚。
压敏胶粘剂层(a)和(a’)，还有(b)和(b’)可以由相同或不同PSA构成。
本发明压敏胶带的另一有利实施方案(参见图2b)中，同样包括聚合物载体膜(c)，但只有一层接壤的配置有炭黑的发色压敏胶粘剂层(b)。两层外部胶粘剂层(a)和(a’)再次优选不含染料，更具体地为透明或半透明且不含填料。
载体膜(c)
作为膜载体，原则上可以使用所有膜状聚合物载体，更具体的为透明膜状载体。因而可以例如使用聚乙烯、聚丙烯、聚酰亚胺、聚酯、聚酰胺、聚甲基丙烯酸酯、氟化的聚合物膜等。在一种特别优选的形式中，使用聚酯膜，更优选PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜。所述膜可以是松弛形式或者可以具有一个或多个优先方向(preferential directions)。优先方向通过在一个或两个方向上拉伸获得。对于膜如PET膜的制造过程，例如通常使用抗粘连剂如二氧化硅、含硅白垩(siliceous chalk)或白垩、以及沸石。
根据本发明，12μm厚的PET膜或更薄的膜由于它们为双面胶带提供很好的粘合性能而是特别有利的。该膜非常柔软并且能够良好地适应于有待粘合的基材的表面粗糙度。
为了改善颜料填充的PSA层或沉积金属的锚固，优选将膜进行预处理。所述膜可以进行蚀刻(例如用三氯乙酸或三氟乙酸)、电晕预处理或等离子体预处理、或涂布底漆(如Saran)。
此外，如果膜材料是透明的或半透明的，向膜材料中添加有色颜料或发色颗粒也可能有利。因此，例如，炭黑适合于黑色着色，而二氧化钛颗粒适合于白色着色。然而，颜料或颗粒应当优选在直径上小于载体膜最终的层厚度。基于所述膜材料，以5-40wt％颗粒含量可以获得最佳的着色。
含填料的PSA(b)和(b’)
对于光吸收压敏胶粘剂层的生产，PSA(b)和(b’)混合有炭黑颜料。这些颜料可以有色糊剂的形式使用。
可以使用的含炭黑的有色糊剂包括，例如Degussa的Pritex 25和Tack101 T，或BASF的Sicoflush L Schwarz 0063。压敏胶粘剂层(b)或(b’)中的炭黑含量可以为2％～30％重量，在一种更优选的方案中为5％～20％重量，在一种非常优选的方案中为8％～15％重量。
压敏胶粘剂层合层(PSA层合层)(a)/(b)和(a’)/(b’)
在一种优选的实施方案中，PSA带的两面上的PSA层(a)和(b)及(a’)和(b’)相同。但是，在一具体实施方案中，PSA层(a)/(b)和(a’)/(b’)在层厚度和/或化学组成方面彼此不同也是有利的。因此，这样可以例如设定不同的压敏粘合性能。本发明的双面PSA带使用的PSA体系为丙烯酸酯、天然橡胶、合成橡胶、有机硅或EVA胶粘剂。
然而也可以使用技术人员已知的其他PSA，如同例如在Donatas Satas的“压敏胶粘剂技术手册(Handbook of Pressure Sensitive AdhesiveTechnology)”(van Nostrand，New York 1989)中提到的那样。
对于天然橡胶胶粘剂，优选将天然橡胶研磨至不低于约10 0000道尔顿的分子量(重均分子量)，优选不低于500 000道尔顿，并加入添加剂。
在橡胶/合成橡胶作为胶粘剂原材料的情况下，存在广泛的变化可能性。可以使用天然橡胶或合成橡胶，或者可以使用天然橡胶和/或合成橡胶的任何期望的共混物，按照所需的纯度等级和粘度等级，原则上可以从所有现有的等级中选择一种或几种天然橡胶，例如绉片、RSS、ADS、TSR或CV级，以及可以从无规共聚的苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、丁二烯橡胶(BR)、合成聚异戊二烯(IR)、丁基橡胶(IIR)、卤代丁基橡胶(XIIR)、丙烯酸酯橡胶(ACM)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)和聚氨酯和/或其共混物中选择一种或几种合成橡胶。
进一步优选地，为了改善橡胶的加工性能，可以向其中添加以弹性体总量计重量含量为10-50wt％的热塑性弹性体。作为代表，在这方面可以具体提及特别相容的苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)类型。
在本发明的一种优选实施方案中，使用(甲基)丙烯酸酯PSA。
