JP2006335635A - セリアゾルの製造方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
【解決手段】
水酸化セリウム又は水和酸化セリウムと硝酸及び純水とをセリウム濃度がCeO2換算で20〜50%、硝酸量がHNO3/Ceモル比で0.1〜0.8となるように混合・調製した反応分散液を80〜150℃で保持し、生成したセリアゾル粒子の可逆的凝集体の沈殿物を水で希釈することにより解膠させること特徴とする。
【選択図】なし
Description
セリアゾルと水酸化セリウム、酸化セリウムの粉体との大きな違いは、それらに含まれるセリアゾル粒子と水酸化セリウム、酸化セリウムの粉体の平均粒子径が大きく異なることである。一般的にセリアゾル粒子の平均粒子径は10〜100nmであり、水酸化セリウム、酸化セリウムの粉体の平均粒子径はミクロンオーダーである。
セリアゾル中のセリアゾル粒子はゾル中のイオン濃度の制御によって適当な表面電位を与えられており、セリアゾル粒子同士はこの表面電位のために互いに凝集しない。したがって、セリアゾル中では上記反応活性が高い状態、即ちセリアゾル粒子の平均粒子径が水酸化セリウム、酸化セリウムの粉体が決して成しえないようなナノオーダーのサイズを保った状態でセリアゾル粒子は存在し得る。これがセリアゾルの最大の特長であり、この水酸化セリウム、酸化セリウムの粉体に対する優位性のためにセリアゾルは上記用途において好適に使用される。上記用途においてセリアゾルの平均粒子径や単分散等の特性は特に重要である。
セリアゾルが単分散であることは個々のセリアゾル粒子レベルで物理的、化学的安定性が同等であることを意味する。焼結体、固溶体の生成で重要なのはそれらがミクロレベルで均一な組成を持つことであるが、セリアゾルが単分散ならば個々のゾル粒子の焼結、固溶反応がある特定の温度で一斉に起こり、均一な組成の焼結体、固溶体を得ることができる。
特に平均粒子径が小さく単分散なセリアゾルが求めらる背景は、上記用途に用いられる機能性を発揮するセリア粒子そのものの活性の向上に加えて、従来の粒子径を持つ粉末やゾルとの複合化を可能にすることにある。無機複合酸化物の一次粒子単位での材料設計を行なうためには、よりハンドリングに優れ、複合化しやすいセリアゾルが必要となる。
又、このようなセリアゾルを高収率、高純度で効率的に製造出来ることが望まれている。
特許文献1には、
(1)一般式(Ia) Ce(OH)x(NO3)y・nH2O (Ia)(式中、xはx=4−yとなるような数である。yは0.35〜0.7である。nは0以上約20以下である。)の化合物、または
(2)一般式(Ib) Ce(OHx)(NO3)y (Ib)(式中、xはx=4−yとなるような数である。yは0.35〜0.7である。CeO2%で表されるセリウムの含有量は77〜72%である。)の化合物、または
(3)一般式(Ic) Ce(OH)x(NO3)y・pCeO2 (Ic)(式中、xはx=4−yとなるような数である。yは0.35〜1.5である。pは0以上2.0以下である。CeO2%で表されるセリウムの含有量は、yが0.35〜0.7であるときは77〜72%の値よりも大きい。)の化合物に相当するセリウムIV化合物を水に縣濁させることからなるセリウムIV化合物の水性ゾルの製造方法、が記載されている。
更に、特許文献3には、硝酸第二セリウム(IV)水溶液と反応媒体のpHが4.0〜9.0であるような量の塩基とを反応させて式(I)Ce(OH)x(NO3)y・nH2O(I)(式中、yは0.25〜0.35であり、xはx=4−yとなるような数であり、nは0〜20である。)に相当するヒドロオキシ硝酸セリウムを調製し、得られた沈殿を分離し、洗浄し、得られた生成物を酸性水性媒体に分散させることを特徴とする、セリウム濃度の高いセリウムIV化合物の水性コロイド分散液の製造方法、が記載されている。
