KR101012557B1

KR101012557B1 - Ｌｃｄ용의 감압성 접착 테이프

Info

Publication number: KR101012557B1
Application number: KR1020057004609A
Authority: KR
Inventors: 마크 휴세만; 레인하르트 스토르벡
Original assignee: 테사 소시에타스 유로파에아
Priority date: 2002-09-17
Filing date: 2003-08-20
Publication date: 2011-02-07
Also published as: DE50308703D1; AU2003266293A1; WO2004028797A1; US7514142B2; EP1542865B1; CN100513161C; US20060035077A1; US20090142518A1; DE10243215A1; EP1542865A1; JP2005539130A; KR20050057413A; CN1694805A

Abstract

본 발명은 두 개의 캐리어 표면을 갖는 하나 이상의 캐리어 및 상기 두 개의 캐리어 표면의 각각에 하나의 감압성 접착제 층이 추가로 형성되어 있는 동시에 두 개의 표면을 포함하는, 특히 LCD 디스플레이를 제조하기 위한 감압성 접착 테이프에 관한 것이다. 본 발명은 상기 감압성 접착 테이프의 두 개의 표면 중 하나 이상이 은색의 반사 특성을 나타낸다는 점에 특징이 있다.

Description

ＬＣＤ용의 감압성 접착 테이프 {PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE TAPE FOR LCD’S}

본 발명은 두 개의 캐리어 표면을 갖는 하나 이상의 캐리어 및 상기 두 개의 캐리어 표면 각각에 하나의 감압성 접착제 층이 추가로 형성되어 있으며 특히 LCD 디스플레이를 제조하기 위한, 두 개의 표면을 갖는 양면 감압성 접착 테이프에 관한 것이다.

산업화 시대에 있어서 감압성 접착 테이프는 프로세싱 보조장치로서 널리 확산되고 있다. 특히 컴퓨터 산업에 사용하기 위해서는, 감압성 접착 테이프가 고도로 정확해야 한다. 상기 감압성 접착 테이프는 낮은 가스 배출 성능을 나타내야 할 뿐만 아니라, 넓은 온도 범위에서 사용하기에 적합해야 하며 특정 광학 특성을 충족시켜야 한다. LCD 디스플레이를 생산하기 위해서는, 광원인 LED가 LCD 유리에 접합된다. 일반적으로, 이러한 목적으로 위해, 검은색의 양면 감압성 접착 테이프가 사용된다. 상기 과정에 있어서의 결점은 검은색 컬러 때문에 빛이 광원에 대해 더이상 반사되지 않아, 결과적으로 LED 광원이 현저히 더 많은 빛을 발생시켜야 하기 때문에 더 많은 에너지가 요구된다는 점이다. 후속적인 개발에 의해, 한 면에는 백색이, 다른 한 면에는 검은색이 착색된 양면 접착 테이프가 사용되었다. 이러한 양면 접착 테이프는 빛 효율을 현저히 개선시켰다. 그러나, 상기 백색 컬러 또한, 빛의 산란이 조절되지 않는 대신 사용 불가능한 다량의 산란광이 생성된다는 단점이 있다.

따라서, 빛 효율을 개선하기 위해서, 상기 언급된 결점을 가지지 않거나 결점이 단지 어느 정도로만 감소된 양면의 감압성 접착 테이프가 계속적으로 요구되고 있다.

본 발명의 과제는 개선된 빛 반사를 나타내며 더 적은 산란 효과를 야기하는 양면의 감압성 접착 테이프를 제공하는 것이다.

그에 따라 청구항 제 1항은 두 개의 캐리어 표면을 갖는 하나 이상의 캐리어 및 상기 두 개의 캐리어 표면의 각각에 하나의 감압성 접착제 층이 추가로 형성되어 있으며 특히 LCD 디스플레이를 제조하기 위한, 두 개의 표면을 갖는 감압성 접착 테이프에 관한 것으로서, 상기 감압성 접착 테이프의 두 개 표면 중 하나 이상이 은색의 반사 특성을 나타낸다.

본 발명의 감압성 접착 테이프의 유리한 일 구체예에서는, 상기 접착 테이프의 하나 이상의 표면이 나타내는 은색의 반사 특성이 상응하는 캐리어 표면을 금속화시킴으로써 얻어진다는 것이다.

본 발명의 감압성 접착 테이프의 또 다른 유리한 구체예에서, 접착 테이프의 하나 이상의 표면이 나타내는 은색의 반사 특성이 상응하는 캐리어 표면을 코팅시킴으로써 얻어진다는 것이다.

본 발명에서, 접착 테이프의 하나 이상의 표면이 나타내는 은색 반사 특성을, 은색으로 착색된 첨가제를 상응하는 캐리어 표면상의 감압성 접착제 층에 첨가함으로써 얻는 것이 적합한 것으로 입증되었다.

또한, 열에 의해 활성화되는 감압성 접착제(Pressure sensitive adhesive: PSA)가 감압성 접착제 층 중 하나 이상에 바닥(basis)으로서 제공되는 것이 유리하다.

본 발명의 감압성 접착 테이프에 대한 추가의 유리한 구체예에서, 투명한 감압성 접착제(PSA)가 감압성 접착제 층 중 하나 이상에 바닥으로서 제공된다.

이하, 본 발명의 감압성 접착 테이프에 대해 유리한 제품 구조가 예시되어 있다.

도 1은 캐리어 필름 층(a), 은색의 반사 층(b), 및 두 개의 감압성 접착제 층 (c) 및 (d)로 이루어지는 본 발명의 감압성 접착 테이프의 일 형태를 나타낸다.

상기 캐리어 필름 층(a)은 바람직하게는 5 내지 250㎛의 두께를 가지며 검은색으로 착색되어 있다. 상기 층(b)은 은색으로 착색되어 있으며 빛을 반사시킨다. 은색으로 착색된 코팅 이외에도, 증기 증착에 의해 필름 (a)에 알루미늄을 커버링시킬 수도 있다. PSA 층(c) 및 (d)는 바람직하게는 각각 5 내지 250㎛의 두께를 갖는다.

본 발명의 또 다른 바람직한 구체예에서, 본 발명의 감압성 접착 테이프는 도 2에 도시된 제품 구조를 갖는다.

이 경우에, 캐리어 필름 층(a)은 바람직하게는 5 내지 250㎛의 두께를 가지며 검은색으로 착색되어 있다. 층(b)은 은색으로 착색되어 있는 감압성 접착제로서 빛을 반사시킨다. 이러한 효과는, 예를 들어 PSA를 은색으로 착색된 적합한 충전재와 배합시킴으로써 얻어진다. 상기 PSA 층(c)은 바람직하게는 5 내지 250㎛의 두께를 갖는다.