本发明使用的、通过自由基加成聚合可获得的(甲基)丙烯酸酯PSA有利地包含至少50wt％来自下列通式化合物的至少一种丙烯酸系单体：
Figure S2005800500317D00071
在该式中，R1＝H或CH3以及基团R2＝H或CH3或者选自支化或未支化的具有1-30个碳原子的饱和烷基。
优选地选择单体以使得所得到的聚合物能够在室温或更高温度下用作PSA，特别是使得所得到的聚合物具有按照Donatas Satas的“压敏胶粘剂技术手册(Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology)”(van Nostrand，New York 1989)的压敏粘结性。
在另一本发明实施方案中，选择共单体组成以使得该PSA能够用作可热活化的PSA。
可以优选通过使单体混合物聚合获得聚合物，该单体混合物由丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯和/或其游离酸组成，具有式CH2＝CH(R1)(COOR2)，其中R1为H或CH3以及R2为具有1-20个碳原子的烷基链或H。
所用聚丙烯酸酯的摩尔质量Mw(重均分子量)优选达Mw≥200000g/mol。
在一种非常优选的方案中，使用丙烯酸系或甲基丙烯酸系单体，其包括具有含4-14个碳原子、优选含4-9个碳原子的烷基的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯。不希望受该列举限制地，具体实例为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正戊基酯、丙烯酸正己基酯、丙烯酸正庚基酯、丙烯酸正辛基酯、甲基丙烯酸正辛基酯、丙烯酸正壬基酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸二十二烷基酯，及其支化的异构体，例如丙烯酸异丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸异辛酯。
可以使用的其他类化合物为由至少6个碳原子组成的桥联环烷基醇的单官能丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯。该环烷基醇也可以被例如C-1-6烷基、卤素原子或氰基取代。具体实例为甲基丙烯酸环己基酯、丙烯酸异冰片基酯、甲基丙烯酸异冰片基酯和丙烯酸3，5-二甲基金刚烷基酯。
一种有利的方案中使用带有极性基团的单体，所述基团如羧基、磺酸和膦酸基、羟基、内酰胺和内酯、N-取代酰胺、N-取代胺、氨基甲酸酯、环氧、硫醇、烷氧基或氰基、醚等。
适度碱性的单体例如为N，N-二烷基-取代的酰胺，诸如N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基甲基丙烯酰胺、N-叔-丁基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基内酰胺、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、丙烯酸二乙基氨基乙酯、N-羟甲基甲基丙烯酰胺、N-(丁氧基甲基)甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-(乙氧基甲基)丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺，该列举并非穷举。
其他优选的实例为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、烯丙基醇、马来酸酐、衣康酸酐、衣康酸、甲基丙烯酸缩水甘油基酯(glyceridyl methacrylate)、丙烯酸苯氧基乙酯、甲基丙烯酸苯氧基乙基酯、甲基丙烯酸2-丁氧基乙酯、丙烯酸2-丁氧基乙酯、甲基丙烯酸氰基乙酯、丙烯酸氰基乙酯、甲基丙烯酸甘油酯、甲基丙烯酸6-羟基己基酯、乙烯基乙酸、丙烯酸四氢糠基酯、β-丙烯酰氧基丙酸、三氯代丙烯酸、富马酸、巴豆酸、乌头酸和二甲基丙烯酸，该列举并非穷举。
在一种进一步非常优选的方案中，使用乙烯基酯、乙烯基醚、乙烯基卤化物、偏二卤乙烯和α-位上具有芳环和杂环的乙烯基化合物作为单体。在此同样地，可以非排他性地提及一些实例：乙酸乙烯酯、乙烯基甲酰胺、乙烯基吡啶、乙基乙烯基醚、氯乙烯、偏二氯乙烯和丙烯腈。
