KR20080073769A - 광반사 및 광흡수 특성을 갖는 lc 디스플레이를 생산하기위한 이중면 압력-민감성 접착 테이프 - Google Patents

광반사 및 광흡수 특성을 갖는 lc 디스플레이를 생산하기위한 이중면 압력-민감성 접착 테이프 Download PDF

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KR20080073769A
KR20080073769A KR1020087015807A KR20087015807A KR20080073769A KR 20080073769 A KR20080073769 A KR 20080073769A KR 1020087015807 A KR1020087015807 A KR 1020087015807A KR 20087015807 A KR20087015807 A KR 20087015807A KR 20080073769 A KR20080073769 A KR 20080073769A
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Abstract

본 발명은 압력-민감성 접착 테이프, 특히 광학 액정 디스플레이(LCD)를 생산 또는 접착(gluing)시키기 위한, 압력-민감성 접착 테이프에 관한 것이다. 상기 테이프는 광반사 및 광흡수 특성을 지니며, 상부 면 및 하부 면을 가지는 지지 필름(a)을 지니며, 상기 접착 테이프는 접착제 층(b, b')을 지니는 두 면들 상에 제공됨을 특징으로 한다. 접착 테이프의 상기 접착제 층들(b) 중 적어도 한 층은 흰색이며 적어도 어두운 프라이머 층(c)은 접착 테이프의 하부 면 상의 접착제 매쓰(adhesive mass)(b1)와 상기 지지 필름(a) 사이에 존재한다. 이의 특별한 이점은 두 접착제 층들(b, b')이 흰색으로 채색되는 경우 획득된다.

Description

광반사 및 광흡수 특성을 갖는 LC 디스플레이를 생산하기 위한 이중면 압력-민감성 접착 테이프{DOUBLE­SIDED PRESSURE­SENSITIVE ADHESIVE TAPES FOR PRODUCING LC­DISPLAYS HAVING LIGHT­REFLECTING AND ABSORBING PROPERTIES}
본 발명은 액정 데이타 디스플레이(LCD)를 생산하기 위한 다중층 캐리어 구조(constructions)를 가지고, 다중층 압력 민감성 접착제 구조를 가지며, 광반사 및 흡수 특성을 가지는 이중면 압력 민감성 접착 테이프에 관한 것이다.
산업화 시대에서 압력 민감성 접착 테이프는 널리 사용되는 공정 보조품이다. 특히 컴퓨터 산업에서 사용을 위해, 매우 정확한 요구사항들이 압력 민감성 접착 테이프에 요구된다. 낮은 기체방출(outgassing) 작용을 가져야 할 뿐만 아니라, 압력 민감성 접착 테이프는 넓은 범위의 온도에 걸친 사용에 적합해야하고 특정 광학적 특성을 충족해야 한다.
한 사용 분야는 컴퓨터, TV, 노트북, PDA, 핸드폰, 디지털 카메라 등에 필요한 광학 액정 데이터 디스플레이(LCD) 분야이다. 종래 기술에 따라, 도 1은 흡수를 위한 검은 층 및 반사 층을 가지는 이중면 접착 테이프에 대한 접근을 보여주며; 참조 번호에 대한 해설은 아래와 같다:
1 LCD 유리
2 이중 면 흑-백 접착 테이프
3 압력-민감성 접착제
4 광원(LED)
5 광 빔
6 이중면 접착 테이프
7 광학 도파관(광학 waveguide)
8 반사 필름
9 LCD 케이스
10 접착 테이프의 검은 흡수 측
11 반사 측
12 가시 영역
13 "보이지 않는(blind)" 영역
LC 디스플레이의 생산을 위해, 발광 다이오드(LED, light-emitting diode)는 광원으로서 LCD 모듈에 결합된다. 일반적으로, 상기 목적을 위해 검은색 이중면 압력-민감성 접착 테이프가 사용된다. 검은 색의 목적은 빛이 이중면 압력-민감성 접착 테이프의 영역의 내부로부터 외부로 또한 이와 반대로 투과되는 것을 차단하는 것이다.
이러한 검은색 채색(black cloring)에 도달하기 위한 많은 접근법들이 이미 존재한다.
다른 한편으로, 검은 광 모듈의 광 효율을 증가시키고자 하는 바램이 존재하며, 그리하여 한 면은 검고(빛을 흡수함) 다른 면은 빛을 반사하는 이중면 접착 테이프를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 검은 면의 생산을 위한 많은 접근법들이 이미 존재하고 있다.
검은 이중면 압력-민감성 접착 테이프의 생산을 위한 접근법 중 하나는 캐리어 물질의 채색(cloration)과 관련이 있다. 전자 산업에서, 폴리에스테르 필름 캐리어(PET)를 가지는 이중면 압력-민감성 접착 테이프를 사용하여 부착되는 것이 대단히 바람직인데, 이는 상기 테이프의 우수한 다이컷팅도(diecuttability) 때문이다. 마찬가지로 PET 캐리어는 광흡수를 획득하기 위해 카본 블랙 또는 다른 검은색 안료로 채색될 수 있다. 이러한 기존 접근법의 단점은 광흡수 수준이 낮다는 것이다. 매우 얇은 캐리어 층에서, 비교적 적은 수의 카본 블랙 또는 다른 검은 안료의 입자들만 통합시키는 것이 가능한데, 그 결과 광흡수는 불완전하다. 이후, 눈으로, 및 또한 비교적 강한 광원(600 칸델라를 초과하는 휘도(luminance))으로, 상기 부족한 흡광도를 결정하는 것은 가능하다.
LC 디스플레이의 개발에 있어서, 각광받는 소정 트렌드가 있다. 한 면에서, LC 디스플레이는 더 경량화되고 있고, 또한 더 납작해지고 있으며, 더 높은 해상도를 갖는 더 큰 디스플레이에 대한 요구가 증가하고 있다.
이러한 이유에서, 디스플레이의 디자인은 변화되어 왔으며, 그에 따라, 광원은 LCD 패널에 점점 더 가까워지고 있으며, 그 결과로 외부로부터 LCD 패널의 가장자리 영역("보이지 않는 영역")으로 더욱 더 많은 빛이 투과하게 되는 위험이 증가되고 있다(도 1 참조). 이러한 발달에 따라서, 이중면 접착 테이프의 음영 특성(블랙아웃(blackout) 특성)에 대해 부과되는 요구조건들이 증가하고 있고, 따라서 접착 테이프에 대한 새로운 접근의 필요성이 존재하게 된다.
더구나, 다른 한 편에서, 이중면 접착 테이프는 반사 특성이 있어야 하며, 그러나 동시에 광흡수 특성을 구비하여야 한다.
일본 특허출원 제2002-350612호는 광-보호 특성을 지닌 LCD 패널을 위한 이중면 접착 테이프를 소개하고 있다. 상기 기능은 캐리어 필름의 일 면 또는 양 면에 적용된 금속 층에 의해 달성되고, 추가로 상기 캐리어 필름이 채색되어 질 수도 있다. 금속층 형성(Metalization)의 결과로서, 접착 테이프의 생산은 비교적 비싸고 불편하며, 광반사는 매우 직접적이며 접착 테이프 그 자체의 평평한 형세(flat lie)는 결함이 있다.
독일 특허 제102 43 215호는 한 면은 광흡수 특성을 지니고, 다른 한 면은 광반사 특성을 지니는 LC 디스플레이를 위한 이중면 접착 테이프에 대해 소개하고 있다. 상기 특허는 검정/은색 이중면 PSA 테이프를 소개하고 있다. 투명 또는 채색된 캐리어 필름의 한 면은 금속층이 형성되어 있고, 다른 면은 채색되어 있다. 이 경우에, 얻어지는 반사 특성은 이미 우수하지만, 흡수 특성에는 여전히 결함이 있는데, 왜냐하면, 예를 들어, 항차단제(anti-bloacking agents)에 의해 비롯된 결과로서 필름에서 발생되는 결함들(defects)은 단지 코팅으로 은폐(coated over)되는 것이고, 따라서 빛은 이러한 지점들(핀홀(pinholes))을 통해 여전히 빛날 수 있기 때문이다.
그리하여, LC 디스플레이들의 접착에 의한 결합 및 이들의 생산을 위해, 위에 기재되어 있고 요구되는 특성을 갖지만, 광흡수를 위한 검은 면을 더 이상 가지지 아니하는, 이중면 PSA 테이프에 대한 필요성이 지속적으로 존재한다.
따라서, 본 발명의 목적은 핀홀의 존재를 피하고, 완전하게 빛을 흡수할 수 있으며, 개선된 광반사를 특징으로 하는, 이중면 압력-민감성 접착 테이프를 제공하는 것이다.
상기 목적은 주 청구항에 기재되어 있는 본 발명의 압력-민감성 접착 테이프에 의해 달성된다. 본 발명의 문맥에서, 놀랍게도, 투명한 필름 및 검은 프라이머 층을 특징으로 하는, 본원의 목적에 매우 적합한 흰색 접착 테이프가 흰색으로 채색된 압력-민감성 접착제를 상기 변형된 필름의 두 면에 직접 또는 간접적으로 코팅함으로써 생산될 수 있다는 것이 확인된다.
따라서, 주 청구항은 압력-민감성 접착 테이프, 특히 광학 액정 데이터 디스플레이(LCD)의 생산 또는 접착제 결합(adhesive bonding)을 위한 압력-민감성 접착 테이프에 관한 것인데, 상기 테이프는 상부 면(top side) 및 하부 면(bottom side)을 지니며, 상기 상부 및 하부 면들에 광-반사 특성과, 동시에, 담체 구조 덕택에 광-흡수 특성을 가지며, 추가로 상부 면 및 하부 면을 지니는 캐리어 필름을 지니며, 상기 압력-민감성 접착 테이프는 양 면에 압력-민감성 접착제 층을 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 더 특별하게 압력-민감성 접착 테이프, 특히 광학 액정 데이터 디스플레이(LCD)의 생산 또는 접착제 결합을 위한 압력-민감성 접착 테이프를 제공하는데, 상기 테이프는 광-반사 및 광-흡수 특성을 가지며, 또한 캐리어 필름을 지니며, 교대로 상부 면 및 하부 면을 지니며, 또한 캐리어 필름을 지니며, 상기 압력-민감성 접착 테이프는 압력-민감성 접착제 층을 지니면서 양 면에 구비되며, 상기 압력-민감성 접착 테이프의 적어도 하나의 압력-민감성 층은 흰색으로 채색되며, 적어도 압력-민간성 접착 테이프의 하부 면 상의 압력-민감성 접착제와 캐리어 필름 사이에 어두운 프라이머 층이 존재함을 특징으로 하는 압력-민강성 접착 테이프가 제공된다. 보다 바람직하게는, 두 압력-민감성 접착제 층들이 흰색으로 채색되는 경우, 유리하다.
