CN101669072A - 抗蚀剂剥离剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供:在使用温度下为液体、较难使铜等金属腐蚀、并且容易过滤而易于再次利用的抗蚀剂剥离剂组合物。本发明的抗蚀剂剥离剂组合物的特征在于,含有具有3~6元环的环状酯(碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯等)、具有低级烷基的酮类(丙酮、甲基乙基酮等)、及特定的亚烷基二醇单烷基醚类(乙二醇单乙基醚、二乙二醇单丁基醚等)中的一种、与特定的环状酰胺类(N-甲基-2-吡咯烷酮等)或特定的直链状酰胺类(N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺等)的混合物。
Description
技术领域
本发明涉及抗蚀剂剥离剂组合物。更详细地说,本发明涉及在对半导体及液晶等所用的基板设置配线及安装元件等工序中进行抗蚀操作后,用于剥离不要的抗蚀剂的组合物,所述组合物为较难使铜等金属腐蚀、容易过滤而易于再次利用、并且可以在使用温度下为液体的抗蚀剂剥离剂组合物。
背景技术
一般来说,作为正型光致抗蚀剂剥离剂组合物等抗蚀剂剥离剂组合物,例如使用以单乙醇胺、(2-氨基乙氧基)乙醇、以及N-甲基氨基乙醇等胺类作为主要成分的胺类剥离剂组合物。这些胺类在因消耗或蒸发消散等而导致剥离能力受损之前作为剥离液使用,使用后,交换全部的液体,或者进行部分的液体交换,使剥离液中含有的抗蚀剂浓度降低,从而维持剥离工序的稳定性。抗蚀剂剥离液中的抗蚀剂的浓度虽然也取决于剥离剂组合物的组成等,但是即使此抗蚀剂浓度是0.1~5%的低浓度,剥离速度也有降低的倾向。
对于胺类剥离剂组合物,通过切断苯酚或者甲酚酚醛树脂和感光剂的交联点、或形成感光剂及树脂的盐而被剥离的抗蚀剂变为与剥离前不同的物质。因此,可以抑制由因反复使用而使抗蚀剂溶解量增加引起的剥离能力下降,可以长期连续使用。另外,已知有为了抑制金属配线的蚀刻而含有防腐剂的胺类剥离剂组合物(例如参照专利文献1、2等)。对于使用后的剥离剂,将其从到此为止的实施剥离工序的洁净室中拿出,通过用其它的设备进行蒸馏及析晶等分离操作而使其再生,以将这种再生品带入液晶及半导体等的制造工厂中的形态进行再利用。
另一方面,提出了如下方法:作为不使用胺的剥离剂组合物,使用例如碳酸亚乙酯,通过向溶解有剥离后的抗蚀剂的剥离液中吹入臭氧,从而使抗蚀剂分解的方法(例如参照专利文献3);及通过臭氧使溶解于中性剥离剂组合物中的抗蚀剂分解的方法(例如参照专利文献4等)。此外,还已知含有乙二醇二醋酸酯和碳酸亚乙酯的混合物的抗蚀剂剥离剂组合物(例如参照专利文献5等)。
专利文献1:日本特开2002-99101号公报
专利文献2:日本特开2005-43873号公报
专利文献3:日本特开2003-282518号公报
专利文献4:日本特开2005-144351号公报
专利文献5:美国专利第5690747号说明书
发明内容
发明要解决的课题
但是,虽然专利文献1、2中记载的剥离剂组合物通过防腐剂可以抑制铜等金属配线的蚀刻,但由于含有胺,因此为碱性的剥离剂组合物,本质上腐蚀能力高,剥离剂组合物必须为对金属的影响较小的剥离剂组合物。另外,虽说胺类可以作为剥离液较长期地连续使用,但是随着胺类的消耗,剥离速度渐渐会受抗蚀剂浓度的影响,最终不得不通过全部液体或者部分性的液体交换来维持剥离性。另外,如果剥离剂中的抗蚀剂浓度的降低仅仅依赖于全部液体或部分液体交换,则剥离液的使用量及废液量变多,存在对环境的负荷变大的问题。另外,由于胺类具有强碱性,因此,使用时的危险性较高,并且存在不仅对金属配线、而且对硅及玻璃等基板自身的不良影响大的问题。