此外，在另一有利方案中，可以使用具有可共聚双键的光引发剂。适宜的光引发剂包括Norrish I和II光引发剂。实例包括产自UCB(Ebecryl P36)的苯偶姻丙烯酸酯和丙烯酸酯化的二苯甲酮。原则上可以使用技术人员已知的而且能够在UV照射下通过自由基机理交联聚合物的任何光引发剂共聚。在Fouassier：“光引发、光聚合、光固化：基础与应用(Photoinitiation，Photopolymerization and Photocuring：Fundamentals and Applications)”，Hanser-Verlag，Munich 1995中给出了可以使用以及可以通过双键进行官能化的可能的光引发剂的综述。Carroy等在“Chemistry and Technology of UVand EB Formulation for Coatings，Inks and Paints”，Oldring(主编)，1994，SITA，London中的叙述可以用作补充。
在另一优选方案中，将所述共聚单体与高静态玻璃化转变温度的单体混合。适宜的组分包括芳族乙烯基化合物，例如苯乙烯，其中该芳基核优选由C4-C18单元构成以及还可以包含杂原子。特别优选的实例为4-乙烯基吡啶、N-乙烯基苯邻二甲酰亚胺、甲基苯乙烯、3，4-二甲氧基苯乙烯、4-乙烯基苯甲酸、丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯酯、丙烯酸叔丁基苯酯、甲基丙烯酸叔丁基苯酯、丙烯酸4-联苯基酯、甲基丙烯酸4-联苯基酯、丙烯酸2-萘基酯、甲基丙烯酸2-萘基酯及这些单体的混合物，该列举并非穷举。
由于芳族含量的增加，结果使PSA的折射率提高。
为进一步改进，可以向PSA中混入树脂。作为添加的增粘树脂，可以使用先前已知的以及在文献中描述的增粘剂树脂。可以提及的代表包括蒎烯树脂、茚树脂和松香，它们的歧化、氢化、聚合和酯化衍生物及其盐，脂族和芳族烃树脂、萜烯树脂和萜烯-酚醛树脂，还包括C5、C9及其他烃树脂。为了按照要求调节所得胶粘剂的性能，可以使用这些以及其他树脂的任何所需的组合。通常来说，可以使用与所述聚丙烯酸酯相容(可溶)的任何树脂：具体地说，可以提及所有脂族、芳族和烷基芳族烃树脂、基于单一单体的烃树脂、氢化烃树脂、官能烃树脂和天然树脂。特别可参照DonatasSatas的“压敏胶粘剂技术手册(Handbook of Pressure Sensitive AdhesiveTechnology)”(van Nostrand，1989)中的技术状况的介绍。
此处同样地，优选使用与聚合物高度相容的透明树脂来改善透明度。氢化或部分氢化的树脂往往具有这些性能。
另外，可以任选地添加增塑剂、其他填料(例如纤维、炭黑、氧化锌、白垩、实心或空心玻璃珠、其他材料制成的微珠、二氧化硅、硅酸盐)、成核剂、导电材料如共轭聚合物、掺杂的共轭聚合物、金属颜料、金属颗粒、金属盐、石墨等、膨胀剂、配合剂和/或防老化剂，该防老化剂是以例如主抗氧化剂和辅助抗氧化剂的形式或以光稳定剂的形式。
在本发明的另一有利实施方案中，层(b)和/或(b’)的PSA包含光吸收颗粒，如黑色颜料或炭黑颗粒或石墨颗粒，作为填料。
另外，可以混合交联剂和交联促进剂用于交联。用于电子束交联和UV交联的适宜的交联剂的实例包括双官能或多官能的丙烯酸酯、双官能或多官能的异氰酸酯(包括封端形式的那些)以及双官能或多官能的环氧化物。另外还可以加入可热活化的交联剂，如路易斯酸、金属螯合物或多官能异氰酸酯。
对于任选的用UV光的交联，可以向PSA中添加吸收UV的光引发剂。其应用非常有效的可用光引发剂为苯偶姻醚、如苯偶姻甲基醚和苯偶姻异丙基醚，取代的苯乙酮、如2，2-二乙氧基苯乙酮(出自Ciba Geigy的Irgacure651)、2，2-二甲氧基-2-苯基-1-苯乙酮、二甲氧基羟基苯乙酮，取代的α-酮醇如2-甲氧基-2-羟基苯丙酮，芳族磺酰氯如2-萘基磺酰氯、以及光敏肟如1-苯基-1，2-丙烷二酮2-(O-乙氧羰基)肟。