독립 청구항들은 본 발명의 발명 주제의 유리한 구체예와, 또한 본 발명의 압력-민감성 접착 테이프의 용도와 관련되어 있다.
아래에 설명되어 있는 사항은 본 발명에 따른 접착 테이프의 특정한 바람직한 구체예들이고, 선택된 실시예들로 본 발명을 불필요하게 제한하려는 의도는 결코 없다.
본 발명의 압력-민감성 접착 테이프의 두 면 상에 존재하는 압력-민감성 층, (b) 및 (b')은 각 경우에 동일하거나 상이할 수 있고, 더욱 바람직하게는, 이들의 배열(층 두께 등) 및 이들의 화학적 조성에 있어서, 동일하거나 상이할 수 있다. 압력 민감성 접착 테이프의 두 면 상의 PSA는 흰색으로 채색되는 것이 특히 바람직하다.
바람직한 첫번째 구체예에서, 본 발명의 압력 민감성 접착 테이프는 캐리어 필름 층(a), 검은색 발색성(chromophoric) 프라이머 층(c), 및 두 개의 흰색압력-민감성 접착성 층들[(b) 및 (b')]으로 구성된다. 본 구체예는 도 2에 도시되어 있다.
도 3에 도시되어 있듯이, 본 발명의 추가 바람직한 구체예에서, 이중면 압력 -민감성 접착 테이프는 캐리어 필름(a), 두 개의 검은색 발색성 프라이머 층들(c), 및 두 개의 흰색 압력-민감성 접착성 층들[(b) 및 (b')]으로 구성되어 있다.
본 발명은 아래에서 추가로 설명된다. 명시되어 있는 수치제한 값들은 포괄적인 값들로서 이해되어야 하며, 다시 말해, 언급된 수치제한 범위 내의 값들을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
캐리어 필름(a)의 두께는 5 내지 250㎛, 더욱 바람직하게는 8 내지 50㎛, 가장 바람직하게는 12 내지 36㎛ 이고, 바람직하게 투명하다. 더욱이, 그러나, 광-흡수 특성은 캐리어의 채색에 의해 긍정적으로 영향을 받을 수 있다. 전형적인 채색은 흰색 및 검은색을 포함한다. 두께에 따라, 캐리어 필름은 반투명하거나 불투명하다.
층(c)의 두께는 바람직하게는 1㎛ 내지 15㎛이다. PSA층 (b) 및 (b')는 바람직하게는 각각의 경우에 5㎛ 내지 250㎛의 두께를 갖는다. 이중면 압력-민감성 접착 테이프 내에서 개별 층 (a), (c), (b) 및 (b')의 두께는 상이할 수 있고, 그래서, 예를 들어, PSA 층(b) 및 (b')의 두께를 상이하게 적용하는 것이 가능하고, 또는 그 외 개별 층, 둘 이상의 층 또는 그 외 모든 층이 동일하게 선택될 수 있다.
캐리어 필름(a)
필름 캐리어로서, 모든 필름 유사 폴리머 캐리어를 사용하는 것이 원칙적으로 가능하고, 더욱 바람직하게는 투명한 캐리어를 사용하는 것이 바람직하다. 따라서, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리아미 드, 폴리메타크릴레이트, 불소화된 폴리머 필름 등을 사용하는 것이 가능하다. 특히 바람직한 한 구체예에서, 폴리에스테르 필름이 사용되고, 더욱 바람직하게는 PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트) 필름이 사용된다. 상기 필름은 이완된(detensioned) 형태로 존재할 수 있거나 하나 이상의 선호 방향(preferential directions)을 가질 수 있다. 선호 방향은 한 방향 또는 두 방향에서 당김(drawing)에 의해 획득된다. 일반적인 필름(PET 필름) 생산 공정에서, 예를 들어, 항차단제, 예컨대, 실리콘 디옥사이드, 실리카를 함유하는(siliceous) 초크 또는 다른 초크 또는 제올라이트가 사용된다.
항차단제는 블럭을 형성하는 압력 및 온도 하에서 평평한 폴리머 필름의 들러붙음(sticking together)을 막기 위한 의도로 사용된다. 전형적으로 항차단제는 열가소성 혼합물에 포함된다. 이 경우에 입자들은 스페이서로 기능한다.
이러한 종류의 필름은 본 발명의 이중 면 접착 테이프를 위해 이롭게 사용될 수 있다. 그러나, 본 발명의 압력 민감성 접착 테이프의 경우, 항차단제를 함유하지 않거나 이를 매우 적은 분량(fraction)만으로 함유하는 필름을 사용하는 것이 또한 가능하다. 이러한 필름의 한 예는, 예를 들어, 미쯔비시 폴리에스테르 필름(Mitsubishi Polyester Film)으로부터의 HostaphanTM 5000 시리즈(PET 5211, PET 5333, PET 5210)이다.
더구나, 매우 얇은 필름, 예를 들어, 12㎛ 두께의 필림이 바람직한데, 이는 이들이 이중면 접착 테이프를 위한 매우 우수한 기술적 접착 특성을 제공하기 때문 인데, 왜냐하면, 이 경우, 필름은 매우 유연하며(flexible), 기판의 표면 굴곡(roughnesses)에 잘 합치(conformation)되어 결합되도록 할 수 있기 때문이다.
코팅 층의 고착(anchorage)을 개선하기 위해, 필름이 사전에 처리된다면 매우 바람직하다. 필름은 에칭(etching)되거나(예를 들어, 트리클로로아세트산 또는 트리플루오로아세트산), 코로나 또는 플라스마에 의해 사전 처리되거나, 프라이머(예를 들어, 사란(Saran))가 공급될 수 있다.
추가적이고 바람직한 가능성은(특히, 필름 물질이 투명하거나 반투명한 경우) 필름 물질에 유색 안료(color pigments) 또는 발색성(chromophoric) 입자를 첨가하는 것이다. 따라서, 예를 들어, 티타늄 디옥사이드 및 바륨 설페이트는 흰색 채색에 적합하다. 그러나, 안료 또는 입자는 바람직하게는 항상 캐리어 필름의 최종 층 두께보다 직경에 있어서 더 작아야 한다. 최적의 채색은 필름 물질에 기초하여, 5중량% 내지 40중량% 입자 분획을 사용하여 이루어질 수 있다.
프라이머 층(c)
프라이머 층(c)은 광흡수 기능을 수행한다. 따라서, 이중면 압력-민감성 접착 테이프에서, 300-800 nm 파장 범위에서의 투과율(transmittance)은 < 0.5%, 더욱 바람직하게는 < 0.1%, 가장 바람직하게는 < 0.01%이어야 한다.
추가 기능에서 프라이머 층(c)은 캐리어 필름(a) 상의 PSA (b) 및/또는 (b')의 고착을 개선시킨다.
하나의 매우 바람직한 변형에서, 이것은 검은색 프라이머 층을 사용하여 달성된다.
프라이머는 용액으로부터 또는 분산액으로부터 100% 시스템으로서 코팅될 수 있다. 일반적으로, 프라이머는 반응성 성분과 혼합되는 것이 특히 선호되는, 접착 증진(adhesion-promoting) 매트릭스로 구성된다. 본 발명의 문맥에서, 검은색 채색 안료 또는 검은색 발색성 물질이 프라이머에 혼합될 필요가 있다. 접착 증진 매트릭스로서, 예를 들어 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트, 실리콘 및 폴리메타크릴레이트를 사용하는 것이 가능하다. 반응성 성분으로서, 예를 들어, 이작용성(difunctional) 또는 다작용성(multifunctional) 이소시아네이트, 이작용성 또는 다작용성 아지리딘, 이작용성 또는 다작용성 히드라진, 이작용성 또는 다작용성 옥사졸리딘, 및 다작용성 방향족 디카르복실산 무수물을 사용하는 것이 가능하다. 반응성 성분은 반응이 PSA (b) 및 (b')와 발생할 수 있도록 선택된다. 다작용성 아지리딘의 예들은 ICI로부터의 Crosslinker CX-100TM, 아이케모(Ichemco)로부터의 XAMATM 7, XAMATM 2, 및 XAMATM 22Q 및 다작용성 이소시아네이트의 경우, 란세스(Lanxess) 사(社)로부터의 Desmodur 시리즈 및 또한 아이켐코(Ichemco) 사(社)로부터의 Curing Agent W, W3, WS5, D, 100D, 및 RF-AE이 있다. 이작용성 또는 다작용성 옥사졸리딘은 니폰 쇼쿠바이(Nippon Shokubai) 사(社)로부터의 상표 EPOROS로 시중에 시판되고 있으며; 유사하게는 히드라진 및 방향족 디카르복실산 무수물이 있다.
반응성 성분의 이작용성 또는 다작용성의 희석액은, 예를 들어, 수성 폴리아크릴레이트 분산액, 예컨대, 제네카(Zeneca) 사(社)로부터의 Neocryl A-45TM, 또 는, 예를 들어, 니폰 소쿠바이(Nippon Shokubai) 사(社)로부터의 SK 1800로 주어지는 것이 바람직하다.
