CN101641289A - 用尿素制备碳酸铈粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

在一种通过将铈前体溶液与尿素溶液混合并进行沉淀反应从而制备碳酸铈粉末的方法中，其中通过使用至少一种有机溶剂作铈前体溶液和尿素溶液两者之一或两者的溶剂，并调节沉淀反应温度在120℃至300℃的范围内，而使碳酸铈粉末具有六方晶体结构。并且，所述方法能得到碳酸铈粉末、由所述碳酸铈粉末制得的二氧化铈粉末、以及包含所述二氧化铈粉末作磨料的CMP浆体。在所述方法中，尿素用作沉淀剂能改善反应的均匀性，从而可容易且廉价地获得六方晶体结构的碳酸铈粉末，而没有高温高压导致的危险，也无需水热合成中的昂贵系统。

Description

用尿素制备碳酸铈粉末的方法
技术领域
本发明涉及通过用尿素的沉淀方法在大气压下制备碳酸铈粉末的方法，其中可通过控制沉淀反应的温度获得六方晶体结构的碳酸铈粉末。
背景技术
如本领域中公知的，二氧化铈(CeO2)是一种高功能性材料，其广泛用于催化剂、荧光体、化妆品和抛光剂中，且近来作为用于半导体设备SIT(浅槽隔离)方法的磨料和作为光学玻璃抛光剂而被关注。通常用液相方法、固相方法等制备所述二氧化铈，所述液相方法中通过向三价或四价铈前体中加入沉淀剂直接形成二氧化铈粉末，所述固相方法中通过提供一种中间产物如碳酸铈，然后进行煅烧步骤形成二氧化铈粉末。
特别地，在固相方法中，碳酸铈被广泛用作二氧化铈的中间产物，正积极进行对碳酸铈类型和形状的研究，因为它们对二氧化铈的物理性质和形状有重大影响。
在溶液相中合成碳酸铈粉末的常规技术的几个实例包括1)一种通过铈盐和尿素的沉淀反应制备正交晶碳酸铈粉末的方法，2)一种通过铈盐和尿素的水热反应制备六方晶碳酸铈粉末的方法，3)一种当通过氯化铈、硫化铈、或硝酸铈无水化物和尿素的水热反应制备碳酸铈粉末时，根据盐类型、反应温度、反应时间、和尿素浓度调节粉末结晶度的尝试等。然而，还没有对在相对低的沉淀温度和大气压下调节粉末结晶度进行研究。
碳酸铈的晶体结构依沉淀方法而变，具体可分为正交晶结构、六方晶结构等。据目前所知，正交晶碳酸铈可通过基于水溶液的沉淀反应制备，六方晶碳酸铈可通过高温高压水热合成制备。然而，随着反应规模扩大，水热合成所用的高压变得更加危险，这使得设备成本变高。
用尿素作沉淀剂也有几个优势，如反应稳定、由于均匀的沉淀形成改善了粉末性质的均匀性等。然而，在大气压下通过基于水溶液的沉淀反应进行的碳酸铈制备中，当用尿素作沉淀剂时，可能很难控制碳酸铈的晶体结构。
发明内容
因此，考虑到上述问题作出本发明。本发明人发现，在大气压下通过用尿素作沉淀剂的沉淀反应进行的碳酸铈的制备中，通过升高沉淀反应温度至120℃或更高，可获得六方晶体结构而不是常规的正交晶体结构的碳酸铈粉末。因此，当反应溶液中包含至少一种类型的有机溶剂时，沉淀反应温度可依有机溶剂的不同沸点而变，这样可容易地控制生成的碳酸铈粉末的晶体结构。
依照本发明的一个方面，提供了一种通过将铈前体溶液与尿素溶液混合并进行沉淀反应从而制备碳酸铈粉末的方法，其中碳酸铈粉末通过使用至少一种有机溶剂作铈前体溶液和尿素溶液两者之一或两者的溶剂，并调节沉淀反应温度在120℃至300℃的范围内，而具有六方晶体结构。
依照本发明的另一方面，提供了用上述方法制得的碳酸铈粉末。
依照本发明的再一方面，提供了通过在300℃至1500℃热处理所述碳酸铈粉末制得的二氧化铈粉末。
依照本发明的又一方面，提供了包含所述二氧化铈粉末作磨料的CMP浆体。
在下文中将对本发明做更详细的描述。
通过一种铈前体和一种碳酸根前体的沉淀反应而进行的碳酸铈的制备反应解释如下。反应方案1和反应方案2分别显示正交晶碳酸铈的制备反应和六方晶碳酸铈的制备反应。