上述光引发剂和可以使用的其他光引发剂，以及Norrish I或Norrish II型的其他光引发剂，可以含有下列基团：二苯甲酮、苯乙酮、联苯酰、苯偶姻、羟基烷基苯酮、苯基环己基酮、蒽醌、三甲基苯甲酰膦氧化物、甲基苯硫基吗啉酮、氨基酮、偶氮苯偶姻、噻吨酮、六芳基双咪唑、三嗪、或芴酮，这些基团中的每一个都可以另外被一个或多个卤素原子和/或一个或多个烷氧基和/或一个或多个氨基或羟基所取代。在Fouassier：“光引发、光聚合、光固化：基础与应用(Photoinitiation，Photopolymerization andPhotocuring：Fundamentals and Applications)”，Hanser-Verlag，Munich 1995中给出了代表性的综述。Carroy等在“Chemistry and Technology of UV and EBFormulation for Coatings，Inks and Paints”，Oldring(主编)，1994，SITA，London中的叙述可以用作补充。
丙烯酸酯PSA组合物的制备方法
对于聚合而言，有利地选择单体以使得所得到的聚合物能够在室温或更高温度下用作PSA，特别是使得所得到的聚合物具有按照Donatas Satas的“压敏胶粘剂技术手册(Handbook of Pressure Sensitive AdhesiveTechnology)”(van Nostrand，New York 1989)的压敏粘结性。
按照以上的论述，为了获得PSA中≤25℃的优选的聚合物玻璃化转变温度Tg，非常优选的是，选择单体以及有利地选择单体混合物的定量组成，以便获得所期望的聚合物Tg，其符合类似于Fox方程式(E1)的方程式(E1)(参考T.G. Fox，Bull.Am.Phys.Soc.1(1956)123)。
1 T g = Σ n W n T g , n - - - ( E 1 )
该方程式中，n表示所用单体的序号，Wn为各单体n的质量分数(wt％)以及Tg，n为各单体n的均聚物相应的玻璃化转变温度，其单位为K。
对于聚(甲基)丙烯酸酯PSA的制备，进行常规的自由基聚合是有利的。对于自由基进行的聚合，优选使用还含有用于该聚合的其他自由基引发剂的引发剂体系，特别是热分解形成自由基的偶氮或过氧化引发剂。然而，原则上技术人员熟悉的用于丙烯酸酯的所有常规引发剂都是适宜的。在Houben Weyl，Methoden der Organischen Chemie，Vol.E 19a，第60-147页中对C-中心基团的生产进行了描述。优选类似地采用这些方法。
自由基源的实例为过氧化物、氢过氧化物和偶氮化合物；在此可以提及的典型自由基引发剂的一些非限制性实例包括过氧化二硫酸钾、过氧化二苯甲酰、氢过氧化异丙苯、过氧化环己酮、过氧化二-叔丁基、偶氮二异丁腈、环己基磺酰基乙酰基过氧化物、过碳酸二异丙基酯、叔丁基过辛酸酯(t-butyl peroctoate)和苯频哪醇。在一种非常优选的实施方案中所用的自由基引发剂为1，1’-偶氮二(环己烷-腈)(产自DuPont的Vazo88TM)或偶氮二异丁腈(AIBN)。
非常优选选择自由基聚合中形成的PSA的平均分子量Mw以使得其处于200000-4000000g/mol的范围内；具体地，对于进一步用作具有弹性的导电热熔体PSA，特别是制得平均分子量Mw为400000-1400000g/mol的PSA。平均分子量由尺寸排阻色谱法(GPC)或矩阵-辅助激光解吸/电离质谱法(MALDI-MS)测定。
聚合可以在无溶剂下、在一种或多种有机溶剂存在下、在水存在下、或在有机溶剂和水的混合物中进行。其目的是使所用溶剂的量最小化。适宜的有机溶剂为直链烷烃(如己烷、庚烷、辛烷、异辛烷)，芳烃(如苯、甲苯、二甲苯)、酯(如乙基、丙基、丁基或己基乙酸酯)、卤代烃(如氯苯)、烷醇(如甲醇、乙醇、乙二醇、乙二醇单甲基醚)和醚(例如二乙基醚、二丁基醚)或其混合物。为了确保单体转化期间反应混合物以均相的形式存在，可以将水可混溶的或亲水性的助溶剂加入到含水的聚合反应中。可以有利地用于本发明的助溶剂选自脂族醇、二元醇、醚、二元醇醚、吡咯烷、N-烷基吡咯烷二酮(pyrrolidinone)、N-烷基吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙二醇、酰胺、羧酸及其盐、酯、有机硫化物、亚砜、砜、醇衍生物、羟基醚衍生物、氨基醇、酮等，以及它们的衍生物及混合物。
根据转化率和温度，聚合时间为2-72小时。可以选择的反应温度越高，即，反应混合物的热稳定性越高，所选择的反应时间可以越短。
至于聚合的引发，对于热分解引发剂，引入热量是必要的。对于这些引发剂，根据引发剂类型，可以通过加热到50-160℃来引发聚合。