모든 구체예에서의 필름 캐리어로, 원칙적으로 모든 필름성 중합체 캐리어를 사용할 수 있다. 예를 들어, PE, PP, 배향된 PP, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리아미드, PVC 및 PET 필름을 사용할 수 있다. PET 필름을 사용하는 것이 매우 바람직하다. 필름을 검은색으로 착색시키기 위해서는, 필름을 검은색 안료로 충전시키는 것이 매우 바람직하다. 이를 위해서는 흑연, 카본 블랙 또는 이와 유사한 탄소 화합물을 사용하는 것이 특히 적합한 것으로 확인되었다. 충전 분획물을 통해, 필름의 투명도(투광도) 및 검은색으로의 착색 정도를 조정할 수 있다. 대안적인 방법에서, 필름에 검은색의 외부층을 형성시키기도 한다. 여기에서, 검은색의 탑코트 물질이 사용될 수 있거나, 검은색으로 착색시키는 다양한 물질과 함께 기상 증착시킬 수 있다. PSA의 정착성(anchoring)을 향상시키기 위해 필름을 전처리시킬 수 있다. 따라서, 필름을 부식시키거나(트리클로로아세트산), 코로나 또는 플라즈마로 전처리하거나, 프라이머(예를 들어, 사란 프라이머)를 제공할 수 있다.

도 1에 따른 본 발명의 구체예의 경우에, 검은색 필름에는 은색의 반사 층이 제공되어 있다. 이는, 예를 들어 은색의 착색 층(코팅 물질)으로 코팅시킴으로써 얻어질 수 있다. 하나의 바람직한 구체예에서, 알루미늄으로 증기 증착시킴으로써 검은색 층이 도포된다.

본 발명의 양면 감압성 접착 테이프에 사용되는 PSA 시스템은 아크릴레이트, 천연 고무, 합성 고무, 실리콘 및/또는 EVA 접착제이며, 특히 투명도가 높은 PSA가 유리하다.

또한, 예를 들어 문헌 (참조: “Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology”, by Donatas Satas (van Nostrand, New York 1989))에 기재된 것들과 같은 당업자에게 공지된 추가의 모든 PSA를 사용할 수 있다.

천연 고무 접착제에 있어서, 천연 고무는 분자량(중량 평균) 약 100,000 돌턴 이상, 바람직하게는 500,000 돌턴 이상으로 분쇄되어 첨가된다. 접착제에 대해 출발물질로서 사용되는 고무/합성 고무의 경우에, 천연 고무 군, 또는 합성 고무 군, 또는 천연 고무 및/또는 합성 고무의 임의의 목적하는 혼합물을 매우 다양하게 사용할 수 있는데, 천연 고무로는 요구되는 순도 및 점도 수준에 따라서 원칙적으로 모든 시판되는 등급의 것들, 예컨대 크레페(crepe), RSS, ADS, TSR 또는 CV 등급의 것들이 선택될 수 있으며, 합성 고무로는 랜덤 공중합된 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 부타디엔 고무(BR), 합성 폴리이소프렌(IR), 부틸 고무(IIR), 할로겐화된 부틸 고무(XIIR), 아크릴레이트 고무(ACM), 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체(EVA) 및 폴리우레탄, 및/또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 더욱 바람직하게는, 고무의 가공 특성을 개선하기 위해서, 고무에 전체 엘라스토머 분획을 기준으로 하여 10 내지 50중량%의 중량 분획으로 열가소성 엘라스토머를 첨가할 수 있다. 이러한 견지에서 언급될 수 있는 것 중에서 대표적인 것으로는, 친화성이 있는 스티렌-이소프렌-스티렌(SIS) 및 스티렌-부타디엔-스티렌(SBS) 유형의 것이 있다.

본 발명의 바람직한 일 구체예에서, (메타)아크릴레이트계 PSA를 사용하는 것이 바람직하다.

자유 라디칼 첨가 중합에 의해 수득될 수 있는 (메타)아크릴레이트는 하기 화학식으로 표시되는 화합물 기로 이루어진 하나 이상의 아크릴 단량체의 50중량% 이상으로 이루어진다:

상기 식에서,

R₁은 H 또는 CH₃이며,

라디칼 R₂는 H 또는 CH₃이거나, 이는 탄소수 1 내지 30개의 선형 또는 분지형의 포화된 알킬기로부터 선택된다.

단량체로는, 생성되는 중합체가 실온 또는 이보다 고온에서 PSA로서 사용될 수 있도록 하는 것, 특히 생성되는 중합체가 상기 언급된 문헌 (참조: “Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology” by Donatas Satas (van Nostrand, New York 1989))에 따라 감압성의 접착 특성을 보유하도록 하는 것을 선택하는 것이 바람직하다.

본 발명의 추가 구체예에서, 공단량체 조성물은 PSA가 열에 의해 활성화되는 PSA로서 사용될 수 있도록 하는 것을 선택한다.

중합체는 바람직하게는, 아크릴 에스테르 및/또는 메타크릴 에스테르 및/또는 이의 유리 산으로 구성되는 단량체 혼합물을 화학식 CH₂ = CH(R₁)(COOR₂)(여기에서, R₁은 H 또는 CH₃이며, R₂는 탄소수 1 내지 20개의 알킬쇄 또는 H이다)의 화합물과 중합시킴으로써 수득될 수 있다.

사용된 폴리아크릴레이트의 몰 질량 M_w는 바람직하게는 200,000g/mol을 초과한다.

사용되는 아크릴 또는 메타크릴계 단량체가 탄소수 4 내지 14개, 바람직하게는 탄소수 4 내지 9개의 알킬기를 갖는 아크릴 및 메타크릴계 에스테르로 구성되는 것이 매우 바람직하다. 구체적인 예로는 이들에 한정되는 것은 아니나, 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, n-펜틸 아크릴레이트, n-헥실 아크릴레이트, n-헵틸 아크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, n-옥틸 메타크릴레이트, n-노닐 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 스테아릴 아크릴레이트, 베헤닐 아크릴레이트, 및 이들의 분지된 이성질체, 예컨대 이소부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트 및 이소옥틸 메타크릴레이트가 있다. 사용될 수 있는 추가 부류의 화합물은 탄소수 6개 이상의 가교된 시클로알킬 알코올의 단일작용성 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트이다. 시클로알킬 알코올은 또한, 예를 들어 C_1-6 알킬기, 할로겐 원자 또는 시아노기에 의해 치환될 수 있다. 구체적인 예로는 시클로헥실 메타크릴레이트, 이소보르닐 아크릴레이트, 이소보르닐 메타크릴레이트 및 3,5-디메틸아다만틸 아크릴레이트가 있다.

하나의 과정에서, 사용되는 단량체는 카르복실 라디칼, 술폰산 및 포스폰산, 히드록시 라디칼, 락탐 및 락톤, N-치환된 아미드, N-치환된 아민, 카르바메이트, 에폭시, 티올, 알콕시 또는 시아노 라디칼, 에테르 등과 같은 극성기를 보유한다.