另外,专利文献3及专利文献4中记载的剥离剂组合物通过向溶解有剥离后的抗蚀剂的剥离液中吹入臭氧使抗蚀剂分解,但是,臭氧或者因臭氧而生成的过氧化物可能会引起铜等金属配线的蚀刻。另外,专利文献5中所记载的抗蚀剂剥离剂组合物假定在20℃进行洗涤,这在冬季等可能会发生冻结,而其中并未对固体、液体等剥离液的性状进行研究。另外,对于使用N-甲基-2-吡咯烷酮时的恶臭的发生,也丝毫没有提及。
另外,作为不使用胺类的抗蚀剂剥离剂组合物,开始较多地使用作为环状或直链状酰胺类的烷基吡咯烷酮及N,N-二甲基乙酰胺等、以及碳酸亚乙酯、二甲基亚砜、环丁砜、二甲基砜等较难挥发蒸散的非质子性极性溶剂。但是,对于酰胺类单体,长时间、特别是在40℃以上的温度下加热数天以上而用作抗蚀剂剥离剂组合物时,存在部分发生分解而产生恶臭的问题。另外,碳酸亚乙酯、二甲基亚砜、环丁砜、二甲基砜等的各自的熔点分别是36.4℃、18.5℃、27.5℃、109℃,它们在常温附近均为固体。因此,存在在使用加入有这些溶剂的装罐等容器之前需要加热、在使用时需要加热配管类以及操作复杂等问题。
本发明是鉴于上述现状而完成的,其目的在于提供:较难使铜等金属腐蚀、容易过滤而易于再次利用,并且可以在使用温度下为液体的抗蚀剂剥离剂组合物。另外,其目的还在于提供:由于是即使不配合胺类等碱性成分也具有高抗蚀剂剥离能力的从弱酸性到弱碱性的剥离剂组合物,因此对配设在电子基板等上的铜等金属配线不造成蚀刻及表面皴裂等损伤,且安全、具有优异的耐久性的抗蚀剂剥离剂组合物。
用于解决课题的手段
本发明如下所述。
1.抗蚀剂剥离剂组合物,其特征在于,含有具有3~6元环的环状酯;下式(1)表示的化合物、下式(2)表示的化合物及下式(3)表示的化合物中的一种;与下式(4)表示的化合物或下式(5)表示的化合物的混合物。
[化1]
(R1及R2表示碳原子数4以下的烷基)。
[化2]
(R3及R4中的任一个为氢原子,另一个表示碳原子数4以下的烷基)。
[化3]
(R5~R7表示氢原子或者碳原子数2以下的烷基,R8表示碳原子数3以下的亚烷基)。
[化4]
(R9表示氢原子或者碳原子数3以下的烷基)。
[化5]
(R10表示氢原子或者碳原子数3以下的烷基,R11及R12分别表示碳原子数3以下的烷基)。
2、如上述1.所述的抗蚀剂剥离剂组合物,其中,上述环状酯为碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯以及碳酸二乙酯中的至少一种。
3、如上述1.所述的抗蚀剂剥离剂组合物,其中,上述式(4)表示的化合物为N-甲基-2-吡咯烷酮及/或N-乙基-2-吡咯烷酮。
4、如上述1.所述的抗蚀剂剥离剂组合物,其中,在-5℃为液体。
5、如上述1.所述的抗蚀剂剥离剂组合物,其中,pH是4.0~9.0。
6、如上述1.所述的抗蚀剂剥离剂组合物,其中,还含有下式(6)表示的化合物及/或下式(7)表示的化合物。
[化6]
(R13、R14及R15表示氢原子、羟基、碳原子数1~6的烷基或者氨基)。
[化7]
(R16表示氢原子、羟基、氨基、碳原子数1~18的烷基、具有碳原子数1~18的烷基的烷氨基、或具有碳原子数1~18的烷基的烷氨基甲基)。
7、如上述1.所述的抗蚀剂剥离剂组合物,其中,含有小于20质量%的水。
8、抗蚀剂剥离剂组合物,其特征在于,含有碳酸亚乙酯、二甲基亚砜、环丁砜中的两种,并且在-5℃下为液体,不含有胺类,其中,在含有该碳酸亚乙酯和该二甲基亚砜的情况下,将总量设定为100质量%时,该二甲基亚砜的含量超过30质量%且小于80质量%;在含有该碳酸亚乙酯和该环丁砜的情况下,将总量设定为100质量%时,该环丁砜的含量超过40质量%且小于98质量%;在含有该二甲基亚砜和该环丁砜的情况下,将总量设定为100质量%时,该环丁砜的含量超过30质量%且小于98质量%。
9、如上述8.所述的抗蚀剂剥离剂组合物,其中,pH值为4.0~9.0。
10、如上述8.所述的抗蚀剂剥离剂组合物,其中,还含有下式(6)表示的化合物及/或下式(7)表示的化合物。
[化8]