对于制备，聚合(甲基)丙烯酸酯PSA而不使用溶剂也是有利的。用于这种情况下的特别适宜的技术是预聚合技术。用UV光引发聚合，然而仅达到约10-30％的低转化率。然后，将得到的聚合物浆熔接(welded)，例如成膜(在最简单的情况下，方块冰)，然后在水中聚合直到高转化率。可以将这些粒料随后用作丙烯酸酯热熔胶粘剂，对于熔融操作，特别优选使用与聚丙烯酸酯相容的膜材料。对于该制备方法，还可以在聚合之前或之后，添加导热材料。
另一种有利的制备聚(甲基)丙烯酸酯PSA的方法为阴离子聚合。在这种情况下，优选使用的反应介质含有惰性溶剂，如脂族和脂环族烃，或者如芳烃。
在这种情况下，活性聚合物通常由结构PL(A)-Me表示，其中Me是I族金属，如锂、钠或钾，以及PL(A)为来自丙烯酸酯单体的生长着的聚合物。制备时，通过引发剂浓度与单体浓度的比例来控制聚合物的摩尔质量。适宜的聚合引发剂的实例包括正丙基锂、正丁基锂、仲丁基锂、2-萘基锂、环己基锂和辛基锂，然而该列举并非穷举。此外，基于钐络合物的引发剂已知用于丙烯酸酯的聚合(Macromolecules，1995，28，7886)而且可在此应用。
此外，还可以使用双官能的引发剂，如1，1，4，4-四苯基-1，4-二锂丁烷(dilithiobutane)或1，1，4，4-四苯基-1，4-二锂异丁烷(dilithioisobutane)。同样可以使用辅助引发剂。适宜的辅助引发剂包括锂卤化物、碱金属醇盐和烷基铝化合物。在一种非常优选的形式中，选择配体和辅助引发剂以使得丙烯酸酯单体如丙烯酸正丁酯和丙烯酸2-乙基己酯可以直接聚合而不必通过与相应的醇进行酯交换以在聚合物中生成。
适于制备分子量分布窄的聚(甲基)丙烯酸酯PSA的方法还包括受控的自由基聚合法。在这种情况下，优选将下列通式的控制剂用于聚合：
Figure S2005800500317D00121
其中R和R1彼此独立地选择或者相同，为
-支化和未支化的C1-C18烷基；C3-C18烯基；C3-C18炔基；
-C1-C18烷氧基；
-被至少一个OH基团或卤素原子或甲硅烷基醚取代的C1-C18烷基；C3-C18烯基；C3-C18炔基；
-碳链中具有至少一个氧原子和/或一个NR*基团的C2-C18杂烷基，R*为任意的基团(特别是有机基团)；
-被至少一个酯基、胺基、碳酸酯基、氰基、异氰基和/或环氧基和/或被硫取代的C1-C18烷基；C3-C18烯基；C3-C18炔基；
-C3-C12环烷基；
-C6-C18芳基或苄基；
-氢。
(I)型控制剂优选由下列进一步限定的化合物组成：
卤素原子，在此优选F、Cl、Br或I，更优选Cl和Br。在各种取代基中，特别适宜的是烷基、烯基和炔基，包括直链和支链。
含有1-18个碳原子的烷基的实例为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、2-戊基、己基、庚基、辛基、2-乙基己基、叔辛基、壬基、癸基、十一烷基、十三烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基。
具有3-18个碳原子的烯基的实例为丙烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、异丁烯基、正-2，4-戊二烯基、3-甲基-2-丁烯基、正-2-辛烯基、正-2-十二碳烯基、异十二碳烯基、和油烯基。
具有3-18个碳原子的炔基的实例为丙炔基、2-丁炔基、3-丁炔基、正-2-辛炔基和正-2-十八碳炔基。
羟基取代的烷基的实例为羟丙基、羟丁基和羟己基。
卤素-取代烷基的实例为二氯丁基、一溴丁基和三氯己基。
适宜的在碳链上具有至少一个氧原子的C2-C18杂烷基的实例为-CH2-CH2-O-CH2-CH3。
C3-C12环烷基的实例包括环丙基、环戊基、环己基和三甲基环己基。
C6-C18芳基的实例包括苯基、萘基、苄基、4-叔丁基苄基和其他取代的苯基，例如乙基苯基、甲苯、二甲苯、均三甲苯、异丙基苯、二氯苯或溴甲苯。
上述列举只是作为各组化合物的实例，以及并非穷举。
还可以用作控制试剂的其他化合物包括下列类型的那些：
Figure S2005800500317D00141
其中R2又独立于R和R1可以选自这些基团的上述组中。
在常规‘RAFT’法的情况下，为了产生很窄的分子量分布，通常聚合只进行到低的转化率(参见WO 98/01478 A1)。然而，作为低转化率的结果，这些聚合物不能用作PSA，特别是不能用作热熔PSA，因为残留单体的高分数不利地影响工业粘结性；残留单体在浓缩操作中污染溶剂循环物；以及相应的自胶粘带会显示出很高的除气性。为了防止低转化率的这种缺点，在一种特别优选的方案中，两次或多次引发聚合。