更に、上記特許文献1〜3の製造方法では、硝酸、塩などの不純物を多く含むため、高純度のセリアゾルの製造方法としては不適である。従って、上記特許文献1〜3記載の製造方法では、高収率、高純度で効率的な製造によって平均粒子径が小さくかつ単分散である透明なセリアゾルを供給する事が難しく、上記用途に適さない。
すなわち、本発明は、
(1)水酸化セリウム又は水和酸化セリウムと硝酸及び純水とをセリウム濃度がCeO2換算で20〜50%、硝酸量がHNO3/Ceモル比で0.1〜0.8となるように混合・調製した反応分散液を80〜150℃で保持し、生成したセリアゾル粒子の可逆的凝集体の沈殿物を水で希釈することにより解膠させること特徴とするセリアゾルの製造方法、
(2)得られたセリアゾルの平均粒子径が5〜15nmであることを特徴とする前記(1)記載のセリアゾルの製造方法、
を提供する。
なお、本発明において、平均粒子径とは粒子径分布の累積頻度が50%となる粒子径を言う。
本発明で製造されるセリアゾルは平均粒子径が5〜15nmであり、単分散であることを特徴とする。
図1に本発明で製造されたセリアゾルの粒子径分布を示す。これより、該セリアゾルは5〜15nmの範囲に粒子径分布を持ち、平均粒子径が約10nmで、粒子径分布の累積頻度が10%となる粒子径が7nmであり、90%となる粒子径が13nmであることがわかる。
先ず、本発明において用いる水酸化セリウム又は水和酸化セリウムは特に限定されるものではなく、通常工業的に入手できるものであれば良い。
なお、水和酸化セリウムとは、組成式CeO2・nH2O(n=0.1〜2.5)で示される化合物で、X線回折測定でホタル石型構造の回折パターンを示すものを意味する。
そして、水酸化セリウム又は水和酸化セリウムをセリウム濃度がCeO2換算で20〜50%、好ましくは30〜40%となるように水(好ましくは、純水、以下同様)に分散し、適当な攪拌を加える。このとき、セリウム濃度が20%未満ではセリアゾルの製造効率が低下し、又、50%を超えると攪拌が困難となるため好ましくない。
従って、反応分散液の調製において硝酸が少なすぎる場合は、水酸化セリウム又は水和酸化セリウムは十分に解体しないか上記の電気二重層が十分に形成されないために、セリアゾルが高収率で得られず、又、セリアゾルの粒子径の制御が困難となり多分散となる恐れがあるため好ましくない。
反応分散液に対する硝酸の量は、後述の工程でセリアゾル粒子の可逆的凝集体の沈殿物を適当量の水で希釈し解膠させることで得られるセリアゾルに含まれる硝酸量に影響する。このとき該沈殿物を水で希釈し調製されるセリアゾル粒子を含む分散液はpH1以上となるように調製される。
反応分散液の調製において硝酸の量が多いほど、pH1以上のセリアゾル粒子を含む分散液を調製するためにより多くの水が必要となり、そのとき得られるセリアゾルのセリウム濃度は低下する。
又、後述する限外ろ過による硝酸濃度の希釈にもより多くの時間を要し、限外ろ過の排水にはより多くの硝酸が含まれるため、環境負荷を増大する。従って、硝酸の量は必要最小限にとどめるべきである。
又、反応分散液の溶媒量の減少は反応分散液のセリウム濃度の上昇と等価であるためセリアゾルの製造効率が高まる利点がある。本発明のセリアゾルの製造方法は少量の硝酸で高純度なセリアゾルを高収率、高効率に製造できる利点を持つ。
したがって、反応温度が低すぎる場合はセリアゾル粒子の生成する速度が遅くなり非効率であることや、安全性や温度制御の容易さから鑑みて80〜150℃で反応することが望ましい。反応温度を反応分散液の溶媒の沸点(100〜105℃)〜150℃とする場合、溶媒の蒸発を抑制するため反応容器にはオートクレーブを用いることが好ましく、反応分散液の溶媒の沸点(100〜105℃)未満で保持する場合は、反応温度の保持が可能な容器であれば特に限定されず工業化が容易である。
なお、反応の終了は、反応分散液の溶媒中のセリウム濃度がほぼ恒量となることにより判断することができる。反応が進行する間は溶媒中のセリウム濃度は減少していく。