(R13、R14及R15表示氢原子、羟基、碳原子数1~6的烷基或者氨基)。
[化9]
(R16表示氢原子、羟基、氨基、碳原子数1~18的烷基、具有碳原子数1~18的烷基的烷氨基、或具有碳原子数1~18的烷基的烷氨基甲基)。
11、如上述8.所述的抗蚀剂剥离剂组合物,其中,含有小于20质量%的水。
发明效果
利用本发明所述的抗蚀剂剥离剂组合物,较难使铜等金属腐蚀,并且容易过滤而易于再次利用。另外,即使不配合胺类等碱性成分,也具有高抗蚀剂剥离能力,不会对铜等金属配线造成蚀刻及表面皴裂等损伤,并且安全、具有优异的耐久性。并且,其可以在使用温度下为液体,这种情况下容易使用。
另外,环状酯为碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯及碳酸二乙酯中的至少一种时,可以抑制由分解导致的恶臭的发生,并且,通过配合沸点高、蒸气压低、难挥发的环状酯,可以大幅度地降低剥离剂组合物的由蒸发导致的损失。
进而,式(4)表示的化合物是N-甲基-2-吡咯烷酮及/或N-乙基-2-吡咯烷酮时,可以形成具有更优异的特性的抗蚀剂剥离剂组合物。
利用组合特定的溶剂而成的其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物,在使用温度下是液体,较易使用,难使铜等金属腐蚀,并且容易过滤而易于再次利用。另外,即使不配合胺类等碱性成分,也具有高抗蚀剂剥离能力,不会对铜等金属配线造成蚀刻及表面皴裂等损伤,并且安全、具有优异的耐久性。进而,由于碳酸亚乙酯、二甲基亚砜及环丁砜的单体本身的挥发性低,因此,组合有它们的剥离剂组合物的蒸气压低,作为剥离剂组合物长时间连续使用时,可以大幅地降低蒸发损失量。
另外,在-5℃是液体时,即使是冬季等低温时期也较易使用,可以形成操作容易的抗蚀剂剥离剂组合物。对于本发明及其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物,各个化合物在-5℃下多为固体,混合时相互较好地溶解在一起,并且熔点下降,可以形成在-5℃下是液体的抗蚀剂剥离剂组合物。
进而,pH值是4.0~9.0时,可以进一步抑制铜等金属配线等的蚀刻,可以形成腐蚀性低的抗蚀剂剥离剂组合物。
另外,进一步含有上式(6)表示的化合物及/或上式(7)表示的化合物时,可以通过配合这些化合物进一步降低对原本即较低的金属的腐蚀作用。尤其是在剥离后用水洗涤基板时,即使液体性质是从弱酸性到弱碱性,也具有一定的腐蚀作用,通过配合这些化合物,还可以抑制混入水时的腐蚀作用。
进而,含有小于20质量%的水时,可以更安全地使用,并且剥离能力只是稍微降低。通常,对于抗蚀剂剥离剂组合物,混入水时,剥离能力下降,对于本发明及其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物,混入如此程度的量的水时,剥离能力不会较大地降低,可以充分地用作剥离剂组合物。
具体实施方式
以下,对本发明进行详细说明。
本发明的抗蚀剂剥离剂组合物的特征在于,含有具有3~6元环的环状酯;上式(1)表示的化合物、上式(2)表示的化合物及上式(3)表示的化合物中的一种;与上式(4)表示的化合物或上式(5)表示的化合物的混合物。
另外,其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物的特征在于,含有特定的质量比例的碳酸亚乙酯和二甲基亚砜、特定的质量比例的碳酸亚乙酯和环丁砜、或特定的质量比例的二甲基亚砜和环丁砜,在-5℃是液体,不含胺类。
利用本发明及其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物可以剥离除去的抗蚀剂没有特别限定,该抗蚀剂是正型抗蚀剂时,可以发挥更优异的剥离能力。进而,抗蚀剂含有50~90质量%的甲酚酚醛树脂或苯酚酚醛树脂和10~50质量%的二叠氮萘醌的混合物时,可以发挥特别优异的剥离能力。