作为进一步的受控自由基聚合方法，可以进行硝基氧-受控聚合。为了自由基稳定，在有利的方案中，使用(Va)或(Vb)型的硝基氧：
Figure S2005800500317D00142
其中R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9和R10彼此独立地表示下列化合物或原子：
i)卤素，如氯、溴或碘，
ii)具有1-20个碳原子的线性、支化、环状和杂环烃，其可以是饱和的、不饱和的或是芳族的，
iii)酯-COOR11、烷氧化物-OR12和/或膦酸酯-PO(OR13)2，其中R11、R12或R13表示选自ii)的基团。
还可以将(Va)或(Vb)型化合物连到任意种类的聚合物链上(主要是使得至少一种上述基团构成这种聚合物链)，以及因此可以用于聚丙烯酸酯PSA的合成。更优选地，将下列类型的化合物用作聚合的受控调节剂：
·2，2，5，5-四甲基-1-吡咯烷基氧基(PROXYL)，3-氨基甲酰基-PROXYL，2，2-二甲基-4，5-环己基-PROXYL，3-氧代-PROXYL，3-羟亚胺-PROXYL，3-氨甲基-PROXYL，3-甲氧基-PROXYL，3-叔丁基-PROXYL，3，4-二叔丁基-PROXYL
·2，2，6，6-四甲基-1-哌啶基氧基(TEMPO)，4-苯甲酰氧基-TEMPO，4-甲氧基-TEMPO，4-氯-TEMPO，4-羟基-TEMPO，4-氧代-TEMPO，4-氨基-TEMPO，2，2，6，6-四乙基-1-哌啶基氧基，2，2，6-三甲基-6-乙基-1-哌啶基氧基
·N-叔丁基1-苯基-2-甲基丙基硝基氧
·N-叔丁基1-(2-萘基)-2-甲基丙基硝基氧
·N-叔丁基1-二乙基膦酰基-2，2-二甲基丙基硝基氧
·N-叔丁基1-二苄基膦酰基-2，2-二甲基丙基硝基氧
·N-(1-苯基-2-甲基丙基)1-二乙基膦酰基-1-甲基乙基硝基氧
·二-叔丁基硝基氧
·二苯基硝基氧
·叔丁基叔戊基硝基氧。
一系列其他聚合反应方法可以选自现有技术，按照这些方法可以通过另外的工艺制成PSA：
US 4,581,429 A公开了一种受控生长自由基聚合方法，其使用式R’R”N-O-Y的化合物作为引发剂，其中Y是能够聚合不饱和单体的自由基物质。然而，通常该反应具有低转化速率。具体的问题在于丙烯酸酯的聚合只以很低的收率和摩尔质量进行。WO 98/13392 A1描述了具有对称取代形式的开链烷氧基胺化合物。EP 735 052 A1公开了一种用于制备摩尔质量分布窄的热塑性弹性体的方法。WO 96/24620 A1描述了一种聚合方法，其中使用非常特殊的自由基化合物，例如基于四氢咪唑的含磷硝基氧。WO98/44008 A1公开了特殊的基于吗啉、哌嗪酮和哌嗪二酮的硝酰基。DE 19949 352 A1描述了在受控生长自由基聚合中作为调节剂的杂环烷氧基胺。烷氧基胺或对应的游离硝基氧的相应进一步开发改善了聚丙烯酸酯的制备效率
作为其他的受控聚合方法，可以有利地使用原子转移自由基聚合(ATRP)以合成聚丙烯酸酯PSA，在该情况下优选使用单官能或双官能的仲或叔卤化物以及用于夺取卤化物的Cu、Ni、Fe、Pd、Pt、Ru、Os、Rh、Co、Ir、Ag或Au的络合物(EP 0 824 111 A1；EP 826 698 A1；EP 824 110 A1；EP841 346 A1；EP 850 957 A1)作为引发剂。在US 5,945,491 A、US 5,854,364 A和US 5,789,487 A的说明书中对ATRP的各种可能性进行了进一步的描述。
涂布方法
为了制备，在一种优选方案中，将颜料填充的压敏胶粘剂从溶液中涂布到载体材料上。已经预先用高速搅拌机将颜料混合到PSA中。为了提高PSA(b)和(b’)对载体膜(c)的锚固，可以任选地预处理它们。因而可以例如通过电晕或通过等离子体进行预处理，可以从熔体或溶液涂布底漆，或者可以用化学方法进行蚀刻。
对于从溶液涂布PSA，例如在烘道中施加热量以除去溶剂，以及适当的话，引发交联反应。同样可以从溶液产生压敏胶粘剂层(a)和(a’)。所用的载体材料包括防粘处理的膜和纸。除去溶剂之后，这些压敏胶粘剂层层合在含填料的层上。压力和温度有助于层合操作。另外，上游电晕处理有助于两层粘合剂层的层合强度。可选的有利步骤是直接用PAS(a)/(a’)涂覆干燥的含填料的层(b)/(b’)。
