JPH03232721A - 水性媒体中のセリウム４化合物コロイド分散体の調製方法と得られる分散体 - Google Patents
水性媒体中のセリウム４化合物コロイド分散体の調製方法と得られる分散体Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水性媒体中のセリウム■化合物コロイド分散体
の調製方法に関する。
の調製方法に関する。
更に特定するに、本発明は弱酸性を有するセリウムＩＶ
化合物のコロイド分散体の調製方法に関する。
化合物のコロイド分散体の調製方法に関する。
本発明に関する以下の記載において、水性媒体中のセリ
ウムＩＶ化合物コロイド分散体を時折、用語「ゾル」で
表示する。
ウムＩＶ化合物コロイド分散体を時折、用語「ゾル」で
表示する。
セリウム＋Ｖ化合物のコロイド分散体は多（の用途で用
いられる。しかしながら、これら分散体の一つの重要な
用途は不均質触媒反応であり、特に自動車後燃焼反応と
も呼ばれる、内燃種間排気ガス処理の触媒反応である。
いられる。しかしながら、これら分散体の一つの重要な
用途は不均質触媒反応であり、特に自動車後燃焼反応と
も呼ばれる、内燃種間排気ガス処理の触媒反応である。
事実、セリウム■は、特にその酸素の貯蔵能力と斯くし
てまた、白金、パラジウム等の如き触媒元素付近での酸
素過飽和創生能力故に、使用触媒の効果の重要な促進剤
である。
てまた、白金、パラジウム等の如き触媒元素付近での酸
素過飽和創生能力故に、使用触媒の効果の重要な促進剤
である。
このために、コロイド分散体は、担体にセリウムを含浸
させる溶液として用いられ、そして含浸担体の焼成と斯
くして、分散体に含まれるセリウム■化合物の分解とに
よって酸化セリウムが生成する。
させる溶液として用いられ、そして含浸担体の焼成と斯
くして、分散体に含まれるセリウム■化合物の分解とに
よって酸化セリウムが生成する。
しかも、コロイド分散体の酸性が担体含浸プロセスに影
響するので、該プロセスを担体の特性特にその表面特性
に適合させねばならない。
響するので、該プロセスを担体の特性特にその表面特性
に適合させねばならない。
斯くして、ｐＨが概ね１未満の非常に高い酸性を有する
セリウム■化合物、ヒドロキシ硝酸セリウムのコロイド
分散体が提案されている。これらの分散体は含浸時、含
浸すべき担体が僅かな塩基性を有するとき多くの問題を
提起する。欧州特許出願３１６，２０５は、弱酸性、概
ね３．５より高いｐＨを有するコロイド分散体の製造方
法を提案している。
セリウム■化合物、ヒドロキシ硝酸セリウムのコロイド
分散体が提案されている。これらの分散体は含浸時、含
浸すべき担体が僅かな塩基性を有するとき多くの問題を
提起する。欧州特許出願３１６，２０５は、弱酸性、概
ね３．５より高いｐＨを有するコロイド分散体の製造方
法を提案している。
この方法は、ヒドロキシ硝酸セリウムの水性コロイド分
散体を、硝酸より低いｐＫａを有する酸例えば酢酸で不
安定化することにある。
散体を、硝酸より低いｐＫａを有する酸例えば酢酸で不
安定化することにある。
この方法は、それが、硝酸による侵食に水酸化物を付す
ことによる最初の分散体と次いでこの懸濁物を酢酸で不
安定化することによる二番目の分散体というコロイド分
散体２種の連続的製造を含む故に複雑である。それはま
た、硝酸および酢酸の如き試薬の有意な消費を要求する
。
ことによる最初の分散体と次いでこの懸濁物を酢酸で不
安定化することによる二番目の分散体というコロイド分
散体２種の連続的製造を含む故に複雑である。それはま
た、硝酸および酢酸の如き試薬の有意な消費を要求する
。
本発明の目的は特に、より簡単且つ、試薬消費の点から
コスト安な、弱酸性を有するセリウムＩＶ化合物のコロ
イド分散体の製造方法を提供することによって上記欠点