분산액(Dispersion)은 반응성 프라이머로 결합되고, 그리하여 코팅에 의해 또는 운반(transfer) 기술의 도움으로 기판의 코팅의 작업을 용이하게 한다. 특히 프라이머 분산액의 경우, 예를 들어, 기포(foaming)를 줄임으로써 코팅도(coatability)를 개선하기 위해 의도된, 당업자에 알려져 있는 첨가제, 또는 분산액의 안정도 또는 유지(keeping) 특성을 개선하기 위한 보조제(adjuvant)를 사용하는 것이 이로울 수 있다.
추가 버전에서, 이작용성 또는 다작용성인 반응성 성분들은 용매-기반(solvent-based) 접착-증진 매트릭스를 사용하여 희석된다. 이의 상업적 예들은, 예를 들어, 아이켐코 사(社)로부터의 Primer Unisol 11, 또는 니폰 쇼쿠바이 사(社)로부터의 NX 350 및 NX 380를 포함한다.
매우 많이 바람직한 본 발명의 한 버전에서, 카본 블랙(carbon blacks)이 발색성 입자로서 첨가되며, 더 바람직하게는, 검은색 안료(pigment blacks)이 유익하다. 분획(폴리머에 기초한 분획, 여기서 반응성 성분은, 상기 폴리머 및 상기 반응성 성분 상에 존재함)의 양은 카본 블랙의 중량을 기준으로 2% 내지 30%, 더 바람직하게는 카본블랙의 중량을 기준으로 5% 내지 20%, 및 가장 바람직하게는 카본블랙의 중량을 기준으로 8% 내지 15% 이다. 카본블랙은 광-흡수 기능을 갖는다. 바람직한 한 버전은 데구사(Degussa) 사(社)로부터의 카본블랙 분말을 사용한다. 이들은 PrintexTM이라는 상표명으로 시중에서 시판되고 있다. 프라이머 매트릭스의 분산도(dispersibility) 개선을 위해, 산화제 후처리(oxidative aftertreatment)를 받은 카본블랙을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 더욱이, 프라이머(c)의 경우, 유색 색소(color pigments) 뿐만 아니라, 카본블랙을 첨가하는 것이 유익할 수 있다. 따라서, 적당한 첨가물은, 예를 들어, 파란색 색소, 예컨대, 데구사 사(社)로부터의 BS890 아닐린 블랙을 포함한다. 추가로 사용될 수 있는 첨가물은 소광제(matting agents)를 포함한다.
더 나아가 채색의 질은 프라이머 매트릭스 내의 유색 입자들의 매우 유리한 균질한 분포를 만든다. 이러한 목적을 위해, 강한 혼합 작업(mixing operation)이 채택되어야 하는데, 한 최적의 변형예에서, 상기 작업은 Ultraturrax(고성능 균질기)를 사용하는 혼합 작업으로 구성된다. 이 단계에서, 유색 입자들은 다시 한번 분쇄되고 프라이머 매트릭스에서 균질화될 수 있다.
PSA (b) 및 (b')
한 바람직한 구체예에서, PSA (b) 및 (b')은 PSA 테이프의 두 면에서 동일하다. 그러나, 한 특이적 구체예에서, PSA (b) 및 (b')이 서로 상이하다면, 특히 이들의 층 두께 및/또는 이들의 화학적 조성에서 상이하다면, 이로울 수도 있다. 따라서, 이렇게 하여, 예를 들어, 상이한 압력-민감성 접착 특성을 설정하는 것이 가능하다. 본 발명의 이중면 압력-민감성 접착 테이프에 사용되는 PSA 시스템은 바람직하게 아크릴레이트 접착제, 천연 고무 접착제, 합성 고무 접착제, 실리콘 접착 제 또는 EVA 접착제이다. PSA (b) 및 (b')은 둘 모두 흰색으로 채색되는 것이 유리하다.
더구나, 예를 들어, 도나타스 사타스(Donatas Satas) 사(社)의 "Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology"(van Nostrand, New York 1989)에서 인용된 바와 같은, 당업자에 알려져 있는 추가 PSA를 가공하는 것이 또한 가능하다.
천연 고무 접착제의 경우, 천연 고무는 약 100,000 달톤 이상, 바람직하게는 500,00 달톤 이상의 중량 평균 분자량으로 밀링(milling)되고 부가처리(additizing)된다.
접착제를 위한 출발 물질로서 고무/합성 고무의 경우, 폭넓은 변형 가능성이 존재한다. 천연 고무 또는 합성 고무, 또는 천연 고무 및/또는 합성 고무의 임의의 요망되는 블렌드로 만들어져 사용될 수 있는데, 천연 고무 또는 천연 고무들은 요구되는 순도 수준 및 점도 수준에 따라, 예를 들어, 크레페(crepe), RSS, ADS, TSR 또는 CV 등급과 같은 모든 유용한 등급으로부터 원칙적으로 선택될 수 있으며, 합성 고무 또는 합성 고무들은 무작위로 공중합된 스티렌-부타디엔 고무(styrene-butadiene rubbers: SBR), 부타디엔 고무(butadiene rubbers: BR), 합성 폴리이소프렌(synthetic polyisoprenes: IR), 부틸 고무(butyl rubbers: IIR), 할로겐화된 부틸 고무(halogenated butyl rubbers: XIIR), 아크릴레이트 고무(acrylate rubbers: ACM), 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체(ethylene-vinyl acrylate copolymers: EVA) 및 폴리우레탄 및/또는 이의 혼합물의 군으로부터 선택되는 것이 가능하다.
추가로 바람직하게, 고무의 공정 특성을 개선하기 위해, 전체 엘라스토머 분획에 기초하여, 10중량% 내지 50중량%의 중량 분획으로 열가소성 엘라스토머를 이들에 추가하는 것이 가능하다. 대표적인 예로서, 이 지점에서, 특별히 호환가능한 스티렌-이소프렌-스티렌(styrene-isoprene-styrene: SIS) 및 스티렌-부타디엔-스티렌(styrenebutadiene-styrene: SBS) 타입이 언급될 수 있다.
본 발명의 바람직한 한 구체예에서, (메쓰)아크릴레이트 PSA가 바람직하게 사용된다.
자유 라디칼 부가 중합에 의해 획득가능한, 본 발명에 따라 사용되는 (메쓰)아크릴레이트 PSA는 하기 일반식의 화합물의 군으로부터 선택되는 하나 이상의 아크릴산 단량체, 바람직하게는 적어도 50중량% 정도까지의 아크릴산 단량체로 구성된다:
Figure 112008046575021-PCT00001
상기 식에서, 라디칼 R1은 H 또는 CH3이고; 라디칼 R2는 H 또는 CH3이거나 1 내지 30 개의 탄소 원자를 가지는 분지형 및 비분지형, 포화된 알킬 기를 포함하는 기로부터 선택된다.
단량체는, PSA와 같이, 결과적으로 얻어지는 폴리머가 상온 또는 그보다 더 높은 온도에서 사용될 수 있도록, 더욱 바람직하게는 결과적으로 얻어지는 폴리머가 도나타스 사타스에 의한 "Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology"에 따른 압력-민감성 접착 특성을 지니도록 선택된다.
본 발명의 추가 구체예에서, 코모노머(comonomer) 조성은 PSA가 열 활성화(heat-activable) PSA로서 사용될 수 있도록 선택된다.
폴리머는 화학식 CH2=CH(R1)(COOR2)를 가지는 아크릴산 에스테르 및/또는 메타크릴산 에스테르 및/또는 이의 유리 산으로 구성되는 단량체 혼합물을 중합함화시킴으로써 바람직하게 수득될 수 있으며, 여기서 R1은 H 또는 CH3이고 R2는 1 내지 20 개의 C 원자를 가지는 알킬 사슬 또는 H이다.
사용되는 폴리아크릴레이트의 몰질량 Mw(평균 분자량)은 바람직하게는 Mw ≥ 200,000 g/mol이다.
매우 바람직한 한 방법에서, 4 내지 14 개의 탄소 원자, 및 바람직하게는 4 내지 9 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기를 가지는 아크릴산 및 메타크릴산 에스테르로 구성된 아크릴산 또는 메타크릴산 단량체가 사용된다. 구체적인 예들은, 하기 열거 목록들로 국한하려는 의도없이, 예를 들어, 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, n-펜틸 아크릴레이트, n-헥실 아크릴레이트, n-헵틸 아크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, n-옥틸 메타크릴레이트, n-노닐 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 스테아릴 아크릴레이트, 베헤닐 아크릴레이트, 및 이의 분지된 이성질체 예를 들어 이소부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 및 이소옥틸 메타크릴레이트이다.
사용되는 화합물의 추가 부류는 6개 이상의 탄소 원자로 구성되는 브릿지된 사이클로알킬 알코올의 메타크릴레이트 및/또는 일작용성 아크릴레이트이다. 사이클로알킬 알코올은 또한, 예를 들어, C1-6 알킬 기, 할로겐 원자 또는 시아노 기에 의해 치환될 수 있다. 구체적인 예들은 사이클로헥실 메타크릴레이트, 이소보르닐 아크릴레이트, 이소보르닐 메타크릴레이트, 및 3,5-디메틸라다만틸 아크릴레이트이다.
하나의 유익한 공정에서, 카르복실 라디칼, 설폰산 및 포스폰산, 하이드록실 라디칼, 락탐 및 락톤, N-치환된 아미드, N-치환된 아민, 카르바메이트, 에폭시, 티올, 알콕시 또는 시아노 라디칼, 에테르 등과 같은 극성 기를 운반하는 단량체가 사용된다.
적절한 염기성 단량체는, 예컨대, N,N-디메틸아크릴아미드, N,N-디메틸 메타크릴아미드, N-터트-부틸아크릴아미드, N-비닐피롤리돈, N-비닐락탐, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 디메틸아미노에틸 아크릴레이트, 디에틸아미노에틸 메타크릴레이트, 디에틸아미노에틸 아크릴레이트, N-메틸올 메타크릴아미드, N-(부톡시메틸)메타크릴아미드, N-메틸올아크릴아미드, N-(에톡시메틸)아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드와 같은 N,N-디알킬-치환된 아미드이고, 상기 목록에만 국한되는 것은 아니다.