上述“环状酯”是具有3~6元环的酯,作为该环状酯,可以列举例如:碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸二乙酯等碳酸酯,γ-丁内酯、β-丁内酯、β-丙内酯、γ-十二内酯、γ-己内酯、δ-戊内酯等内酯等。作为碳酸酯,优选碳酸亚乙酯。另外,作为内酯,优选γ-丁内酯。
抗蚀剂剥离剂组合物中的环状酯的含量没有特别限定,将抗蚀剂剥离剂组合物设定为100质量%时,优选为25~70质量%,特别优选为40~60质量%。如果环状酯的含量为25~70质量%,则可以形成具有充分的剥离能力、并且在使用时的温度下容易为液状的抗蚀剂剥离剂组合物。进而,由于内酯在混入溶解的抗蚀剂时,剥离能力特别容易降低,因此,从该观点考虑,内酯的含量仍优选为上述的质量比例。另外,内酯的碳原子数优选为3~7。碳原子数一旦过多,则疏水性变高,对抗蚀剂的渗透性及相容性有降低的倾向,有时剥离能力降低。
上述“式(1)表示的化合物”是酮,作为该酮,可以列举例如:丙酮、二乙基酮、甲基乙基酮等。该酮的碳原子数为8以下,优选为7以下,特别优选为6以下。
上述“式(2)表示的化合物”是亚烷基二醇单烷基醚,作为该醚,可以列举:乙二醇单乙醚、二乙二醇单乙醚、三乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、二乙二醇单丙醚、三乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、三乙二醇单丁醚等。构成该醚的亚烷基二醇链的碳原子数优选为2~7。
作为上述“式(3)表示的化合物”,可以列举:四氢呋喃甲醇(四氢-2-呋喃甲醇)、四氢-2-呋喃乙醇等。
抗蚀剂剥离剂组合物中的式(1)、式(2)及式(3)表示的化合物的含量没有特别限定,将抗蚀剂剥离剂组合物设定为100质量%时,优选为25~70质量%,特别优选为40~60质量%。如果各个化合物的含量为25~70质量%,则可以形成具有充分剥离能力的抗蚀剂剥离剂组合物。
上述“式(4)表示的化合物”是环状酰胺,作为该环状酰胺,可以列举:N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮等烷基吡咯酮。该环状酰胺的碳原子数为7以下,特别优选为6以下。
上述“式(5)表示的化合物”是链状酰胺,作为该链状酰胺,可以列举:N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺等。该链状酰胺的碳原子数为10以下,优选为7以下,特别优选为5以下。另外,具有该链状酰胺的烷基可以是直链,也可以是支链,优选为支链。
环状酰胺及链状酰胺的含量没有特别限定,将抗蚀剂剥离剂组合物设定为100质量%时,优选为30~90质量%,特别优选为30~60质量%。如果酰胺的含量为30~90质量%,则可以形成具有充分的剥离能力、并且在使用时的温度下容易为液状的抗蚀剂剥离剂组合物。另外,链状酰胺在混入溶解的抗蚀剂时,剥离能力特别容易降低,从该观点考虑,链状酰胺的含量优选为30~60质量%。
本发明的抗蚀剂剥离剂组合物不含有胺,可以充分抑制铜等金属配线的腐蚀,并且具有优异的剥离能力。进而,对于该剥离剂组合物,将剥离剂组合物的总量设定为100质量%时,上述必需化合物的总含量优选为80质量%以上,更优选为90质量%以上,特别优选为95质量%以上(也可以为100质量%)。另外,该剥离剂组合物中含有必需化合物以外的其它成分时,作为其它成分,除下述防腐剂以外,还可以配合后述的络合剂、表面活性剂等通常用于抗蚀剂剥离剂组合物中的各种添加剂等。