적당한 염기성 단량체로는 예를 들어 N,N-디알킬-치환된 아미드, 예컨대 N,N-디메틸아크릴아미드, N,N-디메틸메틸메타크릴아미드, N-3차-부틸아크릴아미드, N-비닐피롤리돈, N-비닐락탐, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 디메틸아미노에틸 아크릴레이트, 디에틸아미노에틸 메타크릴레이트, 디에틸아미노에틸 아크릴레이트, N-메틸올메타크릴아미드, N-(부톡시메틸)메타크릴아미드, N-메틸올아크릴아미드, N-(에톡시메틸)아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드가 있으며, 이들에 한정되는 것은 아니다.

추가로 바람직한 것으로는 히드록시에틸 아크릴레이트, 히드록시프로필 아크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트, 히드록시프로필 메타크릴레이트, 알릴 알코올, 말레산 무수물, 이타콘산 무수물, 이타콘산, 글리세리딜 메타크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트, 페녹시에틸 메타크릴레이트, 2-부톡시에틸 메타크릴레이트, 2-부톡시에틸 아크릴레이트, 시아노에틸 메타크릴레이트, 시아노에틸 아크릴레이트, 글리세릴 메타크릴레이트, 6-히드록시헥실 메타크릴레이트, 비닐아세트산, 테트라히드로푸르푸릴 아크릴레이트, β-아크릴로일옥시프로피온산, 트리클로로아크릴산, 푸마르산, 크로톤산, 아코니트산 및 디메틸아크릴산이 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다.

추가의 매우 바람직한 과정에서, 비닐 에스테르, 비닐 에테르, 비닐 할라이드, 비닐리덴 할라이드, 및 α위치에 방향족 고리 및 헤테로사이클을 갖는 비닐 화합물이 단량체로서 사용될 수 있다. 또한 추가의 일부 예로는 비닐 아세테이트, 비닐포름아미드, 비닐피리딘, 에틸 비닐 에테르, 비닐 클로라이드, 비닐리덴 클로라이드 및 아크릴로니트릴이 언급될 수 있으며 이들에 한정되는 것은 아니다.

또한, 추가의 과정에서, 공중합가능한 이중 결합을 갖는 광개시제가 사용된다. 적합한 광개시제에는 Norrish I 및 II 광개시제가 있다. 예를 들어, 유씨비로부터 시판되는 벤조인 아크릴레이트 및 아크릴화된 벤조페논 (Ebecryl P 36®)이 있다. 원칙적으로, 당업자에게 공지되어 있고, UV의 조사하에 자유 라디칼 메커니즘으로 중합체를 가교시킬 수 있는 임의의 광개시제를 공중합시킬 수 있다. 이중 결합으로 작용화될 수 있는 사용가능한 광개시제에 대한 개괄적인 설명이 문헌(참조: Fouassier., “Photoinitiation, Photopolymerization and Photocuring: Fundamentals and Applications”, Hanser-Verlag, Munich 1995)에 언급되어 있다. 추가의 상세한 내용은 문헌(참조: Carroy et al., “Chemistry and Technology of UV and EB Formulation for Coatings, Inks and Paints”, Oldring (ed.), 1994, SITA, London)을 참조하길 바란다.

또 다른 바람직한 과정에서, 기술된 공단량체를 높은 정적(static) 유리 전이 온도를 갖는 단량체와 함께 혼합시킨다. 적합한 성분에는, 방향족 핵이 바람직하게는 탄소수 4 내지 18개의 유닛으로 이루어지며 헤테로원자를 포함할 수도 있는 방향족 비닐 화합물, 예를 들어 스티렌이 있다. 특히 바람직한 예로는 4-비닐피리딘, N-비닐프탈이미드, 메틸스티렌, 3,4-디메톡시스티렌, 4-비닐벤조산, 벤질 아크릴레이트, 벤질 메타크릴레이트, 페닐 아크릴레이트, 페닐 메타크릴레이트, t-부틸페닐 아크릴레이트, t-부틸페닐 메타크릴레이트, 4-비페닐 아크릴레이트, 4-비페닐 메타크릴레이트, 2-나프틸 아크릴레이트, 2-나프틸 메타크릴레이트 및 이들 단량체의 혼합물이 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다.

방향족 분획이 증가되면, PSA의 굴절율이 증가할 뿐만 아니라 LCD 유리 및 PSA 사이의 산란이 증가하게 되어, 결과적으로 예를 들어 외부로부터의 빛이 최소화된다.

후속적인 개발에 의해 수지를 PSA에 혼합시킬 수 있다. 첨가용의 점착성 수지(tackifying resins)로서 기존의 모든 점착성 수지 및 문헌에 기술된 것들을 제한없이 사용할 수 있다. 언급될 수 있는 대표적인 것들로는 피넨 수지, 인덴 수지 및 송진, 이들의 불균형화되거나 수소화되거나 중합되거나 에스테르화된 유도체 및 염, 지방족 및 방향족 탄화수소 수지, 테르펜 수지 및 테르펜-페놀 수지, 및 C₅, C₉ 및 그 밖의 탄화수소 수지가 있다. 이러한 수지 및 기타 수지와의 임의의 목적하는 조합물이 필요에 따라 생성되는 접착제의 특성을 조정하기 위해 사용될 수 있다. 일반적으로, 당해 폴리아크릴레이트와 친화성(가용성)이 있는 임의의 수지를 사용할 수 있으며, 참고로 이러한 것들로는 모든 지방족, 방향족 및 알킬 방향족 탄화수소 수지, 단일 단량체계 탄화수소 수지, 수소화된 탄화수소 수지, 작용성 탄화수소 수지 및 천연 수지가 있다. 특히 당업계에서 사용되고 있는 것에 대해서는 문헌 (참조: “Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology” by Donatas Satas (van Nostrand, 1989))을 참고하길 바란다. 또한 여기에서, 중합체와 매우 친화성이 강한, 바람직하게는 투명한 수지를 사용하여 투명도를 개선시킨다. 수소화되거나 부분적으로 수소화된 수지가 이러한 특성을 개선하는데 빈번하게 사용된다.

또한, 선택적으로 가소제, 추가의 충전제 (예컨대, 섬유, 카본 블랙, 산화아연, 백악, 고체 비드 또는 중공의 유리 비드, 기타 재질의 마이크로비드, 실리카, 실리케이트), 핵형성 물질, 전기 전도물질, 예컨대 컨쥬게이트 중합체, 도핑된 컨쥬게이트 중합체, 금속 안료, 금속 입자, 금속 염, 흑연 등, 팽창제, 예를 들어 1차 및 2차 산화방지제 형태 또는 광 안정화제 형태의 배합제 및/또는 에이징 개시제를 첨가할 수 있다.

뿐만 아니라 가교제 및 가교성 프로모터를 혼합시킬 수도 있다. 전자선 및 UV에 의해 가교되는 적합한 가교물질에는 이작용성 또는 다작용성 아크릴레이트, (블록 형태의 것을 포함하여) 이작용성 또는 다작용성 이소시아네이트, 및 이작용성 또는 다작용성 에폭사이드가 있다.