[反应方案1]
2[Ce2(H2O)n]3++3CO3 2-→Ce2O(CO3)2·H2O+CO2+(n-1)H2O
[反应方案2]
[Ce(H2O)n]3++H2O→[Ce(OH)(H2O)n-1]2++H3O+
[Ce(OH)(H2O)n-1]2++CO3 2-→Ce(OH)CO3+(n-1)H2O
已知正交晶碳酸铈很容易通过常规的基于水溶液的沉淀反应制备，但六方晶碳酸铈很难通过水溶液制备。
例如，在如反应方案2的六方晶碳酸铈的制备中，在CO3 2-键合到Ce离子之前，需要Ce离子微弱水解。该反应可在高反应温度下进行。因此，由于水的沸点的限制，基于水溶液的沉淀反应不能用高于100℃的反应温度，从而为提高反应温度需要高温高压水热合成。然而，随着反应规模扩大，水热合成所用的高压变得更加危险，这使得设备成本变高。本发明提供一种通过沉淀反应而不用水热合成在大气压下控制碳酸铈粉末晶体结构的方法。
在本发明中，当由一种铈前体和尿素通过沉淀反应在大气压下制备碳酸铈粉末时，使用至少一种有机溶剂，而在常规方法中，只使用水作溶剂。这里，可以通过改变沉淀反应温度控制生成的碳酸铈的晶体结构来制备六方晶体结构的碳酸铈粉末。
用尿素作沉淀剂的反应有几个优势，例如反应稳定、如上述的均匀粉末形成，但即使改变几个反应条件，通常也仅能获得正交晶体结构的碳酸铈。然而，在本发明中，因为使用了包含至少一种有机溶剂的溶剂，即使在大气压下也可以将反应温度升至100℃或更高，由此即使用尿素作沉淀剂，也可容易地获得六方晶体结构的碳酸铈。
尤其当将沉淀反应温度调节在120℃至300℃的范围时，可容易地获得六方晶体结构的碳酸铈粉末。这里，为调节沉淀反应温度至120℃或更高，需要所包含的作为溶剂的有机溶剂的沸点在120℃或更高。
因此，沉淀反应温度优选低于所包含的作为溶剂的有机溶剂的沸点。如果反应温度高于该溶剂的沸点，则由于溶剂蒸发而不能实现均匀反应。
本发明使用的有机溶剂的沸点优选为120℃至300℃。当有机溶剂的沸点在上述范围内时，由于挥发性合适很容易处理所述溶剂，使得反应产率高，也很容易洗掉溶剂。
具体地，可用于本发明的有机溶剂的非限制性实例包括：
1)基于醇的：含6个或更多碳原子数的己醇、庚醇、辛醇等。
2)基于二醇的：乙二醇、丙二醇、丁二醇等。
3)其他：二甲亚砜、二甲基甲酰胺等。
所述有机溶剂可包括一种或至少两种选自所述实例的溶剂。并且，铈前体溶液和尿素溶液可使用相同的或不同的有机溶剂。
对铈前体没有特别限制，只要其为含铈化合物即可，但优选为盐形式。所述铈前体的非限制性实例包括硝酸铈、乙酸铈等。
在本发明中，尿素(NH2CONH2)用作碳酸根前体，其提供碳酸根离子(CO3 2-)，并控制pH。
在通过分别在溶剂中溶解铈前体和尿素制备前体溶液时，所述溶剂优选包括至少一种有机溶剂。换言之，铈前体溶液和尿素溶液可分别用水、有机溶剂、或它们的混合物作溶剂，但铈前体溶液和尿素溶液中的至少一个必须含有机溶剂。因此，除铈前体溶液和尿素溶液均用水作溶剂的情况以外，所有情况均可包括在本发明内。
这里，考虑到铈前体和尿素在有机溶剂中的溶解度，优选铈前体与溶剂以1∶100～1∶1的重量比混合，尿素与溶剂以1∶100～1∶1的重量比混合。
当铈前体和尿素浓度降低时，在溶液中的溶解度升高，这使得沉淀反应均匀且温和，从而可制备粒径均匀的粉末。然而，如果浓度低于上述浓度范围，粉末产率可能会降低，从而降低在实际操作中的适用性。相反，如果浓度高于上述浓度范围，反应中可能会出现一些问题，如延迟溶解时间、剧烈反应和沸腾等。
可通过混合上述的铈前体溶液和尿素溶液进行沉淀反应从而沉淀出碳酸铈粉末。