对于其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物,可以将二甲基亚砜的一部分取代为二甲基砜,以二甲基亚砜和二甲基砜的混合物使用。其中,二甲基亚砜及环丁砜和二甲基砜相互不相溶,有时出现分离的情况,混合使用时,将二甲基亚砜或环丁砜和二甲基砜的总和设定为100质量%时,二甲基砜优选为30质量%以下。
即使是其它的本发明的剥离剂组合物时,将剥离剂组合物的总量设定为100质量%时,上述必需化合物的总含量优选80质量%以上,更优选为90质量%以上,特别优选为95质量%以上(也可为100质量%)。另外,在该剥离剂组合物中含有除必需化合物以外的其它成分时,作为这些其它成分,除下述防腐剂以外,还可以配合后述的络合剂、表面活性剂等通常用于抗蚀剂剥离剂组合物中的各种添加剂等。
上述“式(6)表示的化合物”及上述“式(7)表示的化合物”是以抑制腐蚀为目的而配合的防腐剂,并非必需成分,通过配合这些化合物,可以进一步抑制利用抗蚀剂剥离剂组合物的铜等金属配线等的蚀刻。尤其是将抗蚀剂剥离后,进行用水洗涤基板等操作时,液体性质即使为弱酸性到弱碱性,也具有一定的腐蚀作用,通过配合上述防腐剂,可以充分抑制混入水时的腐蚀作用。
作为式(6)表示的化合物,可以列举:嘌呤、6-氨基嘌呤、6-甲氧基嘌呤、咖啡因、蝶呤、尿酸等。另外,作为式(7)表示的化合物,可以列举:1,2,3-苯并三唑、1-[N,N-二(2-乙基己基)氨基甲基]苯并三唑等。该式(6)表示的化合物及式(7)表示的化合物的含量没有特别限定,将抗蚀剂剥离剂组合物设定为100质量%时,优选为0.001~0.5质量%。
作为防腐剂,特别对于铜来说,嘌呤、尿酸、苯并三唑等是有效的,作为防腐剂,也可以使用直链多元醇、芳香族羟基化合物等。作为该芳香族羟基化合物,可以列举:8-羟基喹啉、8-羟基喹啉-N-氧化物等。
本发明及其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物优选使用时为液体。在使用温度下为固体时,需要对剥离剂组合物的容器进行加热以使其溶解,在用配管等进行移送时需要从外部对配管进行加热,装置变复杂,并且操作变烦琐。根据组成,本发明及其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物在-5℃也可以容易地成为液体,可以使装置、操作简略化。
需要说明的是,并不需要在-5℃这样的低温时一定为液体,在使用时的温度例如常温(10~35℃,特别是20~30℃)下为液体也可以,优选综合剥离能力等其它特性考虑来设定剥离剂组合物的组成。
另外,抗蚀剂剥离剂组合物的pH值超过9.0时,有时铜等金属配线等被腐蚀,另一方面,pH值过低时,也有被腐蚀的倾向,本发明及其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物即使不含有胺也具有充分的剥离能力,并且由于pH值未变得过高,因此也可以抑制腐蚀。剥离剂组合物的pH值优选为4.0以上且9.0以下,更优选为5.0~8.5。pH值为4.0~9.0,特别是5.0~8.5时,可以充分抑制腐蚀。
需要说明的是,上述pH值可以根据JIS-K8001“试剂试验方法通则”的5.5项,取剥离液10g,向这其中添加不含有二氧化碳的水使总体积为100毫升,插入玻璃电极进行测定。进而,剥离剂组合物分离为2层时,可以向水层部插入玻璃电极来测定pH值。
进而,通常,抗蚀剂剥离剂组合物中含有的水增加时,铜等金属配线等的腐蚀有加剧的倾向。胺的吸湿速度大,另一方面,上式(4)表示的环状酰胺及上式(5)表示的链状酰胺的吸湿速度比胺小。因此,本发明的抗蚀剂剥离剂组合物中,水的含量不会大幅度增加,即使含有小于20质量%、特别为12质量%、进一步为5质量%的水,剥离能力也不会大幅降低。另外,可以根据需要配合上述质量比例的水,由此,可以形成更安全的剥离剂组合物。
另外,对于本发明及其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物,长时间使用时,组成变化难,可以降低组成调整的频率。进而,虽然上述环状酰胺及链状酰胺的燃点较低,但是通过混合环状酯,混合物的燃点变高,可以形成更安全的剥离剂组合物。