UV광을 사용하는 선택적인 가교에 있어서, PSA에 UV 흡수성 광개시제를 첨가시킬 수 있다. 매우 효과적으로 사용되는 유용한 광개시제는 벤조인 에테르, 예컨대 벤조인 메틸 에테르 및 벤조인 이소프로필 에테르, 치환된 아세토페논, 예컨대 2,2-디에톡시아세토페논 [시바 게이지(Ciba Geigy®)로부터 이르가큐어(Irgacure) 651®로서 시판됨], 2,2-디메톡시-2-페닐-1-페닐에타논, 디메톡시히드록시아세토페논, 치환된 α-케톨, 예컨대 2-메톡시-2-히드록시프로피오페논, 방향족 술포닐 클로라이드, 예컨대 2-나프틸술포닐 클로라이드, 및 광활성 옥심, 예컨대 1-페닐-1,2-프로판디온 2-(O-에톡시카르보닐) 옥심이다.

상기 언급된 광개시제 및 사용될 수 있는 그 밖의 것들, 및 Norrish I 또는 Norrish II 유형의 그 밖의 것들은 하기 라디칼을 함유할 수 있다: 벤조페논, 아세토페논, 벤질, 벤조인, 히드록시알킬페논, 페닐 시클로헥실 케톤, 안트라퀴논, 트리메틸벤조포스핀 옥사이드, 메틸티오페닐모르폴린 케톤, 아미노케논, 아조벤조인, 티옥산톤, 헥사아릴비스이미다졸, 트리아진, 또는 플루오렌. 또한, 이들 라디칼 각각은 하나 이상의 할로겐 원자 및/또는 하나 이상의 알콕시기 및/또는 하나 이상의 아미노기 또는 히드록시기로 부가적으로 치환될 수 있다. 이에 대한 대표적인 개요가 문헌(참조: Fouassier, “Photoinitiation, Photopolymerization and Photocuring: Fundamentals and Applications”, Hanser-Verlag, Munich 1995)에 언급되어 있다. 추가로 상세한 내용에 대해서는 문헌(참조: Carroy et al., “Chemistry and Technology of UV and EB Formulation for Coatings, Inks and Paints”, Oldring (ed.), 1994, SITA, London)을 참조하길 바란다.

아크릴레이트 PSA의 제조 방법

중합을 위한 단량체는, 생성되는 중합체가 실온 또는 이보다 높은 온도에서 PSA로서 사용될 수 있는 것, 특히 생성되는 중합체가 상기 문헌 (참조: “Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology” by Donatas Satas(van Nostrand, New York 1989))에 따라 감압성 접착 특성을 보유하도록 하는 것을 선택한다. 이러한 코멘트에 따라 PSA가 T_g ≤25℃의 바람직한 중합체 유리 전이 온도를 달성하기 위해서는 단량체를 그러한 방식으로 선택하고, 단량체 혼합물의 정량적 조성물도 그러한 방식으로 유리하게 선택하여, 하기 폭스 방정식 (E1)(참조: T. G. Fox, Bull. Am. Phys. Soc. 1 (1956) 123)에 따라 중합체에 대해 요망되는 T_g가 얻어지도록 하는 것이 매우 바람직하다:

상기 방정식에서,

n은 사용된 단량체의 시리얼 넘버이며,

W_n은 각 단량체 n의 질량 분획(중량%)이며,

T_g _,n은 각 단량체 n의 단독 중합체의 각 유리 전이 온도(K)이다.

폴리(메타)아크릴레이트 PSA의 제조에 있어서, 종래 자유 라디칼 중합을 실시하는 것이 유리하다. 자유 라디칼 중합에서, 중합을 위한 추가 자유 라디칼 개시제를 또한 함유하는 개시제 시스템, 특히 열에 의해 분해되며, 자유 라디칼을 형성하는 아조 또는 퍼옥소 개시제를 사용하는 것이 바람직하다. 그러나, 원칙적으로, 아크릴레이트용으로 당업자에게 친숙한 모든 통상의 개시제가 적합하다. 탄소 중심의 라디칼 생성은 문헌 (참조: Houben Weyl Methoden der Organischen Chemie, Vol. E 19a, pp.60-147)에 기술되어 있다. 이들 방법은 우선적으로 검정에 사용된다. 자유 라디칼 공급원의 예로는 퍼옥사이드, 하이드로퍼옥사이드 및 아조 화합물이 있으며, 본원에서 언급될 수 있는 전형적인 자유 라디칼 개시제의 몇몇 예로는 칼륨 퍼옥소디술페이트, 디벤조일 퍼옥사이드, 쿠멘 하이드로퍼옥사이드, 시클로헥사논 퍼옥사이드, 디-t-부틸 퍼옥사이드, 아조디이소부티로니트릴, 시클로헥실술포닐 아세틸 퍼옥사이드, 디이소프로필 퍼카보네이트, t-부틸 퍼옥토에이트 및 벤즈피나콜이 있으나 이들에 한정되지 않는다. 자유 라디칼 개시제로 1,1'-아조비스(시클로헥산-카르보니트릴)(듀폰사로부터 시판되는 Vazo 88^TM) 또는 아조디이소부티로니트릴(AIBN)을 사용하는 것이 매우 바람직하다.

자유 라디칼 중합으로 형성된 PSA의 평균 분자량 M_w가 200,000 내지 4,000,000g/mol의 범위에 있도록 선택하는 것이 매우 바람직하며; 특이적으로 탄성이 있는 전기 전도성의 고온 용융 PSA로서 추가로 사용하기 위해서는, 평균 분자량 M_w가 400,000 내지 1,400,000g/mol인 PSA를 제조한다. 평균 분자량은 크기 배제 크로마토그래피 (GPC) 또는 매트릭스 보조 레이저 탈착/이온화 질량 분광분석계 (MALDI-MS)로 측정된다.

용매없이, 하나 이상의 유기 용매의 존재하에서, 물의 존재하에서, 또는 유기 용매 및 물의 혼합물 중에서 중합을 수행할 수 있다. 사용된 용매량을 최소화할 필요가 있다. 적합한 유기 용매는 직쇄형 알칸 (예를 들어, 헥산, 헵탄, 옥탄, 이소옥탄), 방향족 탄화수소 (예를 들어, 벤젠, 톨루엔, 크실렌), 에스테르 (예를 들어, 에틸, 프로필, 부틸 또는 헥실 아세테이트), 할로겐화된 탄화수소 (에를 들어, 클로로벤젠), 알칸올 (예를 들어, 메탄올, 에탄올, 에틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르) 및 에테르 (예를 들어, 디에틸 에테르, 디부틸 에테르) 또는 이들의 혼합물이다. 수혼화성 또는 친수성 보조용매는, 반응 혼합물이 단량체 전환 중에 균일한 상의 형태로 존재하도록 하기 위해서 수성 중합 반응에 첨가될 수 있다. 본 발명에 유리하게 사용될 수 있는 보조용매는 지방족 알코올, 글리콜, 에테르, 글리콜 에테르, 피롤리딘, N-알킬피롤리디논, N-알킬피롤리돈, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 아미드, 카르복실산 및 이의 염, 에스테르, 유기 술파이드, 술폭사이드, 술폰, 알코올 유도체, 히드록시 에테르 유도체, 아미노 알코올, 케톤 등, 및 이들의 유도체 및 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된다.