추가적인 바람직한 예들은 하이드록시에틸 아크릴레이트, 하이드록시프로필 아크릴레이트, 하이드록시에틸 메타크릴레이트, 하이드록시프로필 메타크릴레이트, 알릴 알코올, 말레산 무수물, 이타콘산 무수물, 이타콘산, 글리세리딜 메타크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트, 페녹시에틸 메타크릴레이트, 2-부톡시에틸 메타크릴레이트, 2-부톡시에틸 아크릴레이트, 시아노에틸 메타크릴레이트, 시아노에틸 아크릴레이트, 글리세릴 메타크릴레이트, 6-하이드록시헥실 메타크릴레이트, 비닐아세트산, 테트라하이드로퍼푸릴 아크릴레이트, β-아크릴로일옥시프로피온산, 트리클로로아크릴산, 푸마르산, 크로톤산, 아코니트산, 및 디메틸아크릴산이고, 상기 목록에만 국한되는 것은 아니다.
추가적인 매우 바람직한 한 공정에서, α-위치에서 방향족 고리 및 헤테로사이클을 가지는 비닐 에스테르, 비닐 에테르, 비닐 할라이드, 비닐리덴 할라이드, 및 비닐 화합물의 단량체가 사용된다. 본원에서 다시, 하기의 몇몇 예들이 비제한적으로 언급될 수 있다: 비닐 아세테이트, 비닐포름아미드, 비닐피리딘, 에틸 비닐 에테르, 비닐 클로라이드, 비닐리덴 클로라이드, 및 아크릴로니트릴.
더욱이, 바람직한 한 공정에서, 공중합성 이중 결합을 가지는 광개시제(photoinitiators)가 사용된다. 적합한 광개시제는 Norrish I 및 II 광개시제를 포함한다. 예들은 벤조인 아크릴레이트 및 UCB 사(社)로부터의 아크릴레이트화된 벤조페논(Ebecryl P 36®)을 포함한다. 원칙적으로 UV 조사 하에서 자유 라디칼 메카니즘에 의해 폴리머를 교차결합(crosslinking)시킬 수 있으며 당업자에 알려져 있는 임의의 광개시제를 공중합시키는 것은 가능하다. 사용될 수 있고 이중 결합에 의해 작용기화될 수 있는 가능한 광개시제에 대한 개관은 포우어씨어의 문 헌[Fouassier: “Photoinitiation, Photopolymerization and Photocuring: Fundamentals and Applications”, Hanser-Verlag, Munich 1995.]에 소개되어 있고, 카로이 등의 문헌은 보충자료로 사용된다[Carroy et al., “Chemistry and Technology of UV and EB Formulation for Coatings, Inks and Paints”, Oldring (Ed.), 1994, SITA, London].
또 다른 바람직한 공정에서, 기재된 코모노머는 높은 정적 유리 전이 온도를 가지는 단량체와 혼합된다. 적합한 성분들은 방향족 비닐 화합물이고, 예는 스티렌이며, 여기서 방향족 핵은 바람직하게 C4 내지 C18 단위로 구성되고 또한 헤테로원자를 포함할 수 있다. 특히 바람직한 예들은 4-비닐피리딘, N-비닐프탈리미드, 메틸스티렌, 3,4-디메톡시스티렌, 4-비닐벤조산, 벤질 아크릴레이트, 벤질 메타크릴레이트, 페닐 아크릴레이트, 페닐 메타크릴레이트, t-부틸페닐아크릴레이트, t-부틸페닐메타크릴레이트, 4-바이페닐일 아크릴레이트, 4-바이페닐일 메타크릴레이트, 2-나프틸아크릴레이트, 2-나프틸메타크릴레이트, 및 이 단량체들의 혼합물이며, 상기 목록에만 국한되는 것은 아니다.
방향족 분획에서의 증가의 결과로서, PSA의 굴절률의 증가가 있고, 예를들어, 외래 빛의 결과로서, LCD 유리와 PSA 사이에 산란이 최소화된다.
추가 개선을 위해, PSA에 수지를 혼합하는 것이 가능하다. 첨가를 위한 점착부여용 수지(tackifying resin)로서 문헌에 기재되어 있고 이미 당업에 알려져 있는 점착부여 수지(tackifier resin)를 사용하는 것이 가능하다. 언급될 수 있는 대표적인 것들은 피넨 수지, 인덴 수지 및 로진, 이의 불균일화, 수소화, 중합화 및 에스테르화된 유도체 및 염, 지방족 및 방향족 탄화수소 수지, 테르펜 수지 및 테르펜-페놀 수지, 및 또한 C5, C9, 및 다른 탄화수소 수지가 있다. 이들 및 추가 수지의 임의의 요구되는 조합은 필요조건에 따라 결과적으로 획득되는 접착제의 특성을 조절하기 위해 사용될 수 있다. 일반적으로 말해서, 당해 폴리아크릴레이트와 호환가능한(용해가능한) 임의의 수지를 사용하는 것이 가능하다: 특히, 모든 지방족, 방향족 및 알킬방향족 탄화수소 수지, 단일 단량체에 기반한 탄화수소 수지, 수화된 탄화수소 수지, 작용성 탄화수소 수지, 천연 수지가 참조될 수 있다. 상기 참고목록은 도나타스 사타스에 의한 “Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology(van Nostrand, 1989)"에 소개된 최근 지식을 제시하고자 특별히 언급된 것이다.
또한, 여기서, 투명도(transparency)는 바람직하게 폴리머와 매우 고도로 융화가능한 투명 수지를 사용하여 개선된다. 수화된 또는 부분적으로 수화된 수지는 종종 이러한 특성들을 특징으로 한다.
접착제의 흰색 채색을 달성하기 위해, 흰색 발색성 입자들이 혼합된다.
매우 많이 선호되는 본 발명의 한 버전에서, 압력-민감성 접착제에 혼합되는 발색성 입자는 이산화티탄(titanium dioxide) 또는 황산바륨(barium sulfate)을 포함한다. 이러한 첨가화의 결과로서, 매우 높은 수준의 첨가화의 경우(> 10 중량%), 광반사뿐만 아니라, 광흡수도 획득된다. PSA 층 (b) 및 (b')의 최적 채색을 위해, 흰색 컬러 색소의 입자 크기 분포가 매우 중요하다. 따라서 입자는 PSA 층 (b) 및 (b')의 전반적인 층 두께 보다 적어도 저 작아야만 한다. 한 바람직한 버전은 50nm 내지 5㎛, 더 바람직하게는 100nm 내지 3㎛, 가장 바람직하게는 200nm 내지 1㎛의 평균 직경을 갖는 입자를 사용한다. 이와 같은 등급은, 예를 들어, 연이은 표적화된 스크리닝과 함께 볼 밀(ball mills)로 표적화된 그라인딩에 의해 획득될 수 있다. 더욱이, 채색의 품질과 관련하여, PSA 매트릭스에서 컬러의 균질한 분포가 획득된다. 이러한 목적을 위해, 강도높은 혼합 작업을 이용할 필요가 있는데, 한 최적 버전에서, Ultraturrax를 이용하여 혼합하는 것을 수반한다. 그런 다음, 이 단계와 더불어, 컬러 입자는 다시 한번 분쇄되고 PSA 매트릭스에서 균질화될 수 있다.
또한, 선택적으로 가소제, 추가의 충전제(예를 들어, 파이버, 산화아연, 초크, 고체 또는 속빈 유리 비드, 다른 물질로 만들어진 마이크로비드, 실리카, 실리케이트와 같은 충전제), 뉴클리에이터(nucleators), 익스팬던트(expandants), 합성제 및/또는 수명단축 억제제(aging inhibitors)를, 예를 들어, 일차 및 이차 항산화제 형태 또는 빛 안정제의 형태로 첨가하는 것이 가능하다.
또한, 교차결합을 위해 PSA (b) 및/또는 (b')에 교차결합제 및 프로모터를 혼합하는 것은 가능하다. 전자 빔 교차결합 및 UV 교차결합을 위한 적합한 교차결합제의 예들은 이작용성 또는 다작용성 아크릴레이트, 이작용성 또는 다작용성 이소시아네이트(블록 형태의 것들을 포함), 및 이작용성 또는 다작용성 에폭사이드를 포함한다. 또한, 예를 들어, 루이스 산, 금속 킬레이트 또는 다작용성 이소시아네이트와 같은 열적으로 활성화될 수 있는 교차결합제를 첨가하는 것이 또한 가능하 다.
UV 빛을 이용한 선택적 교차결합을 위해, PSA에 UV-흡수성 광개시제를 첨가하는 것이 가능하다. 이의 사용이 매우 효과적인 유용한 광개시제는 벤조인 에테르, 예컨대, 벤조인 메틸 에테르 및 벤조인 이소프로필 에테르, 치환된 아세토페논, 예컨대, 2,2-디에톡시아세토페논[시바 게이지(Ciba Geigy®) 사(社)로부터 Irgacure 651®로 시판되고 있임], 2,2-디메톡시-2-페닐-1-페닐에탄온, 디메톡시하이드록시아세토페논, 치환된 α-케톨, 예컨대, 2-메톡시-2-하이드록시프로피오페논, 방향족 설포닐 클로라이드, 예컨대, 2-나프틸설포닐 클로라이드, 및 광활성 옥심, 예컨대, 1-페닐-1,2-프로판디온 2-(O-에톡시카르보닐)옥심이다.