这里，优选以在混合溶液中铈前体与碳酸根前体(尿素)的混合比例为1M∶0.1M～20M的方式混合铈前体溶液和碳酸根前体(尿素)溶液。如果碳酸根前体(尿素)的浓度低于上述范围，最终获得的碳酸铈粉末产率可能会降低，相反，如果碳酸根前体(尿素)的浓度高于上述范围，在两种溶液的反应过程中可能会发生沸腾，从而使该反应困难。
增加沉淀反应时间也对整个反应有利，其对最终获得的碳酸铈粉末的结晶度有影响。因此，沉淀反应的反应时间的优选范围为30分钟至60小时。
以所述方法制备的碳酸铈粉末优选进行离心分离并洗涤，然后在约90℃干燥24小时。
并且，因为本发明的碳酸铈粉末是通过以使用有机溶剂为特征的发明方法制备的，因此有机溶剂甚至在离心分离、洗涤和干燥步骤之后仍可能会保留在碳酸铈粉末表面或内部。可通过用TOC(总有机碳)衡量碳残留或类似方法来分析残余有机溶剂。并且在其中碳残留可能与形成碳酸铈的碳酸根(-CO3)一起被测出的某些分析方法中，优选除碳酸根(-CO3)之外，只分析碳残留。例如，本发明的碳酸铈粉末可包含0.1ppm至100ppm量的碳残留(除了碳酸根(-CO3))。分析出的碳残留量低于上述范围可能是由分析误差引起的，或检测的仅用水作溶剂的情况。
可用碳酸铈粉末通过用本领域熟知的使用煅烧步骤的粉末制备方法制备本发明的二氧化铈粉末。该粉末制备方法优选包括一个煅烧步骤，其中在300℃至1500℃热处理本发明的碳酸铈粉末。
当二氧化铈用于CMP浆体的磨料时，碳酸铈(即二氧化铈的中间产物)的晶体结构对二氧化铈粉末的大小和形状，以及用作磨料的二氧化铈粉末的抛光性质有重大影响。
可通过将所述二氧化铈粉末和分散剂分散至一种溶剂中制备含二氧化铈粉末作为磨料的CMP浆体。
本发明中可应用的分散剂包括非离子聚合物分散剂或阴离子聚合物分散剂。所述非离子聚合物分散剂包括至少一种选自下列的物质：聚乙烯醇(PVA)、乙二醇(EG)、甘油、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。所述阴离子聚合物分散剂包括至少一种选自下列的物质：聚丙烯酸、聚丙烯酸铵和聚丙烯马来酸。然而，上述分散剂的实例仅为说明性的，本发明的范围不局限于此。
以100重量份的作为磨料的二氧化铈为基准，分散剂的含量优选为0.001至10重量份。以100重量份的二氧化铈为基准，分散剂的含量更优选0.02至3.0重量份。如果分散剂的含量少于0.001重量份，会由于分散能力低而引起快速沉淀，从而因为在抛光浆体的运输中发生沉淀而不能均匀供应磨料。相反，如果分散剂的含量大于10重量份，在磨料颗粒周围可能会形成起类似缓冲层作用的厚分散剂聚合物层，这使得磨料颗粒表面很难接触待磨光的二氧化硅表面，导致抛光率下降。
优选地，通过在水中混合二氧化铈粉末与分散剂，然后滴定得到的溶液至pH为6到8来获得所述CMP浆体。pH滴定，可使用1N KOH、1NHNO3等。
完成pH滴定之后，优选对CMP浆体进行分散稳定步骤以改善其分散和储存稳定性。所述分散稳定步骤可用本领域熟知的分散系统进行。例如，可使用APEX研磨机(Kotobuki eng.&mfg.Co.，Japan)。当使用APEX研磨机进行分散稳定步骤时，使用大小为0.01至1mm的氧化锆珠，使用泵在10-1000ml/min的加料速度下向APEX研磨机中加入二氧化铈浆体，将氧化锆珠和二氧化铈浆体的混合物在研磨机中以2000至5000rpm的速度反复搅拌1到20次。
附图说明
图1是说明实施例1-3和比较例1-3中制备的碳酸铈粉末的XRD(X射线衍射)分析结果的图表。
具体实施方式
现对本发明的优选实施方案做详细说明。应理解下列实施例仅为说明性的，本发明的范围并不局限于此。
实施例1