本发明及其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物的过滤容易,通过过滤可以作为具有充分的剥离能力的剥离剂组合物再生。该过滤可以使用纳米过滤器(超滤膜)等实施,由此,可以除去混入剥离剂组合物中的抗蚀剂,并且可以将剥离剂组合物中的抗蚀剂的浓度维持在低浓度,使其保持更高的剥离能力。由此,可以长时间连续地使用剥离剂组合物。
另外,在利用溶剂的湿法处理中,抗蚀剂中含有的金属杂质向剥离剂组合物中转移,反复使用剥离剂组合物时,来自抗蚀剂的金属的浓度变高。该金属为氧化物形成焓比硅大的铁、锌、铝等时,有时在抗蚀剂除去面上通过Si-O键发生置换而使表面受到污染。该表面污染可以通过配合络合剂而得到防止,作为该络合剂,优选脂肪族羧酸,例如作为多元羧酸的酒石酸、柠檬酸、草酸等,更优选乙二胺-4-醋酸或其四甲基胺盐、胆碱盐等。络合剂的配合量优选为0.03~1.5质量%(将剥离剂组合物的总量设定为100质量%)。
进而,利用剥离剂组合物将抗蚀剂剥离之后,通常,为了将剥离剂组合物从基板上冲洗走,用水进行洗涤,这时,为了防止因水的配合而生成的抗蚀剂析出物对基板的再次附着,可以配合表面活性剂。表面活性剂没有特别限定,可以使用各种表面活性剂。作为该表面活性剂,优选乙氧基化烷基苯酚等非离子系、磷酸酯、苯扎氯铵等阳离子系等表面活性剂。表面活性剂的配合量优选为0.1~2质量%(将剥离剂组合物的总量设定为100质量%)。
另外,抗蚀剂剥离剂组合物特别是将甲酚作为主体结构时,在混入少量抗蚀剂的状态下使用时,更有可以进一步抑制铜等金属配线腐蚀的倾向。这是由于,作为抗蚀剂的主体结构的甲酚也是芳香族羟基化合物的一种,具有防止金属腐蚀的效果,并且通过与胺反应可以减少作为碱性成分的胺。
进而,抗蚀剂剥离剂组合物的粘性越高,过滤流出量变得越少,过滤进行再次利用时的回收率降低。因此,剥离剂组合物优选为低粘度。该剥离剂组合物的粘度优选在25℃时为80mPa·s以下,特别优选为20mPa·s以下,进一步优选为10mPa·s以下。
实施例
下面,对本发明的实施例进行更具体的说明。
(1)剥离的好坏的评价
实施例1~26
将正型光致抗蚀剂涂布在玻璃基板上,形成厚度5μm的涂膜。将形成有该薄膜的玻璃基板浸渍在具有表1、2所记载的组成的剥离剂组合物中,用去离子水进行洗涤后,用光学显微镜(Nikon OPTIPHOTO公司制造)观察剥离的完成的程度,进行评价。结果一并记入表1、2中。
评价标准如下。
◎:特别良好,○:良好,×:不良
表1
表2
根据表1、2的结果可知,具有成为本发明或其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物的组成的剥离剂组合物如果不含有抗蚀剂,则也具有特别优异的剥离能力,特别是将EC和NMP组合时,即使含有0.5质量%的抗蚀剂,也可以保持特别优异的剥离能力。另外,可知,将EC和NMP组合时,即使水分的浓度为15质量%,也具有良好的剥离能力,是特别优异的抗蚀剂剥离剂组合物。
(2)腐蚀性的评价
实验例27~51
将JIS H3100 C1100P的铜板(厚度1mm)切割成0.9cm×4cm的尺寸,在30毫升的表3、4中记载的种类及质量比例的剥离剂组合物中浸渍10分钟,通过ICP-MS(Agilent 7500cs)对溶出于组合物中的金属成分(Cu)进行测定,对金属腐蚀的程度进行评价。结果一并记入表3、4中。
腐蚀的评价标准如下。
◎:特别良好[溶出金属量:小于10ppb(定量下限)]
○:良好(溶出金属量:10ppb以上且小于100ppb)
△:不良(溶出金属量:100ppb以上且小于400ppb)
×:特别不良(溶出金属量:400ppb以上)
表3
表4