此外，上述聚合物也可以作为热熔体系(即从熔体)涂布。对于该制备方法，由此可能必须从PSA中除去溶剂。在这种情况下，原则上可以使用技术人员已知的任何技术。一种非常优选的技术是用单螺杆或双螺杆挤出机浓缩的技术。双螺杆挤出机可以同向或反向操作。优选在两个或更多个真空段蒸馏出溶剂或水。根据溶剂的蒸馏温度还进行逆向加热。残余的溶剂分数总计优选＜1％，更优选＜0.5％，以及非常优选＜0.2％。热熔体的进一步加工从该熔体进行。
为了作为热熔体涂布，可以采用不同的涂布方法。在一种方式中，通过辊涂法涂布PSA。在Donatas Satas的“Handbook of Pressure SensitiveAdhesive Technology”(van Nostrand，New York 1989)中描述了不同的辊涂法。在另一种方式中，通过熔体模头来进行涂布。在进一步优选的方法中，通过挤出进行涂布。优选使用挤出模头来进行挤出涂布。所用的挤出模头有利地可以选自下列三种类型之一：T-模头、鱼尾模头和衣架式模头。这些类型的区别在于其流道设计不同。通过涂布，还可以使PSA进行取向。
另外，PSA可能必须进行交联。在一种优选方式中，用电子和/或UV辐射进行交联。
根据所用的UV光引发剂，以波长为200-400nm的短波紫外照射进行UV交联照射；具体地，用输出功率为80-240W/cm的高压或中压水银灯进行照射。照射强度适应于UV光引发剂各自的量子产率以及所设定的交联程度。
此外，在一种实施方案中，可以用电子束来交联PSA。可以有利地使用的典型的照射设备包括线型阴极系统、扫描器系统和分段阴极系统(segmented cathode system)，其中使用电子束加速器。在Skelhorne，ElectronBeam Processing，in Chemistry and Technology of UV and EB formulation forCoatings，Inks and Paints，Vol.1，1991，SITA，London中给出了该技术领域的详细描述和最重要的工艺参数。典型的加速电压设定在50-500kV之间，优选80-300kV之间。所用的分散量(scatter dose)的范围在5-150kGy之间，具体地在20-100kGy之间。
也可以并用这两种交联方法或其他可以高能照射的方法。
本发明进一步提供本发明双面压敏胶带用于液晶显示器的粘合或生产的用途。为了用作压敏胶带，所述双面压敏胶带可以用一片或两片隔离膜或隔离纸衬里。在一种优选实施方案中，使用硅化或氟化的膜或纸，如玻璃纸、HDPE或LDPE涂覆的纸，其又具有基于有机硅或氟化聚合物的剥离涂层。
特别有利地，本发明的PSA带适合粘结作为光源的发光二极管(LEDs)和LCD模块。
实施例
以下对本发明进行描述，不希望实施例的选择造成任何不必要的限制。
采用下列测试方法。
测试方法
A.透射率
用来自Biotek Kontron的Uvikon 923，在190-900nm的波长范围内测量透射率。测量在23℃进行。绝对透射率(absolute transmittance)值作为550nm处的值相对于完全光吸收以％记录(透射率0％＝没有光透过；透射率100％＝全部光透过)。
B.针孔
给予商业上常用类型的极强光源(如Liesegangtrainer 400 KC型649型高射投影仪，36V卤素灯，400W)完全不透光的遮蔽。该遮蔽物在其中央含有直径5cm的圆孔。将双面LCD胶带放在所述圆孔的上面。在完全黑暗的环境中，用电子仪器或目测数出针孔的数目。接通光源时，这些针孔作为光照亮的点可见。
聚合物1(未填充的)
将2400g丙烯酸、64kg丙烯酸2-乙基己酯、6.4kg N-异丙基丙烯酰胺和53.3kg丙酮/异丙醇(95∶5)加入到通常用于自由基聚合的200L反应器中。在搅拌下使反应器通氮气45分钟后，将反应器加热到58℃，并加入40g 2，2’-偶氮异丁腈(AIBN)。随后，将外部热浴加热到75℃，在该外部温度下持续进行反应。反应1小时后，再加入40g AIBN。在5小时和10小时后，每次用15kg的丙酮/异丙醇(95∶5)进行稀释。在6小时和8小时后，每次加入100g的二环己基过氧化二碳酸酯(Perkadox 16，Akzo Nobel)，在所有情况下其都是以800g丙酮中的溶液加入。在24小时的反应时间后，终止反应并将反应混合物冷却到室温。