중합 시간은 전환율 및 온도에 따라 달라지나, 대개 2 내지 72시간이다. 선택될 수 있는 반응 온도가 높을수록, 즉 반응 혼합물의 열 안정성이 높을수록, 보다 짧은 반응 시간이 선택될 수 있다. 중합 개시의 측면에서는, 열 분해성 개시제에 열을 도입시키는 것이 필수적이다. 개시제의 유형에 따라 달라지나 이들 개시제를 50 내지 160℃로 가열시킴으로써 중합을 개시할 수 있다.

제조에 있어, 용매없이 (메타)아크릴레이트 PSA를 중합시키는 것이 또한 유리할 수 있다. 이 경우에 있어 사용하기에 특히 적합한 기술은 예비중합 기술이다. 중합은 UV광을 사용하여 개시되나, 이 방법에 의해서는 단지 약 10 내지 30% 정도의 낮은 전환율이 얻어질 뿐이다. 이후, 생성되는 중합체 시럽은, 예를 들어 필름(가장 간단한 경우, 얼음 입방체)으로 밀착시킨 다음, 수 중에서 높은 전환율로 곧장 중합된다. 이들 펠릿은 후속적으로 아크릴계의 고온 용융 접착제로서 사용될 수 있으며, 특히 용융 조작을 위해서는 폴리아크릴레이트와 친화성이 있는 필름 재료를 사용하는 것이 바람직하다. 또한 이들의 제조 방법에 있어서, 중합전 또는 중합후에 열적으로 전도성이 있는 재료를 첨가시킬 수 있다.

폴리(메타)아크릴레이트계 PSA의 또다른 유리한 제조 방법은 음이온 중합이다. 이 경우에 바람직하게 사용되는 반응 매질에는 불활성 용매, 예컨대 지방족 및 시클로지방족 탄화수소, 또는 방향족 탄화수소가 있다.

이러한 경우에 리빙 중합체(living polymer)는 일반적으로 화학식 P_L(A)-Me로 표시되는데, 여기에서 Me는 제 1족의 금속, 예컨대 리튬, 나트륨 또는 칼륨으로부터 선택된 금속이며, P_L(A)는 아크릴 단량체로부터의 그로잉(growing) 중합체이다. 생성 중인 중합체의 몰 질량은 단량체 농도에 대한 개시제 농도의 비로 조절된다. 적합한 중합 개시제의 예로는 n-프로필리튬, n-부틸리튬, 2차-부틸리튬, 2-나프틸리튬, 시클로헥실리튬 및 옥틸리튬이 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 사마륨 착물을 기재로 하는 개시제가 아크릴레이트 중합에 대해 문헌 (참조: Macromolecules, 1995, 28, 7886)에 공지되어 있으며, 이것을 본원에서 사용할 수 있다.

또한, 이작용성 개시제, 예컨대 1,1,4,4-테트라페닐-1,4-디리티오부탄 또는 1,1,4,4-테트라페닐-1,4-디리티오이소부탄을 사용할 수도 있다. 보조개시제도 마찬가지 방식으로 사용될 수 있다. 적합한 보조 개시제에는 리튬 할라이드, 알칼리금속 알콕사이드 및 알킬알루미늄 화합물이 있다. 매우 바람직하게는, n-부틸 아크릴레이트 및 2-에틸헥실 아크릴레이트와 같은 아크릴 단량체가 직접 중합될 수 있고, 상기 아크릴 단량체가 상응하는 알코올과의 트랜스에스테르화 반응에 의해 중합체 내에서 형성되지 않도록 하는 리간드 및 보조개시제가 선택된다.

좁은 분자량 분포를 갖는 폴리(메타)아크릴레이트계 PSA를 제조하는데 적합한 방법에는 조절된 자유 라디칼 중합 방법이 있다. 이 경우에는 중합을 위해서 하기 화학식의 조절 시약을 사용하는 것이 바람직하다:

상기 식에서,

R 및 R¹은 서로 독립적으로 선택되거나 동일하며, 이는

- 분지되거나 분지되지 않은 C₁ 내지 C₁₈ 알킬 라디칼; C₃ 내지 C₁₈ 알케닐 라디칼; C₃ 내지 C₁₈ 알키닐 라디칼;

- C₁ 내지 C₁₈ 알콕시 라디칼;

- C₃ 내지 C₁₈ 알키닐 라디칼; C₃ 내지 C₁₈ 알케닐 라디칼; 하나 이상의 OH기 또는 할로겐 원자 또는 실릴 에테르로 치환된 C₁ 내지 C₁₈ 알킬 라디칼;

- 탄소쇄에 하나 이상의 산소 원자 및/또는 하나의 NR^*기를 갖는 C₂ 내지 C₁₈ 헤테로알킬 라디칼 (여기에서, R^*은 임의의 라디칼 (특히 유기 라디칼)이다);

- C₃ 내지 C₁₈ 알키닐 라디칼, C₃ 내지 C₁₈ 알케닐 라디칼, 하나 이상의 에스테르기, 아미노기, 카보네이트기, 시아노기, 이소시아노기 및/또는 에폭시기 및/또는 황에 의해 치환된 C₁ 내지 C₁₈ 알킬 라디칼;

- C₃ 내지 C₁₂ 시클로알킬 라디칼;

- C₆ 내지 C₁₈ 아릴 또는 벤질 라디칼;

- 수소이다.

(I) 유형의 조절 시약이 하기 추가로 제한된 화합물로 구성되는 것이 바람직하다:

본원에서의 할로겐 원자는 바람직하게는 F, Cl, Br 또는 I, 보다 바람직하게는 Cl 및 Br이며, 다양한 치환기에서 특히 적합한 알킬, 알케닐 및 알키닐 라디칼은 선형 및 분지형 모두이다;

탄소수 1 내지 18개의 알킬 라디칼의 예로는 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, t-부틸, 펜틸, 2-펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 2-에틸헥실, t-옥틸, 노닐, 데실, 언데실, 트리데실, 테트라데실, 헥사데실 및 옥타데실이 있다;

탄소수 3 내지 18개의 알케닐 라디칼의 예로는 프로페닐, 2-부테닐, 3-부테닐, 이소부테닐, n-2,4-펜타디에닐, 3-메틸-2-부테닐, n-2-옥테닐, n-2-도데세닐, 이소도데세닐 및 올레일이 있다;