상기 언급된 광개시제들과 사용될 수 있는 다른 것들, 및 Norrish I 또는 Norrish II 유형의 다른 것들은 하기 라디칼을 포함할 수 있다: 벤조페논, 아세토페논, 벤질, 벤조인, 하이드록시알킬페논, 페닐 사이클로헥실 케톤, 안트라퀴논, 트리메틸벤조일포스핀 옥사이드, 메틸티오페닐모르폴린 케톤, 아미노케톤, 아조벤조인, 티옥산톤, 헨사이릴비스 이미다졸, 트리아진, 또는 플루오렌온(이러한 라디칼 각각은 하나 이상의 할로겐에 의해 및/또는 하나 이상의 알킬록시 기에 의해 및/또는 하나 이상의 아미노 기 또는 하이드록시 기에 의해 추가적으로 치환될 수 있다). 대표적인 개관은 포우어시어에 의해 제공되며[ [Fouassier: “Photoinitiation, Photopolymerization and Photocuring: Fundamentals and Applications”, Hanser-Verlag, Munich 1995.], 캐로이 등의 문헌은 보충자료로서 이용될 수 있다[Carroy et al.,“Chemistry and Technology of UV and EB Formulation for Coatings, Inks and Paints”, Oldring (Ed.), 1994, SITA, London].
아크릴레이트 PSA를 위한 제조 공정
중합화를 위해, 결과적으로 획득되는 폴리머가 상온 또는 그 보다 높은 온도에서 PSA로서 사용될 수 있도록, 특히 결과적으로 얻어지는 폴리머가 도나타스 사타스에 의한 “Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology” (van Nostrand,New York 1989)에 따른 압력 민감성 접착 특성을 가지도록 단량체가 선택된다.
PSA에 대해 바람직한 폴리머 유리 전이 온도인, Tg ≤ 25℃를 달성하기 위해, 상기 기술된 코멘트에 따른, 그러한 방식으로 단량체를 선택하고, 폭스( Fox ) 방정식(참조: T.G. Fox, Bull. Am. Phys. Soc. 1 (1956) 123)과 유사한 하기 방정식(E1)에 따라, 폴리머에 대해 요망되는 Tg로 귀결되는, 그와 같은 방식으로 바람직한 단량체 혼합물의 양적 조성을 선택하는 것이 매우 바람직하다.
Figure 112008046575021-PCT00002
상기 공식에서, n은 사용된 단량체의 일련 번호를 나타내고, Wn은 각 단량체 n(중량%)의 질량분획(mass fraction)이고, Tg,n은 K로 나타내어지는 각 단량체 n의 호모폴리머의 각 유리 전이 온도이다.
폴리(메쓰)아크릴레이트 PSA의 제조를 위해, 통상적 자유 라디칼 중합을 수 행하는 것이 바람직하다. 자유-라디칼반응으로 진행하는 중합의 경우, 중합을 위한 추가 자유 라디칼 개시제, 특히 열적으로 분해되는, 자유 라디칼 형성 아조 또는 퍼옥소 개시제를 또한 함유하는 개시제 시스템을 이용하는 것이 바람직하다. 그러나, 원칙적으로 아크릴레이트에 대하여 당업자에 친숙한 모든 통상의 개시제가 적합하다. C-중심 라디칼의 생성은 다음 문헌에 개시되어 있다: Houben Weyl, Methoden der Organischen Chemie, Vol. E 19a, pp. 60 - 147. 이러한 방법들이 우선적으로 유사하게 사용된다.
자유 라디칼 공급원의 예들은 과산화물, 하이퍼과산화물, 및 아조 화합물이고; 본원에서 언급될 수 있는 전형적 자유 라디칼 개시제의 몇몇의 비제한적 예들은 포타슘 퍼옥소디설페이트, 디벤조일 퍼옥사이드, 큐멘 하이드로 퍼옥사이드, 사이클로헥산온 퍼옥사이드, 디-t-부틸 퍼옥사이드, 디이소프로필퍼카르보네이트, t-부틸 퍼옥토에이트, 및 벤즈피나콜을 포함한다. 매우 바람직한 한 구체예에서, 사용된 자유 라디칼 개시제는 1,1'-아조비스(사이클로헥산카르보니트릴)(Vazo 88™ (DuPont)) 또는 아조디이소부티로니트릴(azodiisobutyronitrile: AIBN)이다.
자유 라디칼 중합으로 형성된 PSA의 중량 평균 분자량 Mw는 이들이 200,000 내지 4,000,000 g/mol의 범위 내에 놓이도록 선택되는 것이 매우 바람직하며; 특히 리셋팅(resetting) 능력을 가지는 전기적으로 전도성이 있는 고온 용융 PSA로서 추가의 사용을 위해 400,000 내지 1,400,000 g/mol의 중량 평균 분자량 Mw를 갖는 PSA가 제조된다. 평군 분자량은 크기 배제 크로마토그래피(size exclusion chromatography)(GPC)에 의해 또는 매트릭스-보조 레이저 탈착/이온화 질량분석 기(matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry: MALDI-MS)에 의해 결정된다.
중합은 용매 없이, 하나 이상의 유기 용매의 존재 하에서, 물의 존재 하에서, 또는 유기 용매와 물의 혼합물의 존재 하에서 수행될 수 있다. 목적은 사용되는 용매의 양을 줄이는 것이다. 적합한 유기 용매는 선형 알칸(예를 들어 헥산, 헵탄, 옥탄, 이소옥탄), 방향족 탄화수소(예를 들어, 벤젠, 톨루엔, 자일렌), 에스테르(예를 들어, 에틸, 프로필, 부틸 또는 헥실 아세테이트), 할로겐화된 탄화수소(예를 들어, 클로로벤젠), 알칸올(예를 들어 메탄올, 에탄올, 에틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르), 및 에테르(예를 들어, 디에틸 에테르, 디부틸 에테르) 또는 이의 혼합물이다. 물-혼화성 또는 친수성 공용매는 단량체 전환 중 균일상(homogeneous phase)의 형태로 반응 혼합물이 존재하는 것을 보장하기 위해 수성 중합 반응에 첨가될 수 있다. 본 발명을 위해 이롭게 사용될 수 있는 공용매는 지방족 알코올, 글리콜, 에테르, 글리콜 에테르, 피롤리딘, N-알킬피롤리딘온, N-알킬피롤리돈, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 아미드, 카르복실산 및 이의 염, 에스테르, 유기 설피드, 설폭사이드, 설폰, 알코올 유도체, 하이드록시 에테르 유도체, 아미노 알코올, 케톤 등, 및 또한 이의 유도체 및 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택된다.
전환율 및 온도에 좌우되는 중합 시간은 2 내지 72 시간이다. 선택될 수 있는 반응 온도가 높으면 높을 수록, 다시 말해 반응 혼합물의 열적 안정성이 높으면 높을 수록, 선택된 반응 시간은 더 단축될 수 있다.
중합의 개시에 관하여, 열의 도입은 열적으로 분해되는 개시제를 위해 필수적이다. 이러한 개시제의 경우, 중합은, 개시제 타입에 좌우되어, 50℃에서 160℃까지의 가열에 의해 개시될 수 있다.
제조에 있어서, 용매 없이 (메쓰)아크릴레이트 PSA를 중합하는 것이 또한 이로울 수 있다. 이 경우에 사용하기 위한 특별히 적합한 기술은 예비 중합 기술이다. 중합은 UV 빛에 의해 개시되지만 단지 약 10 내지 30%의 낮은 전환을 가져온다. 이후 그 결과 얻어지는 폴리머 시럽은, 예를 들어, 필름(가장 간단한 경우, 아이스 큐브)에 결합(welded)될 수 있고, 그런 다음 물에서 높은 전환율로 중합될 수 있다. 이러한 펠렛은 연이어 아크릴레이트 고온-용융 접착제로서 사용될 수 있으며, 용융 작업을 위해 폴리아크릴레이트와 양립가능한 필름 물질을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 이 제조 방법과 관련하여, 또한 중합 전 또는 후에 열적으로 전도성이 있는 물질을 첨가하는 것이 가능하다.
폴리(메쓰)아크릴레이트 PSA를 위한 또 다른 이로운 제조 공정은 음이온 중합 공정이다. 이 경우, 사용되는 반응 매개물(medium)은 바람직하게는 불활성 용매, 예를 들어, 지방족 및 사이클로지방족 탄화수소, 또는 그밖의 방향족 탄화수소를 포함한다.
이 경우에, 리빙중합체(living polymer)는 PL(A)-Me 구조로 일반적으로 표현되며, 여기서 Me는 I족 금속, 예컨대, 리튬, 나트륨, 또는 칼륨이고, PL(A)는 아크릴레이트 단량체로부터의 성장 폴리머(growing polymer)이다. 제조공정 하에서 폴 리머의 몰질량은 단량체 농도에 대한 개시제 농도의 비율에 의해 조절된다. 적합한 중합 개시제의 예는 비록 하기 목록이 완전하게 청구하는 것은 아니지만, n-프로필리튬, n-부틸리튬, 2차-부틸리튬, 2-나프틸리튬, 사이클로헥실리튬, 및 옥틸리튬을 포함한다. 더욱이, 사마륨 착물(simarium complexes)에 기반한 개시제는 아크릴레이트의 중합에 대해 알려져 있고[(Macromolecules, 1995, 28, 7886)], 본원에서 사용될 수 있다.
추가로, 또한 예를 들어 이작용성 개시제, 예컨대, 1,1,4,4-테트라페닐-1,4-디리티오부탄 또는 1,1,4,4-테트라페닐-1,4-디리티오이소부탄을 사용하는 것이 가능하다. 공개시제(Coinitiator)는 마찬가지로 사용될 수있다. 적합한 공개시제는 리튬 할라이드, 알칼리 금속 알콕사이드, 및 알킬알루미늄 화합물을 포함한다. 매우 바람직한 한 버전에서 리간드 및 공개시제는 아크릴레이트 단량체, 예컨대, n-부틸 아크릴레이트 및 2-에틸헥실 아크릴레이트는 직접 중합될 수 있고, 상응하는 알코올과 에스테르 교환에 의해 폴리머에서 생성될 필요가 없도록, 선택된다.