聚合物2(填充的)
将聚合物1和Printex 25(Degussa)或Sicoflush L Schwarz 0063(BASF)混合。选择有色糊剂的量，使得在填充的压敏胶粘剂层中的总炭黑分率为10％重量。在45分钟内使用高速搅拌机将炭黑颜料均匀分布在PSA中。
压敏胶粘剂层的制备
将PSA从溶液涂布到硅化处理的隔离纸(来自Loparex的75μm PET膜)上，并在干燥箱中于100℃下干燥10分钟。
然后将PSA层层合在一起(温度60℃，压力20N/cm2)并在200kV加速电压下以25kGy剂量的电子束交联。在表1中示出各层的涂布重量。
表1  产品总览
                              表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
未填充层(a) 聚合物1厚度：20μm 聚合物1厚度：6μm 聚合物1厚度：20μm 聚合物1厚度：10μm
填充层(b)填料体系： 聚合物2厚度：6μmPrintex 25(Degussa) 聚合物2厚度：20μmPrintex 25(Degussa) 聚合物2厚度：6μmSicoflush LSchwarz 0063(BASF) 聚合物2厚度：50μmSicoflush LSchwarz 0063(BASF)
载体膜(c)* PET 12μm PET 12μm PET 50μm  PET 12μm
填充层(b’)填料体系： 聚合物2厚度：6μmPrintex 25(Degussa) 聚合物2厚度：20μmPrintex 25(Degussa) 聚合物2厚度：6μmSicoflush LSchwarz 0063(BASF) 不存在
未填充层(a’) 聚合物1厚度：20μm 聚合物1厚度：6μm 聚合物1厚度：20μm 聚合物1厚度：10μm
*：12μm PET膜：Hostaphan RNK 12μm(Mitsubishi Polyester Film)
结果
表2显示了根据测试方法A和B进行的实施例1～4的试验结果。
                    表2
    实施例 透射率(测试A) 针孔(测试B)
    1     ＜0.1％     0
    2     ＜0.1％     0
    3     ＜0.1％     0
    4     ＜0.1％     0
因此，这些实施例表明，采用此多层产品结构，可以将针孔数量降低到0。

Claims (12)

1.压敏胶带，特别是用于光学液晶显示器(LCDs)的生产或粘结的压敏胶带，其包括顶面和底面，还包括具有顶面和底面的载体膜，该压敏胶带在其顶面和底面均各自配置有至少一层外部压敏胶粘剂层，其特征在于：
至少在膜的一面上配置不含染料的PSA层和着色的PSA层组成的层合层。
2.权利要求1的压敏胶带，其特征在于：
不含染料的压敏胶粘剂层是透明的。
3.前述权利要求至少一项的压敏胶带，其特征在于：
着色的压敏胶粘剂层是黑色。
4.前述权利要求至少一项的压敏胶带，其特征在于：
所述着色的压敏胶粘剂层配置在载体膜和所述不含染料的压敏胶粘剂层之间。
5.前述权利要求至少一项的压敏胶带，其特征在于：
所述不含染料的压敏胶粘剂层是位于压敏胶带一面上的所述外部压敏胶粘剂层。
6.前述权利要求至少一项的压敏胶带，其特征在于具有以下层序：
透明压敏胶粘剂-着色的压敏胶粘剂-载体膜-透明压敏胶粘剂。
7.权利要求1～6至少一项的压敏胶带，其特征在于具有以下层序：
透明压敏胶粘剂-着色的压敏胶粘剂-载体膜-着色的压敏胶粘剂-透明压敏胶粘剂。
8.前述权利要求至少一项的压敏胶带，其特征在于：
载体膜的厚度为5-250μm，更优选8-50μm，最优选12-36μm，且特别为12μm。
9.前述权利要求至少一项的压敏胶带，其特征在于：
-不含染料的层的厚度为5-135μm，
-含填料的层的厚度为5-135μm，和/或
-至少一个层合层的层厚不大于140μm。
10.前述权利要求至少一项的压敏胶带用于生产或粘结光学液晶显示器(LCDs)的用途。
11.权利要求10的用途，其用于粘合LCD玻璃。
12.包含权利要求1-9中至少一项的压敏胶带的液晶显示器(LCD)。
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