탄소수 3 내지 18개의 알키닐 라디칼의 예로는 프로피닐, 2-부티닐, 3-부티닐, n-2-옥티닐 및 n-2-옥타데시닐이 있다;

히드록시 치환된 알킬 라디칼의 예로는 히드록시프로필, 히드록시부틸 및 히드록시헥실이 있다;

할로겐 치환된 알킬 라디칼의 예로는 디클로로부틸, 모노브로모부틸 및 트리클로로헥실이 있다;

탄소쇄에 하나 이상의 산소 원자를 갖는 적합한 C₂ 내지 C₁₈ 헤테로알킬 라디칼의 예로는 -CH₂-CH₂-O-CH₂-CH₃가 있다;

C₃ 내지 C₁₂ 시클로알킬 라디칼의 예로는 시클로프로필, 시클로펜틸, 시클로헥실 및 트리메틸시클로헥실이 있다;

C₆ 내지 C₁₈ 아릴 라디칼의 예로는 페닐, 나프틸, 벤질, 4-3차-부틸벤질 및 그 밖의 치환된 페닐, 예컨대 에틸, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌, 이소프로필벤젠, 디클로로벤젠 또는 브로모톨루엔이 있다;

상기 열거된 것들은 화합물의 각 기를 예시하기 위한 것으로, 이들에 한정되는 것은 아니다.

조절 시약으로서 사용될 수 있는 그 밖의 화합물로는 하기 화학식의 유형이 있다:

상기 식에서,

R²는 R 및 R¹과는 별개이며, 이것은 이들 라디칼에 대해 상기 기술된 군으로부터 선택될 수 있다.

통상의 'RAFT' 방법에서, 매우 좁은 분자량 분포가 얻어지도록 중합은 일반적으로 단지 낮은 전환율로 수행된다 (WO 98/01478 A1호). 그러나, 전환율이 낮으면, 이들 중합체는, 잔류 단량체의 많은 분획이 기술적인 접착 특성에 역효과를 미치고 잔류하는 단량체가 농축 조작에서 재사용되는 용매를 오염시킬 뿐만 아니라 상응하는 자가 접착 테이프가 매우 높은 가스방출 특성을 나타낼 것이기 때문에, PSA로 특히 고온 용융 PSA로 사용할 수 없다. 낮은 전환율과 같은 이러한 결함을 방지하기 위해서는, 특히 바람직한 하나의 과정에서 중합을 2회 이상 개시시킨다.

추가로 조절된 자유 라디칼 중합 방법에 있어서, 니트록사이드 조절된 중합이 수행될 수 있다. 자유 라디칼 안정화에 있어 바람직한 과정에는 하기 화학식 (Va) 또는 (Vb) 유형의 니트록사이드가 사용된다:

상기 식에서,

서로 독립적인 R³, R⁴, R⁵, R⁶, R⁷, R⁸, R⁹ 및 R¹⁰은 하기 화합물 또는 원자를 나타낸다:

i) 할라이드, 예컨대 염소, 브롬 또는 요오드;

ii) 포화, 불포화 또는 방향족일 수 있는 탄소수 1 내지 20개의 선형, 분지형, 고리형 및 헤테로시클릭 탄화수소;

iii) 에스테르 -COOR¹¹, 알콕사이드 -OR¹² 및/또는 포스포네이트 -PO(OR¹³)₂ (여기에서, R¹¹, R¹² 또는 R¹³은 상기 ii)군으로부터의 라디칼을 나타낸다).

상기 화학식 (Va) 또는 (Vb) 유형의 화합물은 또한 (주로 상기 언급된 라디칼중 하나 이상이 이러한 종류의 중합체쇄를 구성하도록) 임의 종류의 중합체 쇄에 결합될 수 있으며, 따라서 폴리아크릴레이트 PSA의 합성에 사용될 수 있다. 특히 바람직하게는, 하기 유형의 화합물이 중합을 위한 조절물질로서 사용된다:

ㆍ2,2,5,5-테트라메틸-1-피롤리디닐옥시(PROXYL), 3-카르바모일-PROXYL, 2,2-디메틸-4,5-시클로헥실-PROXYL, 3-옥소-PROXYL, 3-히드록실이민-PROXYL, 3-아미노메틸-PROXYL, 3-메톡시-PROXYL, 3-t-부틸-PROXYL, 3,4-디-t-부틸-PROXYL;

ㆍ2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리디닐옥시 피롤리디닐옥실(TEMPO), 4-벤조일옥시-TEMPO, 4-메톡시-TEMPO, 4-클로로-TEMPO, 4-히드록시-TEMPO, 4-옥소-TEMPO, 4-아미노-TEMPO, 2,2,6,6-테트라에틸-1-피페리디닐옥실, 2,2,6-트리메틸-6-에틸-1-피페리디닐옥실;

ㆍN-3차-부틸 1-페닐-2-메틸프로필 니트록사이드;

ㆍN-3차-부틸 1-(2-나프틸)-2-메틸프로필 니트록사이드;

ㆍN-3차-부틸 1-디에틸포스포노-2,2-디메틸프로필 니트록사이드;

ㆍN-3차-부틸 1-디벤질포스포노-2,2-디메틸프로필 니트록사이드;

ㆍN-(1-페닐-2-메틸프로필) 1-디에틸포스포노-1-메틸에틸 니트록사이드;

ㆍ디-t-부틸 니트록사이드;

ㆍ디페닐 니트록사이드;

ㆍt-부틸 t-아밀 니트록사이드.

PSA가 대안적 과정으로 제조될 수 있는 일련의 추가 중합 방법은 후술되는 선행 기술들로부터 선택될 수 있다. 먼저 US 제 4,581,429 A호에는 개시제로서 화학식 R'R"N-O-Y (여기에서, Y는 불포화 단량체를 중합시킬 수 있는 자유 라디칼 종이다)의 화합물을 사용하는 조절 성장식(controlled-growth) 자유 라디칼 중합 방법이 개시되어 있다. 그러나, 일반적으로 상기 반응은 낮은 전환율을 나타낸다. 극히 낮은 수율과 몰 질량이 얻어지는 아크릴레이트의 중합이 특히 문제가 된다. WO 98/13392 A1호에는 대칭 치환 패턴을 갖는 개방형의 알콕시아민 화합물이 기술되어 있다. EP 735 052 A1호에는 좁은 몰 질량 분포를 갖는 열가소성 엘라스토머를 제조하는 방법이 개시되어 있다. WO 96/24620 A1호에는, 매우 특이적인 자유 라디칼 화합물, 예컨대 이미다졸리딘을 기재로 하는 인함유 니트록사이드를 사용하는 중합 방법이 기술되어 있다. WO 98/44008 A1호에는 모르폴린, 피페라지논 및 피페라진디온을 기재로 하는 특이적인 니트록실이 개시되어 있다. DE 199 49 352 A1호에는 조절 성장형 자유 라디칼 중합에서 조절물질로 사용되는 헤테로시클릭 알콕시아민이 기술되어 있다. 추가 개발된 상응하는 알콕시아민 또는 상응하는 유리 니트록사이드는 폴리아크릴레이트의 제조 효율을 개선시킨다 [참조: Hawker, paper to the National Meeting of the American Chemical Society, Spring 1997; Husemann, paper to the IUPAC World-Polymer Meeting 1998, Gold Coast].