根据表3、4的结果可知,具有成为本发明或其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物的组成的剥离剂组合物即使不含有防腐剂(BTA)或者即使含有水,也具有特别优异或良好的防腐性能。另一方面,可知,使用胺(MEA)时,即使含有防腐剂(BTA)或者即使不含有水,腐蚀防止性能也特别不良或不良。
(3)恶臭的评价
实验例52~71
将具有表5中记载的组成的剥离剂组合物在60℃或80℃,以表5记载的天数进行加温,通过感官试验评价每个经过数天后的剥离剂组合物的恶臭发生的程度。结果一并记入表5中。
表5
根据表5的结果可知,全部为环状酰胺(NMP)及链状酰胺(DMAc)时,虽然不加热时没有恶臭,但是特别是加热温度为80℃的高温时,恶臭较强。另一方面,可知,为配合有酰胺及其它化合物的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物时,即使在80℃下加热30天,恶臭也较少,在臭味方面,也是优异的。
(4)固体液体的评价
实验例72~105
在常温(25℃)制备具有表6、7中记载的组成的剥离剂组合物,然后在-5℃保持24小时,接着,为了防止过度冷却引起的液状保持而施加冲击,观察外观,判定其是否固化。结果一并记入表6、7中。
根据表6、7的结果可知,具有成为本发明或其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物的组成的剥离剂组合物通过调整各个组成,即使为-5℃的低温,也可以容易地维持溶液状。
(5)pH的评价
实验例106~113
取具有表8记载的组成的剥离剂组合物10g,添加不含有二氧化碳的水,使容量为100毫升,向其中插入玻璃电极,测定pH。结果一并记入表8中。
表8
根据表8的结果,具有成为本发明或其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物的组成的剥离剂组合物的pH值为5.1~8.0,由于pH值不过高且不低,因此推测可以抑制铜等金属配线等的腐蚀。另一方面,使用胺(MEA)时,pH为11.6,变得相当高,推测促进腐蚀。
(6)吸湿速度的评价
实验例114~118
对具有表9中记载的组成的剥离剂组合物在温度25℃、湿度65%RH时的吸湿速度进行测定。对于吸湿速度,用Karl Fischer′s水分计(HIRANUMA公司制造,型号“AQ-7”)测定水分量,再测定经过5小时后的水分量,根据其增加量算出。结果记入表9中。
表9
根据表9的结果,与具有成为本发明的抗蚀剂剥离剂组合物的组成的剥离剂组合物的吸湿速度相比,并用胺(MEA)时,吸湿速度变大,仅使用胺(MEA)时,吸湿速度进一步变大,担心能会因水分而腐蚀。
(7)蒸发速度(组成变化)的评价
实验例119~122
在距离风速4m/秒、直径30cm的鼓风机的入口1m的下方处,将具有表10记载的组成的剥离剂组合物在直径7cm、容量300毫升的高型烧杯中加热8小时,之后,算出蒸发速度,测定其组成变化。结果记入表10中。
需要说明的是,蒸发速度是根据各个剥离剂组合物的质量变化而算出的。另外,组成变化通过气相色谱仪(日立公司制造,型号“HITACHIG-5000”)进行定量,从而进行确认。
表10
根据表10的结果可知,具有成为本发明或其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物的组成的剥离剂组合物的蒸发速度和组成变化均小,特别是并用EC和SFL时,组成变化极小。另一方面,可知,并用胺(MEA)时,吸湿速度变大,并用胺(MEA)时,蒸发速度和组成变化均大。
(7)燃点的评价
实验例123~127
用克利夫兰开放式测定仪测定表11中记载的组成的剥离剂组合物溶液的燃点。结果记入表11中。
表11