を克服することである。
コスト安な、弱酸性を有するセリウムＩＶ化合物のコロ
イド分散体の製造方法を提供することによって上記欠点
を克服することである。
このために、本発明は、水酸化セリウム■を、２．５〜
５．０のｐＫａを有する酸若しくは酸類、これら酸のア
ルカリ金属塩若しくはアンモニウム塩又はこれらの混合
物の名港による侵食に付し、次いで沈殿するセリウム■
化合物を分離し、そして最後に回収される化合物を水に
分散させることにある、セリウムＩＶ化合物コロイド懸
濁物の製造方法を提供する。
５．０のｐＫａを有する酸若しくは酸類、これら酸のア
ルカリ金属塩若しくはアンモニウム塩又はこれらの混合
物の名港による侵食に付し、次いで沈殿するセリウム■
化合物を分離し、そして最後に回収される化合物を水に
分散させることにある、セリウムＩＶ化合物コロイド懸
濁物の製造方法を提供する。
水酸化セリウムＩＶとして挙げることのできる化合物は
、特に塩基性ないし酸化媒体中の沈殿によって得られる
水酸化物である。
、特に塩基性ないし酸化媒体中の沈殿によって得られる
水酸化物である。
本発明に適した酸は特に、酢酸、ぎ酸、プロピオン酸お
よびクロロ酢酸よりなる群から選ばれる。本発明にとっ
て酢酸が好ましい化合物である。
よびクロロ酢酸よりなる群から選ばれる。本発明にとっ
て酢酸が好ましい化合物である。
また、これらの酸の塩又は塩／酸混合物を用いることも
できる。適当な塩として挙げることのできるものはアル
カリ金属塩又はアンモニウム塩である。後者が好ましい
塩である。事実、アンモニアは一般に、接触反応で厄介
な化合物ではなく、他方触媒反応で最も一般的な、酸化
物の取得が望ましい場合、ゾルの焼成で分解する。
できる。適当な塩として挙げることのできるものはアル
カリ金属塩又はアンモニウム塩である。後者が好ましい
塩である。事実、アンモニアは一般に、接触反応で厄介
な化合物ではなく、他方触媒反応で最も一般的な、酸化
物の取得が望ましい場合、ゾルの焼成で分解する。
侵食に用いられる酸溶液は濃厚な酸又は水溶液のいずれ
かでありうる。好ましくは、酸＋酸塩の終濃度は１モル
／ｌ〜３モル／ｌ範囲である。
かでありうる。好ましくは、酸＋酸塩の終濃度は１モル
／ｌ〜３モル／ｌ範囲である。
本発明の別の特徴に従い、添加される酸量は、（酸＋塩
）／セリウムＩＶのモル比が約０．５〜１３好ましくは
０．７〜１．０である如き量である。
）／セリウムＩＶのモル比が約０．５〜１３好ましくは
０．７〜１．０である如き量である。
酸は酸、酸混合物、塩、塩混合物又は酸／塩混合物を意
味するものとする。
味するものとする。
水酸化セリウムに関する侵食は、この水酸化物と酸との
単純混合によって遂行され、混合温度は臨界的でない。
単純混合によって遂行され、混合温度は臨界的でない。
この温度は周囲温度（１５℃〜２５℃）近傍でありうる
。また、この侵食は１００℃程度の温度までの加温条件
下で実施することもできる。
。また、この侵食は１００℃程度の温度までの加温条件
下で実施することもできる。
次いで、得られる沈殿を、任意手段例えば濾過、遠心分
離若しくは沈降により反応混合物から分離する。
離若しくは沈降により反応混合物から分離する。
次いで、沈殿を水に分散する。
分散体に含まれるセリウムＩｖの１度は１モル／ε−３
モル／℃範囲である。
モル／℃範囲である。
分散体に含まれる解凝固性形状のセリウム総量は、セリ
ウム総量の５０％〜１００％好ましくは９５％〜１００
％範囲である。
ウム総量の５０％〜１００％好ましくは９５％〜１００
％範囲である。
セリウム■化合物コロイド分散体（これも赤本発明の主
題である）は１．５〜５好ましくは２．５〜５のｐＨを
有する。
題である）は１．５〜５好ましくは２．５〜５のｐＨを
有する。
コロイドを形成する化合物は下記の化学式を有する：