そして、反応分散液の反応温度での保持が終了した後、反応分散液中に生成したセリアゾル粒子は可逆的凝集体の沈殿物を形成しており、該沈殿物をデカンテーション又はろ過にて分離する。
このとき、該沈殿物は水での希釈によって該沈殿物に含まれるセリアゾル粒子に付着した溶媒の硝酸濃度の低下が起こるため、硝酸濃度に依存するセリアゾル粒子界面近傍での電気二重層の厚さが広がり、それに伴いセリアゾル粒子間に働く斥力の有効粒子間距離が増大することでセリアゾル粒子は解膠する。
該沈殿物を希釈する水量が少なく、該分散液のpHが1未満である場合、硝酸濃度が高すぎるために凝集したままのセリアゾル粒子が存在し、その結果セリアゾルの平均粒子径は5〜15nmよりも大きくなり、セリアゾルの透明性も失われるため好ましくない。
又、本発明のセリアゾルは水およびメチルアルコール、エチルアルコール、1−プロパノール、2−プロパノール、アセトン等の親水性有機溶媒において任意のセリウム濃度に希釈し用いることができる。
該反応分散液のセリウム濃度はCeO2換算で30%、HNO2/Ceモル比は0.38、pHは1未満であった。
次に、該反応分散液を攪拌しながら加熱し反応温度100℃で48時間保持した。保持が終了後一昼夜静置し、反応分散液中から生成したセリアゾル粒子の可逆的凝集体の沈殿物1200gをデカンテーションにて分離した。
そして、該沈殿物を10.8リットルの純水で希釈しセリウム濃度がCeO2換算で5%、pH1.5である黄色透明なセリアゾルを得た。該セリアゾルの粒子径分布を図1に示す。
図1より、平均粒子径が10nm、粒子径分布の累積頻度が10%となる粒子径が7nm、90%となる粒子径が13nmであった。
更に、該セリアゾルを限外ろ過することで、該セリアゾルのセリウム濃度を濃縮及び硝酸濃度を希釈しセリウム濃度がCeO2換算で20%、pH2.5である黄色透明なセリアゾルを得た。このときのセリアゾルの収率は99%であった。
該沈殿物を20リットルの純水で希釈しセリウム濃度がCeO2換算で2.3%、pH1.1である黄色透明なセリアゾルを得た。
該セリアゾルのセリウム濃度は実施例の半分以下にもかかわらず、pHは1.1と実施例より低く該セリアゾル中のHNO3/Ceモル比が実施例よりも圧倒的に大きいことが確認された。
更に、該セリアゾル対し実施例と同様に限外ろ過を行った。実施例と同じセリウム濃度、pHのセリアゾルを得るためには実施例よりも長時間の限外ろ過が必要であった。このときの収率は約80%と実施例と比較して大幅に低下した。
このときの収率は約80%と実施例と比較して大幅に低下した。該セリアゾルの平均粒子径は15nmと実施例よりも大きく、僅かに乳白色のコロイド濁が見られた。
該反応分散液のセリウム濃度はCeO2換算で5%、HNO3/Ceモル比は0.38、pHは1未満であった。
次に、該反応分散液を攪拌しながら加熱し反応温度100℃で48時間保持した。保持が終了後一昼夜静置し、反応分散液中から生成した沈殿物200gをデカンテーションにて分離した。
そして、該沈殿物を3リットルの純水で希釈しpH1以上としたが、未反応の水酸化セリウムが残っており静置すると底部に沈殿が堆積した。このときゾルの収率は約70%であった。
実施例と比較してHNO3/Ceモル比で同量の硝酸を使用しているにもかかわらずセリアゾルが十分に生成しておらず、セリアゾルの製造方法として非効率であることが確認された。
Claims (2)
- 水酸化セリウム又は水和酸化セリウムと硝酸及び純水とをセリウム濃度がCeO2換算で20〜50%、硝酸量がHNO3/Ceモル比で0.1〜0.8となるように混合・調製した反応分散液を80〜150℃で保持し、生成したセリアゾル粒子の可逆的凝集体の沈殿物を水で希釈することにより解膠させること特徴とするセリアゾルの製造方法。
- 得られたセリアゾルの平均粒子径が5〜15nmであることを特徴とする請求項1記載のセリアゾルの製造方法。
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