根据表11的结果可知,具有成为本发明的抗蚀剂剥离剂组合物的组成的剥离剂组合物与仅环状酰胺(NMP)的情况相比,燃点变高15~24℃,安全性提高。
需要说明的是,表1~11中各种简称代表以下的化合物(溶剂)。
NMP:N-甲基-2-吡咯烷酮
DMF:二甲基甲酰胺
DMAc:N,N-二甲基乙酰胺
DEAc:N,N-二乙基乙酰胺
EC:碳酸亚乙酯
PC:碳酸亚丙酯
GBL:γ-丁内酯
MEK:甲基乙基酮
BDG:二乙二醇单丁醚
DMSO:二甲基亚砜
SFL:环丁砜(四氢噻吩-1,1-二氧化物)
BTA:1,2,3-苯并三唑
MEA:单乙醇胺
产业上的可利用性
本发明及其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物通过用于制造半导体及液晶等所用的基板等时的抗蚀剂剥离工序中,具有和胺一样的剥离能力,并且即使长时间使用也可以抑制分解及恶臭的发生。另外,即使使用环状酯、二甲基亚砜、环丁砜等常温(25℃)时为固体的溶剂,通过制备成本发明及其它的本发明的抗蚀剂剥离剂组合物,也可以形成不只是在常温、即使是在-5℃的低温也可以为液体,并且组分变化小的剥离剂组合物。
进而,通过与用纳米过滤器进行的过滤组合,连续地除去剥离剂组合物中混入的抗蚀剂,并将抗蚀剂浓度维持在低浓度,可以长时间地保持和胺相同的剥离能力。因此,作为不使用为强碱性而较危险的、对铜等金属配线及硅、玻璃等造成损伤的胺类并且可以长时间连续使用、容易安全使用的剥离剂组合物,将本发明及其它的本发明所提供的抗蚀剂剥离剂组合物实际应用于半导体及液晶等的制造工序中的抗蚀剂剥离剂工序中时,作为具有优异的剥离能力等的抗蚀剂剥离剂组合物是极其有用的。
Claims (11)
1、抗蚀剂剥离剂组合物,其特征在于,含有具有3~6元环的环状酯;下式(1)表示的化合物、下式(2)表示的化合物及下式(3)表示的化合物中的一种;与下式(4)表示的化合物或下式(5)表示的化合物的混合物,
[化1]
式(1)中,R1及R2表示碳原子数4以下的烷基,
[化2]
式(2)中,R3及R4中的任一个为氢原子,另一个表示碳原子数4以下的烷基,
[化3]
式(3)中,R5~R7表示氢原子或者碳原子数2以下的烷基,R8表示碳原子数3以下的亚烷基,
[化4]
式(4)中,R9表示氢原子或者碳原子数3以下的烷基,
[化5]
式(5)中,R10表示氢原子或者碳原子数3以下的烷基,R11及R12分别表示碳原子数3以下的烷基。
2、如权利要求1所述的抗蚀剂剥离剂组合物,其中,上述环状酯为碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯以及碳酸二乙酯中的至少一种。
3、如权利要求1所述的抗蚀剂剥离剂组合物,其中,上述式(4)表示的化合物为N-甲基-2-吡咯烷酮及/或N-乙基-2-吡咯烷酮。
4、如权利要求1所述的抗蚀剂剥离剂组合物,其中,在-5℃为液体。
5、如权利要求1所述的抗蚀剂剥离剂组合物,其中,pH值为4.0~9.0。
7、如权利要求1所述的抗蚀剂剥离剂组合物,其中,含有小于20质量%的水。
8、抗蚀剂剥离剂组合物,其特征在于,含有碳酸亚乙酯、二甲基亚砜、环丁砜中的两种,并且在-5℃为液体,不含有胺类,其中,在含有该碳酸亚乙酯和该二甲基亚砜的情况下,将总量设定为100质量%时,该二甲基亚砜的含量超过30质量%且小于80质量%;在含有该碳酸亚乙酯和该环丁砜的情况下,将总量设定为100质量%时,该环丁砜的含量超过40质量%且小于98质量%;在含有该二甲基亚砜和该环丁砜的情况下,将总量设定为100质量%时,该环丁砜的含量超过30质量%且小于98质量%。
9、如权利要求8所述的抗蚀剂剥离剂组合物,其中,pH值为4.0~9.0。
11、如权利要求8所述的抗蚀剂剥离剂组合物,其中,含有小于20质量%的水。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100310 |