通过在室温下将0.1mol硝酸铈溶于50mL蒸馏水并将50ml乙二醇(沸点：196℃)与所述溶解的硝酸铈混合，从而在容器中制备第一种溶液。同样，通过在室温下将0.1mol尿素溶于50mL蒸馏水并将50ml乙二醇(沸点：196℃)与所述溶解的尿素混合，从而在另一个容器中制备第二种溶液。然后，混合这两种溶液，并在150℃的温度进行沉淀反应24小时。XRD分析证实生成的粉末为六方晶结构碳酸铈粉末，如图1所示。
实施例2
用与实施例1描述的相同方法获得碳酸铈粉末，不同之处在于硝酸铈溶于100ml乙二醇(沸点：196℃)，尿素溶于100mL蒸馏水。XRD分析证实生成的粉末为六方晶结构碳酸铈粉末，如图1所示。
实施例3
用与实施例1描述的相同方法获得碳酸铈粉末，不同之处在于用60ml蒸馏水和40ml 1，3-丙二醇(沸点：214℃)的混合物代替50ml蒸馏水和50ml乙二醇(沸点：196℃)的混合物作硝酸铈和尿素的溶剂。XRD分析证实生成的粉末为六方晶结构碳酸铈粉末，如图1所示。
比较例1
用与实施例1描述的相同方法获得碳酸铈粉末，不同之处在于沉淀反应温度为90℃，而不是150℃。XRD分析证实生成的粉末为正交晶结构碳酸铈粉末，如图1所示。
比较例2
用与实施例1描述的相同方法获得碳酸铈粉末，不同之处在于沉淀反应温度为105℃，而不是90℃。XRD分析证实生成的粉末为正交晶结构碳酸铈粉末，如图1所示。
比较例3
用与实施例1描述的相同方法获得碳酸铈粉末，不同之处在于没有使用有机溶剂，而仅用蒸馏水作溶剂。XRD分析证实生成的粉末为正交晶结构碳酸铈粉末，如图1所示。
并且，当使用沸点低于60℃的有机溶剂时，尿素不分解，从而未形成碳酸铈粉末。并且，当使用沸点高于300℃的有机溶剂时，由于在反应中途反应物熔化于反应器中而不能获得生成物。
工业应用性
从前述可知，在通过沉淀反应在大气压下制备碳酸铈的过程中，本发明可通过用尿素作沉淀剂、用至少一种有机溶剂作溶剂、并改变沉淀反应温度而容易地制备六方晶体结构的碳酸铈粉末。尤其是使用尿素作沉淀剂能改善反应的均匀性，从而可容易且廉价地获得六方晶体结构的碳酸铈粉末，而没有高温高压导致的危险，也无需水热合成中的昂贵系统。因此，能容易地控制从所述碳酸铈制备的二氧化铈的物理性质，从而改善用于CMP浆体的磨料的性能。
尽管结合了目前被认为最实用的和优选的实施方案来描述本发明，应理解本发明并不局限于公开的实施方案和附图。相反，其意欲涵盖附加权利要求实质和范围内的各种修改和变化。

Claims (11)

1.一种通过将铈前体溶液与尿素溶液混合并进行沉淀反应从而制备碳酸铈粉末的方法，其中所述碳酸铈粉末通过使用至少一种有机溶剂作铈前体溶液和尿素溶液两者之一或两者的溶剂，并调节沉淀反应温度在120℃至300℃的范围内而具有六方晶体结构。
2.权利要求1的方法，其中所述沉淀反应的温度低于有机溶剂的沸点。
3.权利要求1的方法，其中所述有机溶剂的沸点为120℃以上且在300℃以下。
4.权利要求1的方法，其中所述铈前体溶液中的铈前体包括硝酸铈或乙酸铈。
5.权利要求1的方法，其中所述铈前体溶液包含重量比为1∶100到1∶1的铈前体和溶剂，尿素溶液包含重量比为1∶100到1∶1的尿素和溶剂。
6.权利要求1的方法，其中在所述沉淀反应中，铈前体与尿素的混合摩尔比在1∶0.1到1∶20的范围内。
7.权利要求1的方法，其中所述沉淀反应的时间在30分钟至60小时的范围内。
8.权利要求1的方法，其中所述沉淀反应在大气压下进行。
9.碳酸铈粉末，其是用权利要求1到8中任一项的方法制备。
10.二氧化铈粉末，其是通过在300℃至1500℃热处理权利要求9的碳酸铈粉末制备。
11.CMP浆体，其包含权利要求10的二氧化铈粉末作磨料。
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