Ｃｅ （Ａ）ｘ（ＯＨ） ４−。
式中
Ａは、２．５〜５．０のｐＫａを有する酸若しくはこの
酸の塩のアニオンを表わし、そしてＸは０．０１以上〜
０．７以下の数である。
酸の塩のアニオンを表わし、そしてＸは０．０１以上〜
０．７以下の数である。
この化合物は、出発物質として用いられる水酸化物を給
源とする他のアニオンをも少割合で含有しつる。
源とする他のアニオンをも少割合で含有しつる。
斯くして、化合物は硝酸アニオンをセリウムに対し０．
１５未満、好ましくは０．１０未満のモル割合で含有し
つる。
１５未満、好ましくは０．１０未満のモル割合で含有し
つる。
分散粒子はコロイド寸法を有し、その平均流体力学的直
径は８〜１５ｎｍ範囲で変動する。
径は８〜１５ｎｍ範囲で変動する。
この寸法は、Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅａ＋１ｓｔ
ｒｙ、Ｖｏｌ。
ｒｙ、Ｖｏｌ。
５３、Ｎｏ、 ８．１００７（１９８１）でＭｉｃｈａ
ｅｌ ＭａｃＣｏｍｗｅｌｌが報告している方法に従い
光の準弾性拡散によって決定される。
ｅｌ ＭａｃＣｏｍｗｅｌｌが報告している方法に従い
光の準弾性拡散によって決定される。
粒子の平均流体力学的直径は分散体のｐＨに依存する。
斯くして、ゾルのｐＨが高いほどコロイドは大きい。
本発明のゾルは通例の貯蔵条件下で安定であり、特に触
媒を、例えば該ゾルを用いたアルミナの如き担体の含浸
後、酸化セリウムを生じさせる焼成によって生成するの
に用いられる。
媒を、例えば該ゾルを用いたアルミナの如き担体の含浸
後、酸化セリウムを生じさせる焼成によって生成するの
に用いられる。
本発明は、単に例示目的で示す下記例により例証される
。
。
匠−ユ
水酸化セリウム３４０ｇに１７Ｎ−酢ｗ１９４ｍβと蒸
留水９０ｍβを添加する。
留水９０ｍβを添加する。
均質懸濁物が得られるまで電磁攪拌を適用する。懸濁物
のｐＨは１．６である。濾過後、回収される湿ったヒド
ロキシ酢酸塩の質量は３８０ｇである。この沈殿を蒸留
水７６０ｍｇ、に再分散させる。得られるゾルは安定で
あり、１．５のｐＨを有する。それは２４０ｇ／４２の
ＣｅＯ□ヲ含有する。このゾルは蒸発によって５００
ｇ ／ Ｉ２の（、ｅ Ｏ＊に濃縮することができる。
のｐＨは１．６である。濾過後、回収される湿ったヒド
ロキシ酢酸塩の質量は３８０ｇである。この沈殿を蒸留
水７６０ｍｇ、に再分散させる。得られるゾルは安定で
あり、１．５のｐＨを有する。それは２４０ｇ／４２の
ＣｅＯ□ヲ含有する。このゾルは蒸発によって５００
ｇ ／ Ｉ２の（、ｅ Ｏ＊に濃縮することができる。
九−ユ
水酸化セリウム３４０ｇに１７Ｎ−酢酸６４．７ｍｊ２
と酢酸アンモニウム３８．５ｇを含有する溶液を添加す
る。この溶液を蒸留水で１℃にする。均貿懸濁物が得ら
れるまで電磁攪拌を適用する。懸濁物のｐＨは４．１で
ある。濾過後、回収される湿ったヒドロキシ酢酸塩の質
量は３８０ｇである。この沈殿を蒸留水７６０ｍρに再
分散させる。得られるゾルは安定であり、４．１のｐＨ
を有する。それは２６．０ｇ／ｌのＣｅＯ□を含有する
。
と酢酸アンモニウム３８．５ｇを含有する溶液を添加す
る。この溶液を蒸留水で１℃にする。均貿懸濁物が得ら
れるまで電磁攪拌を適用する。懸濁物のｐＨは４．１で
ある。濾過後、回収される湿ったヒドロキシ酢酸塩の質
量は３８０ｇである。この沈殿を蒸留水７６０ｍρに再
分散させる。得られるゾルは安定であり、４．１のｐＨ
を有する。それは２６．０ｇ／ｌのＣｅＯ□を含有する
。
九−ユ
水１２中の１７Ｎ−酢酸８２．３ｍβと酢酸アンモニウ
ム１５．４ｇを含有する溶液に水酸化セリウム３４０ｇ
を添加する。
ム１５．４ｇを含有する溶液に水酸化セリウム３４０ｇ
を添加する。
攪拌後、懸濁物を得、そして濾過し且つ沈殿を再分散さ