추가 조절된 중합 방법으로는, 원자 전이 라디칼 중합(ATRP)이 폴리아크릴레이트 PSA를 합성하기 위해 유리하게 사용될 수 있는데, 상기 방법에서 일작용성 또는 이작용성의 2차 또는 3차 할라이드를 개시제로서 그리고 할라이드 이외에도 Cu, Ni, Fe, Pd, Pt, Ru, Os, Rh, Co, Ir, Ag 또는 Au의 착물 (참조: EP 0 824 111 A1호; EP 826 698 A1호; EP 824 110 A1호; EP 841 346 A1호; EP 850 957 A1호)을 개시제로서 사용하는 것이 바람직하다. ATRP의 다양한 가능성은 US 5,945,491 A호, US 5,854,364 A호 및 US 5,789,487 A호에도 추가로 기술되어 있다.

코팅 방법, 캐리어 물질의 설치

제조에 있어 바람직한 일 구체예에서, PSA는 용액으로 코팅된다. 열에 의해 가교되는 PSA에서, 열은, 예를 들어 용매를 제거하고 가교 반응을 개시하기 위해 건조 터널 내에서 공급된다.

상기 기술된 중합체는 또한 고온 용융 시스템으로서(즉, 용융물로부터) 코팅될 수 있다. 따라서, 제조 과정 중에 용매를 PSA로부터 제거시킬 필요가 있을 수 있다. 이 경우 원칙적으로 당업자에게 공지된 기술을 사용할 수 있다. 하나의 매우 바람직한 기술은 단일 나사식 또는 이중 나사식 압출기를 사용하는 것이다. 상기 이중 나사식 압출기는 같은 방향으로 회전하거나 반대 방향으로 회전하도록 조작될 수 있다. 용매 또는 물은 바람직하게는 둘 이상의 진공 단계를 거쳐 증류되어 제거된다. 용매의 증류 온도에 따라 역가열시키기도 한다. 잔류하는 용매 분획은 바람직하게는 ＜1%, 보다 바람직하게는 ＜0.5%, 및 보다 더 바람직하게는 ＜0.2%에 이른다. 고온 용융물의 추가 처리는 용융물로부터 실시된다.

코팅 시에, 고온 용융물로서 다양한 코팅 방법을 사용할 수 있다. 하나의 방법에서 PSA를 롤 코팅법으로 코팅시킨다. 다양한 롤 코팅법이 상기 문헌 (참조: “Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology”, by Donatas Satas (van Nostrand, New York 1989))에 기술되어 있다. 또 다른 방법에서, 코팅은 용융 다이를 통해 실시된다. 추가의 바람직한 방법에서, 코팅은 압출에 의해 실시된다. 압출 코팅은 바람직하게는 압출 다이를 사용하여 수행된다. 사용된 압출 다이는 T-다이, 피시테일(fishtail)형 다이 및 코트행거(coathanger) 다이중 어느 하나로부터 유리하게 선택될 수 있다. 상기 개별 유형의 다이는 이들의 유동 채널 디자인에 있어 상이하다. 코팅을 통해, PSA를 배향시킬 수 있다.

또한, PSA를 가교시킬 필요가 있을 수 있다. 하나의 바람직한 구체예에서, 가교는 화학선 방사로 일어난다.

UV 가교 조사는 사용된 UV 광개시제에 따라 달라지나, 200 내지 400nm의 파장 범위에 있는 단파장의 자외선을 조사하여 실시된다; 특히, 조사는 출력이 80 내지 240W/cm인 고압 또는 중압의 수은 램프를 사용하여 실시된다. 조사 세기는 UV 광개시제의 각 양자 생성량 및 설정된 가교 정도에 상응한다.

또한, 바람직한 일 구체예에서, 전자선을 사용하여 PSA를 가교시킬 수 있다. 사용될 수 있는 전형적인 조사 장치에는 선형 음극 시스템, 스캐너 시스템 및 분할된(segmented) 음극 시스템이 있는데, 상기 조사 장치에서는 전자선 가속기가 사용된다. 현재 기술 수준 및 가장 중요한 프로세스 파라미터에 대한 상세한 설명은 문헌 (참조: Skelhorne, Electron Beam Processing, in Chemistry and Technology of UV and EB formulation for Coatings, Inks and Paints, Vol. 1, 1991, SITA, London)에서 확인할 수 있다. 전형적인 가속 전압은 50 내지 500kV, 바람직하게는 80 내지 300kV의 범위에 있다. 사용된 산란량은 5 내지 150kGy, 특히 20 내지 100kGy이다. 또한 가교 방법 또는 고에너지 조사를 허용하는 기타 방법 모두를 사용할 수 있다.

본 발명은, 예를 들어 도 3에 예시된 것과 같은 LCD 디스플레이에서 접착제 접합을 위해서 사용되는 본 발명의 양면 감압성 접착 테이프의 용도를 추가로 제공한다.

도 3에서의 도면 부호 설명은 하기와 같다:

1 LCD 유리

2 반사 층

3 접착제 층

4 LED

5 광선

6 양면 접착 테이프

7 광 도파관

8 반사 필름

9 LCD 금속 프레임

10 검정색 흡수층

11 가시 영역

12 비가시 영역

감압성 접착 테이프로 사용하기 위해서, 양면의 감압성 접착 테이프를 하나 또는 두 개의 이형 필름 또는 이형지로 라이닝시킬 수 있다. 바람직한 일 구체예에서, 이형 필름 또는 이형지로서 실리콘 재질의 필름 또는 종이, 예컨대 글라신(glassine), HDPE 또는 LDPE로 코팅된 종이가 사용된다.

본 발명을 하기 실시예를 참조로 기술할 것이나, 이들에 한정되는 것은 아니다.

하기 시험 방법을 사용하였다.

시험 방법

A. 굴절율

PSA의 굴절율은 아베 원리에 따라 백색광 (λ= 550nm ±150nm)하 25℃에서 크루스(Kruss)로부터 시판되는 옵트로닉(Optronic) 장치를 사용하여 25㎛ 두께의 필름으로 측정하였다. 온도 안정화 장치는 라우다(Lauda)로부터 시판되는 온도조절기(thermostat)를 사용하여 작동시켰다.

B. 투과율

투과율은 50㎛의 폴리올레핀 필름에 도포된 100㎛ 두께의 샘플 필름 상에서 바이텍 콘트론(Biotek Kontron)으로부터 시판되는 유비콘(Uvikon) 923을 사용하여 190 내지 900nm의 파장 범위에서 측정되었는데, 이때 측정은 코팅되지 않은 폴리올레핀 필름을 기준 물질로 사용하여 이루어졌다.