또한 좁은 분자량 분포를 가지는 폴리(메쓰)아크릴레이트 PSA를 제조하는데 적합한 방법은 조절된 자유 라디칼 중합 방법을 포함한다. 이 경우, 중합을 위해 하기 일반식의 조절 시약을 사용하는 것이 바람직하다:
Figure 112008046575021-PCT00003
상기 식에서, R 및 R1은 서로 독립적으로 또는 동일하게 선택되며,
- 분지형 및 비분지형 C1 내지 C18 알킬 라디칼; C3 내지 C18 알케닐 라디칼; C3 내지 C18 알키닐 라디칼;
- C1 내지 C18 알콕시 라디칼;
- C3 내지 C18 알키닐 라디칼; C3 내지 C18 알케닐 라디칼; 하나 이상의 OH 기 또는 할로겐 원자 또는 실릴 에테르에 의해 치환된 C1 내지 C18 알킬 라디칼;
- 하나 이상의 산소 원자 및/또는 하나 이상의 NR* 기를 탄소 사슬에서 가지는 C2-C18 헤테로알킬 라디칼(R*은 임의의 라디칼(특히 유기 라디칼)이다);
- C3-C18 알키닐 라디칼, C3-C18 알케닐 라디칼, 하나 이상의 에테르 기, 아민 기, 카르보네이트 기, 시아노 기, 이소시아노 기 및/또는 에폭시 기 및/또는 황에 의해 치환된 C1-C18 알킬 라디칼;
- C3-C12 사이클로알킬 라디칼;
- C6-C18 아릴 또는 벤질 라디칼;
- 수소로부터 선택된다.
유형 (I)의 조절 시약은 바람직하게 하기 추가적으로-한정된 화합물로 구성된다:
상기 시약에서 할로겐 원자는 바람직하게 F, Cl, Br 또는 I, 더욱 바람직하게는 Cl 및 Br이다. 여러 치환체들 중에서 매우 적합한 알킬, 알케닐 및 알키닐 라디칼은 선형 및 분지형 사슬을 포함한다.
1 내지 18 개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 라디칼의 예는 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, t-부틸, 펜틸, 2-펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 2-에틸헥실, t-옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 트리데실, 테트라데실, 헥사데실, 및 옥타데실이다.
3 내지 18 개의 탄소 원자를 가지는 알케닐 라디칼의 예는 프로페닐, 2-부테닐, 3-부테닐, 이소부테닐, n-2,4-펜타디에닐, 3-메틸-2-부테닐, n-2-옥테닐, n-2-도데세닐, 이소도데세닐, 및 올레일이다.
3 내지 18 개의 탄소 원자를 가지는 알키닐의 예는 프로피닐, 2-부티닐, 3-부티닐, n-2-옥티닐, 및 n-2-옥타데시닐이다.
하이드록시-치환된 알킬 라디칼의 예는 하이드록시프로필, 하이드록시부틸, 및 하이드록시헥실이다.
할로겐-치환된 알킬 라디칼의 예는 디클로로부틸, 모노브로모부틸, 및 트리클로로헥실이다.
탄소 사슬에서 하나 이상의 산소 원자를 가지는 적합한 C2-C18 헤테로알킬 라디칼의 예는 -CH2-CH2-O-CH2-CH3이다.
C3-C12 사이클로알킬 라디칼의 예는 사이클로프로필, 사이클로펜틸, 사이클로 헥실, 및 트리메틸사이클로헥실을 포함한다.
C6-C18 아릴 라디칼의 예는 페닐, 나프틸, 벤질, 4-3차-부틸벤질, 및 다른 치환된 페닐, 예컨대, 에틸페닐, 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌, 이소프로필벤젠, 디클로로벤젠 또는 브로모톨루엔을 포함한다.
상기 목록은 단지 화합물의 각 기의 예로서 단지 제공된 것이며, 완벽하게 청구한 것은 아니다.
대조군 시약으로서 사용될 수도 있는 다른 화합물은 하기 유형의 화합물들을 포함한다:
Figure 112008046575021-PCT00004
상기 식에서, R2는, 다시 R 및 R1과 독립적으로, 이러한 라디칼에 대해 상기에서 인용된 기로부터 선택될 수 있다.
통상적인 "RAFT" 공정의 경우에, 중합은 일반적으로 매우 협소한 분자량 분포를 생성하기 위해 단지 낮은 전환률까지 수행된다(WO 98/01478 A1). 그러나 낮은 전환률의 결과로서, 이러한 폴리머들은 PSA로서, 특히, 고온 용융 PSA로서 사용될 수 없는데, 이는 잔여 단량체의 높은 분획은 기술적 접착 특성에 좋지 않은 영향을 미치며; 잔여 단량체는 농축 작업(concentration operation)에서 용매 재생 재(recyclate)를 오염시키고; 상응하는 자가-접착(self-adhesive) 테이프는 매우 높은 기체배출 특성을 나타낼 것이기 때문이다. 이러한 낮은 전환률의 단점을 우회하기 위해서, 특별히 바람직한 한 공정에서 중합은 2회 이상 개시된다.
추가의 조절된 자유 라디칼 중합 방법으로서, 니트록사이드-조절 중합을 수행하는 것이 가능하다. 자유 라디칼 안정화를 위해, 바람직한 공정에서, 유형 (Va) 또는 (Vb)의 니트록사이드가 사용된다:
Figure 112008046575021-PCT00005
상기 식에서, R3, R4, R5, R6, R7, R8, R9, 및 R10은 서로 독립적으로 하기 화합물 또는 원자를 의미한다:
i) 예를 들어, 염소, 브롬 또는 요오드와 같은 할라이드;
ii) 포화, 불포화 또는 방향족일 수 있는, 1 내지 20 개의 탄소 원자를 가지는 선형, 분지형, 고리형(cyclic) 및 헤테로고리형(heterocyclic) 탄화수소;
iii) 에스테르 -COOR11, 알콕사이드 -OR12 및/또는 포스포네이트 -PO(OR13)2, 여기서, R11, R12 또는 R13는 상기 군 ii)로부터의 라디칼을 의미한다.
화학식 (Va) 또는 (Vb)의 화합물은 또한 (위에 언급된 라디칼 중 적어도 하 나가 이러한 종류의 폴리머 사슬을 주로 구성하도록) 임의의 종류의 폴리머 사슬에 부착될 수 있고(), 그래서 폴리아크릴레이트 PSA의 합성을 위해 사용될 수 있다.
더욱 바람직하게, 하기 유형의 화합물의 중합을 위해 조절된 조절자가 사용된다:
· 2,2,5,5-테트라메틸-1-피롤리디닐옥실(PROXYL), 3-카르바모일-PROXYL, 2,2-디메틸-4,5-사이클로헥실-PROXYL, 3-옥소-PROXYL, 3-하이드록실리민-PROXYL, 3-아미노메틸-PROXYL, 3-메톡시-PROXYL, 3-t-부틸-PROXYL, 3,4-디-t-부틸-PROXYL
· 2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리디닐옥실(TEMPO), 4-벤조일록시-TEMPO, 4-메톡시-TEMPO, 4-클로로-TEMPO, 4-하이드록시-TEMPO, 4-옥소-TEMPO, 4-아미노-TEMPO, 2,2,6,6-테트라에틸-1-피페리디닐옥실, 2,2,6-트리메틸-6-에틸-1-피페리디닐옥실
· N-터트-부틸 1-페닐-2-메틸프로필 니트록사이드
· N-터트-부틸 1-(2-나프틸)-2-메틸프로필 니트록사이드
· N-터트-부틸 1-디에틸포스포노-2,2-디메틸프로필 니트록사이드
· N-터트-부틸 1-디벤질포스포노-2,2-디메틸프로필 니트록사이드
· N-(1-페닐-2-메틸프로필) 1-디에틸포스포노-1-메틸에틸 니트록사이드
· 디-t-부틸 니트록사이드
· 디페닐 니트록사이드
· t-부틸 t-아밀 니트록사이드.
PSA가 대안적인 공정에 의해 제조될 수 있음에 따라 일련의 추가 중합 방법은 종래기술로부터 선택될 수 있다:
US 4,581,429 A는 화학식 R'R"N-O-Y의 화합물(여기서, Y는 불포화된 단량체를 중합시킬 수 있는 자유 라디칼 종이다)을 공정의 개시제로서 사용하는 조절된 성장 자유 라디칼 중합 공정을 기재한다. 그러나, 이 반응은 일반적으로 전환률이 낮다. 특히 문제되는 것은 매우 낮은 수율 및 몰 질량으로만 발생되는, 아크릴레이트의 중합이다. WO98/13392 A1은 대칭적인(symmetrical) 치환 패턴을 가지는 열린 사슬 알콕시아민 화합물을 기재하고 있다. EP 735 052 A1은 매우 협소한 몰 질량 분포를 가지는 열가소성 엘라스토머를 제조하기 위한 방법을 개시하고 있다. WO 96/24620 A1은, 예를 들어, 이미다졸리딘에 기초한 포스포러스-함유 니트록사이드와 같은, 매우 특이적 자유 라디칼 화합물이 사용되는 중합 공정을 개시하고 있다. WO 98/44008 A1은 모르폴린, 피페라진온, 및 피페라진디온에 기초한 특이적 니트록실을 개시하고 있다. DE 199 49 352 A1은 조절된 성장 자유 라디칼 중합에서 조절자로서 헤테로고리형 알콕시아민을 소개한다. 알콕시아민의 상응하는 추가 개발 또는 상응하는 자유 니트록사이드의 추가 개발은 폴리아크 릴레이트의 제조를 위한 효능을 개선시킨다[Hawker, Contribution to the National Meeting of the American Chemical Society, Spring 1997; Husemann, Contribution to the IUPAC World-Polymer Meeting 1998, Gold Coast].
추가의 조절된 중합 방법으로서, 원자 이동 라디칼 중합(atom transfer radical polymerization: ATRP)은 폴리아크릴레이트 PSA를 합성하기 위해 이롭게 사용될 수 있으며, 이 경우, 바람직하게는, 단일작용성 또는 이작용성 2차 또는 3차 할라이드의 개시제 및, 할라이드를 떠어내기 위한, Cu, Ni, Fe, Pd, Pt, Ru, Os, Rh, Co, Ir, Ag 또는 Au의 착물의 개시제로서 사용된다(EP 0 824 111 A1; EP 826 698 A1; EP 824 110 A1; EP 841 346 A1; EP850 957 A1). ATRP의 다양한 가능성은 US 5,945,491 A, US 5,854,364 A, 및 US 5,789,487 A의 명세서에 추가로 기재되어 있다.