せた後、３のｐ）（を有し、２６０ｇ／℃のＣｅＯ＊を
含有するゾルを得る。
せた後、３のｐ）（を有し、２６０ｇ／℃のＣｅＯ＊を
含有するゾルを得る。
このゾルは蒸発によって５００ｇ／Ｉ２のＣｅＯ２に濃
縮することができる。セリウムはすべてコロイドのセリ
ウムＩｖ形状である。
縮することができる。セリウムはすべてコロイドのセリ
ウムＩｖ形状である。
同
風間弘志＼
手続補正書
平成３年４月２４日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、セリウムIV化合物コロイド懸濁物の製造方法にして
、 （ｉ）水酸化セリウムIVを、２．５〜５．０のｐＫａを
有する酸若しくはこの酸の塩又はこれらの混合物による
侵食に付し、 （ｉｉ）沈殿したセリウムIV化合物を分離し、そして （ｉｉｉ）該化合物を水に分散させることにあることを
特徴とする方法。 ２、酸が酢酸、プロピオン酸、クロロ酢酸およびぎ酸よ
りなる群から選ばれることを特徴とする、特許請求の範
囲第１項記載の方法。 ３、酸塩が、酸のアルカリ金属塩又はアンモニウム塩よ
り選ばれることを特徴とする、特許請求の範囲第１項又
は２項記載の方法。 ４、侵食が、酸、塩又はこれらの混合物の溶液にして、
該混合物の総濃度を１モル／ｌ〜３モル／ｌ範囲とする
前記溶液を用いて実施されることを特徴とする、特許請
求の範囲第１項〜３項記載のいずれか一項記載の方法。 ５、侵食工程における（酸＋塩）／セリウムIVのモル比
が０．５〜１．３好ましくは０．７〜０１．０範囲であ
ることを特徴とする、特許請求の範囲第１項〜４項記載
のいずれか一項記載の方法。 ６、侵食が周囲温度（１５〜２０℃）〜１００℃範囲の
温度で実施されることを特徴とする、特許請求の範囲第
１項〜５項記載のいずれか一項記載の方法。 ７、工程（ｉｉｉ）で得られる懸濁物を蒸発によって濃
縮することを特徴とする、特許請求の範囲第１項〜６項
記載のいずれか一項記載の方法。 ８、化合物が化学式： Ｃｅ（Ａ）＿ｘ（ＯＨ）＿４＿−＿ｘ ［式中 Ａは、２．５〜５．０のｐＫａを有する酸若しくはこの
酸の塩のアニオンであり、そしてｘは０．０１以上〜０
．７以下の数である］を有し且つ１．５〜５のｐＨを有
することを特徴とする、特許請求の範囲第１項〜７項の
いずれか一項記載の方法により得ることのできるセリウ
ムIV化合物のコロイド懸濁物。 ９、セリウム濃度が１モル／ｌ〜３モル／ｌであること
を特徴とする、特許請求の範囲第８項記載の懸濁物。 １０、コロイド形のセリウムIVの割合が懸濁物中に含ま
れる全セリウム量の５０〜１００％であることを特徴と
する、特許請求の範囲第８項又は９項記載の懸濁物。 １１、コロイドの平均流体力学的直径が８ｎｍ〜１５ｎ
ｍであることを特徴とする、特許請求の範囲第８項〜１
０項記載のいずれか一項記載の懸濁物。 １２、（酸＋塩）／セリウムIVのモル比が０．５〜１．
３好ましくは０．７〜１．０範囲であることを特徴とす
る、特許請求の範囲第８項〜１１項記載のいずれか一項
記載の懸濁物。 １３、硝酸塩／セリウムのモル比が０．１５未満好まし
くは０．１０未満であることを特徴とする、特許請求の
範囲第８項〜１２項のいずれか一項記載の懸濁物。
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| BR9405616A (pt) | 1993-09-29 | 1999-09-08 | Rhone Poulenc Chimie | Processo de preparação de sìlica precipitada, sìlica precipitada, e, utilização de uma sìlica |
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