중합체 1

자유 라디칼 중합용인 200ℓ용량의 통상적인 반응기에 2400g의 아크릴아미드, 64kg의 2-에틸헥실 아크릴레이트, 6.4kg의 N-이소프로필아크릴아미드 및 53.3kg의 아세톤/이소프로판올(95:5)을 충전시켰다. 교반시키면서 질소 가스를 45분 동안 반응기 내로 통과시킨 후에, 상기 반응기를 58℃로 가열시키고, 40g의 2,2'-아조이소부티로니트릴(AIBN)을 첨가하였다. 후속적으로 외부가열욕을 75℃로 가열시키고, 이러한 외부 온도에서 지속적으로 반응시켰다. 1시간 동안 반응시킨 후에 40g의 AIBN을 추가로 첨가하였다. 5시간 및 10시간 후에, 각각 15kg의 아세톤/이소프로판올(95:5)을 사용하여 희석시켰다. 6시간 및 8시간 후에, 각 경우에 800g의 아세톤 중에서 용액 상태로 존재하는 각각 100g의 디시클로헥실 퍼옥시디카보네이트(Perkadox 16®, Akzo Nobel 제품)를 첨가하였다. 24시간 동안 반응시킨 후에 반응을 종결시키고, 반응 혼합물을 실온으로 냉각시켰다.

중합체 2

자유 라디칼 중합용인 200ℓ용량의 통상적인 반응기에 1200g의 아크릴아미드, 74kg의 2-에틸헥실 아크릴레이트, 4.8kg의 N-이소프로필아크릴아미드 및 53.3kg의 아세톤/이소프로판올(95:5)을 충전시켰다. 교반시키면서 질소 가스를 45분 동안 반응기 내로 통과시킨 후에, 상기 반응기를 58℃로 가열시키고, 40g의 2,2'-아조이소부티로니트릴(AIBN)을 첨가하였다. 후속적으로 외부가열욕을 75℃로 가열시키고, 이러한 외부 온도에서 지속적으로 반응시켰다. 1시간 동안 반응시킨 후에 40g의 AIBN을 추가로 첨가하였다. 5시간 및 10시간 후에, 각각 15kg의 아세톤/이소프로판올(95:5)을 사용하여 희석시켰다. 6시간 및 8시간 후에, 각 경우에 800g의 아세톤 중에서 용액 상태로 존재하는 각각 100g의 디시클로헥실 퍼옥시디카보네이트(Perkadox 16®, Akzo Nobel 제품)를 첨가하였다. 24시간 동안 반응시킨 후에 반응을 종결시키고, 반응 혼합물을 실온으로 냉각시켰다.

제조 과정에서 200kV의 가속 전압 및 25kGy의 용량으로 PSA를 가교시켰다.

중합체 3의 제조:

니트록사이드의 제조

(a) 이작용성 알콕시아민(NIT 1)의 제조

문헌 (참조: Journal of American Chemical Society, 1999, 121(16), 3904)에 기술된 실험 프로토콜과 유사한 방식으로 제조하였다. 사용된 출발 물질은 하기 화학식의 1,4-디비닐벤젠 및 니트록사이드 (NIT 4)이었다:

(b) 니트록사이드 (NIT 2)(2,2,5-트리메틸-4-페닐-3-아자헥산-3-니트록사이드)의 제조

문헌 (참조: Journal of American Chemical Society, 1999, 121(16), 3904)에 기술된 실험 프로토콜과 유사한 방식으로 하기 화학식의 NIT 2를 제조하였다:

일반적인 과정: 알콕시아민(NIT 1) 및 니트록사이드(NIT 2)의 혼합물[알콕시아민 (NIT 1)에 대해 10몰%]을 (후속적인 중합체 블럭 P(B)에 대한) 단량체 B와 혼합시키고, -78℃로 냉각시키면서 수차례 탈기시킨 다음, 밀폐 용기 중의 압력하에서 110℃로 가열시켰다. 36시간 동안 반응시킨 후에, (후속적인 중합체 블럭 P(A)에 대한) 단량체 A를 첨가하고, 이 온도에서 24시간 동안 계속적으로 중합시켰다.

일반적인 중합 과정과 유사하게, 0.739g의 이작용성 개시제 (NIT 1), 0.0287g의 유리 니트록사이드 (NIT 2), 단량체 (B)로서 128g의 이소보르닐 아크릴 레이트 및 192g의 2-에틸헥실 아크릴레이트를 그리고 단량체 (A)로서 180g의 o-메톡시스티렌을 사용하였다. 실온으로 냉각시킴으로써 상기 중합체를 분리시키고, 상기 블록 중합체를 세게 교반시키면서 750㎖의 디클로로메탄 중에 용해시킨 다음 이것을 (-78℃로 냉각시킨) 6.0ℓ의 메탄올로부터 침전시켰다. 침전물을 냉각시킨 프릿을 통해 여과시켰다. 수득된 생성물을 10 torr 및 45℃의 진공 건조 캐비넷 중에서 12시간 동안 농축시켰다. 블록 공중합체를 용융물로부터, 사란으로 프라이밍된 23㎛ 두께의 PET 캐리어 필름 상으로, 또는 1.5g/㎡의 실리콘이 도포된 이형지 상으로 코팅시켰다. 120℃의 IR 영역에서 80초 동안 후속적으로 가열시켰다. 도포율은 50g/㎡이었다.

결과

시험 견본을 제조한 다음, 우선 모든 중합체 1 내지 3에 대해 굴절율을 측정하였다. 이를 위해 중합체를 용액으로부터 이형지 상으로 코팅시켰다 (건조 후에 도포율은 50g/㎡임). 하기 표 1에는 측정된 굴절율이 기재되어 있는데, 이 굴절율은 실온에서 측정된 것이다.

Claims

두 개의 캐리어 표면을 갖는 하나 이상의 캐리어 및 상기 두 개의 캐리어 표면의 각각에 하나의 감압성 접착제 층이 추가로 형성되어 있으며 LCD 디스플레이를 제조하기 위한, 두 개의 표면을 갖는 감압성 접착 테이프에 있어서,

상기 감압성 접착 테이프의 두 개 표면 중 하나 이상이 은색의 반사 특성을 나타내며, 상기 은색의 반사 특성이, 캐리어 표면을 금속화 또는 코팅시킴으로써 얻어짐을 특징으로 하는 감압성 접착 테이프.
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제 1항에 있어서, 감압성 접착제 층 중 하나 이상에 바닥(basis)으로서, 열에 의해 활성화되는 감압성 접착제가 제공됨을 특징으로 하는 감압성 접착 테이프.
제 1항에 있어서, 감압성 접착제 층 중 하나 이상에 바닥으로서, 투명한 감압성 접착제가 제공됨을 특징으로 하는 감압성 접착 테이프.
제 1항에 따른 감압성 접착 테이프를 포함하는 LCD 디스플레이.