캐리어 물질의 코팅 공정, 처리
생산을 위해, 바람직한 한 구체예에서, 압력-민감성 접착제는 용액으로부터 캐리어 물질 위에 코팅된다. PSA의 고정을 증가시키기 위해, 선택적으로 층(a)를 사전처리(pretreatment)하는 것이 가능하다. 따라서 사전처리는, 예를 들어, 코로나(corona) 또는 플라스마에 의해 수행될 수 있다.
용액으로부터 PSA의 코팅을 위해, 용매를 제거하고, 적절한 경우, 교차결합 반응을 개시시키기 위해, 예를 들어, 건조 터널에서 열이 공급된다.
상기 기재된 폴리머는 또한 추가로, 고온 용융 시스템과 같이(즉, 용융물(melt)로부터), 코팅될 수 있다. 생산 공정을 위해, 그래서 PSA로부터 용매를 제거하는 것이 필요할 수 있다. 이 경우, 원칙적으로 당업자에 알려진 임의의 기술을 사용하는 것이 가능하다. 매우 바람직한 한가지 기술은 단일 나사 또는 트윈 나사 압출기(extruder)를 사용하는 압축(concentration) 기술이다. 트윈 나사 압출기는 공회전(corotatingly) 또는 역회전(counterrotatingly) 방식으로 작동될 수 있다. 용매 또는 물은 둘 이상의 진공 단계를 거쳐 바람직하게 증발된다. 역회전은 또한 용매의 증발 온도에 의존하여 수행된다. 잔존 용매 분획의 양은 바람직하게 < 1%, 더욱 바람직하게 < 0.5%, 매우 바람직하게 <0.2%이다. 고온 용융의 추가 가공은 용융물로부터 일어난다.
고온 용융과 같은 코팅을 위해, 상이한 코팅 공정을 사용하는 것이 가능하다. 이로운 한 구체예에서, PSA는 롤 코팅 공정에 의해 코팅된다. 상이한 롤 코팅 공정은 도나타스 사타스에 의한 “Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology”(van Nostrand, New York 1989)에 기재되어 있다. 또 다른 구체예에서, 코팅은 용융 다이를 통해서 일어난다. 추가 바람직한 공정에서, 코팅은 압출에 의해 수행된다. 압출 코팅은 바람직하게 압출 다이를 사용하여 수행된다. 사용되는 압출 다이는 바람직하게는 하기 세가지 카테고리 중 하나에서 선택될 수 있다: T-다이, 피쉬태일(fishtail) 다이 및 코트행거(coathanger) 다이. 개개의 유형은 이들의 플로우 채널의 디자인에 있어 상이하다.
코팅을 통해 PSA가 회전(orientation)을 겪는 것이 또한 가능하다.
또한, PSA가 교차결합되는 것이 필요할 수 있다. 바람직한 한 구체예에서, 교차결합은 전자적 및/또는 UV 조사로 열적으로 일어난다.
UV 교차결합 조사는 사용되는 UV 광개시제에 의존하여 200 내지 400 nm 파장 범위에서의 단파장 자외선 조사로 수행되며, 특히, 조사는 80 내지 240 W/cm의 출력에서의 고압 또는 중압 수은 램프를 사용하여 수행된다. 조사강도는 UV 광개시제 각각의 양자 수율 및 설정되는 교차결합의 정도에 따라 조정된다.
더구나, 본 발명의 하나의 이로운 구체예에서, PSA는 전자 빔을 사용하여 교차결합된다. 사용될 수 있는 전형적 조사 장치는 선형 캐소드 시스템(linear cathode systems), 스캐너 시스템(scanner systems), 및 세그먼트 캐소드 시스 템(segmented cathode systems)을 포함하며, 전자 빔 가속기가 사용된다. 관련 기술 분야의 상세한 설명 및 가장 중요한 공정 파라미터는 다음 문헌에서 찾아 볼 수 있다: Skelhorne, Electron Beam Processing, in Chemistry and Technology of UV and EB formulation for Coatings, Inks and Paints, Vol. 1, 1991, SITA, London. 전형적인 가속 전압은 50 kV 내지 500 kV, 바람직하게는 80 kV 내지 300 kV 범위이다. 스캐터 선량(Scatter doses)은 5 내지 150 kGy, 특히 20 내지 100 kGy 범위에서 사용된다.
교차결합 공정 또는 고 에너지 조사를 허용하는 다른 공정을 사용하는 것도 가능하다.
본 발명은 추가로 접착 결합 또는 광학 액정 데이터 디스플레이(LCD)의 접착제 결합 또는 생산을 위한, 본 발명의 이중면 압력-민감성 접착 테이프의 용도를 제공한다. 압력-민감성 접착 테이프로 사용하기 위해, 이중면 압력-민감성 접착 테이프가 1 또는 2개의 방출 필름 및/또는 방출 페이퍼로 라이닝(lining) 되는 것이 가능하다. 바람직한 한 구체예에서, 실리콘 또는 불소화 폴리머에 기초하여 방출 코트가 차례로 부여되는, 예를 들어 실리콘화된 또는 불소화된 필름 또는 페이퍼, 예컨대, 글라신(glassine), HDPE 또는 LDPE 코팅된 페이퍼가 사용된다. 특히 바람직한 한 구체예에서, 사용되는 라이닝은 실리콘화된 PET 필름을 포함한다.
본 발명의 압력-민감성 접착 테이프는 특별한 이점과 더불어 광원으로서 발광 다이오드(lightemitting diodes: LEDs)를 LCD 모듈에 접착적으로 결합시키는 적합하다.
본 발명은 선택된 실시예로부터 초래되는 임의의 불필요한 제한을 바라지 아니하며, 아래에 기재된다.
하기 시험 방법을 사용하였다.
시험 방법
A. 투과율
투과율을 파장 범위 190 내지 900 nm에서 바이오테크 콘트론(Biotek Kontron) 사(社)로부터의 Uvikon 923을 사용하여 측정하였다. 측정을 23℃에서 수행하였다. 절대 투과율을 전체 광흡수과 대비한 비율(%)로 550 nm에서의 값으로서 기록하였다(투과율 0% = 빛은 투과되지 않음; 100% = 빛은 완전히 투과됨).
B. 핀홀(Pinholes)
상업적으로 판매되는 통상적 타입(예를 들어, Liesegangtrainer 400 KC 타입 649 오버헤드 프로젝터, 36V 할로겐 램프, 400W)의 매우 강한 광원에 완전한 차광 마스킹이 부여된다. 이 마스크는 이의 중심에 5 cm의 직경을 가지는 원형 개구(aperture)를 포함한다. 이중면 LCD 접착 테이프를 상기 원형 개구의 위에 배치하였다. 완전하게 어두워진 환경에서, 이후 핀홀의 수를 전자적으로 또는 육안으로(visually) 계수하였다. 광원이 켜진 경우, 이러한 핀홀들은 투명한 점으로 보인다.
C. 반사
반사 시험을 DIN 표준 5036 파트 3, DIN 5033, 파트 3, 및 DIN 5033 파트 4 에 따라 수행하였다. 사용된 기구는 LMT-type Tau-ρ-Meter 디지털 디스플레이 장치와 함께, LMT-type Ulbricht sphere(직경 50 cm)이었다. 필수적인 측정(Integral measurement)을 표준광(standard light) A 및 V(λ)-적합한 Si 광원소(photoelement)에 상응하는 광원을 사용하여 수행하였다. 유리 참조 샘플과 견주어 측정을 수행하였다. 반사율은 직접광 및 산란광 분획의 합으로서 백분율(%)로 기록된다.
폴리머 1
자유 라디칼 중합을 위한 통상적인 200ℓ 반응기에 2400g의 아크릴산, 64kg의 2-에틸헥실 아크릴레이트, 6.4kg의 메틸 아크릴레이트 및 53.3kg의 아세톤/이소프로판올(95:5)를 채웠다. 질소 가스를 45분 동안 교반하면서 반응기에 통과시킨 후, 반응기를 58℃로 가열하였고, 40g의 2,2'-아조이소부티로니트릴(azoisobutyronitrile: AIBN)을 첨가하였다. 뒤이어 외부 가열 배스(external heating bath)를 75℃로 가열하였고, 반응을 상기 외부 온도에서 일정하게 수행하였다. 반응 1 시간 경과 후, 추가로 40g의 AIBN를 첨가하였다. 5 시간 및 10 시간 경과 후, 15 kg 아세톤/이소프로판올(95:5)로 각각의 시간에 희석을 수행하였다. 6 시간 및 8 시간 경과 후, 각각의 시간에 800g의 아세톤 중에서 각각의 경우에 용액 내 100 g의 디사이클로헥실 퍼옥시디카르보네이트(Perkadox 16®, Akzo Nobel)를 첨가하였다. 24 시간의 반응 시간 경과 후, 반응을 종결시켰으며, 반응 혼합물을 실온으로 냉각시켰다. 코팅을 위해 조성물을 사용하기 전에, 폴리머 1을 이소프로판올로 희석하여 고체 함량이 30%가 되게 하였다. 뒤이어, 격렬한 교반으로, 폴리머 1을 기준으로, 0.3 중량%의 알루미늄(III) 아세틸아세토네이트(3% 강도 용액, 이소프로판올)를 혼합하였다. 흰색 채색을 위해, 8 중량% 이산화 티탄(폴리아크릴레이트 기준으로, < 5μ, 99.9+, 우세한 루틸 구조(rutile structure))을 1시간 동안 교반기로 격력하게 혼합하였다. 뒤이어, Ultraturrax를 사용하여, 혼합물을 추가로 균질화시켰다(대략 30분간). 이후 즉각적으로, PSA 1을 50㎛ 필터로 여과하고 코팅에 사용하였다.
폴리머 2
자유 라디칼 중합을 위한 통상적인 200ℓ 반응기에 2400g의 아크릴산, 64kg의 2-에틸헥실 아크릴레이트, 6.4kg의 메틸 아크릴레이트 및 53.3kg의 아세톤/이소프로판올(95:5)를 채웠다. 질소 가스를 45분 동안 교반하면서 반응기에 통과시킨 후, 반응기를 58℃로 가열하였고, 40g의 2,2'-아조이소부티로니트릴(AIBN)을 첨가하였다. 뒤이어 외부 가열 배스를 75℃로 가열하였고, 반응을 상기 외부 온도에서 일정하게 수행하였다. 반응 1 시간 경과 후, 추가로 40 g의 AIBN를 첨가하였다. 5 시간 및 10 시간 경과 후, 15 kg 아세톤/이소프로판올(95:5)로 각각의 시간에 희석을 수행하였다. 6 시간 및 8 시간 경과 후, 각 경우, 800g의 아세톤 중에서 용액 내로 100g의 디사이클로헥실 퍼옥시디카르보네이트(Perkadox 16®, Akzo Nobel)를 각각의 시간에 첨가하였다. 24 시간의 반응 시간 경과 후, 반응을 종결시켰으며, 반응 혼합물을 실온으로 냉각시켰다. 코팅을 위해 조성물을 사용하기 전에, 폴리머 2를 이소프로판올로 희석하여 25% 고체 함량이 되게 하였다. 뒤이어, 격렬한 교반으로, 폴리머 2를 기준으로, 0.3 중량%의 알루미늄(III) 아세틸아세토네이트(3% 강도 용액, 이소프로판올)를 혼합하였다. 흰색 채색을 위해, 12 중량% 이산화 티탄(폴리아크릴레이트 기준으로, < 5μ, 99.9+, 우세한 루틸 구조물(rutile structure))을 1시간 동안 교반기로 격렬하게 혼합하였다. 뒤이어, Ultraturrax를 사용하여, 혼합물을 추가로 균질화시켰다(대략 30분간). 이후 즉각적으로, PSA 2를 50㎛ 필터로 여과하고 코팅에 사용하였다.
프라이머 조성물 1
배럴에서, 아이켐코 사(社)로부터의 100 파트(parts)의 Unisol 11 프라이머를 10 파트의 다작용성 이소시아네이트 경화제(isocyanate Curing Agent) D (아이켐코 사(社)로부터) 및 Unisol 11을 기준으로, 8 중량%의 카본 블랙(PrintexTM 25, Degussa AG)과 혼합하였다. Ultraturrax를 사용하여 10분간 용액을 균질화시켰다.
실시예 1
메이어 바(Meyer bar)를 사용하여 프라이머 조성물 1을 균일하게 충전재로서 토레이(Toray) 사(社)로부터의 흰색 안료로 압출된 38㎛ PET 필름(LumirrorTM 38E20)에 적용하였고, 상기 적용된 코팅을 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 적용 무게는 12 g/㎡이었다. 그런 다음, 폴리머 1을 용액으로부터 이 코트로 균일하게 적용하였고, 10분 동안 100℃에서 건조시켰다. 상기 코트의 코트 무게는 50 g/㎡ 이었다. 면은 이중-면으로(double-sidedly) 실리콘화된 PET 필름 50㎛ 두께로 라이닝(lining)되었다. 그런 다음, 반대 면에, 폴리머 1을 10 분 동안 100 ℃에서 다시 건조시키면서, 50g/㎡로 균일하게 적용하였다.
실시예 2
메이어 바(Meyer bar)를 사용하여 프라이머 조성물 1을 균일하게 충전재로서 토레이 사(社)로부터의 흰색 안료로 압출된 38㎛ PET 필름(LumirrorTM 38E20)에 적용하였고, 상기 적용된 코팅을 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 적용 무게는 12 g/㎡이었다. 그런 다음 폴리머 2를 용액으로부터 상기 코트로 균일하게 먼저 적용하였고, 10분 동안 100℃에서 건조시켰다. 상기 코트의 코트 무게는 50 g/㎡이었다. 면은 이중-면으로 실리콘화된 PET 필름 50㎛ 두께로 라이닝(lining)되었다. 그런 다음, 반대 면에, 폴리머 2를 10 분 동안 100 ℃에서 다시 건조시키면서, 50g/㎡로 균일하게 적용하였다.
실시예 3
메이어 바를 사용하여 프라이머 조성물 1을 균일하게 미쯔비시(Mitsubishi) 사(社)로부터의 시리즈 Hostaphan RNK의 23㎛ PET 필름의 양 면에 적용하였고, 상기 적용된 코팅을 10 분 동안 120℃에서 건조시켰다. 양 면 상의 적용 무게는 각각의 경우 8 g/㎡이었다. 그런 다음, 폴리머 1을 균일하게 용액으로부터 우선 한 면에 적용하였고, 10분 동안 100℃에서 건조시켰다. 이 코트의 코트 무게는 50 g/㎡이었다. 면을 이중-면 실리콘화된 PET 필름 50㎛ 두께로 라이닝하였다. 그런 다음, 반대 면에서, 폴리머 1을 10분 동안 100℃에서 다시 건조시키면서, 균일하게 50 g/㎡로 적용하였다.
실시예 4
메이어 바를 사용하여 프라이머 조성물 1을 균일하게 미쯔비시 사(社)로부터의 시리즈 Hostaphan RNK의 12㎛ PET 필름의 양 면에 적용하였고, 상기 적용된 코팅을 10 분 동안 120℃에서 건조시켰다. 양 면 상의 적용 무게는 각각의 경우 8 g/㎡이었다. 그런 다음, 폴리머 2를 균일하게 용액으로부터 우선 한 면에 적용하였고, 10분 동안 100℃에서 건조시켰다. 이 코트의 코트 무게는 50 g/㎡이었다. 면을 이중-면 실리콘화된 PET 필름 50㎛ 두께로 라이닝하였다. 그런 다음, 반대 면에서, 폴리머 2를 10분 동안 100℃에서 다시 건조시키면서, 균일하게 50 g/㎡로 적용하였다.
결과
실시예 1과 2는 단지 하나의 검은색 프라이머 층의 사용에 대한 본 발명의 변형 예들이다. 실시예 3과 4 각각은 이중-면 포맷으로 검은색 프라이머를 사용한다. 실시예 1과 2는 추가적으로 흰색으로 채색된 필름의 사용에 대한 예를 나타낸다. 실시예 3과 4는 투명하며 매우 유연한 필름을 사용한다. 실시예 1 내지 4는 시험 방법 A, B, 및 C에 따라 시험되었다. 결과는 표 1에 제시되어 있다.
표 1
실시예 투과율 (시험 A) 핀홀 (시험 B) 반사율(총) (시험 C)
실시예 1 < 0.1% 0 76.2%
실시예 2 < 0.1% 0 77.3%
실시예 3 < 0.1% 0 73.5%
실시예 4 < 0.1% 0 74.1%
표 1에서의 결과로부터, 실시예 1 내지 4는, 광학적 결점(핀홀의 부재) 및 투과율의 관점에서, 현저한 특성을 가짐이 명백하다. 더구나, 시험 C에 의하면, 바로 아래의 검은색 프라이머 층에도 불구하고, 실시예 1 내지 4는, 광흡수 특성을 가질 뿐만 아니라, 매우 높은 광반사 특성을 가진다는 것을 제시할 수 있었다. 본 발명은, 흰색, 이중면 접착 테이프의 경우, 측정될 수 있는 광흡수 수치가 극히 높다는 추가의 효과를 갖는다. LCD에 적용되는 경우, 이는 광 채널(light channel)에서의 광수율이 상당히 증가됨을 의미한다. 추가적으로, 광반사 및 광흡수 테이프의 생산에 있어서, 한 면은 검은색이어야 하며, 다른 면은 광반사성(다시 말해 흰색 또는 금속성)이 있어야 하는 이중면 압력-민감성 접착 테이프를 사용하는 것이 절대적으로 요구되지 않는다는 것을 제시할 수 있었다.

Claims (8)

  1. 상부 면(Top side) 및 하부 면(bottom side)을 지니며, 또한 캐리어 필름을 지니는, 압력-민감성 접착 테이프, 특히 광학 액정 데이터 디스플레이(LCD)의 생산 또는 상기 디스플레이의 접착 결합을 위한, 압력-민감성 접착 테이프로서,
    교대로 상기 상부 면과 하부 면을 지니며, 상기 압력-민감성 접착 테이프는 압력-민감성 접착제 층과 함께 상기 두 면에 구비되며, 상기 압력-민감성 접착 테이프의 압력-민감성 접착제 층들 중 하나 이상의 층은 흰색으로 채색되며, 적어도 압력-민감성 접착 테이프의 하부 면 상의 압력-민간성 접착제와 캐리어 필름 사이에 어두운 프라이머 층이 존재함을 특징으로 하는 압력-민감성 접착 테이프.
  2. 제 1항에 있어서, 압력-민감성 접착 테이프의 상부 면 상의 압력-민감성 접착제와 캐리어 필름 사이에 또한 어두운 프라이머 층이 존재함을 특징으로 하는 압력-민감성 접착 테이프.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 압력-민감성 접착 테이프의 두 면 상의 압력-민감성 접착제 층들이 흰색으로 채색됨을 특징으로 하는 압력-민감성 접착 테이프.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 캐리어 필름이 투명함을 특징으로 하는 압력-민감성 접착 테이프.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 및/또는 두 프라이머 층이 검은색으로, 더 바람직하게는 카본 블랙(carbon black)으로, 특히 검은색 안료(pigment black)로 채색됨을 특징으로 하는 압력-민감성 접착 테이프.
  6. 광학 액정 데이터 디스플레이의 생산 또는 상기 디스플레이의 접착 결합을 위한 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 따른 압력-민감성 접착 테이프의 용도.
  7. 제 7항에 있어서, LCD 유리 접착 결합을 위한 용도.
  8. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 따른 압력-민감성 접착 테이프를 포함하는 액정 데이터 디스플레이 장치.
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